CN115058885A - 一种碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列及制备方法 - Google Patents
一种碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115058885A CN115058885A CN202210661138.0A CN202210661138A CN115058885A CN 115058885 A CN115058885 A CN 115058885A CN 202210661138 A CN202210661138 A CN 202210661138A CN 115058885 A CN115058885 A CN 115058885A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon fiber
- fiber cloth
- sic
- powder
- sic nanowire
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 title claims abstract description 113
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 title claims abstract description 113
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 107
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims abstract description 88
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 18
- SICLLPHPVFCNTJ-UHFFFAOYSA-N 1,1,1',1'-tetramethyl-3,3'-spirobi[2h-indene]-5,5'-diol Chemical compound C12=CC(O)=CC=C2C(C)(C)CC11C2=CC(O)=CC=C2C(C)(C)C1 SICLLPHPVFCNTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 59
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 32
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 24
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 24
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 17
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 12
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 10
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 8
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 8
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N cobalt dinitrate Chemical compound [Co+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910001981 cobalt nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910000361 cobalt sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229940044175 cobalt sulfate Drugs 0.000 claims description 2
- KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+) sulfate Chemical compound [Co+2].[O-]S([O-])(=O)=O KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 54
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 abstract description 53
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 13
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 8
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 6
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 6
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 229920001609 Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) Polymers 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 235000012149 noodles Nutrition 0.000 description 1
- 229920001709 polysilazane Polymers 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/77—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/40—Fibres of carbon
Abstract
