CN108069427B - 二维金属碳化物基三维多孔mx烯网络材料及其制备方法 - Google Patents

二维金属碳化物基三维多孔mx烯网络材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料及其制备方法，它是由二维金属碳化物纳米片(MX烯)通过化学键或超分子力相互连接构筑而成，并且具有三维多孔结构。本发明采用刻蚀剂处理密实层状三元金属碳化物MAX相材料制得手风琴状二维MX烯，然后用一定浓度的碱溶液对手风琴状MX烯材料进行处理，从而得到三维多孔MX烯网络材料。本发明方法简单易行，可解决二维MX烯材料制备及应用过程中的严重团聚堆叠问题，获得的三维多孔MX烯网络材料具有优异的物理化学性质，在电化学储能、催化和吸附等领域有着重要的应用。

Description

二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米能源材料领域，具体涉及一种二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料及其制备方法。
背景技术
二维MX烯纳米片是通过腐蚀密实层状金属碳化物MAX相并经过剥离得到的二维纳米材料，它具有较高的反应活性及大的比表面积，因此在储能、催化、吸附等领域具有很好的应用前景。然而，二维MX烯纳米片材料在制备及应用过程中易堆叠团聚成块状材料，严重影响其使用效果。Yruy课题组基于正电的碳纳米管(CNT)与负电的Ti3C2MXene间的静电相互作用，通过抽滤方法成功制备了Ti3C2MXene/CNT复合薄膜，CNT的存在有效抑制了Ti3C2MXene，有利于电化学测试过程中电解液的扩散与离子传输，因此Ti3C2MXene/CNT复合薄膜在20mA g-1的电流密度下实现了高达421mA h cm-3的体积比容量，远优于纯Ti3C2MXene与常规方法制备的复合薄膜的电化学性能[Xiuqiang Xie,et al.Nano Energy,2016,26:513]。除了构建复合材料外，基于MXene材料本身构建多孔结构的工作鲜有报道，其难点在于粘土类MXene易于团聚，通过传统三维多孔制备方法(如冷冻干燥)也难以实现三维多孔MXene材料，因此，设计和开发新型纳米结构MXene材料及其其制备方法，来解决二维MX烯材料在制备及应用过程中存在的堆叠团聚问题具有重要意义。
发明内容
针对二维MX烯纳米片材料制备及应用过程中存在的堆叠团聚问题，本发明的目的在于，提供一种二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料及其制备方法。
本发明一种二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料，所述三维多孔MX烯网络由二维MX烯纳米片通过化学键或超分子力相互连接构筑而成，并且具有三维交联多孔结构。
所述M为过渡金属元素，包括Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc或Mo中的一种或多种；X为C或N元素中的一种或两种；M：X的比例为2:1、3:2或4:3。
本发明一种二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法，通过以下步骤实现：
(1)将MAX相与刻蚀剂按一定量的配比混合均匀；
(2)将步骤(1)的混合物料反应一定时间后分离、洗涤、干燥得到手风琴状MX烯；
(3)将步骤(2)得到的手风琴状MX烯材料与一定浓度的碱溶液按一定的配比混合均匀；
(4)将步骤(3)的手风琴状MX烯与碱溶液的混合物料在保护气氛下，搅拌或振荡条件下反应0.5-240h后，分离、洗涤、干燥得到三维多孔MX烯网络材料；
所述步骤(1)的MAX相中M为过渡金属元素，包括Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc或Mo中的一种或多种，A为Al、Si、P、S、Ga、Ge、As、Cd、In、Sn、TI或Pb中的一种或多种，X为C或N元素中的一种或两种。
所述步骤(1)刻蚀剂为氢氟酸，或LiF与HCl的混合液；所述氢氟酸质量分数为10-60％,优选40％～60％；所述混合液中LiF与HCl的浓度比为1mol/L：2.36mol/L。
所述步骤(1)中刻蚀剂为氢氟酸时，MAX与氢氟酸质量比为为1:130～140。刻蚀剂为LiF与HCl混合液时，MAX与混合液质量比为1:10～13。
所述步骤(2)中MAX相材料与刻蚀剂的混合物料在搅拌或振荡条件下反应0.5-240h,优选时间为72h。
