CN108046788A - 一种自清洁陶瓷膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自清洁陶瓷膜的制备方法，属于水处理技术领域。该方法是以莫来石低成本原料煤矸石和铝矾土为原料，通过添加助剂，制备出低成本陶瓷膜支撑体，再用浸渍包覆法将二氧化硅和二氧化钛溶胶涂覆在支撑体表面，经过高温处理即得一种低成本自清洁陶瓷膜。本发明制得陶瓷膜具有自清洁功能，且制备成本低廉，与传统陶瓷膜相比具有明显优势。本发明制得的陶瓷膜，所用原料成本低廉，并含有具有光催化作用的掺氮二氧化硅，在光催化作用下自行对膜污染进行处理，提高了本身的膜通量和膜处理效率，相比普通陶瓷膜具有更长的有效使用时长。

Description

一种自清洁陶瓷膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低成本的自清洁陶瓷膜的制备方法，属于水处理技术领域。
背景技术
膜分离作为一项高效的分离技术，在石油化工和环境保护等诸多领域已得到广泛应用。然而，其功能单一、膜污染现象严重，膜分离过程中膜表面对有机物的吸附及膜孔通道中污染物的堵塞问题，直接导致膜通量的衰减，降低膜处理效率，膜污染问题成为膜分离技术发展的绊脚石。为了解决膜污染问题，通常使用物理化学清洗对膜污染进行处理，但是此过程会增加费用，使得工艺复杂化，不利于生产。光催化能有效降解染料、酚类、卤化物、烃类、农药等有机物，将其最终矿化为水、二氧化碳等无毒物质；二氧化钛光催化氧化技术作为一项环境友好的新型水污染处理技术己经被广泛用来去除水中难降解有机物，可以和膜分离技术相结合，减缓膜分离过程中的膜污染现象。然而，较小的粉末态二氧化钛微粒存在重复利用率低、回收困难等缺点。通过将二氧化钛光催化剂负载在陶瓷膜表面，制备出具有光催化活性的多功能陶瓷膜，解决光催化剂难回收的同时，增强了膜污染抗性。
无机陶瓷膜具有耐高温、抗酸碱以及机械强度高等优点，目前已经应用于环保、能源、食品、化工、医药等领域。但是无机陶瓷膜在应用中存在制备成本高、性能单一等问题，所以如何降低无机陶瓷膜的制备成本成为当前研究热点。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前陶瓷膜分离过程中膜表面对有机物的吸附及膜孔通道中污染物的堵塞问题，直接导致膜通量的衰减，降低膜处理效率，且陶瓷膜在应用中存在制备成本高、性能单一等问题，提供了一种低成本自清洁陶瓷膜的制备方法，该方法是以莫来石低成本原料煤矸石和铝矾土为原料，通过添加助剂，制备出低成本陶瓷膜支撑体，再用浸渍包覆法将二氧化硅和二氧化钛溶胶涂覆在支撑体表面，经过高温处理即得一种低成本自清洁陶瓷膜。本发明制得陶瓷膜具有自清洁功能，且制备成本低廉，与传统陶瓷膜相比具有明显优势。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)根据莫来石原料组成，按质量比为3:2称取称取总质量为5～10kg的煤矸石和铝矾土放进聚氨酯球磨罐中，加入氧化锆球磨子并在卧式行星混料机中以500～600r/min的转速球磨混合8～10h，得到煤矸石和铝矾土的混合粉末；
(2)取1～2kg上述制得混合粉末放入氧化铝研钵中，加入20～30g玉米淀粉和2～3L质量浓度为15％的聚乙烯醇溶液，之后放置在磁力搅拌机上，以400～500r/min的转速搅拌均匀，使配料充分混合并产生气泡，之后将混合物倒在压片机模具上，在190～200MPa的高压下压制成直径为10～15mm片状支撑体；
