CN114845818B - 皮膜形成方法、聚苯硫醚粉体涂料、涂膜和涂装物品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供通过对基材进行一次涂装就能够形成厚度500μm以上的皮膜的皮膜形成方法。一种皮膜形成方法，其是使用了含有聚苯硫醚树脂的粉体涂料的皮膜形成方法，其具有在聚苯硫醚树脂的熔点以上且250～400℃的范围内对上述粉体涂料进行加热的工序，通过对基材进行一次涂装而形成膜厚500μm以上的皮膜，所得到的皮膜的表面粗糙度Ra为0.30μm以下。
Description
技术领域
本公开涉及皮膜形成方法、聚苯硫醚粉体涂料、涂膜和涂装物品。
背景技术
聚苯硫醚粉体涂料已在专利文献1～3中公开。
专利文献1中公开了使用聚苯硫醚粉体涂料形成厚度60～80μm的皮膜的方法。
专利文献2中公开了使用聚苯硫醚粉体涂料形成厚度60～80μm的皮膜的方法。
专利文献3中公开了使用聚苯硫醚粉体涂料形成厚度200μm的皮膜的方法。
在热交换器的构件、天然气的挖掘构件中，要求形成硬度高、耐热性、耐化学药品性优异、平滑的厚膜皮膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-174033号公报
专利文献2：日本特开平8-60097号公报
专利文献3：日本特开平4-33971号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本公开的目的在于提供能够通过对基材的一次涂装形成厚度500μm以上的皮膜的皮膜形成方法。
解决课题的手段
本公开涉及一种皮膜形成方法，其是使用了含有聚苯硫醚树脂的粉体涂料的皮膜形成方法，其特征在于，其具有在聚苯硫醚树脂的熔点以上且250℃～400℃的范围内对上述粉体涂料进行加热的工序，通过对基材的一次涂装而形成膜厚500μm以上的皮膜，所得到的皮膜的表面粗糙度Ra为0.30μm以下。
上述聚苯硫醚树脂的MFR优选为10～100g/10min。
上述粉体涂料的平均粒径优选为20～500μm。
上述粉体涂料优选不含有无机填充剂。
本公开还涉及一种聚苯硫醚粉体涂料，其中，利用250～400℃的范围且为聚苯硫醚树脂的熔点以上的加热条件，对基材进行一次涂装，从而能够形成具有500μm以上的膜厚、且表面粗糙度Ra为0.30μm以下的皮膜。
优选上述聚苯硫醚树脂的熔点处于260℃至300℃的范围，所得到的皮膜的肖氏硬度为D90以上。
本公开还涉及一种聚苯硫醚粉体涂料，其特征在于，其含有MFR为10～100g/10min的聚苯硫醚树脂，粉体的平均粒径处于20～500μm的范围。
上述聚苯硫醚粉体涂料优选不包含无机填充剂。
本公开还涉及一种涂膜，其特征在于，其通过上述任一皮膜形成方法来形成。
本公开还涉及一种涂装物品，其特征在于，其具有基材和形成在该基材上的上述涂膜。
上述涂装物品的基材优选为金属。
发明的效果
通过本公开的皮膜形成方法，不会产生涂膜的龟裂问题，能够通过对基材的一次涂装而形成厚度500μm以上的硬度高、耐热性、耐化学药品性优异的平滑皮膜。
具体实施方式
以下详细说明本公开。
本公开涉及利用聚苯硫醚粉体涂料进行的涂装方法和聚苯硫醚粉体涂料。由此能够形成在热交换器的构件、天然气的挖掘构件中能够使用的硬度高、耐热性、耐化学药品性优异的、平滑的厚膜皮膜。
关于聚苯硫醚粉体涂料，如上所述，其在技术上是公知的，但几乎未进行实用化。这是由于在通过涂装后的加热固化而形成皮膜时容易产生龟裂的问题所致的。据推测，该问题是由于聚苯硫醚树脂的热收缩所引起的。因此，聚苯硫醚树脂主要用于注射成型等领域中。
