CN111944178A - 一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法及制得的复合膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，涉及生物质木质纤维素的应用领域，基于现有的复合膜力学性能差，耐热性能差的问题而提出的。本发明包括以下步骤：(1)制备综纤维素；(2)制备纳米综纤维素；(3)复合膜的制备：将半纤维素、壳聚糖和环氧氯丙烷制备成溶液，然后再将得到的纳米综纤维素按一定的体积比混合，搅拌一段时间，然后风干即可得到复合膜。本发明还提供上述纳米综纤维素增强复合膜制备方法制得的复合膜。本发明将纳米综纤维素溶液、半纤维素溶液与壳聚糖溶液充分混合后，采用流延成膜法形成复合膜，制备所得的复合膜具有强度高、耐热性好等特点，制备的复合膜拉伸强度最高为可达34.93MPa。

Description

一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法及制得的复合膜
技术领域
本发明涉及生物质木质纤维素的应用领域，具体涉及一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法及制得的复合膜。
背景技术
近年来，可再生的生物质资源代替石油等化石资源已成为世界各国的优先发展主题，其中农业秸秆、森林加工剩余物、富含纤维素的工业加工废弃物和天然植物等木质纤维素资源是替代石油的重要原料。纳米材料往往具备可再生性、比表面积高、具有更高的催化性和化学反应活性，膨胀度小、强度和硬度较大且质量轻、表面羟基易修饰且应用广泛。纳米材料通常可作为增强剂，是提高材料的力学性能和使用性能的有效途径。
综纤维素是天然生物质中除木质素和抽提物外的多糖复合物，主要成分为纤维素和半纤维素。纤维素的研究及利用极为广泛，但是对综纤维素的综合利用却很少。综纤维素的物理、化学性能与纤维素相似，但其制备过程较纤维素简单、便捷。因此，将综纤维素直接制备为纳米材料具有重要意义。
专利CN104693464B公开了一种木素纳米纤维素增强聚乳酸复合膜的制备方法，原料包括聚乳酸、木素纳米纤维素和N，N-二甲基乙酰胺，将含有木素的纳米纤维素与聚乳酸复合，用纳米材料对聚乳酸进行增强。专利CN108610517A公开了一种纳米纤维素增强半纤维素基复合膜的制备方法，将半纤维素、大豆分离蛋白和纳米纤维素按照比例分别溶解并混匀，加入增塑剂，充分混合均匀，加水配制成浓度为2-6％的溶液，超声脱气，采用流延法成膜，并置于40-60℃下恒温箱4-7h，干燥后揭膜，即得纳米纤维素增强半纤维素基复合膜。文献《纳米纤维素增强功能性复合膜的制备与应用》公开了将纳米纤维素与壳聚糖混合制备纳米纤维素增强功能性复合膜的方法。
上述技术存在的问题如下：制备的复合膜的力学性能差，耐热性能差。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种强度高、耐热性好的纳米综纤维素增强复合膜制备方法。
本发明是采用以下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，包括以下步骤：
(1)将麦草原料进行粉碎、过筛得到麦草粉末，备用；
(2)按照浴比为w/v＝1:25将步骤(1)中的麦草粉末加入到苯醇混合液中，80-90℃的恒温水浴锅中进行加热抽提，得到无抽提物试样；
(3)按照浴比为w/w/v＝4:1.2:1将步骤(2)制得的无抽提物试样和亚氯酸钠加入到冰醋酸中，60-80℃的恒温水浴锅中加热1-3h，反应结束后，将混合物进行过滤、蒸馏水洗涤至中性、103-107℃干燥4-8h，得到综纤维素；
(4)将步骤(3)中制得的综纤维素进行球磨，用去离子水润涨球磨后的综纤维素，并将其调至综纤维素溶液浓度为0.5-2.0％的悬浮液，将所得的悬浮液用超微粒盘磨仪进行处理，重复盘磨多次，盘磨转速为1000-3000r/min，盘磨时间为10-30min，制得纳米综纤维素；
