CN112151758A - 超薄锂膜预制件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超薄锂膜预制件及其制备方法。该预制件具有：担载层，和位于所述担载层的至少一个表面上并且与所述担载层复合在一起的超薄锂膜，所述超薄锂膜是具有孔径为5～200微米的通孔的均匀薄膜，具有0.5‑15微米的均匀厚度，厚度公差在±0.5μm以内。

Description

超薄锂膜预制件及其制备方法
技术领域
本发明涉及储能技术领域，尤其涉及一种可用于二次电池的超薄锂膜预制件及其制备方法。
背景技术
锂电池因其能量密度高，循环寿命长和适用温度范围广的优点而被广泛的应用于航空航天，计算机，移动通讯设备，机器人和电动汽车等领域。随着社会的发展，科技的进步，对于锂电池的能量密度和循环寿命要求越来越高，而目前单纯以石墨为负极的锂离子电池难以满足社会的预期，所以需要开发新型具有更高比容量的正负极材料。对于负极材料而言，进行预锂化工作，可有效提高电池比能量并增加电池寿命。锂金属具有高的比容量(3860mAh/g，为石墨负极的10倍)和最低的氧化还原电位(-3.04 V VS标准氢电位)。采用金属锂对传统石墨负极进行预锂化处理，一方面可以提高电池的首次库伦效率，增加电池的比能量，另一方可以有效延长电池的循环寿命，这使得锂离子电池将有更广阔的应用领域。
虽然预锂化(补锂)有如此优势，但是要精确控制其在电池中用量，对负极预锂化提出了更高的要求。目前现有锂离子电池所采用的正极材料均为含锂材料(例如钴酸锂，磷酸铁锂，三元材料等)，正极所含锂已能够满足锂离子电池充放电需求，而负极补锂仅需提供少量的锂以弥补循环过程中的锂损失，即可提高电池的能量密度和循环寿命。由于负极预嵌锂的量非常少，通常对于补锂用的锂箔，其厚度只需0.5微米至10微米。宁德时代新能源的中国专利申请CN201610102992.8中，在补锂过程中将锂粉撒在极片表面，辊压后进行预锂化，锂用量很少。但是，该补锂方法尚无法实现对补锂量的精确控制，而且工艺复杂，成本较高，更重要的是安全性很难控制。鉴于此，需要一种能够控制补锂量并实现电池的高能量密度的技术。
发明内容
发明人出人意料地发现：对于负极预锂化所用的锂膜而言，如果锂膜具有通孔，则由于孔洞的存在，不仅可以使电解液更易进入锂膜和负极膜片的接触界面，提高预锂化速度，而且预锂化时产生的气体可以从通孔中释放出来，避免锂膜与负极膜片的脱离。因此，具有通孔的锂膜与完整锂膜相比，可以实现更好的预锂化效果。另外，发明人还发现：具有通孔的超薄锂膜(厚0.5-15微米，甚至1-5微米)可以通过轧制以卷对卷的方式生产，且通过控制轧制压力和轧制顺序可以控制具有通孔的超薄锂膜与担载层的粘附力，使其处于合适的水平，既能确保超薄锂膜可以复合在担载层上，又可以容易地从担载层转移到其他基材例如锂电池负极上。由于通孔的存在，在一定程度上缓解了轧制过程中锂膜内部应力的积累，使得锂膜不易变形，从而可以制备更薄的厚度均匀的锂膜(例如1-5微米)。基于这些发现，完成了本发明。
因此，本发明一个方面旨在提供一种超薄锂膜预制件，所述超薄锂膜预制件具有：担载层；和位于所述担载层的至少一个表面上并且与所述担载层复合在一起的超薄锂膜，所述超薄锂膜是具有孔径为5～50微米的通孔的均匀薄膜，具有0.5-15微米的均匀厚度，厚度公差在±0.5μm以内。
本发明的超薄锂膜预制件是一种连续、有通孔、担载层(薄膜基材)支撑、宽度厚度可调(控制锂膜尺寸和压力)的复合带材。
本发明中，超薄锂膜为均匀薄膜是指超薄锂膜具有完整的薄膜形状(没有明显的褶皱和变形，有齐整的边缘)且具有均匀厚度。优选地，超薄锂膜具有在整个锂膜中是均匀分布的通孔。
可选地，超薄锂膜预制件的锂膜表面光亮，为金属银白色，锂含量为99.90～99.95％，锂膜主体(内部)的锂元素含量可以为99.95％～99.99％。锂膜厚度范围为0.5-15微米，优选1-10微米，更优选5微米以下，厚度公差为±0.5μm，优选±0.1μm。
可选地，超薄锂膜具有均匀分布的孔径为5～200微米的通孔。
可选地，超薄锂膜的通孔孔径可以为10-50微米。
可选地，超薄锂膜的孔隙率为1％～75％，优选5％-60％，更优选10％-50％。
可选地，超薄锂膜的通孔的形状为圆孔或类圆孔，孔间距为5～1000微米，优选5～200微米，更优选5～50微米。
