CN117253676A - 一种石墨烯薄膜制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及薄膜制造领域，具体涉及一种石墨烯薄膜制造方法，包括以下步骤：S1、将石墨烯粉末均匀撒在基体上，然后在石墨烯粉末的上方覆盖铜基，所述铜基上设有多个通孔；采用辊压的方式，对铜基进行碾压，将石墨烯粉末碾压成石墨烯片，石墨烯片和铜基压在一起；S2、脱石墨烯片，将石墨烯片从基体上取下；S3、将石墨烯片缠绕成石墨烯卷，并置于石墨炉中，进行高温处理，高温处理后，进行冷却，得到石墨烯薄膜；S4、将石墨烯卷从石墨炉中取出，将铜基从石墨烯薄膜上取下。通过本方案，能够制备出非光滑的石墨烯薄膜，提高了石墨烯薄膜的制备质量，提高制备的效率。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜制造领域，具体涉及一种石墨烯薄膜制造方法。
背景技术
石墨烯具有良好的导电性和机械性能，被认为是制造透明导电薄膜的理想材料，被应用在各个领域。根据石墨烯薄膜表面是否光滑，可以分为光滑石墨烯薄膜和非光滑石墨烯薄膜。光滑石墨烯薄膜是指石墨烯薄膜的两侧面较为光滑。而非光滑石墨烯薄膜是指石墨烯薄膜的一侧面（或者双侧面）凹凸不平，通过使石墨烯薄膜的表面凹凸不平，具有较多的优点：例如可以增强石墨烯薄膜与电子器件的基底接触面积，提高依附稳定性，可以更紧密的依附在电子器件的基底上；再如可以增加石墨烯薄膜比表面积，有利于提高石墨烯在化学反应中的反应速度，以及在催化或储能应用的效率；同时，凹凸不平的表面也可增强材料的机械强度等等。
光滑石墨烯薄膜可采用以下方式进行制备，制备方法具体如下：S1、将石墨烯粉末撒在基体上，然后采用压辊进行碾压，将石墨烯粉末碾压成表面平滑的石墨烯片；S2、将压制的石墨烯片绕成卷置于石墨炉中，在惰性气体保护下进行高温处理；S3、高温处理结束后，冷却，即得石墨烯薄膜。
采用此方法制备出的光滑石墨烯薄膜能够有效地完善石墨烯薄膜晶体结构，提高导电导热性能，降低了方阻，同时该制备方法制备简单，易于流程化。但是采用此方法由于石墨烯粉末被辊压平整，故无法制备出非光滑石墨烯薄膜。
另外，采用此方法制备光滑石墨烯薄膜还具有以下缺点：
1、压辊对石墨烯粉末进行碾压过程中，石墨烯粉末容易粘附在压辊的表面上，并且由于石墨烯粉末本身具有易于团聚的缺点，因此石墨烯粉末粘附在压辊的表面上后容易聚集在一起而不易掉落，从而使得压辊上的石墨烯粉末越积越多，最后无法对石墨烯粉末正常进行碾压，同时也会影响石墨烯片的厚度，影响了石墨烯薄膜的成膜质量。
2、将石墨烯片成卷置于石墨炉中，石墨烯片缠绕成卷，可以节约炉内石墨烯片的空间占用，但是石墨烯片绕成卷，位于卷内层的石墨烯片和位于卷外层的石墨烯片受热的速度不同，卷外层的石墨烯片会先受热，卷内层的石墨烯片后受热，从而使得石墨烯片受热后内部成分变化不均匀，导致石墨烯薄膜的质量不均匀，石墨烯薄膜的质量有待进一步提高。同时，石墨烯片绕成卷，内层的石墨烯片不易受热，为了保证高温处理的效果，保温加热时间长，不利于提高制造的效率。
发明内容
本发明意在提供一种石墨烯薄膜制造方法，以采用辊压的方式实现对非光滑石墨烯薄膜的制备。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种石墨烯薄膜制造方法，包括以下步骤：
S1、将石墨烯粉末均匀撒在基体上，然后在石墨烯粉末的上方覆盖铜基，铜基上设有多个通孔；采用辊压的方式，对铜基进行碾压，将石墨烯粉末碾压成石墨烯片，石墨烯片和铜基压在一起；