另一方面，特别是已经进行了利用聚苯硫醚树脂的优异的耐热性、阻隔性、耐化学药品性等功能的尝试。例如，若能够在热交换器的构件、原油或天然气的挖掘构件、农机具、温水配管、应对海洋生物的附着的构件等要求优异的耐热性、耐化学药品性、高硬度等的被覆领域中使用聚苯硫醚树脂，则是优选的。
为了得到在这些用途中必要的特性，需要进行厚膜的皮膜形成。特别是若能够通过一次涂装而进行500μm以上的皮膜层的涂装，则能够高水平地实现上述各性能。
但是，若通过一次工序进行厚膜的皮膜形成，则容易产生涂膜的龟裂。因此，需要采用反复进行薄膜的皮膜形成的等方法。另外，在皮膜中，要求表面粗糙度小。在进行厚膜形成时，需要使树脂充分熔融而进行平滑化。因此，尚未进行通过现有公知的常见的含有聚苯硫醚树脂的粉体涂料来实现这样的目的的尝试。
本公开的皮膜形成方法是使用了含有聚苯硫醚树脂的粉体涂料的皮膜形成方法，其特征在于，其具有在聚苯硫醚树脂的熔点以上且250～400℃的范围内对上述粉体涂料进行加热的工序，通过对基材进行一次涂装而形成膜厚500μm以上的皮膜，所得到的皮膜的表面粗糙度Ra为0.30μm以下。
本公开的皮膜形成方法具有在聚苯硫醚树脂的熔点以上且250～400℃的范围内对上述粉体涂料进行加热的工序。上述聚苯硫醚树脂的熔点为通过基于DSC(差示扫描量热计)分析的吸热峰测定的值。该吸热峰是在第一轮升温中以10℃/分钟的速度升温时的值。
通过在上述温度范围进行加热，不产生龟裂，能够形成良好的皮膜。上述加热温度的下限更优选为260℃、进一步优选为270℃。上述加热温度的上限更优选为390℃、进一步优选为380℃。
上述进行加热的工序中，若在聚苯硫醚树脂的熔点以下进行加热，则树脂不发生熔融，因而不会进行良好的涂膜形成，从这方面出发不优选。
利用粉体涂料进行的涂装通常为下述方法：通过静电涂装等方法使粉体涂料附着于被涂装物上，其后通过加热使粉体涂料中的树脂熔融，由此进行皮膜形成。本公开中，为了使粉体涂料中的树脂熔融，在上述温度范围进行皮膜形成。通过进行上述范围的加热，可得到具有平滑面的皮膜，从这方面出发是优选的。
本公开的皮膜形成方法中的静电涂装的工序没有特别限定，可以利用通常的方法进行。另外，为了得到500μm以上的厚膜皮膜，优选事先将金属基材预热，之后实施静电涂装。金属基材的预热温度可以在250～400℃的范围内设定。静电涂装的工序通常在室温下实施，因此优选在预热后的金属基材的温度降低至室温之前完成涂装工序。涂装时的金属基材的温度优选为50～400℃的范围。另外，涂装时的金属基材的温度更优选为100～300℃。
静电涂装中，由于电力线集中在基材上的凸部，因此容易发生粉体涂料集中在凸部、凸部以外的部分未被涂装的问题。另一方面，若使用本公开的皮膜形成方法，则能够形成厚膜皮膜，因此凸部以外的部分也能够涂装。
由本公开的皮膜形成方法得到的皮膜的肖氏硬度优选为D90以上。上述肖氏硬度是利用ASTM D 224记载的测定方法测定得到的值。
通过使肖氏硬度为D90以上，皮膜具有高硬度，从这方面出发是优选的。上述肖氏硬度进一步优选为95以上、进一步优选为100以上。
通过本公开的皮膜形成方法得到的皮膜的表面粗糙度优选为0.30μm以下。上述表面粗糙度进一步优选为0.20μm以下。需要说明的是，本公开中，表面粗糙度是指利用实施例中记载的方法测定的值。
