CN107602154A - 一种珠串状SiC/SiO2异质结构及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种珠串状SiC/SiO2异质结构及其合成方法。本发明珠串状SiC/SiO2异质结构由包括SiC纳米线内芯、包裹在SiC纳米线内芯上的SiO2包覆层，以及排列分布的、与SiO2包覆层及SiC纳米线内芯同轴心的SiO2球组成。本发明合成方法通过球磨、烧结得到SiC‑Si陶瓷复合粉体，再通过进一步烧结，在SiC‑Si陶瓷复合粉体表面原位合成得到所述珠串状SiC/SiO2异质结构。本发明的合成方法工艺简单、稳定，成本低，高效，可实现大规模工业化生产，而且可通过调整制备工艺对珠串状SiC/SiO2异质结构的形貌和尺寸进行控制。
Description
技术领域
本发明涉及SiC/SiO2异质结构制备技术领域，具体涉及一种珠串状SiC/SiO2异质结构及其合成方法。
背景技术
SiC/SiO2异质结构是人们广泛研究的一类微纳米材料，具有优异的物理化学性能，如力学强度高、热传导性能好、热稳定性好、带隙宽等。在先进纳米复合材料、高温电子器件、微电子和光电子器件、场发射显示以及传感器等方面有着广泛的应用。
目前，SiC/SiO2异质结构的制备方法主要包括微波法、模板法、碳热还原法、化学气相沉积法等。文献“Wei J, Li K, Chen J, et al. Synthesis and Growth Mechanismof SiC/SiO2 Nanochains Heterostructure by Catalyst-Free Chemical VaporDeposition[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2013, 96(2):627-633”中报道了一种利用化学气相沉积制备SiC/SiO2纳米链异质结构的方法。具体工艺是：采用高纯Si粉和SiO2粉为原料，按照摩尔比1:1.3球磨混合得到混合粉料，将该混合粉料装入陶瓷舟中，并用多孔石墨片覆盖；再采用WO3粉和C粉按照摩尔比1:5充分混合，装入陶瓷舟中，一起置于石英管式炉中。然后在氩气流量为25 sccm的条件下，逐渐加热石英管至1280℃并保温70 min后缓慢冷却至室温。在多孔石墨片上得到了少量呈纳米链状的SiC/SiO2异质结构沉积产物。
然而上述方法存在以下不足：制备过程复杂、要求控制精准度高（如气体流量、两种前驱体在管式炉中所处的位置等）、工艺不稳定；前驱体采用的氧化钨原料价格昂贵，制备成本高；合成的SiC/SiO2纳米链异质结构产率低，仅仅是沉积副产物，且无法实现其形貌和尺寸的可控性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种珠串状SiC/SiO2异质结构。该珠串状SiC/SiO2异质结构由包括SiC纳米线内芯、包裹在SiC纳米线内芯上的SiO2包覆层，以及排列分布的、与SiO2包覆层及SiC纳米线内芯同轴心的SiO2球组成。
本发明的目的还在于提供所述的一种珠串状SiC/SiO2异质结构的合成方法。该方法通过球磨、烧结得到SiC-Si陶瓷复合粉体，再通过进一步烧结，在SiC-Si陶瓷复合粉体表面原位合成得到所述珠串状SiC/SiO2异质结构。该合成方法工艺简单、低成本、高效，制备得到大量的珠串状SiC/SiO2异质结构，而且可通过调整制备工艺对珠串状SiC/SiO2异质结构的形貌和尺寸进行控制。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种珠串状SiC/SiO2异质结构的合成方法，包括以下步骤：
（1）将Si粉、SiC粉和C粉置于聚四氟乙烯球磨罐中，球磨得到混合粉料；
（2）将得到的混合粉料置于石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入烧结炉中，升温后进行高温烧结，冷却至室温，得到SiC-Si陶瓷复合粉体；
（3）将得到的SiC-Si陶瓷复合粉体均匀平铺在有石墨纸衬底的瓷方舟中，并用石墨纸覆盖后置于氧化铝管式炉中央，升温后进行高温烧结，冷却至室温，在SiC-Si陶瓷复合粉体表面原位合成得到所述珠串状SiC/SiO2异质结构。