所述步骤(2)中分离、洗涤、干燥，具体为：反应完的混合物料采用离心或抽滤方法分离，分离得到的物料用高纯水或去离子水洗涤，洗涤得到的物料通过真空干燥或自然晾干去除水分，真空干燥温度不高于100℃。
所述步骤(3)中所述的碱溶液为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性溶液中的一种或两种及以上混合液。
所述步骤(3)中所述的碱溶液的浓度为5-15mol/L，优选浓度为6mol/L。
所述步骤(3)中手风琴状MX烯与碱溶液的质量比为1:1～500,优选质量比为1:35～45。
所述步骤(4)中手风琴状MX烯与碱溶液的混合物料在搅拌或振荡条件下反应1-240h,优选时间为72h。
所述步骤(4)的反应条件为惰性气氛保护，惰性气体包括氮气、氩气、氦气等一种或多种混合气。
所述步骤(4)中分离、洗涤、干燥，具体为：反应完的混合物料采用离心或抽滤方法分离，分离得到的物料用高纯水或去离子水洗涤，洗涤得到的物料通过真空干燥或自然晾干去除水分，真空干燥温度不高于100℃,优选温度为60-80℃。
本发明的制备方法工艺简单，获得的材料由二维MX烯纳米片内部交互连接形成的三维多孔网络结构。这个新型三维多孔MX烯网络不仅保留了二维MX烯高反应活性、高比表面积优点，而且具有丰富的孔隙、高导电性等，更有利于气相或液相传质到MX烯表面，因此在储能、催化和吸附等领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中制得的手风琴状Ti3C2扫描电镜图；
图2为本发明实施例1中制备的三维多孔Ti3C2扫描电镜图；
图3为本发明实施例1中制备的三维多孔Ti3C2的透射电镜图；
图4为本发明实施例1中制备的三维多孔Ti3C2的氮气吸脱附曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明方法作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将2g Ti3AlC2与200ml 40％氢氟酸振荡反应72小时，离心分离并用高纯水洗涤后，60℃真空干燥24h得到手风琴状Ti3C2。将1g手风琴状Ti3C2与100ml6mol/L的氢氧化钾溶液振荡反应72小时，离心分离并用高纯水洗涤后，60℃真空干燥24h得到三维多孔Ti3C2。
所得手风琴状Ti3C2、三维多孔Ti3C2的扫描电镜图分别如图1、图2所示，三维多孔Ti3C2的透射电镜图及氮气吸脱附曲线分别如图3和图4所示。从图1和图2可以通过氢氧化钾溶液处理，手风琴状的Ti3C2变成了三维多孔Ti3C2，图3进一步说明制得的Ti3C2具有三维网络结构；从图4可以看出制得的Ti3C2Tx的氮气吸脱附曲线存在一个滞后环，说明Ti3C2为多孔结构。
实施例2
将2g Ti2AlC与220ml 40％氢氟酸振荡反应72小时，离心分离并用高纯水洗涤后，60℃真空干燥24h得到手风琴状Ti2C。将1g手风琴状Ti2C与130ml3mol/L的氢氧化钾溶液振荡反应240小时，离心分离并用高纯水洗涤后，60℃真空干燥24h，得到三维多孔Ti2C，经扫描电镜、透射电镜检验及氮气吸脱附曲线分析，该Ti2C具有三维网络多孔结构。
实施例3
将2g Ti3SiC2与240ml 40％氢氟酸振荡反应72小时，离心分离并用高纯水洗涤后，60℃真空干燥24h得到手风琴状Ti3C2。将1g手风琴状Ti3C2与120ml4mol/L的氢氧化钾溶液振荡反应150小时，离心分离并用高纯水洗涤后，60℃真空干燥24h，得到三维多孔Ti3C2，经扫描电镜、透射电镜检验及氮气吸脱附曲线分析，该Ti3C2具有三维网络多孔结构。
实施例4
将2gNb4AlC3与240ml 40％氢氟酸振荡反应72小时，离心分离并用高纯水洗涤后，60℃真空干燥24h得到手风琴状Nb4C3。将1g手风琴状Nb4C3与120ml15mol/L的氢氧化钾溶液振荡反应72小时，离心分离并用高纯水洗涤后，60℃真空干燥24h，经检验得到三维多孔Nb4C3，经扫描电镜、透射电镜检验及氮气吸脱附曲线分析，该Nb4C3具有三维网络多孔结构。
实施例5
将2g Nb2AlC与240ml 40％氢氟酸振荡反应72小时，离心分离并用高纯水洗涤后，60℃真空干燥24h得到手风琴状Nb4C3。将1g手风琴状Nb2C与120ml 6mol/L的氢氧化钾溶液振荡反应96小时，离心分离并用高纯水洗涤后，60℃真空干燥24h，经检验得到三维多孔Nb2C，经扫描电镜、透射电镜检验及氮气吸脱附曲线分析，该Nb2C具有三维网络多孔结构。

