CN115676831A - 一种多孔MXene材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔MXene材料及其制备方法和应用，属于MXene材料技术领域。本发明提供了一种多孔MXene材料的制备方法，包括以下步骤：将MXene分散液进行喷雾裂解，得到所述多孔MXene材料。本发明针对现有技术中存在的MXene是多层堆叠结构、层间间距较小、作为锂离子电池的负极材料时，严重阻碍金属离子的快速可逆嵌入/脱出的问题，通过喷雾裂解的方式，即将MXene分散液经雾化器雾化，由载气带入高温管式炉中加热，制得多孔褶皱的多孔MXene材料，导电性更好，层间间距较大，比表面积增大，锂离子传输更为方便，得到了高离子、电子电导率和电化学性能优异的多孔MXene材料。
Description
技术领域
本发明涉及MXene材料技术领域，尤其涉及一种多孔MXene材料及其制备方法和应用。
背景技术
层状材料具有不同寻常的物理性能和优异的电学性能。最重要的是，暴露出的超高表面积使其应用十分广泛。在层状材料中，具有二维或类二维形貌的碳材料由于其大比表面积、优良的导电性、化学惰性和低成本等内在优势，在催化、水/气体净化或能量转换/存储等领域中受到广泛应用。
然而，二维结构碳材料面临着严重团聚的问题，尤其在电化学储能领域中将其制备成电极后，会限制离子可及性、扩散和质量输运。为了解决上述问题，许多研究人员致力于通过设计结构(如三维的多孔膜、支架和网络)来重构二维碳材料，以增加离子可接触表面积，提高离子传输效率。常用的方法包括制备褶皱纳米片或在纳米片中加入小尺寸的纳米颗粒，使得在这些纳米颗粒在堆积在一起时可以产生层间空间。
MXene是一种由过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成的二维无机化合物，其具有多层结构和优异的电子电导率。然而，由于MXene表面暴露金属原子的比例高，通常呈现出热力学亚稳态，具有较高的表面能。在一定温度下，即使在制备过程中通入保护气体(氮气、氩气)，保护气体中的微量氧依然会和MXene表面存在的含氧基团发生反应，自发转化为更稳定的金属氧化物，而这种表面氧化会导致电导率的降低和反应界面的钝化。通常制备微纳米材料所采用的方法如水/溶剂热合成、回流和煅烧等都很难避免这种现象的发生。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种多孔MXene材料及其制备方法和应用。本发明制得的多孔MXene材料电导率高，电化学性能优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种多孔MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
将MXene分散液进行喷雾裂解，得到所述多孔MXene材料。
优选地，所述喷雾裂解的温度为400～1000℃，载气为氮气，所述载气的流速为200～400sccm。
优选地，所述MXene分散液中还包括层间间隔剂，所述层间间隔剂包括金属氧化物、金属氮化物、葡萄糖和氧化石墨烯中的一种或多种。
优选地，所述MXene分散液中MXene纳米片与层间间隔剂的质量比为(0.5～2.5)：1。
优选地，所述MXene分散液中MXene纳米片与层间间隔剂的质量比为(1～2)：1。
优选地，当所述层间间隔剂为葡萄糖和/或氧化石墨烯时，所述喷雾裂解的温度为400～600℃，载气为氮气，所述载气的流速为200～400sccm。
优选地，所述MXene分散液中的MXene包括Ti3C2Tx、Ti2CTx、V2CTx、Mo2CTx、Nb2CTx、Nb4C3Tx、Cr2CTx、Mo2TiC2Tx和Mo2Ti2C3Tx中的一种或多种，其中Tx包括-F、-Cl、-OH和-O中的一种或多种。
优选地，所述MXene分散液中MXene的质量浓度为2～5mg·mL-1。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的多孔MXene材料。
本发明还提供了上述技术方案所述的多孔MXene材料作为锂离子电池负极材料的应用。
本发明提供了一种多孔MXene材料的制备方法，包括以下步骤：将MXene分散液进行喷雾裂解，得到所述多孔MXene材料。
本发明针对现有技术中存在的MXene是多层堆叠结构、层间间距较小、作为锂离子电池的负极材料时，严重阻碍金属离子的快速可逆嵌入/脱出的问题，通过喷雾裂解的方式，即将MXene分散液经雾化器雾化，由载气带入高温管式炉中加热，制得多孔褶皱的多孔MXene材料，导电性更好，层间间距较大，比表面积增大，锂离子传输更为方便，得到了高离子、电子电导率和电化学性能优异的多孔MXene材料。
进一步地，MXene分散液中还包括层间间隔剂，进一步增大层间间距，导电性更好，比表面积更大，锂离子传输更为方便。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的多孔MXene材料。
附图说明
图1中a为多孔MXene-SP材料的SEM图，b为MXene-SP作为锂离子电池负极材料在0.1A·g-1电流密度下的循环性能图；