本公开还涉及一种聚苯硫醚粉体涂料，其特征在于，利用250～400℃的范围且为聚苯硫醚树脂的熔点以上的加热条件，通过进行一次涂装，由此能够形成具有500μm以上的膜厚、且表面粗糙度Ra为0.30μm以下的皮膜。
本公开的皮膜形成方法中使用的粉体涂料含有聚苯硫醚树脂。该聚苯硫醚树脂没有特别限定，可以为线性型、也可以为交联型。
上述聚苯硫醚树脂中，优选使用MFR(熔体流动速率)为10～100g/10min的聚苯硫醚树脂。上述MFR是指将装入到圆筒状的挤出式塑性计中的树脂在一定的温度下进行加热、加压，在一定时间内从容器底的开口部挤出的树脂量，是作为树脂的流动性的指标的公知参数。
上述MFR是通过ASTM D1238-86(315.5℃、5000g负荷)中记载的测定方法而测定的值。
MFR若小于10g/10min，则成膜性不充分，皮膜的平滑性容易变得不足。MFR若大于100g/10min，则皮膜的表面平滑性容易变得不足，并且皮膜表面容易产生龟裂。
需要说明的是，在公知的粉体涂料中，不使用具有上述MFR的聚苯硫醚树脂，因而推测其难以厚膜化。通常通过将分子量调整至高分子区域，能够得到具有规定MFR的聚苯硫醚树脂。
上述MFR的下限更优选为15g/10min、进一步优选为20g/10min。上述MFR的上限更优选为95g/10min、进一步优选为90g/10min。特别优选的MFR的范围为30～80g/10min。
本公开的粉体涂料可以仅由上述聚苯硫醚树脂的粉体构成，也可以根据需要进一步含有其他成分。作为其他成分，可以举出无机填充剂、氟树脂等工程塑料等。上述聚苯硫醚树脂的含量相对于粉体涂料总量优选为30重量％以上、更优选为50重量％以上、进一步优选为70重量％以上。
上述聚苯硫醚树脂的熔点优选为270℃以上。通过使用高熔点的聚苯硫醚树脂，能够更适当地实现上述目的。
作为具有上述物性的聚苯硫醚树脂没有特别限定，可以使用市售的物质。
作为上述无机填充剂没有特别限定，例如可以举出玻璃纤维、碳纤维等短纤维。相对于粉体涂料总量，可以以30重量％以下的比例包含上述无机填充剂。
但是，本公开中，需要形成表面粗糙度低的皮膜。若混配无机填充剂，则表面粗糙度容易增大。因此，特别是在需要低表面粗糙度的情况下，特别优选无机填充剂的混配量为20重量％以下、或者完全不添加无机填充剂。
本公开的粉体涂料通过添加上述氟树脂，可能会改善皮膜的耐化学药品性等。因此，在用于需要耐化学药品性的用途等的情况下，优选添加上述氟树脂。
作为上述氟树脂没有特别限定，优选为热塑性的氟树脂。具体地说，例如可以举出选自由四氟乙烯(TFE)/六氟丙烯(HFP)共聚物(FEP)、四氟乙烯(TFE)/全氟(烷基乙烯基醚)(PAVE)共聚物(PFA)以及乙烯/四氟乙烯(TFE)共聚物(ETFE)组成的组中的至少一种含氟聚合物的粉末。
作为上述FEP没有特别限定，优选TFE单元与HFP单元的摩尔比(TFE单元/HFP单元)为70～99/30～1的共聚物。更优选的摩尔比为80～97/20～3。若TFE单元过少，则具有机械物性降低的倾向；若过多，则熔点变得过高，具有成型性降低的倾向。上述FEP还优选为来自能够与TFE和HFP共聚的单体的单体单元为0.1～10摩尔％、TFE单元和HFP单元合计为90～99.9摩尔％的共聚物。作为能够与TFE和HFP共聚的单体，可以举出PAVE、烷基全氟乙烯基醚衍生物等。