可选地，担载层材料为聚合物：例如尼龙、纤维素，高强度薄膜化的聚烯烃(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯)；无机氧化物：例如三氧化二铝；无机导体：例如石墨、碳纳米管、石墨烯；金属集流体：例如铜、铝；所述担载层可以为单层或多层复合。
可选地，担载层的厚度为1-500微米，优选5-100微米，更优选10-50微米。
可选地，担载层与金属锂相接触面经粘结处理，优选地，用石蜡的正己烷溶液涂覆担载层与金属锂的接触面。
本发明的另一个方面旨在提供一种制备上述超薄锂膜预制件的方法，其特征在于，采用卷对卷的连续生产方法，以厚度为10～250μm的金属锂带材为原料，通过轧制方式将金属锂带材轧制并复合在担载层上，获得所述超薄锂膜预制件。
可选地，金属锂带材的厚度为10～100μm，优选10～50μm。
可选地，轧制包括冷轧、热轧和复合轧制，其中热轧控制温度范围60～120℃，复合轧制优选先热轧再冷轧。
可选地，轧制的压力范围是0.1～150Mpa，优选80～120Mpa。
可选地，通过调节轧制压力来控制超薄锂膜和担载层的粘附力，使得所述粘附力为15～110N/m。
可选地，轧辊表面具有防粘材料，防粘材料包括：聚乙烯、聚甲醛、有机硅聚合物、陶瓷。
可选地，采用最大张力范围为0.1～10N的辊进行收卷，其中的支撑辊自身带动力。
通过控制轧制过程，本发明以简单的工艺获得了负载有均匀的具有通孔的超薄锂膜的预制件，该预制件的具有通孔的超薄锂膜可以容易地转移到锂电池负极上，并且具有提高的预锂化效果，实现电池的高能量密度。
附图说明
图1为一种根据本发明的压力复合生产超薄锂膜预制件的工艺示意图。
图2显示了本申请实施例1制备的5微米厚超薄锂膜预制件产品。
图3为实施例1制备的超薄锂膜预制件的通孔示意图。
图4显示了对比例1制备的5微米厚超薄锂复合带产品(未控制粘附力)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
图1显示了一种根据本发明的压力复合生产超薄锂膜预制件的工艺示意图。如图1所示，使用金属锂带材和担载带材作为原料，通过放卷设备进行放卷，所述放卷设备至少包括金属锂带材放卷辊11和分别用于支撑放卷的金属锂带和担载带材的两个放卷支撑辊12；原料锂带和担载带材经过放卷支撑辊12后进入轧机20；轧机20至少包括一对轧辊21和轧辊21上的防粘涂层22，所述轧机20的轧制压力和轧辊21之间的辊缝缝隙可以进行微调；轧辊21上的防粘涂层22的材质可以选自聚乙烯、聚甲醛、有机硅聚合物、陶瓷等其中的一种或几种；经过压力复合，将担载带材和锂材复合在一起，形成超薄锂膜预制件产品；轧机20的出口侧设置有收卷装置，所述收卷装置至少包括支撑辊31、张力控制辊32和收卷辊33；其中支撑辊31带有动力，可以利用微小拉力将超薄锂膜预制件牵引前进；所述张力控制辊32可以上下移动或摆动，既可以控制预制件张力又可以根据张力控制辊32的高度或摆动角度用于控制收卷辊33的收卷速度。
以下，采用上述的工艺设备，通过实施例更具体地说明本发明。在如下实施例之中所采用的各种产品结构参数、各种反应参与物及工艺条件均是较为典型的范例，但经过本案发明人大量试验验证，于上文所列出的其它不同结构参数、其它类型的反应参与物及其它工艺条件也均是适用的，并也均可达成本发明所声称的技术效果。
实施例1：
采用锂含量为99.95％、厚度为20微米的金属锂带材和厚度为50微米的聚乙烯膜(聚乙烯膜表面具有通过涂覆石蜡的正己烷溶液形成的涂层)，辅助放卷和收卷装置，采用冷轧方式，控制压力100Mpa，得到厚度为5微米(厚度公差为±0.5微米)的超薄锂膜预制件产品。
图2为具有5微米厚超薄锂膜的预制件产品的照片。图3为超薄锂膜预制件的通孔示意图(从载体层一侧进行照射光源，也就是从预制件内侧向外照射，中间高亮处为光源直射点，光照强度较大从背面照明，以更清楚地显示通孔)。从图3可以看出，超薄锂膜具有相对完整的薄膜形状，膜中具有比较均匀分布的针孔状(贯穿薄膜的)通孔，孔的大小为5-50微米，孔间距为5～100微米。
实施例2：
采用锂含量为99.95％、厚度为20微米的金属锂带材和厚度为50微米的聚乙烯膜(聚乙烯膜表面具有通过涂覆石蜡的正己烷溶液形成的涂层)，辅助放卷和收卷装置，采用热轧方式，温度80℃，控制压力120Mpa，得到厚度为5微米(厚度公差为±0.5微米)的超薄锂膜预制件产品。
实施例3：
采用锂含量为99.95％、厚度为20微米的金属锂带材和厚度为50微米的聚乙烯膜(聚乙烯膜表面具有通过涂覆石蜡的正己烷溶液形成的涂层)，辅助放卷和收卷装置，先采用热轧方式，温度80℃，压力120Mpa，再采用环境温度冷轧，控制压力100Mpa，得到厚度为5微米(厚度公差为±0.5微米)的超薄锂膜预制件产品。
