CN116675554A - 一种高强度仿石面陶瓷透水砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑材料技术领域，具体为一种高强度仿石面陶瓷透水砖及其制备方法；本发明为了降低生产成本，使用了固废原料作为透水砖的主要组成原料，降低陶瓷透水砖的生产成本，并添加了较低熔点的旧钠钙玻璃微粉作为高温粘接料，利用其对脊性材料的浸润，便于其包裹高炉矿渣表面，形成具有高强度的透水砖的同时，避免高炉矿渣中的重金属元素的溶出；并且本发明还对原料中的废旧陶瓷微粉等脊性材料表面进行了改性处理，进一步的降低了烧制导致的残品率；在此基础上，本发明还在透水砖表面制备了自清洁层，负载纳米二氧化硅并烧结，将其转化为具有高催化活性的锐钛矿型纳米二氧化硅，提升光催化效率，强化其对有机污染物的降解。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体为一种高强度仿石面陶瓷透水砖及其制备方法。
背景技术
随着城市化的推进，城市面积不断扩大，由此引起的城市排水难题也开始逐年尖锐，受限于城市硬化路面的影响，雨水无法像在自然界中那般可以直接渗透进土壤中，只能通过下水管道进行***，这无疑无形中增加了城市排水管线的负担。而透水砖作为一种具有较高孔隙率的检车材料，其内部含有大量空隙，可以实现透水效果，在降水时，可以使得水份透过空隙渗入土壤中，有效的缓解了城市积水问题；但是相较于传统水泥路面，陶瓷透水砖强度较低，且易出现开裂等强度问题，尤其随着使用时间的延长，透水砖还会沉积杂物堵塞透水砖空隙，造成透水性能下降等问题，因此有必要针对该问题进行攻克，以满足市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度仿石面陶瓷透水砖及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高强度仿石面陶瓷透水砖，具有以下技术特征：所述高强度仿石面陶瓷透水砖由透水砖基体以及透水砖基体表面的自清洁层组成；
其中，按重量份数计，所述高强度仿石面陶瓷透水砖基体包括以下组分：废旧陶瓷微粉25-40份、高炉矿渣微粉20-35份、废玻璃微粉22.5-41份、氧化钙2-3.15份、氧化铝1.5-3.5份、硅藻土25-38份。
进一步的，所述废旧陶瓷微粉粒径为80-120微米；所述高炉矿渣微粉粒径为30-50微米；
进一步的，所述废玻璃微粉由废旧钠钙玻璃粉碎后制得，粒径为60-100微米。
进一步的，氧化钙、氧化铝以及硅藻土粒径为100-140目。
一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，包括以下步骤：
S1. 制备透水砖基体；
S11. 将废旧陶瓷、高炉矿渣、废玻璃、硅藻土、氧化钙、氧化铝分别球磨至所需粒径后，110-130℃干燥至恒重，分别过筛分离，制得原料；
S12. 步骤S11制备得到的废旧陶瓷微粉、高炉矿渣微粉、废玻璃微粉混合，加入至球磨机中，湿法球磨0.5-1.5h后，过筛分离研磨球，得到微粉乳液；向微粉乳液中滴加盐酸调节pH值至2-3，继续搅拌均化30-45min后，加入冰醋酸后，继续混合30-45min，加入丙烯醇后，升温至55-60℃，继续均化反应1-1.5h后，滴加氢氧化钠调节乳液pH至4-6，冷却至室温后，得到改性微粉乳液；
S13. 向改性微粉乳液中加入经步骤S11处理后的硅藻土、氧化钙、氧化铝，继续球磨1-1.5h后，过筛分离研磨球，110-130℃干燥至恒重后，将所得混合料再次搅拌均匀后，平铺晾凉，喷雾调节混合料含水率至15-20wt%，过筛造粒，密封陈腐24-48h后，压制成型，得到透水砖坯体；
S14. 将透水砖坯体存放在温度为85-95℃的环境中静置保存12-24h后，按照3-5℃/min的升温速率，将透水砖坯体升温至145-150℃，保温30min后，升温至450-500℃，保温30-45min后，按照2-3℃/min的升温速率升温至1000-1050℃，保温30-60min后，按照1-3℃/min的速率降温至500-600℃，保温10-30min后，停止加热，随炉冷却至室温后，得到透水砖基体；