本发明涉及一种碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列及制备方法，采用低成本原料并利用催化剂辅助化学气相沉积工艺，实现了在碳纤维布表面原位定向生长SiC纳米线阵列。该SiC纳米线表面光滑，尺寸均一，本发明使用该制备方法获得了大面积定向SiC纳米线阵列。本发明所提供的技术方案，原料成本低、工艺及设备简单可控、普适性强、具有良好的可重复性。由于不同于前人所制备的随机取向的碳化硅纳米线，本发明所制备的SiC纳米线与基体结合力强，有望达到满意的增韧效果。使用所述方法制备的SiC纳米线在整体碳纤维布上分布均匀，在单根碳纤维上整体定向明显；实现了大面积、可重复的原位定向生长SiC纳米线阵列的效果。
Description
技术领域
本发明属于SiC纳米线的制备方法，涉及一种碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列及制备方法。
背景技术
SiC纳米线由于具有低密度、良好的热稳定性和化学稳定性、优异的机械强度，而且与SiC纳米颗粒和晶须相比，SiC纳米线具有更大的长径比，常常被作为增强相引入到材料内部以提高其力学性能，文献1“Shen QL,Li HJ,Li L,et al.SiC nanowire reinforcedcarbon/carbon composites with improved interlaminar strength[J].MaterialsScience and Engineering:A,2016,651:583-589.”通过化学气相沉积法将齿状SiC纳米线引入到C/C复合材料中，SiC纳米线与基体形成机械互锁，提高了载荷传递效率，使得材料的层间强度有所提高，但增强的界面导致复合材料韧性降低。此外，目前大多数工艺制备的SiC纳米线是平铺于基体表面，导致两者之间界面结合力较弱，进而造成较差的载荷传递效果，极大地限制了SiC纳米线的增韧作用。同时，SiC纳米线取向对其增韧效果的发挥也至关重要。原位定向生长的碳化硅纳米线与基体结合力强，取向分布均匀，有望达到令人满意的增韧效果。
针对碳化硅纳米线的定向生长，目前的制备技术主要有模板法、聚合物前驱体热解法。文献2等“Pan ZW,Lai HL,Au FCK,et al.Oriented silicon carbide nanowires:synthesis and field emission properties[J].Advanced Materials,2000,12(16):1186-1190.”采用碳纳米管模板法制备了定向生长的SiC纳米线，其取向、尺寸与碳纳米管模板高度相似。但是使用模板法制备SiC纳米线定向阵列会产生后续模板难以去除的问题，而且纳米线尺寸及取向会受到模板的限制，步骤复杂，成本高昂。在专利1(CN200910160766.5)中通过SiC单晶片诱导生长单晶SiC纳米线，得到了大面积定向生长的SiC纳米线。文献3“Liu WN,Li XX,Li WJ,et al.High-performance supercapacitorsbased on free-standing SiC@PEDOT nanowires with robust cycling stability[J].Journal of Energy Chemistry,2022,66:30-37.”通过热解聚硅氮烷在碳纤维上生长SiC纳米线。但是由于聚合物前驱体的成本较高，限制其进一步的应用。
本发明将通过催化剂辅助化学气相沉积方法，实现SiC纳米线在整体碳纤维布上的均匀分布并在单根碳纤维上原位均匀定向生长，获得大面积定向SiC纳米线阵列；该方法有效避免了工艺复杂、成本高等问题，为增韧用SiC纳米线的制备提供新的技术和方法。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列及制备方法。
技术方案
一种碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列，其特征在于SiC纳米线表面光滑，尺寸均一，在整体碳纤维布上分布均匀并在单根碳纤维上原位均匀定向生长。
一种所述碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、碳纤维布处理：将预处理后的碳纤维布置于金属盐催化剂溶液中浸泡1～10h，然后取出并置于60～100℃烘箱于5～24h烘干；
步骤2、粉体混合：将SiO2、Si、C粉体按质量比为1:0.1～0.5:0.3～0.7进行混合，放入行星式球磨机中150～200转/分钟研磨12～24h，得到混合后的均匀粉体，然后取出并置于60～100℃烘箱于5～12h烘干；
步骤3、SiC纳米线在碳纤维布表面定向合成：将步骤2得到的粉体放入石墨坩埚中，浸渍金属盐后的干燥碳纤维布置于石墨坩埚顶部，距离坩埚底部1～5cm，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制气氛烧结炉的真空度为0.1～0.4Pa；再将氩气以10～200mL/min的流量充入气氛烧结炉；然后以5～20℃/min的升温速率将气氛烧结炉升温至1300～1800℃，并在该温度保温1～10h，随后停止加热随炉冷却至室温，开炉即得到在碳纤维布表面定向生长的SiC纳米线阵列。
所述碳纤维布预处理是分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗并置于60～100℃烘箱于8～24h烘干。
所述的金属盐溶液包括但不限于：硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍、氯化铁、氯化钴或氯化镍。
有益效果
本发明提出的一种碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列及制备方法，采用低成本原料并利用催化剂辅助化学气相沉积工艺，实现了在碳纤维布表面原位定向生长SiC纳米线阵列。该SiC纳米线表面光滑，尺寸均一，在整体碳纤维布上分布均匀并在单根碳纤维上原位均匀定向生长，且定向效果明显。本发明使用该制备方法获得了大面积定向SiC纳米线阵列。本发明所提供的技术方案，原料成本低、工艺及设备简单可控、普适性强、具有良好的可重复性。由于不同于前人所制备的随机取向的碳化硅纳米线，本发明所制备的SiC纳米线与基体结合力强，有望达到满意的增韧效果。使用所述方法制备的SiC纳米线在整体碳纤维布上分布均匀，在单根碳纤维上整体定向明显；实现了大面积、可重复的原位定向生长SiC纳米线阵列的效果。