进一步地，步骤（1）中，所述Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目。
进一步地，步骤（1）中，所述SiC粉的纯度为98.5%、粒度为300目。
进一步地，步骤（1）中，所述C粉的纯度为99%，粒度为320目。
进一步地，步骤（1）中，按占Si粉、SiC粉和C粉的总质量的百分比，Si粉70～85%，SiC粉5～15%，C粉7～15%。
进一步地，步骤（1）中，所述球磨的球料质量比为1~3：1。
进一步地，步骤（1）中，所述球磨的时间为2~4h。
进一步地，步骤（2）中，所述升温是以5～10℃/min的升温速率将烧结炉从室温升温至2000~2200℃。
进一步地，步骤（2）中，所述高温烧结是在2000~2200℃温度下保温1~3h。
进一步地，步骤（2）中，所述升温和高温烧结的过程均在氩气气氛下进行。
进一步地，步骤（3）中，所述升温是以5～10℃/min的升温速率将氧化铝管式炉从室温升温至1250~1350℃。
进一步地，步骤（3）中，所述高温烧结是在1250~1350℃温度下保温1.5~3h。
进一步地，步骤（3）中，所述升温和高温烧结的过程均在96vol%氩气和4vol%氧气的混合气体气氛下进行。
更进一步地，步骤（3）中，所述96vol%氩气和4vol%氧气的混合气体的流量为180~240 sccm。
由上述任一项所述的合成方法合成的珠串状SiC/SiO2异质结构，所述的珠串状SiC/SiO2异质结构由包括SiC纳米线内芯、包裹在SiC纳米线内芯上的SiO2包覆层，以及排列分布的、与SiO2包覆层及SiC纳米线内芯同轴心的SiO2球组成；
所述的珠串状SiC/SiO2异质结构中，珠串的“线”为SiO2包覆层包裹的SiC纳米线内芯，珠串的“珠”为与SiO2包覆层及SiC纳米线内芯同轴心的SiO2球；SiO2包覆层包裹的SiC纳米线内芯形成的“线”将排列分布的SiO2球形成的“珠”串联起来，形成珠串状SiC/SiO2异质结构。
进一步地，所述SiC纳米线内芯的直径为10~50 nm。
进一步地，所述SiO2包覆层的直径为200~400 nm。
进一步地，所述SiO2球的直径为500~1500 nm。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明的SiC/SiO2异质结构为珠串状SiC/SiO2异质结构；
（2）本发明的合成方法工艺简单、稳定，成本低，高效，可实现大规模工业化生产，而且可通过调整制备工艺对珠串状SiC/SiO2异质结构的形貌和尺寸进行控制。
附图说明
图1为实施例2中合成的珠串状SiC/SiO2异质结构的透射电镜（TEM）图；
图2为实施例3中合成的珠串状SiC/SiO2异质结构的扫描电镜（SEM）图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明，但本发明不限于此。
实施例1
珠串状SiC/SiO2异质结构的合成，具体包括如下步骤：
（1）分别称取70 g的Si粉（纯度为99.5%、粒度为300目）、15 g的SiC粉（纯度为98.5%、粒度为300目）和15 g的C粉（纯度为99%、粒度为320目），置于聚四氟乙烯球磨罐中，球磨（球料质量比为1：1）混合4 h，得到混合粉料；
（2）将得到的混合粉料放入石墨坩埚中，再一起放入高温反应烧结炉中，以5℃/min的升温速度从室温升至2000℃，保温3 h，升温至保温全程由Ar气保护，随后关闭电源自然冷却至室温，得到SiC-Si陶瓷复合粉体；
（3）将得到的SiC-Si陶瓷复合粉体均匀平铺在有石墨纸衬底的瓷方舟中，并用石墨纸覆盖后置于氧化铝管式炉中央，在流量为180 sccm的96vol%氩气和4vol%氧气的混合气体气氛下，以5℃/min的速率逐渐升温管式炉至1250℃，并保温1.5 h，随后自然冷却至室温，在SiC-Si陶瓷复合粉体表面原位合成得到珠串状SiC/SiO2异质结构。
对合成的珠串状SiC/SiO2异质结构进行TEM和SEM表征，TEM图和SEM图分别参见图1和图2，珠串状SiC/SiO2异质结构由包括SiC纳米线内芯、包裹在SiC纳米线内芯上的SiO2包覆层，以及排列分布的、与SiO2包覆层及SiC纳米线内芯同轴心的SiO2球组成；且珠串状SiC/SiO2异质结构中，珠串的“线”为SiO2包覆层包裹的SiC纳米线内芯，珠串的“珠”为与SiO2包覆层及SiC纳米线内芯同轴心的SiO2球；SiO2包覆层包裹的SiC纳米线内芯形成的“线”将排列分布的SiO2球形成的“珠”串联起来，形成珠串状SiC/SiO2异质结构。
