CN115044106A - 一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高强度淀粉纳米复合膜技术领域的一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法，将湿热处理淀粉，10‑33.3份；木质素磺酸纳米颗粒1份，增塑剂4‑13.3份；第二步，制备湿热处理淀粉原液：将湿热处理淀粉粉末，按其与蒸馏水的质量比为1：10‑16.7，加入蒸馏水中，在40‑90℃下机械搅拌10‑60min，至完全溶解，制得湿热处理淀粉原液；第三步，制备湿热淀粉‑木质素磺酸混合液；厚度为30‑50μm淀粉‑木质素磺酸纳米复合膜，其断裂伸长率和拉伸强度分别可达140％和54MPa以上(相对纯淀粉膜分别提高了152％和1642％)，该纳米复合膜具有优异的抗紫外性能，可以充分满足食品包装膜用途。

Description

一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及高强度淀粉纳米复合膜技术领域，具体为一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法。
背景技术
目前，石油基包装的过度使用和日益减少的石油资源使得人们对于天然高分子聚合物的关注日益增强。
淀粉是一种价格低廉、易获取、生物可降解、生物相容性良好的天然高分子化合物。其中，淀粉基食品包装膜被认为是最具有发展前景的“绿色包装材料”之一。然而,由于淀粉材料自身属性的限制，导致所制备的纯淀粉食品包装膜往往存在力学性能不高、疏水性能较差、活性(如必要的抗氧化性与抑菌性)缺乏等不足。
淀粉的湿热处理是指将淀粉在较低水分含量(10％～30％)、较高温度(90～130℃)条件下处理一定时间(15min～6h)，即通过水分子和热的共同作用改变淀粉的结构和理化特性进而影响其应用特性，具有工艺简单、节能环保、快速安全等优点，是一种绿色环保高效的物理改性技术。
木质素磺酸(LA)主要来源于亚硫酸盐制浆工业的常见副产品木质素磺酸钠，具有廉价易得、无毒、环保的特点。LA分子中含有丰富疏水性的苯环和苯丙烷的结构以及丰富亲水性的羟基和磺酸基基团，特殊的两亲性使得木质素磺酸分子在水溶液中分散后，可以自组装形成具有3D复杂分子结构的纳米颗粒。大量的亲水基团，可以与淀粉分子形成强烈的氢键，从而通过牺牲氢键动态约束无定型的淀粉分子，促进链的延伸和规整能够起到优异的增强增韧效果。另外，LA分子中的多酚单元和大量的生色团结构，使其为复合膜带来优异的抗紫外性能，
现有技术中，本领域的技术人员在如何进行淀粉的改性、复合成膜等方面进行了大量的研究，并针对如何提高淀粉膜的性能、改进淀粉薄膜的制备工艺等方面，进行了一系列的化学改性(酯化、醚化、接枝、交联)、物理改性(热处理、挤压、超声辐射)、生物改性(酶)等改性方式方式。这些改性方式存在着改性成本高、工艺复杂的问题。本专利将简单的湿热物理处理与绿色生物质纳米颗粒复合相结合的方式，对淀粉膜进行改性，获得了一种力学性能优异、具有抗紫外性能及疏水性能的复合膜，该制备工艺具有低成本、高效、绿色的特点。
基于此，本发明设计了一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法，包括以下几个步骤：
第一步，原料准备：湿热处理淀粉，10-33.3份；木质素磺酸纳米颗粒1份，增塑剂4-13.3份；
第二步，制备湿热处理淀粉原液：将湿热处理淀粉粉末，按其与蒸馏水的质量比为1：10-16.7，加入蒸馏水中，在40-90℃下机械搅拌10-60min，至完全溶解，制得湿热处理淀粉原液；
第三步，制备湿热淀粉-木质素磺酸混合液：
将木质素磺酸纳米分散液，在500-800rmp搅拌下逐滴加入上述湿热淀粉原液中，搅拌1-2h，可以得到均匀的湿热淀粉-木质素磺酸纳米分散液；
第四步，添加增塑剂：
在上述湿热淀粉-木质素磺酸纳米分散液中，加入增塑剂，搅拌1h，制备抗紫外高强度淀粉纳米复合膜铸膜液。
第五步，流延成膜：
将上述复合膜溶液，超声20-40min以脱除气泡；