作为上述PFA没有特别限定，优选TFE单元与PAVE单元的摩尔比(TFE单元/PAVE单元)为70～99/30～1的共聚物。更优选的摩尔比为80～98.5/20～1.5。若TFE单元过少，则具有机械物性降低的倾向；若过多，则熔点变得过高，具有成型性降低的倾向。上述PFA还优选为来自能够与TFE和PAVE共聚的单体的单体单元为0.1～10摩尔％、TFE单元和PAVE单元合计为90～99.9摩尔％的共聚物。作为能够与TFE和PAVE共聚的单体，可以举出HFP、CZ3Z4＝CZ5(CF2)nZ6(式中，Z3、Z4和Z5相同或不同，表示氢原子或氟原子，Z6表示氢原子、氟原子或氯原子，n表示2～10的整数)所表示的乙烯基单体、以及CF2＝CF-OCH2-Rf7(式中，Rf7表示碳原子数1～5的全氟烷基)所表示的烷基全氟乙烯基醚衍生物等。
作为上述ETFE没有特别限定，例如可以使用以下的物质。
优选ETFE树脂的TFE单元与乙烯单元的摩尔比(TFE单元/乙烯单元)为20/80以上90/10以下的共聚物。更优选的摩尔比为37/63以上85/15以下，进一步优选摩尔比为38/62以上80/20以下。
上述ETFE可以为由TFE、乙烯以及能够与TFE和乙烯共聚的单体构成的共聚物。
作为能够共聚的单体，可以举出下式
CH2＝CX5Rf3、CF2＝CFRf3、CF2＝CFORf3、CH2＝C(Rf3)2
(式中，X5表示氢原子或氟原子，Rf3表示可以包含醚键的氟代烷基)所表示的单体，其中优选CF2＝CFRf3、CF2＝CFORf3和CH2＝CX5Rf3所表示的含氟乙烯基单体，更优选HFP、CF2＝CF-ORf4(式中，Rf4表示碳原子数1～5的全氟烷基)所表示的全氟(烷基乙烯基醚)和Rf3为碳原子数1～8的氟代烷基的CH2＝CX5Rf3所表示的含氟乙烯基单体。另外，作为能够与TFE和乙烯共聚的单体，可以为衣康酸、衣康酸酐等脂肪族不饱和羧酸。能够与TFE和乙烯共聚的单体相对于含氟聚合物优选为0.1～10摩尔％、更优选为0.1～5摩尔％、特别优选为0.2～4摩尔％。
上述ETFE的熔点优选为140～340℃、更优选为160～300℃、进一步优选为195～275℃。
上述ETFE的MFR优选为1～100g/10分钟、更优选为2～50g/10分钟、进一步优选为4～40g/10分钟。
上述ETFE的比重优选为1.70～1.90。
上述氟树脂优选以相对于粉体涂料总量为30重量％以下的比例含有。若以超过30重量％的比例混配，则可能会发生皮膜的硬度降低的问题。上述上限更优选为29重量％。
本公开的粉体涂料中，通过添加上述氟树脂以外的工程塑料，可能会改善对于金属基材的粘接性等。因此，在用于需要牢固的粘接性的用途等中的情况下，优选添加上述氟树脂以外的工程塑料。
作为上述氟树脂以外的工程塑料，可以举出聚砜、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚酰亚胺，聚芳基醚酮，聚醚砜等。这些氟树脂以外的工程塑料优选以相对于粉体涂料总量为30重量％以下的比例含有。若以超过30重量％的比例混配，则可能会发生皮膜的硬度降低的问题。上述上限更优选为29重量％。
在合用上述无机填充剂、氟树脂等工程塑料等添加剂的情况下，可以以粉体状态混合，也可以利用熔融混炼等方法将组合物一体化后进行粉碎，由此制造多种成分混合而成的粉体。
本公开的粉体涂料的平均粒径优选为20～500μm。若平均粒径为上述范围外，则可能无法进行良好的厚膜皮膜的形成，从这方面出发不优选。上述上限更优选为480μm、进一步优选为450μm。上述下限更优选为22μm、进一步优选为25μm。
上述粉体涂料的平均粒径为利用JIS K 5600中记载的方法测定得到的值。需要说明的是，粉体涂料仅由聚苯硫醚树脂构成的情况下，仅测定聚苯硫醚树脂即可，但在含有其他无机填充剂、氟聚合物的情况下，是指利用也包括这些成分在内的组合物整体测定出的平均粒径。