S2、脱石墨烯片，将石墨烯片从基体上取下；
S3、将石墨烯片缠绕成石墨烯卷，并置于石墨炉中，进行高温处理，高温处理后，进行冷却，得到石墨烯薄膜；
S4、将石墨烯卷从石墨炉中取出，将铜基从石墨烯薄膜上取下，使铜基和石墨烯薄膜分离。
本方案的原理及优点是：本方案将铜基覆盖在石墨烯粉末上，因此在对铜基进行辊压的过程中，铜基下压石墨烯粉末，从而压成石墨烯片。同时，由于铜基上设有多个通孔，故铜基下压石墨烯粉末时，部分石墨烯粉末会进入到铜基的通孔中，从而使得石墨烯片的上表面形成凸点（位于通孔中的部位），石墨烯片的上表面凹凸不平，这样在后续对石墨烯片高温处理时，形成的石墨烯薄膜的表面也就凹凸不平，从而实现了非光滑石墨烯薄膜的制备。
本方案在对石墨烯片进行辊压过程中，铜基位于压辊和石墨烯片之间，压辊不直接与石墨烯粉末接触，压辊与铜基接触，压辊通过对铜基进行挤压，从而实现了对石墨烯粉末的挤压，这样铜基起到了压辊和石墨烯粉末的隔离作用，石墨烯粉末不会粘在压辊上，避免了石墨烯粉末的浪费，对石墨烯片的厚度影响小。
另外，在高温处理过程中，铜基位于石墨烯片上，铜基具有金属催化的作用，从而能够加快石墨烯片向石墨烯薄膜的转变，有利于提高反应的效率，节约反应的时间，从而提高了石墨烯薄膜的制备效率。
本方案中的石墨烯薄膜制备完毕后将铜基从石墨烯薄膜上取下，铜基取下后可回收、重复使用。通过采用本方案，实现了采用辊压的方式来制备非光滑石墨烯薄膜，制备简单，易于流程化，同时能够有效地完善石墨烯薄膜晶体结构，提高导电导热性能，降低了方阻。
优选的，作为一种改进，S2中，脱石墨烯片过程中，在铜基的一侧施加负压。由此，利用铜基上的通孔，在将石墨烯片和基体分离过程中，在铜基的一侧施加负压，负压通过通孔作用在石墨烯片上，从而对石墨烯片具有吸力，使得石墨烯片具有向铜基贴合的趋势和力，石墨烯片和铜基不易分离。
优选的，作为一种改进，S4中，铜基从石墨烯薄膜上取下过程中，在铜基的一侧施加正压。利用铜基上的通孔，在将石墨烯片和铜基分离过程中，在铜基的一侧施加正压，正压通过通孔作用在石墨烯片上，从而对石墨烯片具有吹力，使得石墨烯片具有向远离铜基方向的趋势和力，石墨烯片和铜基容易分离。
优选的，作为一种改进，负压采用抽风的方式实现。由此，采用抽风的方式实现了铜基一侧形成负压，实现方式简单易行，便于设置。
优选的，作为一种改进，正压采用吹风的方式实现。由此，采用吹风的方式实现了铜基一侧形成正压，实现方式简单易行，便于设置。
优选的，作为一种改进，S3中，石墨炉中设有转动辊组，转动辊组包括第一转动辊和第二转动辊，石墨烯卷置于第一转动辊上，石墨烯片的自由端置于第二转动辊上；高温处理过程中，第一转动辊和第二转动辊不断往复转动，石墨烯片在第一转动辊和第二转动辊上来回传递。
本方案将石墨烯卷置于石墨炉中，在进行高温处理过程中，第一转动辊和第二转动辊不断往复转动，石墨烯片在第一转动辊和第二转动辊上来回传递，这样整个石墨烯片在石墨炉中处于动态的过程中，而不是处于静止的过程，使得石墨烯卷上的石墨烯片不断的展开、收卷、再展开，石墨烯片展开过程中，石墨烯片会全面的与石墨炉中的热气接触，提高了石墨烯片与热气的接触面积，石墨烯片受热会更加均匀，制备出的薄膜质量均匀性好，同时受热的效率也变高。