然后，倒入模具中流延成膜，随模具一并置于鼓风干燥箱，在40℃温度下，干燥12h，制得干燥的湿热淀粉-木质素磺酸纳米复合膜。
所述湿热淀粉，其处理工艺为：将淀粉颗粒水分含量分别调至20％，25％，30％；4℃下平衡12h，密封，置于烘箱中分别在100℃，105℃和110℃下热处理6h。
所述木质素磺酸纳米颗粒，其制备工艺为：制备5wt％木质素磺酸钠溶液，将其浸泡于732型阳离子交换树脂72h；接着通过717型阴离子交换树脂，整个过程洗脱率保持1d/4-5s。
所述木质素磺酸纳米分散液，其制备工艺为：将木质素磺酸纳米颗粒按照1:50-100的比例分散在蒸馏水，间歇搅拌超声0.5h后，制备成均一分散的木质素磺酸纳米分散液。
作为本发明的进一步方案，所述淀粉为玉米淀粉、土豆淀粉或者木薯淀粉。
作为本发明的进一步方案，所述淀粉分子量130kDa，纯度>99％。
作为本发明的进一步方案，所述木质素磺酸纳米颗粒尺寸大小为10-100nm。
作为本发明的进一步方案，所述增塑剂为甘油。
作为本发明的进一步方案，所述模具的材质为透明材质。
作为本发明的进一步方案，所述透明材质为玻璃或聚甲基丙烯酸甲酯。
作为本发明的进一步方案，制备出的所述海藻酸钠-纳米二氧化硅复合膜；其厚度为40-50μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
厚度为30-50μm淀粉-木质素磺酸纳米复合膜，其断裂伸长率和拉伸强度分别可达140％和54MPa以上(相对纯淀粉膜分别提高了152％和1642％)，另外，该纳米复合膜具有优异的抗紫外性能，可以充分满足食品包装膜用途。
附图说明
图1为复合膜的水溶性图片；
图2为复合膜的抗紫外能力；
图3为复合膜在四种常见环境中的降解情况。
具体实施方式
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法，包括以下几个步骤：
第一步，原料准备：湿热处理淀粉，10-33.3份；木质素磺酸纳米颗粒1份，增塑剂4-13.3份；
第二步，制备湿热处理淀粉原液：将湿热处理淀粉粉末，按其与蒸馏水的质量比为1：10-16.7，加入蒸馏水中，在40-90℃下机械搅拌10-60min，至完全溶解，制得湿热处理淀粉原液；
第三步，制备湿热淀粉-木质素磺酸混合液：
将木质素磺酸纳米分散液，在500-800rmp搅拌下逐滴加入上述湿热淀粉原液中，搅拌1-2h，可以得到均匀的湿热淀粉-木质素磺酸纳米分散液；
第四步，添加增塑剂：
在上述湿热淀粉-木质素磺酸纳米分散液中，加入增塑剂，搅拌1h，制备抗紫外高强度淀粉纳米复合膜铸膜液。
第五步，流延成膜：
将上述复合膜溶液，超声20-40min以脱除气泡；
然后，倒入模具中流延成膜，随模具一并置于鼓风干燥箱，在40℃温度下，干燥12h，制得干燥的湿热淀粉-木质素磺酸纳米复合膜。
所述湿热淀粉，其处理工艺为：将淀粉颗粒水分含量分别调至20％，25％，30％；4℃下平衡12h，密封，置于烘箱中分别在100℃，105℃和110℃下热处理6h。
所述木质素磺酸纳米颗粒，其制备工艺为：制备5wt％木质素磺酸钠溶液，将其浸泡于732型阳离子交换树脂72h；接着通过717型阴离子交换树脂，整个过程洗脱率保持1d/4-5s。
所述木质素磺酸纳米分散液，其制备工艺为：将木质素磺酸纳米颗粒按照1:50-100的比例分散在蒸馏水，间歇搅拌超声0.5h后，制备成均一分散的木质素磺酸纳米分散液。
其中，所述淀粉为玉米淀粉、土豆淀粉或者木薯淀粉。
其中，所述淀粉分子量130kDa，纯度>99％。
其中，所述木质素磺酸纳米颗粒尺寸大小为10-100nm。
其中，所述增塑剂为甘油。
其中，所述模具的材质为透明材质。
其中，所述透明材质为玻璃或聚甲基丙烯酸甲酯。
其中，制备出的所述海藻酸钠-纳米二氧化硅复合膜；其厚度为40-50μm。
实施例1：
制备方法如下：
第一步，分别取木质素磺酸1份、湿热改性淀粉(110℃，30％水含量)33.3份、甘油13.3份备用；
第二步，将湿热改性淀粉(110℃，30％水含量)33.3份，加入555mL水中，制备6wt％的淀粉溶液；