本发明由于采用低成本原料即SiO2、Si、C混合粉体并利用催化剂辅助化学气相沉积工艺，反应机理是催化剂辅助气-液-固(VLS)机制，使得出现了在碳纤维布表面原位定向生长SiC纳米线阵列的效果。相比于随机取向且平铺于基底表面的SiC纳米线，在基底表面原位定向生长的SiC纳米线被认为具有更优异的增韧效果。本发明所制备的SiC纳米线在整体碳纤维布上均匀分布并在单根碳纤维上原位均匀定向生长，且定向效果明显，获得了大面积定向SiC纳米线阵列。该技术方案操作简单，工艺可控，原材料成本低，重复性好、普适性强，具有广阔的应用前景。
图1为本发明所制备的碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列的XRD图谱，从图1的XRD可得知，本发明所制备的SiC纳米线的主要成分为β-SiC。图2为本发明所制备的碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列的低倍SEM表征图，从图2的低倍扫描电镜照片可看出，本发明所制备的SiC纳米线均匀地生长在碳纤维布上，形貌均一。图3为本发明所制备的定向SiC纳米线阵列原位生长在单根碳纤维上的SEM表征图，从图3的扫描电镜照片可看出，本发明所制备的SiC纳米线在碳纤维上原位定向生长，纳米线表面光滑，直径为0.5～1.5μm，长度在10～30μm。而且，在SiC纳米线的顶端可观察到球冠状催化剂的存在，说明该SiC纳米线的生长机理为催化剂辅助气-液-固(VLS)机制。综上所述，本发明所提供的技术方案，实现了SiC纳米线在整体碳纤维布上的均匀分布，在单根碳纤维上的原位均匀定向生长，获得了大面积定向SiC纳米线阵列；该技术方案原料成本低、工艺及设备简单可控、普适性强、具有良好的可重复性。本发明为制备SiC纳米线定向阵列提供了一种新的技术和方法。
附图说明
图1：本发明所制备的碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列的XRD图谱；
图2：本发明所制备的碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列的低倍SEM表征图；
图3：本发明所制备的定向SiC纳米线阵列原位生长在单根碳纤维上的SEM表征图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
一、碳纤维布处理：将碳纤维布分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗并置于70℃烘箱于12h烘干，将干燥后的碳纤维布置于1mol/L硝酸铁溶液中浸泡1h，然后取出并置于70℃烘箱于12h烘干；
二、粉体混合：将SiO2、Si、C粉体按质量比为1:0.4:0.5进行混合，放入行星式球磨机中200转/分钟研磨12h，得到混合后的均匀粉体，然后取出并置于70℃烘箱于8h烘干；
三、SiC纳米线在碳纤维布表面定向合成：
将步骤二中得到的粉体称取1g放入石墨坩埚中，浸渍金属盐后的干燥碳纤维布置于石墨坩埚顶部，距离坩埚底部2cm，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制气氛烧结炉的真空度为0.1Pa；再将氩气以10mL/min的流量充入气氛烧结炉；然后以5℃/min的升温速率将气氛烧结炉升温至1500℃，并在该温度保温4h，随后停止加热随炉冷却至室温，开炉即得到在碳纤维布表面定向生长的SiC纳米线阵列，完成制备。
实施例2：
一、碳纤维布处理：将碳纤维布分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗并置于70℃烘箱于12h烘干，将干燥后的碳纤维布置于1mol/L硝酸铁溶液中浸泡1h，然后取出并置于70℃烘箱于12h烘干；
二、粉体混合：将SiO2、Si、C粉体按质量比为1:0.4:0.5进行混合，放入行星式球磨机中200转/分钟研磨12h，得到混合后的均匀粉体，然后取出并置于70℃烘箱于8h烘干；
三、SiC纳米线在碳纤维布表面定向合成：
将步骤二中得到的粉体称取2g放入石墨坩埚中，浸渍金属盐后的干燥碳纤维布置于石墨坩埚顶部，距离坩埚底部2cm，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制气氛烧结炉的真空度为0.1Pa；再将氩气以100mL/min的流量充入气氛烧结炉；然后以5℃/min的升温速率将气氛烧结炉升温至1500℃，并在该温度保温6h，随后停止加热随炉冷却至室温，开炉即得到在碳纤维布表面定向生长的SiC纳米线阵列，完成制备。
实施例3：
一、碳纤维布处理：将碳纤维布分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗并置于70℃烘箱于12h烘干，将干燥后的碳纤维布置于1mol/L硝酸铁溶液中浸泡1h，然后取出并置于70℃烘箱于12h烘干；
二、粉体混合：将SiO2、Si、C粉体按质量比为1:0.4:0.5进行混合，放入行星式球磨机中200转/分钟研磨12h，得到混合后的均匀粉体，然后取出并置于70℃烘箱于8h烘干；
三、SiC纳米线在碳纤维布表面定向合成：
将步骤二中得到的粉体称取1g放入石墨坩埚中，浸渍金属盐后的干燥碳纤维布置于石墨坩埚顶部，距离坩埚底部2cm，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制气氛烧结炉的真空度为0.1Pa；再将氩气以50mL/min的流量充入气氛烧结炉；然后以5℃/min的升温速率将气氛烧结炉升温至1600℃，并在该温度保温2h，随后停止加热随炉冷却至室温，开炉即得到在碳纤维布表面定向生长的SiC纳米线阵列，完成制备。
实施例4：
一、碳纤维布处理：将碳纤维布分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗并置于70℃烘箱于12h烘干，将干燥后的碳纤维布置于0.5mol/L硝酸铁溶液中浸泡1h，然后取出并置于70℃烘箱于12h烘干；
二、粉体混合：将SiO2、Si、C粉体按质量比为1:0.4:0.5进行混合，放入行星式球磨机中200转/分钟研磨12h，得到混合后的均匀粉体，然后取出并置于70℃烘箱于8h烘干；