S2. 制备高强度仿石面陶瓷透水砖；
S21. 将步骤S11制备得到的透水砖基体表面进行抛光打磨处理后，将其浸泡至正硅酸乙酯的无水乙醇饱和溶液中，负压浸渍处理4-8h后，取出透水砖基体，将其迅速转移至氨水乙醇溶液中，再次负压浸渍处理12-24h后，取出透水砖基体，静置1-3h后，得到二氧化硅负载透水砖基体；
S22. 按照1-3℃/min的升温速率，将二氧化硅负载透水砖基体加热至100-110℃，保温5-10min后，按照3-5℃/min的速率继续升温至450-500℃，保温15-30min后，停止加热，随炉冷却至室温，得到高强度仿石面陶瓷透水砖。
进一步的，步骤S12中，所述微粉乳液中，废旧陶瓷微粉、高炉矿渣微粉、废玻璃微粉、水的质量比为（25-40）：（20-35）：（22.5-41）：（60-100）。
进一步的，步骤S12中，所述微粉乳液、冰醋酸、丙烯醇的质量比为100：（2.5-4）：（5-10）。
进一步的，步骤S13中，压制成型时，压制压力为18-25MPa。
进一步的，所述氨水乙醇溶液的pH值为9.5-10.5。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1. 本发明为了降低生产成本，使用了固废原料作为透水砖的主要组成原料；首先本发明使用了废旧陶瓷与高炉矿渣作为脊性材料充当透水砖骨架，降低陶瓷透水砖的生产成本，并且在高温环境下，废旧陶瓷与高炉矿渣作为脊性材料具有较高的熔点，可以有效保持本发明制备的透水砖在烧结过程中的体积稳定性，从而保证最终制备产品的空隙率；
2. 由于废旧陶瓷与高炉矿渣均属脊性材料，在高温下不易熔融浸润，因此为了提升透水砖强度，本发明进一步的添加了废旧玻璃微粉作为高温粘接料，并且本发明还对废旧玻璃微粉原料进行了限定，使用具有较低熔点的旧钠钙玻璃作为原料，并粉磨降低其粒径，进一步的降低烧结熔融难度，在此基础上，本发明还添加了氧化钙、氧化铝作为助溶剂，促进原料颗粒的界面反应，提高物料熔融后的流动性与均匀性，进一步增强高温熔融后玻璃的流动性，增强其对脊性材料的浸润，便于其包裹高炉矿渣表面，形成具有高强度的透水砖的同时，避免高炉矿渣中的重金属元素的溶出；
3. 本发明在原料混合过程中，为了增强制备得到的透水砖坯体的均一性，降低烧制过程中的残品概率，还对原料中的废旧陶瓷微粉、高炉矿渣微粉、废玻璃微粉表面进行了改性处理，在酸性环境中使用冰醋酸与丙烯醇处理其表面，并进一步的将其复配为混合乳液后，干燥制得性质更为均一的透水砖坯体，进一步的降低了烧制导致的残品率；
4. 为了避免透水砖表面沉积有机杂物堵塞透水砖空隙，本发明还在其表面制备了自清洁层；本发明首先使用正硅酸乙酯的饱和溶液对透水砖基体进行负压浸渍，之后继续使用氨水处理浸渍有正硅酸乙酯的透水砖基体，在碱性环境下，促进正硅酸乙酯反应生成纳米二氧化硅沉积在透水砖基体表面，之后高温烧结，在450-500℃下，促进纳米二氧化硅转化为锐钛矿型，增强其光催化效率，强化其对有机污染物的降解。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请中所使用硅藻土由河北鑫旭矿产品有限公司提供；所使用的正硅酸乙酯由山东初鑫化工有限公司提供；本发明所使用的高炉矿渣为灵寿县吉盈矿产品有限公司提供的y37型高炉矿渣；
本发明实施例中所使用的废旧陶瓷主要化学成分见下表1；
表1.
| SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | K2O | Na2O | 烧失量 |
| 66.05 | 16.27 | 0.11 | 8.25 | 1.74 | 1.22 | 6.31 | 0.05 |
本发明中所使用的废玻璃主要化学成分见下表2；
表2.