第三步，将1份木质素磺酸颗粒分散到10mL蒸馏水中，间歇超声搅拌30min后，用恒压滴液漏斗慢慢滴加到6wt％的淀粉溶液中；
第四步，加入13.3份甘油，搅拌1h，得到铸膜液
第五步，将成膜溶液流延到模具中成膜；然后，将模具放入烘箱，在40℃下烘干10h，即得干燥的淀粉-木质素磺酸纳米复合膜。
产品检测与检验结果：
所制得的复合膜的断裂伸长率为75.3％、拉伸强度为50.6MPa；
水中浸泡24小时，无变化，表明复合膜的耐水性能好。
对UVA和UVB分别具有88％和93％的阻挡率。
实施例2：
制备方法如下：
第一步，分别取木质素磺酸1份、湿热改性淀粉(110℃，25％水含量)14.3份、甘油5.7份备用；
第二步，将湿热改性淀粉(110℃，25％水含量)14.3份，加入238mL水中，制备6wt％的淀粉溶液；
第三步，将1份木质素磺酸颗粒分散到10mL蒸馏水中，间歇超声搅拌30min后，用恒压滴液漏斗慢慢滴加到6wt％的淀粉溶液中；
第四步，加入5.7份甘油，搅拌1h，得到铸膜液
其余，均同实施例一。
产品检测与检验结果：
所制得的复合膜的断裂伸长率为140％、拉伸强度为60MPa；
水中浸泡24小时，无变化，表明复合膜的耐水性能好。
对UVA和UVB分别具有99％和100％的阻挡率。
实施例3：
制备方法如下：
第一步，分别取木质素磺酸1份、湿热改性淀粉(105℃，30％水含量)10份、甘油4份备用；
第二步，将湿热改性淀粉(105℃，30％水含量)10份，加入166mL水中，制备6wt％的淀粉溶液；
第三步，将1份木质素磺酸颗粒分散到10mL蒸馏水中，间歇超声搅拌30min后，用恒压滴液漏斗慢慢滴加到6wt％的淀粉溶液中；
第四步，加入4份甘油，搅拌1h，得到铸膜液
其余，均同实施例一。
产品检测与检验结果：
所制得的复合膜的断裂伸长率为110.3％、拉伸强度为45.6MPa；
水中浸泡24小时，无变化，表明复合膜的耐水性能好。
对UVA和UVB分别具有99.5％和100％的阻挡率。
实施例4：
制备方法如下：
第一步，分别取木质素磺酸1份、湿热改性淀粉(100℃，25％水含量)33.3份、甘油13.3份备用；
第二步，将湿热改性淀粉(100℃，25％水含量)33.3份，加入333mL水中，制备10wt％的淀粉溶液；
第三步，将1份木质素磺酸颗粒分散到10mL蒸馏水中，间歇超声搅拌30min后，用恒压滴液漏斗慢慢滴加到10wt％的淀粉溶液中；
其余，均同实施例一。
产品检测与检验结果：
所制得的复合膜的断裂伸长率为75.3％、拉伸强度为53.6MPa；
水中浸泡24小时，无变化，表明复合膜的耐水性能好。
对UVA和UVB分别具有88％和93％的阻挡率。
实施例5：
制备方法如下：
第一步，分别取木质素磺酸1份、湿热改性淀粉(110℃，25％水含量)14.3份、甘油5.7份备用；
第二步，将湿热改性淀粉(110℃，25％水含量)14.3份，加入143mL水中，制备10wt％的淀粉溶液；
第三步，将1份木质素磺酸颗粒分散到10mL蒸馏水中，间歇超声搅拌30min后，用恒压滴液漏斗慢慢滴加到10wt％的淀粉溶液中；
第四步，加入5.7份甘油，搅拌1h，得到铸膜液
其余，均同实施例一。
产品检测与检验结果：
所制得的复合膜的断裂伸长率为145.3％、拉伸强度为56.6MPa；
水中浸泡24小时，无变化，表明复合膜的耐水性能好。
对UVA和UVB分别具有99％和100％的阻挡率。
实施例6：
制备方法如下：
第一步，分别取木质素磺酸1份、湿热改性淀粉(105℃，25％水含量)10份、甘油4份备用；
第二步，将湿热改性淀粉(105℃，25％水含量)10份，加入100mL水中，制备10wt％的淀粉溶液；
第三步，将1份木质素磺酸颗粒分散到10mL蒸馏水中，间歇超声搅拌30min后，用恒压滴液漏斗慢慢滴加到10wt％的淀粉溶液中；
第四步，加入4份甘油，搅拌1h，得到铸膜液
其余，均同实施例一。
产品检测与检验结果：
所制得的复合膜的断裂伸长率为120.3％、拉伸强度为48.6MPa；
水中浸泡24小时，无变化，表明复合膜的耐水性能好。
对UVA和UVB分别具有99.5％和100％的阻挡率。