三、SiC纳米线在碳纤维布表面定向合成：
将步骤二中得到的粉体称取4g放入石墨坩埚中，浸渍金属盐后的干燥碳纤维布置于石墨坩埚顶部，距离坩埚底部2cm，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制气氛烧结炉的真空度为0.1Pa；再将氩气以10mL/min的流量充入气氛烧结炉；然后以5℃/min的升温速率将气氛烧结炉升温至1500℃，并在该温度保温2h，随后停止加热随炉冷却至室温，开炉即得到在碳纤维布表面定向生长的SiC纳米线阵列，完成制备。
实施例5：
一、碳纤维布处理：将碳纤维布分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗并置于70℃烘箱于12h烘干，将干燥后的碳纤维布置于1mol/L硝酸钴溶液中浸泡1h，然后取出并置于70℃烘箱于12h烘干；
二、粉体混合：将SiO2、Si、C粉体按质量比为1:0.4:0.5进行混合，放入行星式球磨机中200转/分钟研磨12h，得到混合后的均匀粉体，然后取出并置于70℃烘箱于8h烘干；
三、SiC纳米线在碳纤维布表面定向合成：
将步骤二中得到的粉体称取2g放入石墨坩埚中，浸渍金属盐后的干燥碳纤维布置于石墨坩埚顶部，距离坩埚底部2cm，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制气氛烧结炉的真空度为0.1Pa；再将氩气以10mL/min的流量充入气氛烧结炉；然后以5℃/min的升温速率将气氛烧结炉升温至1500℃，并在该温度保温4h，随后停止加热随炉冷却至室温，开炉即得到在碳纤维布表面定向生长的SiC纳米线阵列，完成制备。
实施例6：
一、碳纤维布处理：将碳纤维布分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗并置于70℃烘箱于12h烘干，将干燥后的碳纤维布置于1mol/L硝酸钴溶液中浸泡1h，然后取出并置于70℃烘箱于12h烘干；
二、粉体混合：将SiO2、Si、C粉体按质量比为1:0.4:0.5进行混合，放入行星式球磨机中200转/分钟研磨12h，得到混合后的均匀粉体，然后取出并置于70℃烘箱于8h烘干；
三、SiC纳米线在碳纤维布表面定向合成：
将步骤二中得到的粉体称取2g放入石墨坩埚中，浸渍金属盐后的干燥碳纤维布置于石墨坩埚顶部，距离坩埚底部2cm，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制气氛烧结炉的真空度为0.1Pa；再将氩气以10mL/min的流量充入气氛烧结炉；然后以5℃/min的升温速率将气氛烧结炉升温至1600℃，并在该温度保温2h，随后停止加热随炉冷却至室温，开炉即得到在碳纤维布表面定向生长的SiC纳米线阵列，完成制备。
本发明提供了一种碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列的制备方法。本发明所提供的技术方案，实现了SiC纳米线在整体碳纤维布上的均匀分布并在单根碳纤维上原位均匀定向生长，获得了大面积定向SiC纳米线阵列。该技术方案原料成本低、工艺及设备简单可控、普适性强、具有良好的可重复性。本发明为制备SiC纳米线定向阵列提供了一种新的技术和方法。
本发明技术方案并不局限于以上所列举的具体实施方式，还可以作出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所获得的其他实施例，都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列，其特征在于SiC纳米线表面光滑，尺寸均一，在整体碳纤维布上分布均匀并在单根碳纤维上原位均匀定向生长。
2.一种权利要求1所述碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、碳纤维布处理：将预处理后的碳纤维布置于金属盐催化剂溶液中浸泡1～10h，然后取出并置于60～100℃烘箱于5～24h烘干；
步骤2、粉体混合：将SiO2、Si、C粉体按质量比为1:0.1～0.5:0.3～0.7进行混合，放入行星式球磨机中150～200转/分钟研磨12～24h，得到混合后的均匀粉体，然后取出并置于60～100℃烘箱于5～12h烘干；
步骤3、SiC纳米线在碳纤维布表面定向合成：将步骤2得到的粉体放入石墨坩埚中，浸渍金属盐后的干燥碳纤维布置于石墨坩埚顶部，距离坩埚底部1～5cm，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制气氛烧结炉的真空度为0.1～0.4Pa；再将氩气以10～200mL/min的流量充入气氛烧结炉；然后以5～20℃/min的升温速率将气氛烧结炉升温至1300～1800℃，并在该温度保温1～10h，随后停止加热随炉冷却至室温，开炉即得到在碳纤维布表面定向生长的SiC纳米线阵列。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述碳纤维布预处理是分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗并置于60～100℃烘箱于8～24h烘干。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的金属盐溶液包括但不限于：硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍、氯化铁、氯化钴或氯化镍。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210661138.0A CN115058885B (zh) | 2022-06-13 | 2022-06-13 | 一种碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210661138.0A CN115058885B (zh) | 2022-06-13 | 2022-06-13 | 一种碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列及制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115058885A true CN115058885A (zh) | 2022-09-16 |