上述聚苯硫醚粉体涂料也是本公开之一。此外，由本公开的皮膜形成方法得到的皮膜也是本公开之一。
上述聚苯硫醚粉体涂料的制造方法没有特别限定，可以利用通常的方法得到。通过将聚苯硫醚树脂、或者在聚苯硫醚树脂中混配其他成分的树脂组合物进行粉碎处理，可以得到上述粉体涂料。上述进行了粉碎处理的粉体涂料根据需要进行筛分，由此可以对粒径进行调整。将平均粒径调整为上述范围的方法没有特别限定，可以通过粉碎条件的设定、筛分而进行微粉、粗粒的除去等。
本公开还涉及通过上述的皮膜形成方法形成的涂膜。这样的涂膜具备具有高硬度的优点。
本公开还涉及一种涂装物品，其特征在于，其具有基材以及形成在该基材上的上述涂膜。对于这样的涂装物品，其形状没有特别限定，可以为膜状、片状、管状、以及成型品之类的立体形状。
上述层积体中，对基材的材料没有特别限定，但特别优选为金属。在金属上的涂装具有涂覆效率高的优点。作为上述金属没有特别限定，可以举出钢板、不锈钢、铝等。本公开的粉体涂料在对这些材料的涂装性能方面显示出特别优异的性能。
实施例
以下基于实施例具体说明本公开。以下的实施例中，在没有特别提及的情况下，“份”、“％”分别表示“重量份”、“重量％”。
以下示出实施例对本发明进行具体说明。在实施例和比较例中，如下进行各种测定。
平均粒径
使用日机装公司制造的Microtrac粒度分析仪MT3300EXII对平均粒径进行测定。
涂装膜的膜厚、表面粗糙度、硬度
在常温下将在350℃的电炉中静置30分钟的金属基材取出，在金属基材温度为200℃以上的状态下，使用ANEST岩田公司制造的静电粉体涂装机EP-MC10，在施加电压40kV下将聚苯硫醚粉末涂布在SS40钢板上，之后将其在350℃下加热30分钟，得到涂装膜。关于膜厚，使用Sanko Electronic研究所公司制造的电磁式膜厚计SWT-8100对于每一涂装膜进行5点测定。另外，使用KOBUNSHI KEIKI CO.,LTD.制造的硬度测定机Durometer D型对涂装膜的硬度进行测定，并且使用Mitutoyo公司制造的表面粗糙度测定机SJ-210对涂装膜的表面粗糙度Ra进行测定。进一步将所得到的涂膜在室温下保存1周，对保存期间的涂膜破裂的产生状况进行观察、评价。
实施例1
对于MFR 85(g/10min)、熔点277℃的交联型聚苯硫醚粉末使用Dalton公司制造的粉碎机Neamill(ネアミル)，得到平均粒径75μm的聚苯硫醚粉碎品。由该聚苯硫醚粉碎品制作涂装膜。
实施例2～5和比较例1～6
除了使用具有下表所示的MFR、熔点的线性型或交联型聚苯硫醚粉末以外，重复进行与实施例1相同的过程。
实施例6
向实施例3中得到的聚苯硫醚粉碎品中添加30wt％/聚苯硫醚的量的玻璃纤维(Nitto Boseki公司制造纤丝径13μm)，进行均匀混合。由该混合品制作涂装膜。
将以上得到的粉末、涂装膜的性状示于表1。
由表1的结果可知，通过本公开的皮膜形成方法，实现了表面粗糙度低、表面平滑性优异、不产生龟裂的500μm以上的厚膜的形成。
由上述结果可知，本公开的皮膜形成方法具有优异的效果。另一方面，在一部分用途中，除了上述效果以外，有时还附加要求皮膜的耐化学药品性、剥离强度的改善等效果。
以下，为了得到这些附加效果，通过实施例示出合用聚苯硫醚树脂以外的树脂的情况。
实施例7
将实施例3中得到的聚苯硫醚涂装膜浸渍在热水中，使其从金属基材剥离后，在80℃的30％硝酸水溶液中浸渍1周，对重量变化进行评价。