另外，现有技术中之所以采用成卷放置在石墨炉中，而不是在石墨炉中将石墨烯片展开而使其来回移动，是因为不对石墨片进行移动能够避免石墨烯片在移动过程中发生损坏，但这样无法保证石墨烯片均匀充分受热。而本方案中，石墨烯片的外侧设有铜基，铜基对石墨烯片的表面进行支撑保护，对石墨烯片的结构也具有一定的支撑、加强作用，故石墨烯片在石墨炉中来回往复移动过程中，不易发生损坏破碎，不会对石墨烯薄膜产生影响，故可以通过石墨烯片往复移动方式来将成卷的石墨烯片展开，使其受热充分、均匀，提高了石墨烯薄膜的质量。
优选的，作为一种改进，惰性气体为氮气或者氩气，惰性气体的流速200-10000ml/min。
优选的，作为一种改进，高温处理条件为：升温速率30-40℃/min，高温处理的温度为800-1000℃，保温时间为30-60min。
优选的，作为一种改进，石墨烯片在第一转动辊和第二转动辊上来回传递的移动速度为0.2-1m/s。
优选的，作为一种改进，第一转动辊和第二转动辊上均可拆卸连接有转动环，石墨烯片缠绕在转动环上。由此，石墨烯片在石墨炉外缠绕到转动环上之后，再将转动环安装到第一转动辊和第二转动辊上。石墨烯薄膜制备完毕之后，将转动环从第一转动辊和第二转动辊上取下，从而实现了石墨烯薄膜的取下，这样便于石墨烯薄膜装入到石墨炉以及从石墨炉中取出。
附图说明
图1为辊压装置结构示意图。
图2为S2中脱石墨烯片示意图。
图3为S4中石墨烯薄膜和铜基分离示意图。
图4为石墨烯片在石墨炉的示意图。
图5为第一转动环（第二转动环）的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
说明书附图中的附图标记包括：辊压平台1、压辊2、导向辊3、喷粉喷头4、石墨烯粉末5、铜基6、基体7、石墨炉12、第一转动环13、第一转动辊14、第二转动辊15、第二转动环16、T形块17、凸块槽18、石墨烯片19、通孔20、抽风机21、吹风机22、石墨烯薄膜23。
实施例基本如附图1-图5所示：一种石墨烯薄膜制造方法，包括S1-S4步骤：
S1、在辊压装置上对石墨烯粉末5进行辊压。结合图1所示，辊压装置包括辊压平台1、位于辊压平台1上方的多个压辊2以及位于辊压平台1上方的导向辊3和喷粉喷头4，导向辊3和喷粉喷头4均位于左侧压辊2的左侧。
在辊压平台1上放置基体7，基体7可以为铝箔、纸基、塑料基薄膜或钢带基体等，基体7在辊压平台1上均匀向右传送，基体7的传送通过传送辊转动实现。
通过喷粉喷头4将石墨烯粉末5均匀撒在基体7上后，基体7向右传送过程中，然后在石墨烯粉末5的上方覆盖铜基6，铜基6通过导向辊3附和在石墨烯粉末5的上方，铜基6盖在石墨烯粉末5上而跟随基体7一同向右传送。本实施例中的铜基6为铜薄片或者耐高温的铜箔，铜基6的厚度为0.006mm至0.2mm。铜基6上设有多个竖向的通孔20，通孔20可以采用激光打孔的方式形成，通孔20的直径为0.01mm-0.1mm。
铜基6、基体7将石墨烯粉末5包住而向右传送，并依次经过多个压辊2，压辊2下压铜基6，从而对石墨烯粉末5进行碾压，将石墨烯粉末5碾压成石墨烯片19，碾压之后，铜基6和石墨烯片19在挤压力的作用下而紧密粘附在一起。
结合图2所示，在对铜基6下压时，铜基6下压石墨烯粉末5时，部分石墨烯粉末5会进入到铜基6的通孔20中，从而使得最终压成的石墨烯片19的上表面形成凸点(凸点位于通孔20中)，石墨烯片19的上表面凹凸不平。
