CN112018357A - 一种电极复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电极复合材料，所述制备方法包括以下步骤：将MXene材料加入分散剂中，搅拌1‑10小时，配制成浓度为0.5‑200mg/ml的分散液；将硫源材料与锡源材料加入分散液中，并搅拌1‑5小时，得到混合液；将混合液加热至140‑200℃，保温10‑15小时，冷却，离心，洗涤，干燥，得到SnS2/MXene复合材料；将SnS2/MXene复合材料与硒源材料分别放置于保护气氛条件下，以3‑5℃/min的加热速度加热至300‑600℃，保温2‑8小时后冷却，收集，即得电极复合材料。该复合材料将SnSxSe2‑x纳米片锚定在MXene表面，并通过对SnSxSe2‑x中S：Se比例的优化，实现了对SnSxSe2‑x中阴离子空位浓度的调控，最终获得优异的储钾性能。

Description

一种电极复合材料
技术领域
本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种电极复合材料及其制备方法。
背景技术
电化学储能装置在过去的几十年中受到了广泛的关注。其中，锂离子电池(LIBs)自1991年首次商业化以来，一直在便携式电子设备、电动汽车和智能电网领域的可充电电池市场占据主导地位。但是，由于锂在地壳中的稀缺性和分布不均匀性，导致电池成本难以下降，故迫切需要开发新一代低成本储能装置。基于钾离子的二次电池与锂离子二次电池具有相似的储能机制，且地球资源丰富且成本低廉，故受到了人们的特别关注。然而，作为新兴体系，其存在诸多问题，比如，容纳钾离子的合适正负极材料、电解液体系等，其中，负极材料作为电池重要的组成部分，极大限制了钾离子电池的实际应用，因此，钾离子电池的负极材料的研究需要进一步推进。
MXene是一种分子通式为Mn+1XnTx的新型二维过渡金属碳化物/氮化物材料，其中M表示过渡金属(Ti、V、Mo等)，X表示碳和/或氮(n＝1、2或3)，T表示-O、-OH、-F等官能团。MXene独特的二维层状结构和丰富的表面官能团使其表现出类金属的导电性、良好的亲水性和机械稳定性，在电化学储能、电磁屏蔽、电催化、压力传感器等领域都有着良好的应用前景，但是其层间距较小，并且表面官能团具有一定的吸附性，因此单独使用并不能取得理想的离子快速迁移效果。SnS2因其独特的相转变及合金化反应，因而具有极高的储钾性能；然而，SnS2的高容量特性受制于钾离子嵌入与脱出过程的巨大体积变化。虽然将SnS2锚定在MXene表面上，利用MXene的高导电性可以缓解SnS2本身的体积变化，但SnS2本身的半导体性质仍不利于得到高性能储钾性能。
发明内容
针对目前钾离子电池负极材料存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种电极复合材料。本发明的另一目的在于提供上述电极复合材料的制备方法。进一步的，本发明提供电极复合材料的应用，将所述电极复合材料用作钾离子电池负极。
本发明采用以下技术方案：
一种电极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将MXene材料加入分散剂中，搅拌1-10小时，优选8小时，配制成浓度为0.5-200mg/ml的分散液，例如0.5-5mg/ml，0.8-12mg/ml，1.2-15mg/ml；
(2)将硫源材料与锡源材料按照一定的摩尔比例加入步骤(1)所述分散液中，所述摩尔比为(2-5)：1，优选的为2.5:1，并搅拌1-5小时，优选3小时，得到混合液；
(3)将混合液移入聚四氟乙烯反应釜中，加热至140-200℃，例如140℃，150℃，160℃，170℃，180℃，190℃，200℃，优选160℃，保温8-24小时，优选12小时，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)所得的反应产物离心，弃上清，用清洗剂对滤渣进行多次清洗；
(5)将步骤(4)得到的产物进行真空干燥，得到SnS2/MXene复合材料；
(6)将SnS2/MXene复合材料与硒源材料分别放置于两个刚玉方舟并转移至管式炉中，其中硒源材料位于进气口侧，SnS2/MXene复合材料位于出气口侧；
(7)将管式炉在保护气氛条件下，以3-5℃/min的加热速度加热至300-600℃，例如300℃，320℃，340℃，360℃，400℃，450℃，500℃，550℃，600℃；并保温2-8小时后自然冷却至室温；
(8)收集位于出气口侧的刚玉方舟，即得电极复合材料。
进一步地，所述MXene为Ti3C2Tx、V3C2Tx、W3N2Tx中的一种或多种。
进一步地，所述锡源材料为SnCl2、SnCl4、SnCl4·5H2O、SnSO4中的一种或多种。
进一步地，所述硫源材料为硫代乙酰胺、硫脲、升华硫中的中的一种或多种。
进一步地，所述硒源材料为硒粉、四氯化硒、二甲基硒、苯硒酚中中的一种或多种。
进一步地，所述分散剂为乙醇和乙二醇中的任意一种或两种，例如乙醇，乙二醇，优选的质量比为3:1的乙醇和乙二醇。