实施例8
向实施例3中得到的聚苯硫醚粉碎品中添加30wt％/聚苯硫醚的量的FEP粉末(平均粒径15μm MFR21g/10min)，均匀地混合，由该混合品制作涂装膜。将其浸渍在热水中，使其从金属基材剥离，将剥离下来的涂装膜在80℃的30％硝酸水溶液中浸渍1周，对重量变化进行评价。
实施例9(脱膜试验的详细情况)
对于实施例3中得到的聚苯硫醚涂装膜，通过JIS K 5600-5-7记载的脱膜法进行相对于SS40钢板的剥离强度的评价。
实施例10
向实施例3中得到的聚苯硫醚粉碎品中添加30wt％/聚苯硫醚的量的聚酰胺酰亚胺(平均粒径20μm酸值80mgKOH/g)，进行均匀混合，由该混合品制作涂装膜。对于该涂装膜，通过JIS K 5600-5-7记载的脱膜法进行相对于SS40钢板的剥离强度的评价。
实施例11
向实施例3中得到的聚苯硫醚粉碎品中添加30wt％/聚苯硫醚的量的聚醚砜粉末(平均粒径20μm比浓粘度0.50)，进行均匀混合，由该混合品制作涂装膜。由该混合品制作涂装膜。对于该涂装膜，通过JIS K 5600-5-7记载的脱膜法进行相对于SS40钢板的剥离强度的评价。
将以上得到的重量变化的评价结果示于表2、将剥离强度的评价结果示于表3。
[表2]
[表3]
由表2的结果可知，通过氟树脂的添加，可提高耐化学药品性。另外，由表3的结果可知，通过聚酰胺酰亚胺、聚醚砜的添加，可提高相对于SS40钢板的粘接性。
因此，特别是在用于要求这些性能的用途中的情况下，除了聚苯硫醚树脂以外，还可以合用这些树脂。
工业实用性
本公开的皮膜形成方法能够适当地用于热交换器的构件、原油或天然气的挖掘构件、农机具、温水配管、应对海洋生物的附着的构件中。
Claims (8)
1.一种皮膜形成方法，其是使用了含有聚苯硫醚树脂的粉体涂料的皮膜形成方法，其特征在于，
该方法具有：在聚苯硫醚树脂的熔点以上且260℃～400℃的范围内对所述粉体涂料进行加热的工序，
通过对基材进行一次涂装而形成膜厚500μm以上的皮膜，
所得到的皮膜的表面粗糙度Ra为0.30μm以下，
粉体涂料的平均粒径为20μm～500μm，
聚苯硫醚树脂的熔点处于260℃至300℃的范围，通过ASTM D1238-86于315.5℃、5000g负荷的条件下测定的熔体流动速率MFR为10g/10min～100g/10min。
2.如权利要求1所述的皮膜形成方法，其中，粉体涂料不包含无机填充剂。
3.一种聚苯硫醚粉体涂料，其特征在于，利用260℃～400℃的范围且为聚苯硫醚树脂的熔点以上的加热条件，对金属基材进行一次涂装，由此能够形成具有500μm以上的膜厚、且表面粗糙度Ra为0.30μm以下的皮膜，其含有熔点处于260℃至300℃的范围且通过ASTMD1238-86于315.5℃、5000g负荷的条件下测定的MFR为10g/10min～100g/10min的聚苯硫醚树脂，粉体的平均粒径为20μm～500μm的范围。
4.如权利要求3所述的聚苯硫醚粉体涂料，其中，所得到的皮膜的肖氏硬度为D90以上。
5.如权利要求3或4所述的聚苯硫醚粉体涂料，其不包含无机填充剂。
6.一种涂膜，其特征在于，其通过权利要求1或2的皮膜形成方法形成。
7.一种涂装物品，其特征在于，其具有基材以及形成在该基材上的权利要求6所述的涂膜。
8.如权利要求7所述的涂装物品，其中，基材为金属。
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