(5)按照体积比为50:50:1:5-50:50:6:5，先将半纤维素溶液与壳聚糖溶液混合，搅拌1-2h使其充分混合，向混合液中分别加入纳米综纤维素和环氧氯丙烷后继续搅拌，60-80℃下反应1-3h，反应结束后，将混合溶液流延成膜，室温干燥后得到复合膜样品。
本发明将纳米综纤维素溶液、半纤维素溶液与壳聚糖溶液充分混合后，采用流延成膜法形成复合膜，制备所得的复合膜具有强度高、耐热性好等特点。
优选地，所述步骤(1)中麦草过40-50目筛。
优选地，所述步骤(2)的苯醇混合液中苯与醇的体积比为2:1。
优选地，所述步骤(2)中抽提时间为6-8h。
优选地，所述步骤(4)中样品与磨盘的间距为-9-0mm。
优选地，所述步骤(4)中重复盘磨5-10次。
优选地，所述步骤(5)中半纤维素溶液的浓度为1-2％。
优选地，所述步骤(5)中壳聚糖溶液的浓度为1-2％。
优选地，所述步骤(5)中半纤维素溶液、壳聚糖溶液、纳米综纤维素溶液混合后采用流延成膜的方法成膜。
本发明还提供上述纳米综纤维素增强复合膜制备方法制得的复合膜。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明将纳米综纤维素溶液、半纤维素溶液与壳聚糖溶液充分混合后，采用流延成膜法形成复合膜，制备所得的复合膜具有强度高、耐热性好等特点。
(2)本发明方法不仅成本低廉、工艺简单、易于投入工业生产，具有操作简单、效率高及污染小特点，可成为生物质原料高效利用制备新型功能材料的途径。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的纳米综纤维素的AFM图；
图2是本发明实施例1-4与对比例1的原料及复合膜的红外光谱图；
图3是本发明实施例1-4与对比例1的原料及复合膜的X射线衍射谱图；
图4是本发明实施例1-4与对比例1的复合膜的透光率结果；
图5是本发明实施例1-4与对比例1的复合膜的应力-应变图。
具体实施方式
以下将对本发明做进一步详细说明。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
对比例1
将5mL浓度为2％的半纤维素溶液与5mL浓度为2％的壳聚糖溶液混合，搅拌1h使其充分混合，向混合液中加入0.5mL环氧氯丙烷后继续搅拌，60℃下反应1h，反应结束后，将混合溶液流延成膜，室温干燥后得到复合膜样品，标记为HC-1；
性能测试试验：本对比例制得的复合膜拉伸强度为19.42MPa，断裂伸长率为8.51％，杨氏模量为7.04MPa。
实施例1
一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，包括以下步骤：
(1)取麦草原料进行粉碎、过40目筛得到麦草粉末，备用；
(2)按照浴比为w/v＝1:25将步骤(1)中的麦草粉末加入到苯醇混合液(苯：醇体积比为2:1)中，90℃的恒温水浴锅中进行加热抽提8h，得到无抽提物试样；
(3)按照浴比为w/w/v＝4:1.2:1将步骤(2)制得的无抽提物试样和亚氯酸钠加入到冰醋酸中，75℃的恒温水浴锅中加热1h，反应结束后，将混合物进行过滤、蒸馏水洗涤至中性、105℃干燥6h，得到综纤维素；
(4)将步骤(3)中制得的综纤维素进行球磨，用去离子水润涨球磨后的综纤维素，并将其调至综纤维素溶液浓度为0.5％的悬浮液，将所得的悬浮液用超微粒盘磨仪(MKCA6-2，日本Masuko)进行处理，在间距-9下循环盘磨，转速为1500r/min，时间为15min，盘磨6次得到纳米综纤维素；
(5)将5mL浓度为2％的半纤维素溶液与5mL浓度为2％的壳聚糖溶液混合，搅拌1h使其充分混合，向混合液中分别加入0.1mL的纳米综纤维素和0.5mL环氧氯丙烷后继续搅拌，60℃下反应1h，反应结束后，将混合溶液流延成膜，室温干燥后得到复合膜样品，标记为HC-2。
性能测试试验：本实施例制得的复合膜的拉伸强度为29.15MPa，断裂伸长率为22.23％，杨氏模量为5.58MPa。
实施例2
一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，包括以下步骤：
(1)取麦草原料进行粉碎、过40目筛得到麦草粉末，备用；