进一步地，所述清洗剂为水、无水乙醇中的任意一种或两种；优选用去离子水和无水乙醇交替清洗步骤(3)所述滤渣3-5次。
进一步地，所述电极复合材料为SnSxSe2-x/MXene，其中SnSxSe2-x负载量为10-300wt％，优选50-80wt％。
进一步地，步骤(3)中所述混合分散液在反应釜中升温至140-200℃，优选160℃，，反应10-15小时，优选12小时。
进一步地，步骤(4)中所述离心的转速为3000-11000r/min，优选4500r/min，时间为5-10min，优选6min。
进一步地，步骤(5)中真空干燥的温度为40-100℃，优选65℃，干燥时间8-12小时，优选10小时；真空度不超过300Pa。
进一步地，步骤(7)所用保护气氛为氮气或氩气中的任意一种或两种，优选氮气。
一种钾离子电池负极，其包括上述制备方法制得的电极复合材料。
一种钾离子电池，其包括上述电池负极。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的电极复合材料通过将SnSxSe2-x纳米片锚定在MXene表面，缓解了SnSxSe2-x在循环过程的巨大体积膨胀，并通过对SnSxSe2-x中Se：S比例的优化，实现了对SnSxSe2-x中阴离子空位浓度的调控，阴离子空位的引入能提升SnSxSe2-x的导电性，为碱金属离子(K+)的存储提供更多的活性位点，最终获得更优的储钾性能。
(2)本发明提供的电极复合材料通过溶剂热法和热处理法相结合，工艺难度低，所需设备简单，适合大规模应用。
附图说明
图1是对比例1中SnS2材料的扫描电镜图；
图2是对比例2中SnS2/MXene复合材料的扫描电镜图；
图3是实施例1中电极复合材料的扫描电镜图；
图4是对比例1中SnS2材料的循环性能图；
图5是对比例2中SnS2/MXene材料的循环性能图；
图6是实施例1中电极复合材料的循环性能图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例作进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
其中，所述材料如无特别说明均可以在商业途径可得。
其中，所述材料如无特别说明均可以在商业途径可得；
所述Ti3C2Tx颗粒购自北京北科新材科技有限公司，编号BK2020011814，片层堆积厚度：1-5μm，纯度：99％，产品应用领域：储能，催化，分析化学等。
所述方法如无特别说明均为常规方法。
比表面积测试：通过ASAP2460 analyzer分析仪器对所获样品进行N2吸附脱附测试，并基于BET理论计算出比表面积。
电池性能测试：将制备的负极材料与导电碳黑、聚偏氟乙烯粘结剂，按质量比为8:1:1的比例进行混合，并加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后涂覆在铜箔上，经80℃真空干燥后切片，得到钾离子电池负极片。将该负极极片，金属钾箔，隔膜(Whatman,GF/F)在手套箱中组装成2032型纽扣电池，并利用武汉蓝电电池测试***进行电池性能测试。
各原子占比：X射线光电子能谱(XPS)。
实施例1
一种电极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取60mg MXene(Ti3C2Tx)加入到7.5ml乙二醇和21.5ml乙醇的混合溶液中，磁力搅拌8小时，配置成2mg/ml的分散液；
(2)将0.25mol硫代乙酰胺(TAA)与0.1mol SnCl4加入(1)所述分散液，并搅拌5小时，得到混合液；
(3)将混合液移入聚四氟乙烯反应釜中，加热到160℃并保温12小时，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)所得的产物用离心机在4500r/min条件下离心6min，弃上清，用去离子水和无水乙醇交替进行清洗滤渣5次；
(5)将步骤(4)得到的产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度65℃，干燥10小时，得到SnS2/MXene复合材料；
(6)将100mg SnS2/MXene复合材料与200mg硒粉分别放置于两个刚玉方舟并转移至管式炉中，其中硒粉位于进气口侧，SnS2/MXene复合材料位于出气侧；
(7)将管式炉在氮气气氛条件下，以5℃/min的加热速度加热至400℃，并保温3小时后自然冷却；
(8)收集位于出气口侧的刚玉方舟，即获得电极复合材料。
将电极复合材料与聚偏氟乙烯粘结剂、SuperP，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经70℃真空干燥后切片，获得钾离子电池负极极片。
本实施例所制的电极复合材料在100mA/g的电流密度下，循环200圈后的可逆容量为376mAh/g。
实施例2
一种电极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取600mg MXene(Ti3C2Tx)加入到15ml乙二醇和43ml乙醇的混合溶液中，磁力搅拌8小时，配置成10mg/ml的分散液；