图2中a为多孔MXene/C-SP材料的SEM图，b为MXene/C-SP作为锂离子电池负极材料在0.1A·g-1电流密度下的循环性能图；
图3为多孔MXene/rGO-SP材料在不同放大倍率下的SEM图；
图4中a为实施例4中MXene粉末材料的SEM图，b为实施例4中MXene粉末材料作为锂离子电池负极材料在0.1A·g-1电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
将MXene分散液进行喷雾裂解，得到所述多孔MXene材料。
在本发明中，若无特殊说明，使用的原料均为本领域市售商品。
在本发明中，所述喷雾裂解的温度优选为400～1000℃，载气优选为氮气，所述载气的流速优选为200～400sccm。
在本发明中，所述MXene分散液中优选还包括层间间隔剂，所述层间间隔剂优选包括金属氧化物、金属氮化物、葡萄糖和氧化石墨烯中的一种或多种。
在本发明中，所述MXene分散液中MXene纳米片与层间间隔剂的质量比优选为(0.5～2.5)：1，更优选为(1～2)：1。
在本发明中，当所述层间间隔剂优选为葡萄糖和/或氧化石墨烯时，所述喷雾裂解的温度优选为400～600℃，载气优选为氮气，所述载气的流速优选为200～400sccm。
当所述层间间隔剂优选包括金属氧化物、金属氮化物和葡萄糖中的一种或多种时，优选直接将所述层间间隔剂与所述MXene分散液混合。
当所述层间间隔剂优选包括氧化石墨烯时，所述氧化石墨烯优选以氧化石墨烯水溶液的形式加入。
当所述MXene分散液中优选包括层间间隔剂时，所述喷雾裂解前优选进行超声处理，所述超声处理的功率优选为100W，时间优选为0.5～2h。
在本发明中，所述MXene分散液中的MXene优选包括Ti3C2Tx、Ti2CTx、V2CTx、Mo2CTx、Nb2CTx、Nb4C3Tx、Cr2CTx、Mo2TiC2Tx和Mo2Ti2C3Tx中的一种或多种，其中Tx包括-F、-Cl、-OH和-O中的一种或多种。
在本发明中，所述MXene分散液优选通过制备得到，本发明以Ti3C2Tx为例说明MXene分散液的制备方法，优选包括以下步骤：
称取Ti3AlC2前驱体置于聚四氟乙烯烧杯中，加入HF溶液，搅拌反应18～24h，用蒸馏水离心、洗涤5～6次后加入四丁基氢氧化铵溶液，室温下搅拌24h后用蒸馏水离心、洗涤3次，加入200mL蒸馏水，通入氮气后在100W功率超声4～6h，在3500～5000rpm转速下离心2～10min收集上层分散液，得到所述MXene分散液。
在本发明的具体实施例中，所述MXene分散液的制备方法包括以下步骤：
称取2gTi3AlC2前驱体置于聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加入20mL、35wt％的HF溶液，搅拌反应18～24h，用蒸馏水离心、洗涤5～6次后加入25mL、40wt％四丁基氢氧化铵溶液，室温下搅拌24h后用蒸馏水离心、洗涤3次，加入200mL蒸馏水，通入氮气后在100W功率超声4～6h，在3500～5000rpm转速下离心2～10min收集上层分散液，即获得所述MXene分散液。
在本发明中，所述MXene分散液中MXene的质量浓度优选为2～5mg·mL-1，更优选为2～4mg·mL-1。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的多孔MXene材料。
本发明还提供了上述技术方案所述的多孔MXene材料作为锂离子电池负极材料的应用。
本发明对所述应用的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的多孔MXene材料及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
多孔Mxene-SP材料制备及其电化学性能
称取2gTi3AlC2前驱体置于聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加入20mL、35wt％的HF溶液，搅拌反应24h，用蒸馏水离心、洗涤6次后加入25mL、40wt％四丁基氢氧化铵溶液，室温下搅拌24h后用蒸馏水离心、洗涤3次，加入200mL蒸馏水，通入氮气后在100W功率超声6h，在5000rpm转速下离心10min收集上层分散液，即获得MXene分散液。
取50mL MXene分散液，加入50mL蒸馏水稀释后，通过喷雾裂解制备多孔MXene-SP材料，裂解温度为400℃，载气为氮气，载气流速为200sccm。
将制备出的多孔MXene-SP材料进行SEM测试。测试结果如图1中a所示，可知，多孔MXene-SP呈现出高褶皱且多孔的形貌。