Claims (12)

1.一种二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料，其特征在于：所述三维多孔MX烯网络由二维MX烯纳米片通过化学键或超分子力相互连接构筑而成，并且具有三维交联多孔结构；
所述二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法如下：
(1)将MAX相材料与刻蚀剂按一定的配比混合均匀；
(2)将步骤(1)的混合物料在搅拌或振荡条件下反应1-96h后，分离、洗涤、干燥得到手风琴状二维MX烯；
(3)将步骤(2)得到的手风琴状MX烯材料与一定浓度的碱溶液按一定的配比混合均匀；
(4)将步骤(3)的手风琴状MX烯与碱溶液的混合物料在保护气氛下，搅拌或振荡条件下反应0.5-240h后，分离、洗涤、干燥得到三维多孔MX烯网络。
2.根据权利要求1所述二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料，其特征在于：M为过渡金属元素，包括Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc或Mo中的一种或多种；X为C或N元素中的一种或两种；M：X的比例为2:1、3:2或4:3。
3.根据权利要求1或2所述二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)将MAX相材料与刻蚀剂按一定的配比混合均匀；
(2)将步骤(1)的混合物料在搅拌或振荡条件下反应1-96h后，分离、洗涤、干燥得到手风琴状二维MX烯；
(3)将步骤(2)得到的手风琴状MX烯材料与一定浓度的碱溶液按一定的配比混合均匀；
(4)将步骤(3)的手风琴状MX烯与碱溶液的混合物料在保护气氛下，搅拌或振荡条件下反应0.5-240h后，分离、洗涤、干燥得到三维多孔MX烯网络。
4.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的MAX相中M为过渡金属元素，包括Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc或Mo中的一种或多种；A为Al、Si、P、S、Ga、Ge、As、Cd、In、Sn、TI或Pb中的一种或多种；X为C或N元素中的一种或两种。
5.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)刻蚀剂为氢氟酸，或LiF与HCl的混合液；所述氢氟酸质量分数为10-60％；所述混合液中LiF与HCl的浓度比为1mol/L：2.36mol/L。
6.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中刻蚀剂为氢氟酸时，MAX与氢氟酸质量比为1:130～140；刻蚀剂为LiF与HCl混合液时，MAX与混合液质量比为1:10～13。
7.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中分离、洗涤、干燥，具体为：反应完的混合物料采用离心或抽滤方法分离，分离得到的物料用高纯水或去离子水洗涤，洗涤得到的物料通过真空干燥或自然晾干去除水分，真空干燥温度不高于100℃。
8.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的碱溶液为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水溶液中的一种或两种及以上混合液。
9.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的碱溶液的浓度为0.1～15mol/L。
10.根据权利要求3所述二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中手风琴状MX烯与碱溶液的质量比为1:1～500。
11.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)保护气氛具体为氩气、氮气、氦气中的一种或多种混合气氛。
12.根据权利要求3所述的二维金属碳化物基三维多孔MX烯网络材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中分离、洗涤、干燥，具体为：反应完的混合物料采用离心或抽滤方法分离，分离得到的物料用高纯水或去离子水洗涤，洗涤得到的物料通过真空干燥或自然晾干去除水分，真空干燥温度不高于100℃。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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