实施例4：
采用锂含量为99.95％、厚度为20微米的金属锂带材和厚度为50微米的聚乙烯膜(聚乙烯膜表面具有通过涂覆石蜡的正己烷溶液形成的涂层)，辅助放卷和收卷装置，采用冷轧方式，压力85Mpa，得到厚度为10微米(厚度公差为±0.5微米)的超薄锂预制件产品。
对比例1：
采用锂含量为99.95％、厚度为20微米的金属锂带材和厚度为50微米的聚乙烯膜(不对薄膜进行预处理)，辅助放卷和收卷装置，采用冷轧方式，控制压力100Mpa，无法连续得到厚度为5微米(厚度公差为±0.5微米)的超薄锂膜预制件产品，同时采用此方法制备得到的金属锂箔材存在褶皱、变形现象，无法使用，如图4所示。
性能测试：
采用美国AR-1000万用型粘着力测试仪，测试温度：25±5℃，速度：15cm/min，测试角度：120°。测试实施例1～4和对比例1生产的超薄金属锂预制件粘附力，结果见表1。
粘附力测试表1
序号 产品名称 轧制方式 粘附力(N/m)
1 实施例1 冷轧 22
2 实施例2 热轧 82
3 实施例3 热轧+冷轧 103
4 实施例4 冷轧 17
5 比较例 冷轧 6
由表1可以看出：热轧可以有效增加锂膜与担载层的粘附力，让锂预制件更加稳定。
实施例5-补锂测试
首先制备石墨电极，将石墨粉(贝特瑞):乙炔黑AB(贝特瑞):羧甲基纤维素钠CMC(上海海逸):丁苯橡胶SBR(上海海逸)＝94:3:1:2，分散在去离子水中，控制固含量35％，粘度2000～3000cp，搅拌时间6h，使用涂布机单面涂布在10μm铜箔上，烘干制得50μm石墨极片。然后使用实施例2所得的5微米的超薄锂预制件产品，通过粘结处理(控制压力20MPa)，将锂膜贴合转移至石墨电极表面，剥离担载层，冲成直径为15.6cm的极片，与锂箔组成半电池，采用1MLiPF6，EC/DMC/EMC(1/1/1)(杉杉电解液)作为电解液。与没有进行预锂化的半电池相比，在通过使用超薄锂预制件对石墨负极进行预锂化的半电池中，石墨负极的首次效率从92％提升到99％，首效大幅度提高。
应当理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超薄锂膜预制件，其特征在于所述预制件具有：
担载层；和
位于所述担载层的至少一个表面上并且与所述担载层复合在一起的超薄锂膜，所述超薄锂膜是具有孔径为5～200微米的通孔的均匀薄膜，具有0.5-15微米的均匀厚度，厚度公差在±0.5μm以内。
2.根据权利要求1所述的超薄锂膜预制件，其特征在于：所述超薄锂膜的孔隙率为1％～75％，优选5％-60％，更优选10％-50％。
3.根据权利要求1所述的超薄锂膜预制件，其特征在于：通孔的形状为圆孔或类圆孔，孔间距为5～1000微米，优选5～200微米，更优选5～50微米。
4.根据权利要求1所述的超薄锂膜预制件，其特征在于：所述超薄锂膜的厚度为1-10微米。
5.根据权利要求1所述的超薄锂膜预制件，其特征在于：担载层与金属锂相接触面经粘结处理。
6.根据权利要求1所述的超薄锂膜预制件，其特征在于：所述担载层材料为聚合物：例如尼龙、纤维素，高强度薄膜化的聚烯烃(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯)；无机氧化物：例如三氧化二铝；无机导体：例如石墨、碳纳米管、石墨烯；金属集流体：例如铜、铝；所述担载层为单层或多层复合。
7.一种制备权利要求1-6中任一项所述的超薄锂膜预制件的方法，其特征在于：所述方法是卷对卷的连续生产方法，以厚度为10～250μm的金属锂带材为原料，通过轧制方式将金属锂带材轧制并复合在担载层上，获得所述超薄锂膜预制件。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：轧制的压力范围是0.1～150Mpa，优选80～120Mpa。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：轧制为冷轧、热轧或复合轧制，其中热轧控制温度范围60～120℃，复合轧制优选先热轧再冷轧。
10.根据权利要求7～9中任一项所述的方法，其特征在于：通过调节轧制压力来控制超薄锂膜和担载层的粘附力，使得所述粘附力为15～110N/m。
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