将制得的MXene-SP材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按8:1:1的质量比研磨均匀并以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂充分制成浆料，将浆料涂覆在铜箔表面，在60℃下真空干燥12h后，剪裁成合适大小的负极片。以金属锂作为对电极和参比电极，电极材料为工作电极，采用聚丙烯膜为隔膜，以1M LiPF6的EC/DEC(体积比为1:1)为电解液，在水氧浓度都小于0.01ppm的手套箱中组装成扣式电池。电化学性能测试采用蓝电电池测试***，MXene-SP作为锂离子电池负极材料在0.1A·g-1电流密度下的循环性能如图1中b所示，可知MXene-SP材料在0.1A·g-1电流密度下可逆比容量为1104mAh·g-1，并在循环100圈后依然保留有733.1mAh·g-1，表现出优异的电化学性能和循环稳定性。
实施例2
MXene分散液的制备方法与实施例1相同。
取50mL MXene分散液，加入50mL蒸馏水稀释后，再加入100mg葡萄糖，100W超声2h后，通过喷雾裂解制备多孔MXene/C-SP材料，裂解温度为600℃，载气为氮气，载气流速为400sccm。
图2中a为多孔MXene/C-SP材料的SEM图，b为MXene/C-SP作为锂离子电池负极材料在0.1A·g-1电流密度下的循环性能图，可知，MXene/C-SP材料呈现出高褶皱且多孔的形貌，片层结构上含有小颗粒，MXene/C-SP为负极材料的锂离子电池在0.1A·g-1下可逆比容量为780.3mAh·g-1，并在循环100圈后依然保留有506.2mAh·g-1，表现出优异的循环稳定性。
实施例3
MXene分散液的制备方法与实施例1相同。
取50mL MXene分散液，加入50mL蒸馏水稀释后，再加入10mL、1mg/mL的氧化石墨烯溶液，100W超声2h后，通过喷雾裂解制备多孔MXene/rGO-SP材料，裂解温度为600℃，载气为氮气，载气流速为200sccm。
图3为多孔MXene/rGO-SP材料在不同放大倍率下的SEM图，从SEM图中可以看出，MXene/rGO-SP材料呈现出高褶皱且多孔的形貌，片层结构上含有细小颗粒。
MXene/rGO-SP为负极材料的锂离子电池在0.1A·g-1下可逆比容量为739.6mAh·g-1，并在循环100圈后依然保留有488.7mAh·g-1，表现出优异的循环稳定性。
实施例4
MXene分散液的制备方法与实施例1相同。
将MXene分散液冷冻干燥，获得MXene粉末材料。
图4中a为实施例4中MXene粉末材料的SEM图，b为实施例4中MXene粉末材料作为锂离子电池负极材料在0.1A·g-1电流密度下的循环性能图，由SEM图中可以看到MXene粉末材料呈现出层状堆叠的形貌，MXene粉末材料为负极材料的锂离子电池在0.1A·g-1下可逆比容量仅为556.5mAh·g-1，并在循环100圈后容量衰减到339.7mAh·g-1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多孔MXene材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将MXene分散液进行喷雾裂解，得到所述多孔MXene材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾裂解的温度为400～1000℃，载气为氮气，所述载气的流速为200～400sccm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MXene分散液中还包括层间间隔剂，所述层间间隔剂包括金属氧化物、金属氮化物、葡萄糖和氧化石墨烯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述MXene分散液中MXene纳米片与层间间隔剂的质量比为(0.5～2.5)：1。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述MXene分散液中MXene纳米片与层间间隔剂的质量比为(1～2)：1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当所述层间间隔剂为葡萄糖和/或氧化石墨烯时，所述喷雾裂解的温度为400～600℃，载气为氮气，所述载气的流速为200～400sccm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MXene分散液中的MXene包括Ti3C2Tx、Ti2CTx、V2CTx、Mo2CTx、Nb2CTx、Nb4C3Tx、Cr2CTx、Mo2TiC2Tx和Mo2Ti2C3Tx中的一种或多种，其中Tx包括-F、-Cl、-OH和-O中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MXene分散液中MXene的质量浓度为2～5mg·mL-1。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制得的多孔MXene材料。
10.权利要求9所述的多孔MXene材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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