| SiO2 | Na2O | CaO | MgO | Al2O3 | K2O | Fe2O3 |
| 72.18 | 12.31 | 11.86 | 2.34 | 0.75 | 0.42 | 0.14 |
实施例1. 一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，包括以下步骤：
S1. 制备透水砖基体；
S11. 将废旧陶瓷、高炉矿渣、废玻璃、硅藻土、氧化钙、氧化铝分别球磨至所需粒径后，110-130℃干燥至恒重，分别过筛分离，得到粒径为80-120微米的旧陶瓷微粉、粒径为30-50微米的高炉矿渣微粉、粒径为60-100微米的钠钙玻璃微粉、粒径为100-140目的氧化钙、氧化铝、硅藻土粉末；
S12. 按重量份数计，将25份废旧陶瓷微粉、20份高炉矿渣微粉、22.5份废玻璃微粉混合，加入至球磨机中，加入60份去离子水，湿法球磨0.5h后，过筛分离研磨球，得到微粉乳液；向微粉乳液中滴加盐酸调节pH值至2，继续搅拌均化30min后，加入醋酸，继续混合30min后，加入丙烯醇，升温至55℃，继续均化反应1h后，滴加氢氧化钠调节乳液pH至4，冷却至室温后，得到改性微粉乳液；
其中，按重量份数计，所述改性微粉乳液中，微粉乳液、冰醋酸、丙烯醇的质量比为100：2.5：5；
S13. 向改性微粉乳液中加入经步骤S11处理后的硅藻土粉末25份、氧化钙粉末2份、氧化铝粉末1.5份，继续球磨1h后，过筛分离研磨球，110℃干燥至恒重后，将所得混合料再次搅拌均匀后，平铺晾凉，喷雾调节混合料含水率至15wt%，过筛造粒，密封陈腐24-48h后，压制成型，压制压力为18MPa，压制结束后，得到透水砖坯体；
S14. 将透水砖坯体存放在温度为85℃的环境中静置保存12h后，按照3℃/min的升温速率，将透水砖坯体升温至145℃，保温30min后，升温至450℃，保温30min后，按照2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温30min后，按照1℃/min的速率降温至500℃，保温10min后，停止加热，随炉冷却至室温后，得到透水砖基体；
S2. 制备高强度仿石面陶瓷透水砖；
S21. 将步骤S11制备得到的透水砖基体表面进行抛光打磨处理后，将其浸泡至正硅酸乙酯的无水乙醇饱和溶液中，负压浸渍处理4h后，取出透水砖基体，将其迅速至转移pH值为9.5的氨水乙醇溶液中，再次负压浸渍处理12h后，取出透水砖基体，静置1h后，得到二氧化硅负载透水砖基体；
S22. 按照1℃/min的升温速率，将二氧化硅负载透水砖基体加热至100℃，保温5min后，按照3℃/min的速率继续升温至450℃，保温15min后，停止加热，随炉冷却至室温，得到高强度仿石面陶瓷透水砖。
实施例2. 一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本实施例增加了废旧陶瓷微粉的添加量；
S1. 制备透水砖基体；
S11. 将废旧陶瓷、高炉矿渣、废玻璃、硅藻土、氧化钙、氧化铝分别球磨至所需粒径后，110-130℃干燥至恒重，分别过筛分离，得到粒径为80-120微米的旧陶瓷微粉、粒径为30-50微米的高炉矿渣微粉、粒径为60-100微米的钠钙玻璃微粉、粒径为100-140目的氧化钙、氧化铝、硅藻土粉末；
S12. 按重量份数计，将40份废旧陶瓷微粉、20份高炉矿渣微粉、22.5份废玻璃微粉混合，加入至球磨机中，加入60份去离子水，湿法球磨0.5h后，过筛分离研磨球，得到微粉乳液；向微粉乳液中滴加盐酸调节pH值至2，继续搅拌均化30min后，加入醋酸，继续混合30min后，加入丙烯醇，升温至55℃，继续均化反应1h后，滴加氢氧化钠调节乳液pH至4，冷却至室温后，得到改性微粉乳液；
其中，按重量份数计，所述改性微粉乳液中，微粉乳液、冰醋酸、丙烯醇的质量比为100：2.5：5；
S13. 向改性微粉乳液中加入经步骤S11处理后的硅藻土粉末25份、氧化钙粉末2份、氧化铝粉末1.5份，继续球磨1h后，过筛分离研磨球，110℃干燥至恒重后，将所得混合料再次搅拌均匀后，平铺晾凉，喷雾调节混合料含水率至15wt%，过筛造粒，密封陈腐24-48h后，压制成型，压制压力为18MPa，压制结束后，得到透水砖坯体；
S14. 将透水砖坯体存放在温度为85℃的环境中静置保存12h后，按照3℃/min的升温速率，将透水砖坯体升温至145℃，保温30min后，升温至450℃，保温30min后，按照2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温30min后，按照1℃/min的速率降温至500℃，保温10min后，停止加热，随炉冷却至室温后，得到透水砖基体；