(2)按照浴比为w/v＝1:25将步骤(1)中的麦草粉末加入到苯醇混合液(苯：醇体积比为2:1)中，90℃的恒温水浴锅中进行加热抽提8h，得到无抽提物试样；
(3)按照浴比为w/w/v＝4:1.2:1将步骤(2)制得的无抽提物试样和亚氯酸钠加入到冰醋酸中，75℃的恒温水浴锅中加热1h，反应结束后，将混合物进行过滤、蒸馏水洗涤至中性、105℃干燥6h，得到综纤维素；
(4)将步骤(3)中制得的综纤维素进行球磨，用去离子水润涨球磨后的综纤维素，并将其调至综纤维素溶液浓度为0.5-2.0的悬浮液，将所得的悬浮液用超微粒盘磨仪(MKCA6-2，日本Masuko)进行处理，在间距-9下循环盘磨，转速为1500r/min，时间为15min，盘磨6次得到纳米综纤维素；
(5)将5mL浓度为2％的半纤维素溶液与5mL浓度为2％的壳聚糖溶液混合，搅拌1h使其充分混合，向混合液中分别加入0.2mL的纳米综纤维素和0.5mL环氧氯丙烷后继续搅拌，60℃下反应1h，反应结束后，将混合溶液流延成膜，室温干燥后得到复合膜样品，标记为HC-3。
性能测试试验：本实施例制得的复合膜拉伸强度为34.93MPa，断裂伸长率为27.91％，杨氏模量为8.23MPa。
如图1可以看出，经机械处理后，综纤维素仍保留纤维状结构，纤维之间相互缠绕，长度在300-1000nm之间。
实施例3
一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，包括以下步骤：
(1)取麦草原料进行粉碎、过40目筛得到麦草粉末，备用；
(2)按照浴比为w/v＝1:25将步骤(1)中的麦草粉末加入到苯醇混合液(苯：醇体积比为2:1)中，90℃的恒温水浴锅中进行加热抽提8h，得到无抽提物试样；
(3)按照浴比为w/w/v＝4:1.2:1将步骤(2)制得的无抽提物试样和亚氯酸钠加入到冰醋酸中，75℃的恒温水浴锅中加热1h，反应结束后，将混合物进行过滤、蒸馏水洗涤至中性、105℃干燥6h，得到综纤维素；
(4)将步骤(3)中制得的综纤维素进行球磨，用去离子水润涨球磨后的综纤维素，并将其调至综纤维素溶液浓度为0.5-2.0的悬浮液，将所得的悬浮液用超微粒盘磨仪(MKCA6-2，日本Masuko)进行处理，在间距-9下循环盘磨，转速为1500r/min，时间为15min，盘磨6次得到纳米综纤维素；
(5)将5mL浓度为2％的半纤维素溶液与5mL浓度为2％的壳聚糖溶液混合，搅拌1h使其充分混合，向混合液中分别加入0.4mL的纳米综纤维素和0.5mL环氧氯丙烷后继续搅拌，60℃下反应1h，反应结束后，将混合溶液流延成膜，室温干燥后得到复合膜样品，标记为HC-4。
性能测试试验：本实施例制得的复合膜拉伸强度为26.23MPa，断裂伸长率为26.22％，杨氏模量为6.76MPa。
实施例4
一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，包括以下步骤：
(1)取麦草原料进行粉碎、过40目筛得到麦草粉末，备用；
(2)按照浴比为w/v＝1:25将步骤(1)中的麦草粉末加入到苯醇混合液(苯：醇体积比为2:1)中，90℃的恒温水浴锅中进行加热抽提8h，得到无抽提物试样；
(3)按照浴比为w/w/v＝4:1.2:1将步骤(2)制得的无抽提物试样和亚氯酸钠加入到冰醋酸中，75℃的恒温水浴锅中加热1h，反应结束后，将混合物进行过滤、蒸馏水洗涤至中性、105℃干燥6h，得到综纤维素；
(4)将步骤(3)中制得的综纤维素进行球磨，用去离子水润涨球磨后的综纤维素，并将其调至综纤维素溶液浓度为0.5-2.0的悬浮液，将所得的悬浮液用超微粒盘磨仪(MKCA6-2，日本Masuko)进行处理，在间距-9下循环盘磨，转速为1500r/min，时间为15min，盘磨6次得到纳米综纤维素；
(5)将5mL浓度为2％的半纤维素溶液与5mL浓度为2％的壳聚糖溶液混合，搅拌1h使其充分混合，向混合液中分别加入0.6mL的纳米综纤维素和0.5mL环氧氯丙烷后继续搅拌，60℃下反应1h，反应结束后，将混合溶液流延成膜，室温干燥后得到复合膜样品，标记为HC-5。
性能测试试验：本实施例制得的复合膜拉伸强度为24.36MPa，断裂伸长率为12.87％，杨氏模量为9.98MPa。