同时，珠串状SiC/SiO2异质结构中，SiC纳米线内芯的直径为10~25 nm，SiO2包覆层的直径为200~250 nm，SiO2球的直径为500~550 nm。
实施例2
（1）分别称取81 g的Si粉（纯度为99.5%、粒度为300目）、12 g的SiC粉（纯度为98.5%、粒度为300目）和7 g的C粉（纯度为99%、粒度为320目），置于聚四氟乙烯球磨罐中，球磨（球料质量比为2：1）混合3 h，得到混合粉料；
（2）将得到的混合粉料放入石墨坩埚中，再一起放入高温反应烧结炉中，以7℃/min的升温速度从室温升至2100℃，保温2 h，升温至保温全程由Ar气保护，随后关闭电源自然冷却至室温，得到SiC-Si陶瓷复合粉体；
（3）将得到的SiC-Si陶瓷复合粉体均匀平铺在有石墨纸衬底的瓷方舟中，并用石墨纸覆盖后置于氧化铝管式炉中央，在流量为220 sccm的96vol%氩气和4vol%氧气的混合气体气氛下，以8℃/min的速率逐渐升温管式炉至1300℃，并保温2 h，随后自然冷却至室温，在SiC-Si陶瓷复合粉体表面原位合成得到珠串状SiC/SiO2异质结构。
对合成的珠串状SiC/SiO2异质结构进行TEM和SEM表征，其中，TEM图如图1所示，SEM图参见图2，珠串状SiC/SiO2异质结构由包括SiC纳米线内芯、包裹在SiC纳米线内芯上的SiO2包覆层，以及排列分布的、与SiO2包覆层及SiC纳米线内芯同轴心的SiO2球组成；且珠串状SiC/SiO2异质结构中，珠串的“线”为SiO2包覆层包裹的SiC纳米线内芯，珠串的“珠”为与SiO2包覆层及SiC纳米线内芯同轴心的SiO2球；SiO2包覆层包裹的SiC纳米线内芯形成的“线”将排列分布的SiO2球形成的“珠”串联起来，形成珠串状SiC/SiO2异质结构。
同时，珠串状SiC/SiO2异质结构中，SiC纳米线内芯的直径为25~35 nm，SiO2包覆层的直径为250~280 nm，SiO2球的直径为550~700 nm。
相比于实施例1中珠串状SiC/SiO2异质结构的尺寸、相应原材料组成和SiC-Si陶瓷复合粉体在管式炉中烧结的温度可以看出，实施例2通过提高Si粉的含量及在管式炉中的烧结温度，使得SiC纳米线内芯、SiO2包覆层和SiO2球的尺寸均有所增加。
实施例3
（1）分别称取85 g的Si粉（纯度为99.5%、粒度为300目）、5 g的SiC粉（纯度为98.5%、粒度为300目）和10 g的C粉（纯度为99%、粒度为320目），置于聚四氟乙烯球磨罐中，球磨（球料质量比为3：1）混合2 h，得到混合粉料；
（2）将得到的混合粉料放入石墨坩埚中，再一起放入高温反应烧结炉中，以10℃/min的升温速度从室温升至2200℃，保温1 h，升温至保温全程由Ar气保护，随后关闭电源自然冷却至室温，得到SiC-Si陶瓷复合粉体；
（3）将得到的SiC-Si陶瓷复合粉体均匀平铺在有石墨纸衬底的瓷方舟中，并用石墨纸覆盖后置于氧化铝管式炉中央，在流量为240 sccm的96vol%氩气和4vol%氧气的混合气体气氛下，以10℃/min的速率逐渐升温管式炉至1350℃，并保温3 h，随后自然冷却至室温，在SiC-Si陶瓷复合粉体表面原位合成得到珠串状SiC/SiO2异质结构。
对合成的珠串状SiC/SiO2异质结构进行TEM和SEM表征，其中，TEM图参见图1，SEM图如图2所示，珠串状SiC/SiO2异质结构由包括SiC纳米线内芯、包裹在SiC纳米线内芯上的SiO2包覆层，以及排列分布的、与SiO2包覆层及SiC纳米线内芯同轴心的SiO2球组成；且珠串状SiC/SiO2异质结构中，珠串的“线”为SiO2包覆层包裹的SiC纳米线内芯，珠串的“珠”为与SiO2包覆层及SiC纳米线内芯同轴心的SiO2球；SiO2包覆层包裹的SiC纳米线内芯形成的“线”将排列分布的SiO2球形成的“珠”串联起来，形成珠串状SiC/SiO2异质结构。
同时，珠串状SiC/SiO2异质结构中，SiC纳米线内芯的直径为35~50 nm，SiO2包覆层的直径为280~400 nm，SiO2球的直径为700~1500 nm。