(2)将1.5mol硫代乙酰胺(TAA)与0.5mol SnCl4加入(1)所述分散液，并搅拌6小时，得到混合液；
(3)将混合液移入聚四氟乙烯反应釜中，加热到180℃并保温8小时，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)所得的产物用离心机在5500r/min条件下离心5分钟，去上清，用去离子水和无水乙醇交替进行清洗5次；
(5)将步骤(4)得到的离心产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度75℃，干燥10小时，得到SnS2/MXene复合材料；
(6)将100mg SnS2/MXene复合材料与400mg四氯化硒分别放置于两个刚玉方舟并转移至管式炉中，其中硒粉位于进气口侧，SnS2/MXene复合材料位于出气侧；
(7)将管式炉在氮气气氛条件下，以3℃/min的加热速度加热至600℃，并保温2小时后自然冷却；
(8)收集位于出气口侧的刚玉方舟，即获得电极复合材料。
将电极复合材料与聚偏氟乙烯粘结剂、SuperP，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经70℃真空干燥后切片，获得钾离子电池负极极片。
本实施例所制的电极复合材料在100mA/g的电流密度下，循环200圈后的可逆容量为306mAh/g。
实施例3
一种电极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取800mg MXene(Ti3C2Tx)加入到40ml乙二醇和120ml乙醇的混合溶液中，磁力搅拌6小时，配置成5mg/ml的分散液；
(2)将5mol硫脲与2mol SnCl4·5H2O加入(1)所述分散液，并搅拌6小时，得到混合液；
(3)将混合液移入聚四氟乙烯反应釜中，加热到140℃并保温16小时，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)所得的产物用离心机在7000r/min条件下离心4分钟，去上清，用去离子水和无水乙醇交替进行清洗滤渣4次；
(5)将步骤(4)得到的离心产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃，干燥12小时，得到SnS2/MXene复合材料；
(6)将100mg SnS2/MXene复合材料与300mg硒粉分别放置于两个刚玉方舟并转移至管式炉中，其中硒粉位于进气口侧，SnS2/MXene复合材料位于出气侧；
(7)将管式炉在氮气气氛条件下，以3℃/min的加热速度加热至500℃，并保温4小时后自然冷却；
(8)收集位于出气口侧的刚玉方舟，即获得电极复合材料。
将电极复合材料与聚偏氟乙烯粘结剂、SuperP，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经70℃真空干燥后切片，获得钾离子电池负极极片。
本实施例所制的电极复合材料在100mA/g的电流密度下，循环200圈后的可逆容量为246mAh/g。
对比例1:
一种SnS2材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.6mol硫代乙酰胺(TAA)与0.2mol SnCl4·5H2O加入到21.5ml乙醇和7.5ml乙二醇的混合溶液中，磁力搅拌3小时；
(2)将步骤(1)所得混合分散液移入不锈钢反应釜加热至160℃并保温15小时，然后冷却至室温；
(3)将步骤(3)所得的目标产物用去离子水和无水乙醇交替进行清洗3次，然后用离心机在7000r/min条件下离心5分钟；
(4)将步骤(4)得到的离心产物在真空干燥箱中以80℃的温度并干燥时间6小时。
将SnS2材料与聚偏氟乙烯粘结剂、SuperP，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经70℃真空干燥后切片，获得钾离子电池负极极片。
本实施例所制的SnS2复合材料在100mA/g的电流密度下，循环200圈后的可逆容量为2.3mAh/g。
对比例2：
SnS2/MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取30mg MXene(Ti3C2Tx)加入到21.5ml乙醇和7.5ml乙二醇的混合溶液中，磁力搅拌8小时，配置成1mg/ml的分散液；
(2)将0.25mol硫代乙酰胺(TAA)与0.1mol SnCl4加入(1)所述分散液，并搅拌5小时；
(3)将步骤(2)所得混合分散液移入聚四氟乙烯反应釜中，加热到160℃并保温12小时，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)所得的产物用去离子水和无水乙醇交替进行清洗5次，然后用离心机在4500r/min条件下离心6分钟；