图2是本发明实施例1-4与对比例1的原料及复合膜的红外光谱图，结果表明，纳米综纤维素作为增强相加入半纤维素/壳聚糖复合膜为物理结合，没有发生化学反应。
图3是本发明实施例1-4与对比例1的原料及复合膜的X射线衍射谱图，结果表明，五种复合膜在2θ＝21～24°出现特征峰，纳米综纤维素的添加并没有改变复合膜的晶型变化。
图4是本发明实施例1-4与对比例1的复合膜的透光率结果，结果显示，随着纳米综纤维素的加入，5种复合膜透光率并未发生变化，均在80％以上，其中实施例2制备的复合膜样品的透光率最高，达到了90％；同时，该复合膜在紫外光波段透光率接近0，具有较好的抗紫外线能力。
图5是本发明实施例1-4与对比例1的复合膜的应力-应变图，结果表明，纳米综纤维素的添加能显著提高半纤维素基复合膜的力学强度；本发明将纳米综纤维素溶液、半纤维素溶液与壳聚糖溶液充分混合后，采用流延成膜法形成复合膜，制备所得的复合膜力学性能好、具有强度高、耐热性好等特点，当添加0.2mL浓度为0.5％的纳米综纤维素时，制备的复合膜拉伸强度最高为34.93MPa。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将麦草原料进行粉碎、过筛得到麦草粉末，备用；
(2)按照浴比为w/v＝1:25将步骤(1)中的麦草粉末加入到苯醇混合液中，80-90℃的恒温水浴锅中进行加热抽提，得到无抽提物试样；
(3)按照浴比为w/w/v＝4:1.2:1将步骤(2)制得的无抽提物试样和亚氯酸钠加入到冰醋酸中，60-80℃的恒温水浴锅中加热1-3h，反应结束后，将混合物进行过滤、蒸馏水洗涤至中性、103-107℃干燥4-8h，得到综纤维素；
(4)将步骤(3)中制得的综纤维素进行球磨，用去离子水润涨球磨后的综纤维素，并将其调至综纤维素溶液浓度为0.5-2.0％的悬浮液，将所得的悬浮液用超微粒盘磨仪进行处理，重复盘磨多次，盘磨转速为1000-3000r/min，盘磨时间为10-30min，制得纳米综纤维素；
(5)按照体积比为50:50:1:5-50:50:6:5，先将半纤维素溶液与壳聚糖溶液混合，搅拌1-2h使其充分混合，向混合液中分别加入纳米综纤维素和环氧氯丙烷后继续搅拌，60-80℃下反应1-3h，反应结束后，将混合溶液流延成膜，室温干燥后得到复合膜样品。
2.根据权利要求1所述的一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中麦草过40-50目筛。
3.根据权利要求1所述的一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的苯醇混合液中苯与醇的体积比为2:1。
4.根据权利要求1所述的一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中抽提时间为6-8h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中样品与磨盘的间距为-9-0mm。
6.根据权利要求1所述的一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中重复盘磨5-10次。
7.根据权利要求1所述的一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中半纤维素溶液的浓度为1-2％。
8.根据权利要求1所述的一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中壳聚糖溶液的浓度为1-2％。
9.根据权利要求1所述的一种纳米综纤维素增强复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中半纤维素溶液、壳聚糖溶液、纳米综纤维素溶液混合后采用流延成膜的方法成膜。
10.采用权利要求1-9中任一项所述的纳米综纤维素增强复合膜制备方法制备的复合膜。
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