S2、脱石墨烯片19，将石墨烯片19从基体7上取下，例如将石墨烯片19从基体7上通过外力撕下，使得石墨烯片19和基体7的脱离。在石墨烯片19脱离过程中，为了使石墨烯片19和铜基6紧密接触，避免石墨烯片19和铜基6分离，在铜基6一侧施加抽风机21(抽风机21可以设置多个，也可以只是在石墨烯片19和基体7的分离处设置)，抽风机21吸气而产生吸力，从而使得铜基6的一侧具有负压力F1，负压通过通孔20作用在石墨烯片19上，从而对石墨烯片19具有向上的吸力，使得石墨烯片19具有向铜基6贴合的趋势和力，石墨烯片19和铜基6不易分离，使得铜基6稳定位于石墨烯片19上。
S3、将石墨烯片19缠绕成石墨烯卷，并置于石墨炉12中，进行高温处理，高温处理后，进行冷却，得到石墨烯薄膜23。
本实施例中石墨烯片19和基体7分离后，将石墨烯片19缠绕在第一转动环13上而形成卷状，然后将石墨烯片19的自由端卡在第二转动环16的表面上，卡接的方式如图5所示，第二转动环16的圆周外壁上设置有T形槽，T形槽中插有T形块17，将石墨烯片19的自由端放入到T形槽中，并将T形块17***到T形槽中，T形块17将石墨烯片19压在T形槽中，从而实现了石墨烯片19的自由端和第二转动环16表面的连接。第一转动环13上石墨烯卷最内侧的石墨烯片19的端部和第一转动环13的连接方式相同于石墨烯片19的自由端和第二转动环16的连接方式。这样，石墨烯片将第一转动环13和第二转动环16进行连接。
结合图4所示，将绕卷的石墨烯片19置于石墨炉12中。石墨炉12中设有多组转动辊组，多组转动辊从上至下依次排布，这样可对多个石墨烯卷同时进行高温处理。每组转动辊组均包括第一转动辊14和第二转动辊15，第一转动辊14和第二转动辊15均转动连接在石墨炉12上，石墨炉12的外侧设有对第一转动辊14和第二转动辊15进行驱动的电机。
石墨烯卷置于第一转动辊14上，具体的设置方式为：第一转动辊14的表面和第二转动辊15的表面均一体固定设有凸块，第一转动环13的内壁上设有凸块槽18，将第一转动环13套在第一转动辊14上，凸块卡在凸块槽18中，从而实现了将石墨烯卷置于第一转动辊14上。同时，也将第二转动环16套在第二转动辊15上，第二转动辊15上的凸块卡在第二转动环16内壁上的凸块槽18中。
然后在惰性气体保护下进行高温处理，高温处理过程中，第一转动辊14和第二转动辊15不断往复转动，也就是第一转动辊14和第二转动辊15先顺时针转动，第一转动环13和第二转动环16顺时针转动，石墨烯片19从第一转动环13逐渐移动到第二转动环16上，并缠绕在第二转动环16上，然后第一转动环13和第二转动环16逆时针转动，第二转动环16上的石墨烯片19逐渐释放开，第二转动环16上的石墨烯片19逐渐缠绕到第一转动环13上，以此循环，使得石墨烯片19在第一转动辊14的第一转动环13和第二转动辊15的第二转动环16上来回传递。在石墨烯片19传递过程中，使得石墨烯片19从第一转动环13或者第二转动环15上展开，石墨烯片19受热均匀、充分。本实施例中石墨烯片19在第一转动辊14和第二转动辊15上来回传递的移动速度为0.2-1m/s，具体的为0.5m/s，具体的移动速度可以根据实际情况进行设置。
本实施例中惰性气体为氮气或者氩气，惰性气体的流速200-10000ml/min，优选为500-5000 ml/min，对于具体的流速，可以根据实际情况进行设置。高温处理条件为：升温速率30-40℃/min，最终高温处理的温度为800-1000℃，保温时间为30-60min，本实施例保温时间为60min。
在对石墨烯片19进行高温处理过程中，铜基8对石墨烯片19进出金属催化，同时在高温诱导下，石墨烯片19转化为石墨烯薄膜23。
高温处理结束后，进行冷却，冷却方式为自然冷却。