相比于实施例1和2中珠串状SiC/SiO2异质结构的尺寸、原材料组成和SiC-Si陶瓷复合粉体在管式炉中烧结的温度可以看出，实施例3通过进一步提高Si粉的含量及在管式炉中的烧结温度，使得SiC纳米线内芯、SiO2包覆层和SiO2球的尺寸进一步增加。
Claims (10)
1.一种珠串状SiC/SiO2异质结构的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将Si粉、SiC粉和C粉置于聚四氟乙烯球磨罐中，球磨得到混合粉料；
（2）将得到的混合粉料置于石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入烧结炉中，升温后进行高温烧结，冷却至室温，得到SiC-Si陶瓷复合粉体；
（3）将得到的SiC-Si陶瓷复合粉体均匀平铺在有石墨纸衬底的瓷方舟中，并用石墨纸覆盖后置于氧化铝管式炉中央，升温后进行高温烧结，冷却至室温，在SiC-Si陶瓷复合粉体表面原位合成得到所述珠串状SiC/SiO2异质结构。
2.根据权利要求1所述的一种珠串状SiC/SiO2异质结构的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目；所述SiC粉的纯度为98.5%、粒度为300目；所述C粉的纯度为99%，粒度为320目。
3.根据权利要求1所述的一种珠串状SiC/SiO2异质结构的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，按占Si粉、SiC粉和C粉的总质量的百分比，Si粉70～85%，SiC粉5～15%，C粉7～15%。
4.根据权利要求1所述的一种珠串状SiC/SiO2异质结构的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述球磨的球料质量比为1~3：1；所述球磨的时间为2~4h。
5.根据权利要求1所述的一种珠串状SiC/SiO2异质结构的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述升温是以5～10℃/min的升温速率将烧结炉从室温升温至2000~2200℃；所述高温烧结是在2000~2200℃温度下保温1~3h。
6.根据权利要求1所述的一种珠串状SiC/SiO2异质结构的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述升温和高温烧结的过程均在氩气气氛下进行。
7.根据权利要求1所述的一种珠串状SiC/SiO2异质结构的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，所述升温是以5～10℃/min的升温速率将氧化铝管式炉从室温升温至1250~1350℃；所述高温烧结是在1250~1350℃温度下保温1.5~3h。
8.根据权利要求1所述的一种珠串状SiC/SiO2异质结构的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，所述升温和高温烧结的过程均在96vol%氩气和4vol%氧气的混合气体气氛下进行；所述96vol%氩气和4vol%氧气的混合气体的流量为180~240 sccm。
9.由权利要求1~8任一项所述的合成方法合成的珠串状SiC/SiO2异质结构，其特征在于，所述的珠串状SiC/SiO2异质结构由包括SiC纳米线内芯、包裹在SiC纳米线内芯上的SiO2包覆层，以及排列分布的、与SiO2包覆层及SiC纳米线内芯同轴心的SiO2球组成；所述的珠串状SiC/SiO2异质结构中，珠串的“线”为SiO2包覆层包裹的SiC纳米线内芯，珠串的“珠”为与SiO2包覆层及SiC纳米线内芯同轴心的SiO2球。
10.根据权利要求9所述的一种珠串状SiC/SiO2异质结构，其特征在于，所述SiC纳米线内芯的直径为10~50 nm；所述SiO2包覆层的直径为200~400 nm；所述SiO2球的直径为500~1500 nm。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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