(3)将上述制得的片状支撑体放入高温烧结炉，程序升温至200℃，升温速率为5℃/min，并在200℃下保温处理30～40min以去除其中的水分，再以3℃/min的速率升温至1300℃，并在1300℃下保温烧结2～3h，冷却至室温后即得低成本莫来石基多孔陶瓷膜支撑体，备用；
(4)量取15～20mL硅酸乙酯和10～15mL无水乙醇倒入200mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，之后放置在磁力搅拌机上，设置转速为200～300r/min，边搅拌边按序缓慢滴加10～15mL质量浓度为80％的乙醇溶液、15～20mL去离子水和1～2mL质量浓度为30％的盐酸溶液，继续搅拌30～40min得到二氧化硅溶胶；
(5)量取15～20mL无水乙醇放入500mL烧杯中，用磁力搅拌机以800～900r/min的转速剧烈搅拌，在搅拌过程中缓慢滴加15～20mL钛酸四丁酯和6～8mL冰醋酸，之后放入超声振荡器，继续添加1～2mL乙二胺作为氮掺杂剂，进行超声振荡30～40min制得溶液1；
(6)再量取2～3mL去离子水加入到10～15mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀制得溶液2，之后放置在磁力搅拌机上，以200～300r/min的转速进行搅拌，将溶液2逐滴滴入溶液1中，制得淡黄色二氧化钛溶胶；
(7)将上述制得的低成本莫来石基多孔陶瓷膜支撑体分别用浸渍涂覆二氧化硅溶胶和二氧化钛溶胶，涂覆完的材料室温下静置24～30h，之后将其放入马弗炉，通入氮气进行保护，以2℃/min的速率程序升温至450℃，恒温保持2～3h后取出，自然冷却至室温即得一种低成本自清洁陶瓷膜。
本发明的具体应用方法：取本发明制得的低成本自清洁陶瓷膜设置在污水处理池中，每隔50～80cm设置一层陶瓷膜，共设置5～8层，让待处理污水流经陶瓷膜，其中的污染物质被陶瓷膜截留或吸附，由于二氧化钛的光催化作用，本发明的陶瓷膜具有自清洁作用，相比于普通陶瓷膜，其膜通量与膜处理效率都具有明显优势，有效使用时长延长了30％以上。
本发明的有益效果是：本发明制得的陶瓷膜，所用原料成本低廉，并含有具有光催化作用的掺氮二氧化硅，在光催化作用下自行对膜污染进行处理，提高了本身的膜通量和膜处理效率，相比普通陶瓷膜具有更长的有效使用时长。
具体实施方式
根据莫来石原料组成，按质量比为3:2称取称取总质量为5～10kg的煤矸石和铝矾土放进聚氨酯球磨罐中，加入氧化锆球磨子并在卧式行星混料机中以500～600r/min的转速球磨混合8～10h，得到煤矸石和铝矾土的混合粉末；取1～2kg上述制得混合粉末放入氧化铝研钵中，加入20～30g玉米淀粉和2～3L质量浓度为15％的聚乙烯醇溶液，之后放置在磁力搅拌机上，以400～500r/min的转速搅拌均匀，使配料充分混合并产生气泡，之后将混合物倒在压片机模具上，在190～200MPa的高压下压制成直径为10～15mm片状支撑体；将上述制得的片状支撑体放入高温烧结炉，程序升温至200℃，升温速率为5℃/min，并在200℃下保温处理30～40min以去除其中的水分，再以3℃/min的速率升温至1300℃，并在1300℃下保温烧结2～3h，冷却至室温后即得低成本莫来石基多孔陶瓷膜支撑体，备用；量取15～20mL硅酸乙酯和10～15mL无水乙醇倒入200mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，之后放置在磁力搅拌机上，设置转速为200～300r/min，边搅拌边按序缓慢滴加10～15mL质量浓度为80％的乙醇溶液、15～20mL去离子水和1～2mL质量浓度为30％的盐酸溶液，继续搅拌30～40min得到二氧化硅溶胶；量取15～20mL无水乙醇放入500mL烧杯中，