本实施例中第一转动辊14、第二转动辊15、第一转动环13和第二转动环16均为耐高温材质制成。
S4、冷却后，将第一转动环13和第二转动环16从第一转动辊14和第二转动辊15上取下，然后将石墨烯薄膜19上的铜基8进行去除，剩下非光滑的石墨烯薄膜19。
对于铜基8的去除方式，可以采用撕开的方式进行，将铜基8从石墨烯薄膜19上撕下的过程中，在铜基8的一侧施加吹风机，吹风机22向铜基6吹气，从而使得铜基6一侧形成正压力F2，气体进入到通孔20中，能够作用在石墨烯薄膜23上，石墨烯薄膜23在正压的作用下更容易与铜基6分离。
当然，铜基6的去除也可采用其他方式实现，例如采用刻蚀法或者电化学方法去除铜基8，如可以采用氯化铁溶液将铜基8去除。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种石墨烯薄膜制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将石墨烯粉末均匀撒在基体上，然后在石墨烯粉末的上方覆盖铜基，所述铜基上设有多个通孔；采用辊压的方式，对铜基进行碾压，将石墨烯粉末碾压成石墨烯片，石墨烯片和铜基压在一起；
S2、脱石墨烯片，将石墨烯片从基体上取下；
S3、将石墨烯片缠绕成石墨烯卷，并置于石墨炉中，进行高温处理，高温处理后，进行冷却，得到石墨烯薄膜；
S4、将石墨烯卷从石墨炉中取出，将铜基从石墨烯薄膜上取下。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜制造方法，其特征在于：S2中，脱石墨烯片过程中，在铜基的一侧施加负压。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯薄膜制造方法，其特征在于：S4中，铜基从石墨烯薄膜上取下过程中，在铜基的一侧施加正压。
4.根据权利要求2所述的一种石墨烯薄膜制造方法，其特征在于：负压采用抽风的方式实现。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯薄膜制造方法，其特征在于：所述正压采用吹风的方式实现。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜制造方法，其特征在于：S3中，石墨炉中设有转动辊组，转动辊组包括第一转动辊和第二转动辊，石墨烯卷置于第一转动辊上，石墨烯片的自由端置于第二转动辊上；高温处理过程中，第一转动辊和第二转动辊不断往复转动，石墨烯片在第一转动辊和第二转动辊上来回传递。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜制造方法，其特征在于：惰性气体为氮气或者氩气，惰性气体的流速200-10000ml/min。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜制造方法，其特征在于：高温处理条件为：升温速率30-40℃/min，高温处理的温度为800-1000℃，保温时间为30-60min。
9.根据权利要求6所述的一种石墨烯薄膜制造方法，其特征在于：石墨烯片在第一转动辊和第二转动辊上来回传递的移动速度为0.2-1m/s。
10.根据权利要求6所述的一种石墨烯薄膜制造方法，其特征在于：所述第一转动辊和第二转动辊上均可拆卸连接有转动环，所述石墨烯片缠绕在转动环上。
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