S2. 制备高强度仿石面陶瓷透水砖；
S21. 将步骤S11制备得到的透水砖基体表面进行抛光打磨处理后，将其浸泡至正硅酸乙酯的无水乙醇饱和溶液中，负压浸渍处理4h后，取出透水砖基体，将其迅速至转移pH值为9.5的氨水乙醇溶液中，再次负压浸渍处理12h后，取出透水砖基体，静置1h后，得到二氧化硅负载透水砖基体；
S22. 按照1℃/min的升温速率，将二氧化硅负载透水砖基体加热至100℃，保温5min后，按照3℃/min的速率继续升温至450℃，保温15min后，停止加热，随炉冷却至室温，得到高强度仿石面陶瓷透水砖。
实施例3. 一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本实施例增加了废玻璃微粉的添加量；
S1. 制备透水砖基体；
S11. 将废旧陶瓷、高炉矿渣、废玻璃、硅藻土、氧化钙、氧化铝分别球磨至所需粒径后，110-130℃干燥至恒重，分别过筛分离，得到粒径为80-120微米的旧陶瓷微粉、粒径为30-50微米的高炉矿渣微粉、粒径为60-100微米的钠钙玻璃微粉、粒径为100-140目的氧化钙、氧化铝、硅藻土粉末；
S12. 按重量份数计，将25份废旧陶瓷微粉、20份高炉矿渣微粉、41份废玻璃微粉混合，加入至球磨机中，加入60份去离子水，湿法球磨0.5h后，过筛分离研磨球，得到微粉乳液；向微粉乳液中滴加盐酸调节pH值至2，继续搅拌均化30min后，加入醋酸，继续混合30min后，加入丙烯醇，升温至55℃，继续均化反应1h后，滴加氢氧化钠调节乳液pH至4，冷却至室温后，得到改性微粉乳液；
其中，按重量份数计，所述改性微粉乳液中，微粉乳液、冰醋酸、丙烯醇的质量比为100：2.5：5；
S13. 向改性微粉乳液中加入经步骤S11处理后的硅藻土粉末25份、氧化钙粉末2份、氧化铝粉末1.5份，继续球磨1h后，过筛分离研磨球，110℃干燥至恒重后，将所得混合料再次搅拌均匀后，平铺晾凉，喷雾调节混合料含水率至15wt%，过筛造粒，密封陈腐24-48h后，压制成型，压制压力为18MPa，压制结束后，得到透水砖坯体；
S14. 将透水砖坯体存放在温度为85℃的环境中静置保存12h后，按照3℃/min的升温速率，将透水砖坯体升温至145℃，保温30min后，升温至450℃，保温30min后，按照2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温30min后，按照1℃/min的速率降温至500℃，保温10min后，停止加热，随炉冷却至室温后，得到透水砖基体；
S2. 制备高强度仿石面陶瓷透水砖；
S21. 将步骤S11制备得到的透水砖基体表面进行抛光打磨处理后，将其浸泡至正硅酸乙酯的无水乙醇饱和溶液中，负压浸渍处理4h后，取出透水砖基体，将其迅速至转移pH值为9.5的氨水乙醇溶液中，再次负压浸渍处理12h后，取出透水砖基体，静置1h后，得到二氧化硅负载透水砖基体；
S22. 按照1℃/min的升温速率，将二氧化硅负载透水砖基体加热至100℃，保温5min后，按照3℃/min的速率继续升温至450℃，保温15min后，停止加热，随炉冷却至室温，得到高强度仿石面陶瓷透水砖。
实施例4. 一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本实施例增加了丙烯醇的添加量；
S1. 制备透水砖基体；
S11. 将废旧陶瓷、高炉矿渣、废玻璃、硅藻土、氧化钙、氧化铝分别球磨至所需粒径后，110-130℃干燥至恒重，分别过筛分离，得到粒径为80-120微米的旧陶瓷微粉、粒径为30-50微米的高炉矿渣微粉、粒径为60-100微米的钠钙玻璃微粉、粒径为100-140目的氧化钙、氧化铝、硅藻土粉末；
S12. 按重量份数计，将25份废旧陶瓷微粉、20份高炉矿渣微粉、22.5份废玻璃微粉混合，加入至球磨机中，加入60份去离子水，湿法球磨0.5h后，过筛分离研磨球，得到微粉乳液；向微粉乳液中滴加盐酸调节pH值至2，继续搅拌均化30min后，加入醋酸，继续混合30min后，加入丙烯醇，升温至55℃，继续均化反应1h后，滴加氢氧化钠调节乳液pH至4，冷却至室温后，得到改性微粉乳液；
其中，按重量份数计，所述改性微粉乳液中，微粉乳液、冰醋酸、丙烯醇的质量比为100：2.5：10；
S13. 向改性微粉乳液中加入经步骤S11处理后的硅藻土粉末25份、氧化钙粉末2份、氧化铝粉末1.5份，继续球磨1h后，过筛分离研磨球，110℃干燥至恒重后，将所得混合料再次搅拌均匀后，平铺晾凉，喷雾调节混合料含水率至15wt%，过筛造粒，密封陈腐24-48h后，压制成型，压制压力为18MPa，压制结束后，得到透水砖坯体；
S14. 将透水砖坯体存放在温度为85℃的环境中静置保存12h后，按照3℃/min的升温速率，将透水砖坯体升温至145℃，保温30min后，升温至450℃，保温30min后，按照2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温30min后，按照1℃/min的速率降温至500℃，保温10min后，停止加热，随炉冷却至室温后，得到透水砖基体；
S2. 制备高强度仿石面陶瓷透水砖；
S21. 将步骤S11制备得到的透水砖基体表面进行抛光打磨处理后，将其浸泡至正硅酸乙酯的无水乙醇饱和溶液中，负压浸渍处理4h后，取出透水砖基体，将其迅速至转移pH值为9.5的氨水乙醇溶液中，再次负压浸渍处理12h后，取出透水砖基体，静置1h后，得到二氧化硅负载透水砖基体；
S22. 按照1℃/min的升温速率，将二氧化硅负载透水砖基体加热至100℃，保温5min后，按照3℃/min的速率继续升温至450℃，保温15min后，停止加热，随炉冷却至室温，得到高强度仿石面陶瓷透水砖。
实施例5. 一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，包括以下步骤：
S1. 制备透水砖基体；
S11. 将废旧陶瓷、高炉矿渣、废玻璃、硅藻土、氧化钙、氧化铝分别球磨至所需粒径后，110-130℃干燥至恒重，分别过筛分离，得到粒径为80-120微米的旧陶瓷微粉、粒径为30-50微米的高炉矿渣微粉、粒径为60-100微米的钠钙玻璃微粉、粒径为100-140目的氧化钙、氧化铝、硅藻土粉末；
S12. 按重量份数计，将40份废旧陶瓷微粉、35份高炉矿渣微粉、41份废玻璃微粉混合，加入至球磨机中，加入100份去离子水，湿法球磨1.5h后，过筛分离研磨球，得到微粉乳液；向微粉乳液中滴加盐酸调节pH值至3，继续搅拌均化30min后，加入醋酸，继续混合45min后，加入丙烯醇，升温至60℃，继续均化反应1.5h后，滴加氢氧化钠调节乳液pH至6，冷却至室温后，得到改性微粉乳液；
其中，按重量份数计，所述改性微粉乳液中，微粉乳液、冰醋酸、丙烯醇的质量比为100：4：10；
S13. 向改性微粉乳液中加入经步骤S11处理后的硅藻土粉末38份、氧化钙粉末3.15份、氧化铝粉末3.5份，继续球磨1.5h后，过筛分离研磨球，110℃干燥至恒重后，将所得混合料再次搅拌均匀后，平铺晾凉，喷雾调节混合料含水率至20wt%，过筛造粒，密封陈腐48h后，压制成型，压制压力为25MPa，压制结束后，得到透水砖坯体；
S14. 将透水砖坯体存放在温度为95℃的环境中静置保存24h后，按照5℃/min的升温速率，将透水砖坯体升温至150℃，保温30min后，升温至500℃，保温45min后，按照3℃/min的升温速率升温至1050℃，保温60min后，按照3℃/min的速率降温至600℃，保温30min后，停止加热，随炉冷却至室温后，得到透水砖基体；
S2. 制备高强度仿石面陶瓷透水砖；
S21. 将步骤S11制备得到的透水砖基体表面进行抛光打磨处理后，将其浸泡至正硅酸乙酯的无水乙醇饱和溶液中，负压浸渍处理8h后，取出透水砖基体，将其迅速至转移pH值为10.5的氨水乙醇溶液中，再次负压浸渍处理24h后，取出透水砖基体，静置3h后，得到二氧化硅负载透水砖基体；
S22. 按照3℃/min的升温速率，将二氧化硅负载透水砖基体加热至110℃，保温10min后，按照5℃/min的速率继续升温至500℃，保温30min后，停止加热，随炉冷却至室温，得到高强度仿石面陶瓷透水砖。
对比例1.一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本对比例未对透水砖进行步骤S2的处理；
S1. 制备透水砖；
S11. 将废旧陶瓷、高炉矿渣、废玻璃、硅藻土、氧化钙、氧化铝分别球磨至所需粒径后，110-130℃干燥至恒重，分别过筛分离，得到粒径为80-120微米的旧陶瓷微粉、粒径为30-50微米的高炉矿渣微粉、粒径为60-100微米的钠钙玻璃微粉、粒径为100-140目的氧化钙、氧化铝、硅藻土粉末；
S12. 按重量份数计，将25份废旧陶瓷微粉、20份高炉矿渣微粉、22.5份废玻璃微粉混合，加入至球磨机中，加入60份去离子水，湿法球磨0.5h后，过筛分离研磨球，得到微粉乳液；向微粉乳液中滴加盐酸调节pH值至2，继续搅拌均化30min后，加入醋酸，继续混合30min后，加入丙烯醇，升温至55℃，继续均化反应1h后，滴加氢氧化钠调节乳液pH至4，冷却至室温后，得到改性微粉乳液；
其中，按重量份数计，所述改性微粉乳液中，微粉乳液、冰醋酸、丙烯醇的质量比为100：2.5：5；
S13. 向改性微粉乳液中加入经步骤S11处理后的硅藻土粉末25份、氧化钙粉末2份、氧化铝粉末1.5份，继续球磨1h后，过筛分离研磨球，110℃干燥至恒重后，将所得混合料再次搅拌均匀后，平铺晾凉，喷雾调节混合料含水率至15wt%，过筛造粒，密封陈腐24-48h后，压制成型，压制压力为18MPa，压制结束后，得到透水砖坯体；
S14. 将透水砖坯体存放在温度为85℃的环境中静置保存12h后，按照3℃/min的升温速率，将透水砖坯体升温至145℃，保温30min后，升温至450℃，保温30min后，按照2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温30min后，按照1℃/min的速率降温至500℃，保温10min后，停止加热，随炉冷却至室温后，得到透水砖；
对比例2. 一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本对比例降低了玻璃微粉的添加量；
S1. 制备透水砖基体；
S11. 将废旧陶瓷、高炉矿渣、废玻璃、硅藻土、氧化钙、氧化铝分别球磨至所需粒径后，110-130℃干燥至恒重，分别过筛分离，得到粒径为80-120微米的旧陶瓷微粉、粒径为30-50微米的高炉矿渣微粉、粒径为60-100微米的钠钙玻璃微粉、粒径为100-140目的氧化钙、氧化铝、硅藻土粉末；
S12. 按重量份数计，将25份废旧陶瓷微粉、20份高炉矿渣微粉、12.5份废玻璃微粉混合，加入至球磨机中，加入60份去离子水，湿法球磨0.5h后，过筛分离研磨球，得到微粉乳液；向微粉乳液中滴加盐酸调节pH值至2，继续搅拌均化30min后，加入醋酸，继续混合30min后，加入丙烯醇，升温至55℃，继续均化反应1h后，滴加氢氧化钠调节乳液pH至4，冷却至室温后，得到改性微粉乳液；
其中，按重量份数计，所述改性微粉乳液中，微粉乳液、冰醋酸、丙烯醇的质量比为100：2.5：5；
S13. 向改性微粉乳液中加入经步骤S11处理后的硅藻土粉末25份、氧化钙粉末2份、氧化铝粉末1.5份，继续球磨1h后，过筛分离研磨球，110℃干燥至恒重后，将所得混合料再次搅拌均匀后，平铺晾凉，喷雾调节混合料含水率至15wt%，过筛造粒，密封陈腐24-48h后，压制成型，压制压力为18MPa，压制结束后，得到透水砖坯体；
S14. 将透水砖坯体存放在温度为85℃的环境中静置保存12h后，按照3℃/min的升温速率，将透水砖坯体升温至145℃，保温30min后，升温至450℃，保温30min后，按照2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温30min后，按照1℃/min的速率降温至500℃，保温10min后，停止加热，随炉冷却至室温后，得到透水砖基体；
S2. 制备高强度仿石面陶瓷透水砖；
S21. 将步骤S11制备得到的透水砖基体表面进行抛光打磨处理后，将其浸泡至正硅酸乙酯的无水乙醇饱和溶液中，负压浸渍处理4h后，取出透水砖基体，将其迅速至转移pH值为9.5的氨水乙醇溶液中，再次负压浸渍处理12h后，取出透水砖基体，静置1h后，得到二氧化硅负载透水砖基体；
S22. 按照1℃/min的升温速率，将二氧化硅负载透水砖基体加热至100℃，保温5min后，按照3℃/min的速率继续升温至450℃，保温15min后，停止加热，随炉冷却至室温，得到高强度仿石面陶瓷透水砖。
对比例3.一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本实施例未进行步骤S12的处理；
S1. 制备透水砖基体；
S11. 将废旧陶瓷、高炉矿渣、废玻璃、硅藻土、氧化钙、氧化铝分别球磨至所需粒径后，110-130℃干燥至恒重，分别过筛分离，得到粒径为80-120微米的旧陶瓷微粉、粒径为30-50微米的高炉矿渣微粉、粒径为60-100微米的钠钙玻璃微粉、粒径为100-140目的氧化钙、氧化铝、硅藻土粉末；
S12. 将25份废旧陶瓷微粉、20份高炉矿渣微粉、22.5份废玻璃微粉、硅藻土粉末25份、氧化钙粉末2份、氧化铝粉末1.5份混合，加入60份去离子水，继续球磨1h后，过筛分离研磨球，110℃干燥至恒重后，将所得混合料再次搅拌均匀后，平铺晾凉，喷雾调节混合料含水率至15wt%，过筛造粒，密封陈腐24-48h后，压制成型，压制压力为18MPa，压制结束后，得到透水砖坯体；
S13. 将透水砖坯体存放在温度为85℃的环境中静置保存12h后，按照3℃/min的升温速率，将透水砖坯体升温至145℃，保温30min后，升温至450℃，保温30min后，按照2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温30min后，按照1℃/min的速率降温至500℃，保温10min后，停止加热，随炉冷却至室温后，得到透水砖基体；
S2. 制备高强度仿石面陶瓷透水砖；