用磁力搅拌机以800～900r/min的转速剧烈搅拌，在搅拌过程中缓慢滴加15～20mL钛酸四丁酯和6～8mL冰醋酸，之后放入超声振荡器，继续添加1～2mL乙二胺作为氮掺杂剂，进行超声振荡30～40min制得溶液1；再量取2～3mL去离子水加入到10～15mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀制得溶液2，之后放置在磁力搅拌机上，以200～300r/min的转速进行搅拌，将溶液2逐滴滴入溶液1中，制得淡黄色二氧化钛溶胶；将上述制得的低成本莫来石基多孔陶瓷膜支撑体分别用浸渍涂覆二氧化硅溶胶和二氧化钛溶胶，涂覆完的材料室温下静置24～30h，之后将其放入马弗炉，通入氮气进行保护，以2℃/min的速率程序升温至450℃，恒温保持2～3h后取出，自然冷却至室温即得一种低成本自清洁陶瓷膜。
实例1
根据莫来石原料组成，按质量比为3:2称取称取总质量为5kg的煤矸石和铝矾土放进聚氨酯球磨罐中，加入氧化锆球磨子并在卧式行星混料机中以500r/min的转速球磨混合8h，得到煤矸石和铝矾土的混合粉末；取1kg上述制得混合粉末放入氧化铝研钵中，加入20g玉米淀粉和2L质量浓度为15％的聚乙烯醇溶液，之后放置在磁力搅拌机上，以400r/min的转速搅拌均匀，使配料充分混合并产生气泡，之后将混合物倒在压片机模具上，在190MPa的高压下压制成直径为10mm片状支撑体；将上述制得的片状支撑体放入高温烧结炉，程序升温至200℃，升温速率为5℃/min，并在200℃下保温处理30min以去除其中的水分，再以3℃/min的速率升温至1300℃，并在1300℃下保温烧结2h，冷却至室温后即得低成本莫来石基多孔陶瓷膜支撑体，备用；量取15mL硅酸乙酯和10mL无水乙醇倒入200mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，之后放置在磁力搅拌机上，设置转速为200r/min，边搅拌边按序缓慢滴加10mL质量浓度为80％的乙醇溶液、15mL去离子水和1mL质量浓度为30％的盐酸溶液，继续搅拌30min得到二氧化硅溶胶；量取15mL无水乙醇放入500mL烧杯中，用磁力搅拌机以800r/min的转速剧烈搅拌，在搅拌过程中缓慢滴加15mL钛酸四丁酯和6mL冰醋酸，之后放入超声振荡器，继续添加1mL乙二胺作为氮掺杂剂，进行超声振荡30min制得溶液1；再量取2mL去离子水加入到10mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀制得溶液2，之后放置在磁力搅拌机上，以200r/min的转速进行搅拌，将溶液2逐滴滴入溶液1中，制得淡黄色二氧化钛溶胶；将上述制得的低成本莫来石基多孔陶瓷膜支撑体分别用浸渍涂覆二氧化硅溶胶和二氧化钛溶胶，涂覆完的材料室温下静置24h，之后将其放入马弗炉，通入氮气进行保护，以2℃/min的速率程序升温至450℃，恒温保持2h后取出，自然冷却至室温即得一种低成本自清洁陶瓷膜。
本发明的具体应用方法：取本发明制得的低成本自清洁陶瓷膜设置在污水处理池中，每隔50cm设置一层陶瓷膜，共设置5层，让待处理污水流经陶瓷膜，其中的污染物质被陶瓷膜截留或吸附，由于二氧化钛的光催化作用，本发明的陶瓷膜具有自清洁作用，相比于普通陶瓷膜，其膜通量与膜处理效率都具有明显优势，有效使用时长延长了33％。
实例2