| CN115058885B CN115058885B (zh) | 2024-01-30 |
Family
ID=83200017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210661138.0A Active CN115058885B (zh) | 2022-06-13 | 2022-06-13 | 一种碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115058885B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115819102A (zh) * | 2022-12-10 | 2023-03-21 | 西北工业大学 | 一种Cf-定向SiCNWs@VGNs微纳多尺度强韧化碳基复合材料及制备方法 |
| CN116003164A (zh) * | 2022-12-16 | 2023-04-25 | 西北工业大学 | 一种提高C/C复合材料基体与SiC涂层结合力的方法 |
| CN116396091A (zh) * | 2023-04-07 | 2023-07-07 | 西北工业大学 | 一种高强韧、高导热、耐烧蚀陶瓷梯度改性c/c复合材料及制备方法 |
| CN116715533A (zh) * | 2023-08-11 | 2023-09-08 | 西南交通大学 | 生长碳化硅纳米线的碳纤维增强受电弓滑板的制备方法 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20050077678A (ko) * | 2004-01-30 | 2005-08-03 | 한국과학기술연구원 | 탄화규소 나노로드 및 나노와이어의 제조 방법 |
| US20080038520A1 (en) * | 2005-12-29 | 2008-02-14 | Nanosys, Inc. | Methods for oriented growth of nanowires on patterned substrates |
| CN102126859A (zh) * | 2011-03-03 | 2011-07-20 | 西北工业大学 | 一种制备竹节状SiC纳米线增韧HfC陶瓷的方法 |
| CN102491332A (zh) * | 2011-11-15 | 2012-06-13 | 西北工业大学 | 一种在SiC陶瓷表面制备碳化硅纳米带的方法 |
| CN102828249A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-12-19 | 中国人民解放军第二炮兵工程学院 | 一种在柔性碳纤维衬底上制备单晶碳化硅纳米线的方法 |
| CN106544642A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-03-29 | 张家港市东大工业技术研究院 | 一种利用微波法制备碳化硅纳米线薄膜的方法 |
| CN107059129A (zh) * | 2017-04-05 | 2017-08-18 | 西北工业大学 | 共沉淀与热蒸发技术原位合成锥状SiC晶须的制备方法 |
| CN107128926A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-09-05 | 湖南大学 | 一种自支撑碳化物衍生炭纳米线的制备方法 |
| CN107602154A (zh) * | 2017-08-08 | 2018-01-19 | 华南理工大学 | 一种珠串状SiC/SiO2异质结构及其合成方法 |
| CN112614705A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-04-06 | 宁波工程学院 | 一种生长在碳纤维布上的锯齿状氮掺杂SiC纳米线的制备方法 |
| US20210114940A1 (en) * | 2019-10-16 | 2021-04-22 | Northwestern Polytechnical University | Process for the preparation of a ceramic nanowire preform |
-
2022
- 2022-06-13 CN CN202210661138.0A patent/CN115058885B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20050077678A (ko) * | 2004-01-30 | 2005-08-03 | 한국과학기술연구원 | 탄화규소 나노로드 및 나노와이어의 제조 방법 |
| US20080038520A1 (en) * | 2005-12-29 | 2008-02-14 | Nanosys, Inc. | Methods for oriented growth of nanowires on patterned substrates |
| CN102126859A (zh) * | 2011-03-03 | 2011-07-20 | 西北工业大学 | 一种制备竹节状SiC纳米线增韧HfC陶瓷的方法 |
| CN102491332A (zh) * | 2011-11-15 | 2012-06-13 | 西北工业大学 | 一种在SiC陶瓷表面制备碳化硅纳米带的方法 |
| CN102828249A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-12-19 | 中国人民解放军第二炮兵工程学院 | 一种在柔性碳纤维衬底上制备单晶碳化硅纳米线的方法 |
| CN106544642A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-03-29 | 张家港市东大工业技术研究院 | 一种利用微波法制备碳化硅纳米线薄膜的方法 |
| CN107059129A (zh) * | 2017-04-05 | 2017-08-18 | 西北工业大学 | 共沉淀与热蒸发技术原位合成锥状SiC晶须的制备方法 |