(5)将步骤(4)得到的离心产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度65℃，干燥10小时，得到SnS2/MXene复合材料；
将SnS2/MXene材料与聚偏氟乙烯粘结剂、SuperP，按质量比为8:1:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后形成浆料涂覆在集流体上，经70℃真空干燥后切片，获得钾离子电池负极极片。
本对比例所制的SnS2/MXene材料在100mA/g的电流密度下，循环200圈后的可逆容量为216mAh/g。
各组的性能测试结果请参见表1。
表1：性能测试
Figure BDA0002636390050000071
本发明制备的电极复合材料，其中SnSxSe2-x材料的合成方法请参见：
Won J K,Hwang C,Ahn K,et al.Controlled synthesis of SnSxSe2-xnanoplate alloys via synergetic control of reactant activity and surfacedefect passivation control with surfactant and co-surfactant mixture[J].Journal of Solid State Chemistry,2019.
由图1-3可知，SnS2材料呈大块状，团聚明显；SnS2/MXene复合材料呈片状，仍有部分团聚；本发明制备的电极复合材料层间距较大，无团聚现象。
由图4-6可知，SnS2材料比容量基地，且循环稳定性很差，这可能是由于SnS2材料的团聚严重所致；SnS2/MXene复合材料较单纯的SnS2材料比容量和循环稳定性都有所改善，但是仍不理想；本发明制备的电极复合材料，通过在SnS2中掺入Se原子，可以调节SnS2的电子结构，改善导电性，并产生更多的活性位点，结果显示比容量大幅度增加，循环稳定性也完全符合钾离子电池的要求，从而有利于提高钾离子电池的倍率性能和循环稳定性。
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (10)

1.一种电极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将MXene材料加入分散剂中，配制成浓度为0.5-200mg/ml的分散液；
(2)将硫源材料与锡源材料加入步骤(1)所述的分散液中，并搅拌1-5小时，得到混合液；
(3)将混合液加热至140-200℃，保温10-15小时，冷却，离心，洗涤，干燥，得到SnS2/MXene复合材料；
(4)将SnS2/MXene复合材料与硒源材料分别放置于保护气氛条件下，以3-5℃/min的加热速度加热至300-600℃，保温2-8小时后冷却；
(5)收集，即得电极复合材料。
2.根据权利要求1所述电极复合材料的制备方法，其特征在于，所述MXene为Ti3C2Tx、V3C2Tx、W3N2Tx中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的电极复合材料的制备方法，其特征在于，所述锡源材料为SnCl2、SnCl4、SnCl4·5H2O、SnSO4中的一种或多种；优选的，所述硫源材料为硫代乙酰胺、硫脲、升华硫中的一种或多种；进一步优选的，所述硒源材料为硒粉、四氯化硒、二甲基硒、苯硒酚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的电极复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为有机溶剂：二甲基甲酰胺、乙醇、乙二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的电极复合材料的制备方法，其特征在于，所述电极复合材料为SnSxSe2-x/MXene，其中SnSxSe2-x的负载量为10-300wt％；优选的，所述电极复合材料中S与Se的原子比为1:(0.1-10)之间。
6.根据权利要求1所述的电极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述离心的转速为3000-11000r/min，时间为5-10min。
7.根据权利要求1所述的电极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的干燥为真空干燥，温度为40-100℃，干燥时间为8-12小时，真空度低于300Pa。
8.根据权利要求1所述的电极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的保护气氛为氮气或氩气的任意一种或两种。
9.一种钾离子电池负极，其特征在于，其包括权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的电极复合材料。
10.一种钾离子电池，其特征在于，其包括权利要求9所述的电池负极。
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