S21. 将步骤S11制备得到的透水砖基体表面进行抛光打磨处理后，将其浸泡至正硅酸乙酯的无水乙醇饱和溶液中，负压浸渍处理4h后，取出透水砖基体，将其迅速至转移pH值为9.5的氨水乙醇溶液中，再次负压浸渍处理12h后，取出透水砖基体，静置1h后，得到二氧化硅负载透水砖基体；
S22. 按照1℃/min的升温速率，将二氧化硅负载透水砖基体加热至100℃，保温5min后，按照3℃/min的速率继续升温至450℃，保温15min后，停止加热，随炉冷却至室温，得到高强度仿石面陶瓷透水砖。
对比例4.一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本对比例改变了步骤S22中的烧结温度；
S1. 制备透水砖基体；
S11. 将废旧陶瓷、高炉矿渣、废玻璃、硅藻土、氧化钙、氧化铝分别球磨至所需粒径后，110-130℃干燥至恒重，分别过筛分离，得到粒径为80-120微米的旧陶瓷微粉、粒径为30-50微米的高炉矿渣微粉、粒径为60-100微米的钠钙玻璃微粉、粒径为100-140目的氧化钙、氧化铝、硅藻土粉末；
S12. 按重量份数计，将25份废旧陶瓷微粉、20份高炉矿渣微粉、22.5份废玻璃微粉混合，加入至球磨机中，加入60份去离子水，湿法球磨0.5h后，过筛分离研磨球，得到微粉乳液；向微粉乳液中滴加盐酸调节pH值至2，继续搅拌均化30min后，加入醋酸，继续混合30min后，加入丙烯醇，升温至55℃，继续均化反应1h后，滴加氢氧化钠调节乳液pH至4，冷却至室温后，得到改性微粉乳液；
其中，按重量份数计，所述改性微粉乳液中，微粉乳液、冰醋酸、丙烯醇的质量比为100：2.5：5；
S13. 向改性微粉乳液中加入经步骤S11处理后的硅藻土粉末25份、氧化钙粉末2份、氧化铝粉末1.5份，继续球磨1h后，过筛分离研磨球，110℃干燥至恒重后，将所得混合料再次搅拌均匀后，平铺晾凉，喷雾调节混合料含水率至15wt%，过筛造粒，密封陈腐24-48h后，压制成型，压制压力为18MPa，压制结束后，得到透水砖坯体；
S14. 将透水砖坯体存放在温度为85℃的环境中静置保存12h后，按照3℃/min的升温速率，将透水砖坯体升温至145℃，保温30min后，升温至450℃，保温30min后，按照2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温30min后，按照1℃/min的速率降温至500℃，保温10min后，停止加热，随炉冷却至室温后，得到透水砖基体；
S2. 制备高强度仿石面陶瓷透水砖；
S21. 将步骤S11制备得到的透水砖基体表面进行抛光打磨处理后，将其浸泡至正硅酸乙酯的无水乙醇饱和溶液中，负压浸渍处理4h后，取出透水砖基体，将其迅速至转移pH值为9.5的氨水乙醇溶液中，再次负压浸渍处理12h后，取出透水砖基体，静置1h后，得到二氧化硅负载透水砖基体；
S22. 按照1℃/min的升温速率，将二氧化硅负载透水砖基体加热至100℃，保温5min后，按照3℃/min的速率继续升温至700℃，保温15min后，停止加热，随炉冷却至室温，得到高强度仿石面陶瓷透水砖。
检测：将实施例1-5与对比例1-4所制备透水砖制备为100*200*60mm的透水砖，根据GB/T25993《透水路面砖和透水路面板》检测标准检测其透水系数和抗折强度，根据烧结过程中坯体未出现开裂断开的数量除以坯体总数，测得其产品良率；将实施例1-5与对比例1-4所制备的透水砖基体制备为直径为2.5cm，高为3mm的圆柱形，并分别按照实施例1-5与对比例1-4中方式负载纳米二氧化硅并烧结，将烧结后产品置于20mg/L的甲基橙溶液中，光照100min后，检测其对甲基橙的降解率；检测结果见下表；
| 透水系数（×10-2cm/s） | 抗折强度（MPa） | 产品良率（%） | 降解率（%） | |
| 实施例1 | 3.32 | 5.1 | 97.4 | 76.2 |
| 实施例2 | 3.67 | 4.7 | 95.8 | 74.6 |
| 实施例3 | 3.21 | 5.3 | 97.8 | 76.3 |
| 实施例4 | 3.34 | 5.2 | 97.7 | 76.2 |
| 实施例5 | 3.15 | 4.9 | 97.1 | 76.2 |
| 对比例1 | 3.31 | 5.1 | 97.5 | 25.2 |
| 对比例2 | 3.72 | 3.4 | 68.5 | 71.4 |
| 对比例3 | 3.36 | 4.8 | 91.6 | 75.9 |
| 对比例4 | 3.31 | 5.2 | 95.4 | 47.8 |
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高强度仿石面陶瓷透水砖，其特征在于：所述高强度仿石面陶瓷透水砖由透水砖基体以及透水砖基体表面的自清洁层组成；