根据莫来石原料组成，按质量比为3:2称取称取总质量为8kg的煤矸石和铝矾土放进聚氨酯球磨罐中，加入氧化锆球磨子并在卧式行星混料机中以550r/min的转速球磨混合9h，得到煤矸石和铝矾土的混合粉末；取1kg上述制得混合粉末放入氧化铝研钵中，加入25g玉米淀粉和2L质量浓度为15％的聚乙烯醇溶液，之后放置在磁力搅拌机上，以450r/min的转速搅拌均匀，使配料充分混合并产生气泡，之后将混合物倒在压片机模具上，在195MPa的高压下压制成直径为13mm片状支撑体；将上述制得的片状支撑体放入高温烧结炉，程序升温至200℃，升温速率为5℃/min，并在200℃下保温处理35min以去除其中的水分，再以3℃/min的速率升温至1300℃，并在1300℃下保温烧结2h，冷却至室温后即得低成本莫来石基多孔陶瓷膜支撑体，备用；量取18mL硅酸乙酯和13mL无水乙醇倒入200mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，之后放置在磁力搅拌机上，设置转速为250r/min，边搅拌边按序缓慢滴加13mL质量浓度为80％的乙醇溶液、18mL去离子水和1mL质量浓度为30％的盐酸溶液，继续搅拌35min得到二氧化硅溶胶；量取18mL无水乙醇放入500mL烧杯中，用磁力搅拌机以850r/min的转速剧烈搅拌，在搅拌过程中缓慢滴加18mL钛酸四丁酯和7mL冰醋酸，之后放入超声振荡器，继续添加1mL乙二胺作为氮掺杂剂，进行超声振荡35min制得溶液1；再量取2mL去离子水加入到13mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀制得溶液2，之后放置在磁力搅拌机上，以250r/min的转速进行搅拌，将溶液2逐滴滴入溶液1中，制得淡黄色二氧化钛溶胶；将上述制得的低成本莫来石基多孔陶瓷膜支撑体分别用浸渍涂覆二氧化硅溶胶和二氧化钛溶胶，涂覆完的材料室温下静置26h，之后将其放入马弗炉，通入氮气进行保护，以2℃/min的速率程序升温至450℃，恒温保持2h后取出，自然冷却至室温即得一种低成本自清洁陶瓷膜。
本发明的具体应用方法：取本发明制得的低成本自清洁陶瓷膜设置在污水处理池中，每隔65cm设置一层陶瓷膜，共设置7层，让待处理污水流经陶瓷膜，其中的污染物质被陶瓷膜截留或吸附，由于二氧化钛的光催化作用，本发明的陶瓷膜具有自清洁作用，相比于普通陶瓷膜，其膜通量与膜处理效率都具有明显优势，有效使用时长延长了35％。
实例3
根据莫来石原料组成，按质量比为3:2称取称取总质量为10kg的煤矸石和铝矾土放进聚氨酯球磨罐中，加入氧化锆球磨子并在卧式行星混料机中以600r/min的转速球磨混合10h，得到煤矸石和铝矾土的混合粉末；取2kg上述制得混合粉末放入氧化铝研钵中，加入30g玉米淀粉和3L质量浓度为15％的聚乙烯醇溶液，之后放置在磁力搅拌机上，以500r/min的转速搅拌均匀，使配料充分混合并产生气泡，之后将混合物倒在压片机模具上，在200MPa的高压下压制成直径为15mm片状支撑体；将上述制得的片状支撑体放入高温烧结炉，程序升温至200℃，升温速率为5℃/min，并在200℃下保温处理40min以去除其中的水分，再以3℃/min的速率升温至1300℃，并在1300℃下保温烧结3h，冷却至室温后即得低成本莫来石基多孔陶瓷膜支撑体，备用；量取20mL硅酸乙酯和15mL无水乙醇倒入200mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，之后放置在磁力搅拌机上，设置转速为300r/min，边搅拌边按序缓慢滴加15mL质量浓度为80％的乙醇溶液、20mL去离子水和2mL质量浓度为30％的盐酸溶液，继续搅拌40min得到二氧化硅溶胶；量取20mL无水乙醇放入500mL烧杯中，用磁力搅拌机以900r/min的转速剧烈搅拌，在搅拌过程中缓慢滴加20mL钛酸四丁酯和8mL冰醋酸，之后放入超声振荡器，继续添加2mL乙二胺作为氮掺杂剂，进