产品的水溶性、抗紫外线能力指标和可降解性的分析检测：
水溶性以实例3与纯淀粉膜对比为例(图1)。
水溶性图片表明，复合膜在水中浸泡24h，仍然保持较好的形状。
抗紫外线能力以实例1、实例2、实例3、实例6为例(图2)：
淀粉复合膜降解性能图片(图3)，以实例2为例：
图3表明，复合膜在土壤中40天就可以完全降解，在海水、酸性和碱性环境中也会有不同程度的降解。
其中：所使用的原料如下：
淀粉的分子量为130kDa；
木质素磺酸钠为分析纯，Na型732#阳离子交换树脂，质量全交换容量≥4.5mmol/g；717#阴离子交换树脂；
所使用的模具，材质为透明材质(玻璃或聚甲基丙烯酸甲酯)。
拉伸强度及断裂伸长率的测试方法如下：
在室温下，试样尺寸：15mm×100mm，夹具间距50mm，拉伸速度为1mm/s，进行膜的拉伸强度及断裂伸长率检测。

Claims (8)

1.一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
第一步，原料准备：湿热处理淀粉，10-33.3份；木质素磺酸纳米颗粒1份，增塑剂4-13.3份；
第二步，制备湿热处理淀粉原液：将湿热处理淀粉粉末，按其与蒸馏水的质量比为1：10-16.7，加入蒸馏水中，在40-90℃下机械搅拌10-60min，至完全溶解，制得湿热处理淀粉原液；
第三步，制备湿热淀粉-木质素磺酸混合液：
将木质素磺酸纳米分散液，在500-800rmp搅拌下逐滴加入上述湿热淀粉原液中，搅拌1-2h，可以得到均匀的湿热淀粉-木质素磺酸纳米分散液；
第四步，添加增塑剂：
在上述湿热淀粉-木质素磺酸纳米分散液中，加入增塑剂，搅拌1h，制备抗紫外高强度淀粉纳米复合膜铸膜液。
第五步，流延成膜：
将上述复合膜溶液，超声20-40min以脱除气泡；
然后，倒入模具中流延成膜，随模具一并置于鼓风干燥箱，在40℃温度下，干燥12h，制得干燥的湿热淀粉-木质素磺酸纳米复合膜。
所述湿热淀粉，其处理工艺为：将淀粉颗粒水分含量分别调至20％，25％，30％；4℃下平衡12h，密封，置于烘箱中分别在100℃，105℃和110℃下热处理6h。
所述木质素磺酸纳米颗粒，其制备工艺为：制备5wt％木质素磺酸钠溶液，将其浸泡于732型阳离子交换树脂72h；接着通过717型阴离子交换树脂，整个过程洗脱率保持1d/4-5s。
所述木质素磺酸纳米分散液，其制备工艺为：将木质素磺酸纳米颗粒按照1:50-100的比例分散在蒸馏水，间歇搅拌超声0.5h后，制备成均一分散的木质素磺酸纳米分散液。
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法，其特征在于：所述淀粉为玉米淀粉、土豆淀粉或者木薯淀粉。
3.根据权利要求1所述的一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法，其特征在于：所述淀粉分子量130kDa，纯度>99％。
4.根据权利要求1所述的一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法，其特征在于：所述木质素磺酸纳米颗粒尺寸大小为10-100nm。
5.根据权利要求1所述的一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法，其特征在于：所述增塑剂为甘油。
6.根据权利要求1所述的一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法，其特征在于：所述模具的材质为透明材质。
7.根据权利要求6所述的一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法，其特征在于：所述透明材质为玻璃或聚甲基丙烯酸甲酯。
8.根据权利要求1所述的一种抗紫外高强度淀粉纳米复合膜的制备方法，其特征在于：制备出的所述海藻酸钠-纳米二氧化硅复合膜；其厚度为40-50μm。
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