其中，按重量份数计，所述高强度仿石面陶瓷透水砖基体包括以下组分：废旧陶瓷微粉25-40份、高炉矿渣微粉20-35份、废玻璃微粉22.5-41份、氧化钙2-3.15份、氧化铝1.5-3.5份、硅藻土25-38份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度仿石面陶瓷透水砖，其特征在于：所述废旧陶瓷微粉粒径为80-120微米；所述高炉矿渣微粉粒径为30-50微米。
3.根据权利要求1所述的一种高强度仿石面陶瓷透水砖，其特征在于：所述废玻璃微粉由废旧钠钙玻璃粉碎后制得，粒径为60-100微米。
4.根据权利要求1所述的一种高强度仿石面陶瓷透水砖，其特征在于：氧化钙、氧化铝以及硅藻土粒径为100-140目。
5.一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 制备透水砖基体；
S11. 将废旧陶瓷、高炉矿渣、废玻璃、硅藻土、氧化钙、氧化铝分别球磨至所需粒径后，110-130℃干燥至恒重，分别过筛分离，制得原料；
S12. 步骤S11制备得到的废旧陶瓷微粉、高炉矿渣微粉、废玻璃微粉混合，加入至球磨机中，湿法球磨0.5-1.5h后，过筛分离研磨球，得到微粉乳液；向微粉乳液中滴加盐酸调节pH值至2-3，继续搅拌均化30-45min后，加入冰醋酸后，继续混合30-45min，加入丙烯醇后，升温至55-60℃，继续均化反应1-1.5h后，滴加氢氧化钠调节乳液pH至4-6，冷却至室温后，得到改性微粉乳液；
S13. 向改性微粉乳液中加入经步骤S11处理后的硅藻土、氧化钙、氧化铝，继续球磨1-1.5h后，过筛分离研磨球，110-130℃干燥至恒重后，将所得混合料再次搅拌均匀后，平铺晾凉，喷雾调节混合料含水率至15-20wt%，过筛造粒，密封陈腐24-48h后，压制成型，得到透水砖坯体；
S14. 将透水砖坯体存放在温度为85-95℃的环境中静置保存12-24h后，按照3-5℃/min的升温速率，将透水砖坯体升温至145-150℃，保温30min后，升温至450-500℃，保温30-45min后，按照2-3℃/min的升温速率升温至1000-1050℃，保温30-60min后，按照1-3℃/min的速率降温至500-600℃，保温10-30min后，停止加热，随炉冷却至室温后，得到透水砖基体；
S2. 制备高强度仿石面陶瓷透水砖；
S21. 将步骤S11制备得到的透水砖基体表面进行抛光打磨处理后，将其浸泡至正硅酸乙酯的无水乙醇饱和溶液中，负压浸渍处理4-8h后，取出透水砖基体，将其迅速转移至氨水乙醇溶液中，再次负压浸渍处理12-24h后，取出透水砖基体，静置1-3h后，得到二氧化硅负载透水砖基体；
S22. 按照1-3℃/min的升温速率，将二氧化硅负载透水砖基体加热至100-110℃，保温5-10min后，按照3-5℃/min的速率继续升温至450-500℃，保温15-30min后，停止加热，随炉冷却至室温，得到高强度仿石面陶瓷透水砖。
6.根据权利要求5所述的一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，其特征在于：步骤S12中，所述微粉乳液中，废旧陶瓷微粉、高炉矿渣微粉、废玻璃微粉、水的质量比为（25-40）：（20-35）：（22.5-41）：（60-100）。
7.根据权利要求5所述的一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，其特征在于：步骤S12中，所述微粉乳液、冰醋酸、丙烯醇的质量比为100：（2.5-4）：（5-10）。
8.根据权利要求5所述的一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，其特征在于：步骤S13中，压制成型时，压制压力为18-25MPa。
9.根据权利要求5所述的一种高强度仿石面陶瓷透水砖的制备方法，其特征在于：所述氨水乙醇溶液的pH值为9.5-10.5。
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| CN108046788A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-05-18 | 刘惠强 | 一种自清洁陶瓷膜的制备方法 |
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| 张立德主编: "《超微粉体制备与应用技术》", vol. 1, 中国石化出版社, pages: 390 - 391 * |
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