行超声振荡40min制得溶液1；再量取3mL去离子水加入到15mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀制得溶液2，之后放置在磁力搅拌机上，以300r/min的转速进行搅拌，将溶液2逐滴滴入溶液1中，制得淡黄色二氧化钛溶胶；将上述制得的低成本莫来石基多孔陶瓷膜支撑体分别用浸渍涂覆二氧化硅溶胶和二氧化钛溶胶，涂覆完的材料室温下静置30h，之后将其放入马弗炉，通入氮气进行保护，以2℃/min的速率程序升温至450℃，恒温保持3h后取出，自然冷却至室温即得一种低成本自清洁陶瓷膜。
本发明的具体应用方法：取本发明制得的低成本自清洁陶瓷膜设置在污水处理池中，每隔80cm设置一层陶瓷膜，共设置8层，让待处理污水流经陶瓷膜，其中的污染物质被陶瓷膜截留或吸附，由于二氧化钛的光催化作用，本发明的陶瓷膜具有自清洁作用，相比于普通陶瓷膜，其膜通量与膜处理效率都具有明显优势，有效使用时长延长了38％。

Claims (1)

1.一种自清洁陶瓷膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤：
(1)根据莫来石原料组成，按质量比为3:2称取称取总质量为5～10kg的煤矸石和铝矾土放进聚氨酯球磨罐中，加入氧化锆球磨子并在卧式行星混料机中以500～600r/min的转速球磨混合8～10h，得到煤矸石和铝矾土的混合粉末；
(2)取1～2kg上述制得混合粉末放入氧化铝研钵中，加入20～30g玉米淀粉和2～3L质量浓度为15％的聚乙烯醇溶液，之后放置在磁力搅拌机上，以400～500r/min的转速搅拌均匀，使配料充分混合并产生气泡，之后将混合物倒在压片机模具上，在190～200MPa的高压下压制成直径为10～15mm片状支撑体；
(3)将上述制得的片状支撑体放入高温烧结炉，程序升温至200℃，升温速率为5℃/min，并在200℃下保温处理30～40min以去除其中的水分，再以3℃/min的速率升温至1300℃，并在1300℃下保温烧结2～3h，冷却至室温后即得低成本莫来石基多孔陶瓷膜支撑体，备用；
(4)量取15～20mL硅酸乙酯和10～15mL无水乙醇倒入200mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，之后放置在磁力搅拌机上，设置转速为200～300r/min，边搅拌边按序缓慢滴加10～15mL质量浓度为80％的乙醇溶液、15～20mL去离子水和1～2mL质量浓度为30％的盐酸溶液，继续搅拌30～40min得到二氧化硅溶胶；
(5)量取15～20mL无水乙醇放入500mL烧杯中，用磁力搅拌机以800～900r/min的转速剧烈搅拌，在搅拌过程中缓慢滴加15～20mL钛酸四丁酯和6～8mL冰醋酸，之后放入超声振荡器，继续添加1～2mL乙二胺作为氮掺杂剂，进行超声振荡30～40min制得溶液1；
(6)再量取2～3mL去离子水加入到10～15mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀制得溶液2，之后放置在磁力搅拌机上，以200～300r/min的转速进行搅拌，将溶液2逐滴滴入溶液1中，制得淡黄色二氧化钛溶胶；
(7)将上述制得的低成本莫来石基多孔陶瓷膜支撑体分别用浸渍涂覆二氧化硅溶胶和二氧化钛溶胶，涂覆完的材料室温下静置24～30h，之后将其放入马弗炉，通入氮气进行保护，以2℃/min的速率程序升温至450℃，恒温保持2～3h后取出，自然冷却至室温即得一种自清洁陶瓷膜。
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