| CN107128926A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-09-05 | 湖南大学 | 一种自支撑碳化物衍生炭纳米线的制备方法 |
| CN107602154A (zh) * | 2017-08-08 | 2018-01-19 | 华南理工大学 | 一种珠串状SiC/SiO2异质结构及其合成方法 |
| US20210114940A1 (en) * | 2019-10-16 | 2021-04-22 | Northwestern Polytechnical University | Process for the preparation of a ceramic nanowire preform |
| CN112614705A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-04-06 | 宁波工程学院 | 一种生长在碳纤维布上的锯齿状氮掺杂SiC纳米线的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| HONGFEI GAO等: "Oxidation simulation study of silicon carbide nanowires: A carbon-rich interface state", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》, no. 439, pages 882 - 888, XP085944738, DOI: 10.1016/j.apsusc.2019.07.016 * |
| 朱奇妙;陈建军;吴仁兵;李宝生;潘颐;: "针尖状SiC纳米线的合成与机理分析", 材料科学与工程学报, vol. 27, no. 03, pages 361 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115819102A (zh) * | 2022-12-10 | 2023-03-21 | 西北工业大学 | 一种Cf-定向SiCNWs@VGNs微纳多尺度强韧化碳基复合材料及制备方法 |
| CN116003164A (zh) * | 2022-12-16 | 2023-04-25 | 西北工业大学 | 一种提高C/C复合材料基体与SiC涂层结合力的方法 |
| CN116003164B (zh) * | 2022-12-16 | 2024-01-30 | 西北工业大学 | 一种提高C/C复合材料基体与SiC涂层结合力的方法 |
| CN116396091A (zh) * | 2023-04-07 | 2023-07-07 | 西北工业大学 | 一种高强韧、高导热、耐烧蚀陶瓷梯度改性c/c复合材料及制备方法 |
| CN116715533A (zh) * | 2023-08-11 | 2023-09-08 | 西南交通大学 | 生长碳化硅纳米线的碳纤维增强受电弓滑板的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115058885B (zh) | 2024-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN115058885B (zh) | 一种碳纤维布表面定向SiC纳米线阵列及制备方法 | |
| US20210114940A1 (en) | Process for the preparation of a ceramic nanowire preform | |
| CN110256082B (zh) | 反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维/碳化硅陶瓷基复合材料的方法 | |
| CN108285355B (zh) | 制备SiC纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法 | |
| CN105543598B (zh) | 一种增强镁基复合材料的制备方法 | |
| CN107721429B (zh) | 碳化锆-碳化硅复合粉体材料及其制备方法 | |
| CN108033801A (zh) | 氮化硅纳米线增强多孔氮化硅复合材料及其制备方法 | |
| CN101104515A (zh) | 一种SiC纳米线及其制备方法 | |
| CN104451957B (zh) | 低密度SiC纳米纤维及其制备方法 | |
| CN108129151B (zh) | 一种石墨烯/碳化硅纳米复合结构单片陶瓷及其制备方法 | |
| CN109437203A (zh) | 一种高纯一维SiC纳米材料的制备方法 | |
| CN113718370B (zh) | 一种中空碳化硅纤维的制备方法 | |
| CN106784667A (zh) | 一种炭材料表面碳化硅纳米晶须及其制备方法 | |
| CN110668447B (zh) | 碳化硅纳米线的合成方法 | |
| CN115745643A (zh) | 一种碳纳米管改性的复合材料及其制备方法 | |
| CN1861521A (zh) | 一种针状纳米碳化硅的合成方法 | |
| CN104446501A (zh) | 一种氮化硅陶瓷纤维的制备方法 | |
| CN110042468A (zh) | 一种微米碳化锆晶须的制备方法 | |
| CN115259159B (zh) | 一种高长径比倒锥状氮掺杂碳化硅纳米线及制备方法 | |
| CN113279249A (zh) | 一种碳纤维表面原位自生弥散分布碳化物晶须及制备方法 | |
| CN111484017A (zh) | 一种基于二氧化硅微球@C制备SiC纳米颗粒的方法 | |
| CN111533131B (zh) | 一种基于CaCl2形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法 | |
| CN109957859B (zh) | 一种碳化硅纤维及其制备方法 | |
| CN112195503B (zh) | 一种碳热还原法合成大长径比碳化铪晶须的方法 | |
| CN109898179B (zh) | 一种碳化钛纤维材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |