KR20220118542A - 피막 형성 방법, 폴리페닐렌술피드 분체 도료, 도막 및 도장 물품 - Google Patents
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Abstract
기재에의 1회의 도장에 의해 두께 500㎛ 이상의 피막을 형성할 수 있는 피막 형성 방법을 제공한다. 폴리페닐렌술피드 수지를 함유하는 분체 도료를 사용한 피막 형성 방법으로서, 폴리페닐렌술피드 수지의 융점 이상 또한 250 내지 400℃의 범위 내에서 상기 분체 도료를 가열하는 공정을 갖고, 기재에의 1회의 도장에 의해, 500㎛ 이상의 막 두께 피막을 형성하는 것이고, 얻어진 피막은 표면 조도 Ra가 0.30㎛ 이하인 피막 형성 방법.
Description
본 개시는 피막 형성 방법, 폴리페닐렌술피드 분체 도료, 도막 및 도장 물품에 관한 것이다.
폴리페닐렌술피드 분체 도료는, 특허문헌 1 내지 3에 개시되어 있다.
특허문헌 1에 있어서는, 폴리페닐렌술피드 분체 도료를 사용해서 두께 60 내지 80㎛의 피막을 형성하는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 2에 있어서는, 폴리페닐렌술피드 분체 도료를 사용해서 두께 60 내지 80㎛의 피막을 형성하는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 3에 있어서는, 폴리페닐렌술피드 분체 도료를 사용해서 두께 200㎛의 피막을 형성하는 방법이 개시되어 있다.
열 교환기의 부재나, 천연 가스의 굴삭 부재에 있어서는, 고경도이고 내열성이나 내약품성이 우수한 평활한 후막 피막을 형성할 것이 요구되고 있다.
본 개시는 기재에의 1회의 도장에 의해 두께 500㎛ 이상의 피막을 형성할 수 있는 피막 형성 방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 개시는 폴리페닐렌술피드 수지를 함유하는 분체 도료를 사용한 피막 형성 방법으로서, 폴리페닐렌술피드 수지의 융점 이상 또한 250 내지 400℃의 범위 내에서 상기 분체 도료를 가열하는 공정을 갖고, 기재에의 1회의 도장에 의해, 500㎛ 이상의 막 두께의 피막을 형성하는 것이고, 얻어진 피막은 표면 조도 Ra가 0.30㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 피막 형성 방법이다.
상기 폴리페닐렌술피드 수지는 MFR이 10 내지 100g/10min인 것이 바람직하다.
상기 분체 도료는 평균 입경이 20 내지 500㎛인 것이 바람직하다.
상기 분체 도료는 무기 충전제를 함유하지 않는 것이 바람직하다.
본 개시는, 250 내지 400℃의 범위 또한 폴리페닐렌술피드 수지의 융점 이상의 가열 조건에 의해, 기재에의 1회의 도장에 의해 500㎛ 이상의 막 두께를 갖고, 또한 표면 조도 Ra가 0.30㎛ 이하인 피막을 형성할 수 있는 폴리페닐렌술피드 분체 도료이기도 한다.
상기 폴리페닐렌술피드 수지는 융점이 260℃ 내지 300℃의 범위에 있고, 얻어지는 피막의 쇼어 경도가 D90 이상인 것이 바람직하다.
본 개시는 MFR이 10 내지 100g/10min인 폴리페닐렌술피드 수지를 함유하고, 분체의 평균 입경이 20 내지 500㎛의 범위인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌술피드 분체 도료이기도 한다.
상기 폴리페닐렌술피드 분체 도료는, 무기 충전제를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
본 개시는, 상술한 어느 것의 피막 형성 방법에 의해 형성된 것임을 특징으로 하는 도막이기도 한다.
본 개시는 기재 및 당해 기재 상에 형성된 상기 도막을 갖는 것을 특징으로 하는 도장 물품이기도 한다.
상기 도장 물품은 기재가 금속인 것이 바람직하다.
본 개시의 피막 형성 방법에 의해, 도막의 균열 문제를 발생하지 않고, 기재에의 1회의 도장에 의해 두께 500㎛ 이상의 고경도이고 내열성이나 내약품성이 우수한 평활한 피막을 형성할 수 있다.
이하, 본 개시를 상세하게 설명한다.
본 개시는, 폴리페닐렌술피드 분체 도료에 의한 도장 방법 및 폴리페닐렌술피드 분체 도료에 관한 것이다. 이에 의해, 열 교환기의 부재나, 천연 가스의 굴삭 부재에 있어서 사용할 수 있는, 고경도이고 내열성이나 내약품성이 우수한 평활한 후막 피막을 형성할 수 있다
폴리페닐렌술피드 분체 도료는, 상술한 바와 같이 기술적으로 공지이지만, 실용화는 거의 이루어져 있지 않다. 이것은, 도장 후의 가열 경화에 의해 피막 형성할 때에 균열을 발생하기 쉽다는 문제에 의한 것이다. 이것은 폴리페닐렌술피드 수지의 열수축에 의한 것으로 추측된다. 이 때문에, 폴리페닐렌술피드 수지는, 주로 사출 성형 등의 분야에서 주로 사용되고 있다.
한편, 특히, 폴리페닐렌술피드 수지의 우수한 내열성, 배리어성, 내약품성 등의 기능을 이용하는 시도가 이루어져 있다. 예를 들어, 열 교환기의 부재, 원유나 천연 가스의 굴삭 부재, 농기구, 온수 배관, 해양 생물의 부착 대책 부재 등, 우수한 내열성, 내약품성, 고경도 등이 요구되는 피복 분야에 있어서 폴리페닐렌술피드 수지를 사용할 수 있으면, 바람직한 것이다.
이들 용도에 있어서 필요한 특성을 얻기 위해서는, 후막의 피막 형성을 행할 필요가 있다. 특히, 500㎛ 이상의 피막층을 1회의 도장으로 도장할 수 있으면, 상술한 각 성능을 높은 수준으로 실현할 수 있다.
그러나, 일 공정에서 후막의 피막 형성을 행하고자 하면, 도막의 균열이 발생하기 쉬워져버린다. 이 때문에, 박막의 피막 형성을 반복하는 등의 방법을 행하는 것이 필요하게 되어버린다. 또한, 피막에 있어서는 표면 조도가 작은 것일 것이 요구된다. 후막 형성 시에는 수지를 충분히 용융시켜서 평활화하는 것이 필요해진다. 이 때문에, 종래 공지의 일반적인 폴리페닐렌술피드 수지를 함유하는 분체 도료에 따라서는, 이와 같은 목적을 달성하는 시도는 행해지지 않았다.
본 개시의 피막 형성 방법은, 폴리페닐렌술피드 수지를 함유하는 분체 도료를 사용한 피막 형성 방법으로서, 폴리페닐렌술피드 수지의 융점 이상 또한 250 내지 400℃의 범위 내에서 상기 분체 도료를 가열하는 공정을 갖고, 기재에의 1회의 도장에 의해, 500㎛ 이상의 막 두께의 피막을 형성하는 것이고, 얻어진 피막은 표면 조도 Ra가 0.30㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 피막 형성 방법이다.
본 개시의 피막 형성 방법은, 폴리페닐렌술피드 수지의 융점 이상 또한 250 내지 400℃의 범위 내에서 상기 분체 도료를 가열하는 공정을 갖는 것이다. 상기 폴리페닐렌술피드 수지의 융점은, DSC(시차 주사 열량계) 분석에 의한 흡열 피크에 의해 측정한 값이다. 이 흡열 피크는, 퍼스트런에 있어서 10℃/분의 속도로 승온했을 때의 값이다.
상기 온도 범위에서 가열함으로써, 균열을 발생시키지 않고, 양호한 피막을 형성할 수 있다. 상기 가열 온도의 하한은, 260℃인 것이 보다 바람직하고, 270℃인 것이 더욱 바람직하다. 상기 가열 온도의 상한은, 390℃인 것이 보다 바람직하고, 380℃인 것이 더욱 바람직하다.
상기 가열하는 공정에 있어서, 폴리페닐렌술피드 수지의 융점 이하에서의 가열이면, 수지가 용융하지 않기 때문에, 양호한 도막 형성이 행해지지 않는 점에서 바람직하지 않다.
분체 도료에 의한 도장은, 정전 도장 등의 방법에 의해 분체 도료를 피도장물 상에 부착시키고, 그 후, 가열함으로써 분체 도료 중의 수지를 용융시킴으로써 피막 형성을 행하는 방법이 일반적이다. 본 개시에 있어서는, 분체 도료 중의 수지를 용융시키기 위해서 상술한 온도 범위에서 행하는 것이다. 상술한 범위에서의 가열을 행함으로써, 평활면을 갖는 피막이 얻어진다고 하는 점에서 바람직한 것이다.
본 개시의 피막 형성 방법에 있어서의 정전 도장의 공정은 특별히 한정되지 않고, 일반적인 방법으로 행할 수 있다. 또한, 500㎛ 이상의 후막의 피막을 얻기 위해서는, 미리 금속 기재를 예열해 둔 후에 정전 도장을 실시하는 것이 바람직하다. 금속 기재의 예열 온도는 250 내지 400℃의 범위에서 설정할 수 있다. 정전 도장의 공정은 실온 하에서 실시되는 것이 일반적이기 때문에, 예열한 금속 기재의 온도가 실온까지 저하되기 전에 도장 공정을 완료시키는 것이 바람직하다. 도장 시의 금속 기재의 온도는 50 내지 400℃의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 도장 시의 금속 기재의 온도는 100 내지 300℃인 것이 더욱 바람직하다.
정전 도장에 있어서는, 기재 상의 볼록부에 전기력선이 집중하기 때문에, 볼록부에 분체 도료가 집중해서 볼록부 이외의 부분이 도장되지 않는다는 문제가 일어나기 쉽다. 반면에, 본 개시의 피막 형성 방법을 사용하면, 후막의 피막을 형성할 수 있기 때문에, 볼록부 이외의 부분도 도장할 수 있다.
본 개시의 피막 형성 방법에 의해 얻어진 피막은 쇼어 경도가 D90 이상인 것이 바람직하다. 상기 쇼어 경도는, ASTM D 224에 기재된 측정 방법에 의해 측정된 값이다.
쇼어 경도가 D90 이상인 것으로, 피막이 높은 경도를 갖는다는 관점에서 바람직하다. 상기 쇼어 경도는 95 이상인 것이 더욱 바람직하고, 100 이상인 것이 더욱 바람직하다.
본 개시의 피막 형성 방법에 의해 얻어진 피막은 표면 조도가 0.30㎛ 이하인 것이 바람직하다. 상기 표면 조도는, 또한 0.20㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 본 개시에 있어서, 표면 조도는 실시예에 기재한 방법으로 측정한 값을 의미한다.
본 개시는, 250 내지 400℃의 범위 또한 폴리페닐렌술피드 수지의 융점 이상의 가열 조건에 의해, 1회의 도장에 의해 500㎛ 이상의 막 두께를 갖고, 또한 표면 조도 Ra가 0.30㎛ 이하인 피막을 형성할 수 있는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌술피드 분체 도료이기도 한다.
본 개시의 피막 형성 방법에 있어서 사용하는 분체 도료는, 폴리페닐렌술피드 수지를 함유한다. 당해 폴리페닐 술피드 수지는, 특별히 한정되지 않고, 리니어 타입이어도 가교 타입이어도 된다.
상기 폴리페닐렌술피드 수지는, MFR(멜트 플로 레이트)이 10 내지 100g/10min인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 MFR은 원통상의 압출식 플라스토미터에 넣은 수지를 일정한 온도에서 가열·가압하고, 용기의 바닥의 개구부로부터 일정 시간 내에 압출된 수지량을 의미하는 값으로, 수지의 유동성 지표로서 공지된 파라미터이다.
상기 MFR은 ASTM D1238-86(315.5℃, 5000g 하중)에 기재된 측정 방법에 의해 측정된 값이다.
MFR이 10g/10min 미만이면, 성막성이 불충분해서 피막이 평활성 부족이 되기 쉽다. MFR이 100g/10min을 초과하면, 피막의 표면 평활성 부족이 되기 쉽고, 또한 피막 표면에 균열이 발생하기 쉽다.
또한, 공지된 분체 도료에 있어서는, 상술한 MFR을 갖는 폴리페닐렌술피드 수지는 사용되고 있지 않고, 따라서 후막화 곤란하였다고 추측된다. 일반적으로는 분자량을 고분자 영역으로 조정하거나 함으로써, 소정의 MFR을 갖는 폴리페닐렌술피드 수지를 얻을 수 있다.
상기 MFR의 하한은, 15g/10min인 것이 보다 바람직하고, 20g/10min인 것이 더욱 바람직하다. 상기 MFR의 상한은, 95g/10min인 것이 보다 바람직하고, 90g/10min인 것이 더욱 바람직하다. 특히 바람직한 MFR의 범위는 30 내지 80 g/10min이다.
본 개시의 분체 도료는, 상기 폴리페닐렌술피드 수지의 분체만을 포함하는 것이어도 되고, 필요에 따라서 추가로 기타 성분을 함유하는 것이어도 된다. 기타 성분으로서는, 무기 충전제, 불소 수지 등의 엔지니어링 플라스틱 등을 들 수 있다. 상기 폴리페닐렌술피드 수지의 함유량은, 분체 도료 전량에 대하여, 30중량% 이상인 것이 바람직하고, 50중량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 70중량% 이상인 것이 더욱 바람직하다.
상기 폴리페닐렌술피드 수지는, 융점이 270℃ 이상인 것이 바람직하다. 고융점의 것을 사용함으로써, 상술한 목적을 보다 적절하게 달성할 수 있다.
상술한 물성을 갖는 폴리페닐렌술피드 수지로서는 특별히 한정되지 않고, 시판 중인 것을 사용할 수 있다.
상기 무기 충전제로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 유리 섬유, 탄소 섬유 등의 단섬유를 들 수 있다. 상기 무기 충전제는, 분체 도료 전량에 대하여, 30중량% 이하의 비율로 포함되는 것이어도 된다.
단, 본 개시에 있어서는 표면 조도가 낮은 피막이 형성되는 것이 필요해진다. 무기 충전제를 배합하면, 표면 조도가 커지기 쉽다. 이 때문에, 특히 낮은 표면 조도가 필요하게 된 경우에는, 무기 충전제의 배합량은 20중량% 이하로 하거나, 전혀 첨가하지 않는 것이 특히 바람직하다.
본 개시의 분체 도료는, 상기 불소 수지를 첨가함으로써, 피막의 내약품성 등이 개량되는 경우가 있다. 따라서, 내약품성이 필요해지는 용도 등에 사용하는 경우에는, 상기 불소 수지를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 불소 수지로서는 특별히 한정되지 않고, 열가소성의 불소 수지인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 예를 들어 테트라플루오로에틸렌(TFE)/헥사플루오로프로필렌(HFP) 공중합체(FEP), 테트라플루오로에틸렌(TFE)/퍼플루오로(알킬비닐에테르)(PAVE) 공중합체(PFA) 및 에틸렌/테트라플루오로에틸렌(TFE) 공중합체(ETFE)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 불소 함유 폴리머의 분말을 들 수 있다.
상기 FEP로서는, 특별히 한정되지 않지만, TFE 단위와 HFP 단위의 몰비(TFE 단위/HFP 단위)가 70 내지 99/30 내지 1인 공중합체가 바람직하다. 보다 바람직한 몰비는, 80 내지 97/20 내지 3이다. TFE 단위가 너무 적으면 기계 물성이 저하되는 경향이 있고, 너무 많으면 융점이 너무 높아져서 성형성이 저하되는 경향이 있다. 상기 FEP는, TFE 및 HFP와 공중합 가능한 단량체에서 유래하는 단량체 단위가 0.1 내지 10몰%이고, TFE 단위 및 HFP 단위가 합계로 90 내지 99.9몰%인 공중합체인 것도 바람직하다. TFE 및 HFP와 공중합 가능한 단량체로서는, PAVE, 알킬퍼플루오로 비닐에테르 유도체 등을 들 수 있다.
상기 PFA로서는, 특별히 한정되지 않지만, TFE 단위와 PAVE 단위의 몰비(TFE 단위/PAVE 단위)가 70 내지 99/30 내지 1인 공중합체가 바람직하다. 보다 바람직한 몰비는 80 내지 98.5/20 내지 1.5이다. TFE 단위가 너무 적으면 기계 물성이 저하되는 경향이 있고, 너무 많으면 융점이 너무 높아져서 성형성이 저하되는 경향이 있다. 상기 PFA는 TFE 및 PAVE와 공중합 가능한 단량체에서 유래하는 단량체 단위가 0.1 내지 10몰%이고, TFE 단위 및 PAVE 단위가 합계로 90 내지 99.9몰%인 공중합체인 것도 바람직하다. TFE 및 PAVE와 공중합 가능한 단량체로서는, HFP, CZ3Z4=CZ5(CF2)nZ6(식 중, Z3, Z4 및 Z5는 동일 혹은 상이하고, 수소 원자 또는 불소 원자를 나타내고, Z6은 수소 원자, 불소 원자 또는 염소 원자를 나타내고, n은 2 내지 10의 정수를 나타낸다.)으로 표현되는 비닐 단량체 및 CF2=CF-OCH2-Rf7(식 중, Rf7은 탄소수 1 내지 5의 퍼플루오로알킬기를 나타낸다.)로 표현되는 알킬퍼플루오로비닐에테르 유도체 등을 들 수 있다.
상기 ETFE로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 이하와 같은 것을 사용할 수 있다.
ETFE 수지의 TFE 단위와 에틸렌 단위의 몰비(TFE 단위/에틸렌 단위)는, 20/80 이상 90/10 이하인 공중합체가 바람직하다. 보다 바람직한 몰비는 37/63 이상 85/15 이하이고, 더욱 바람직한 몰비는 38/62 이상 80/20 이하이다.
상기 ETFE는 TFE, 에틸렌, 그리고 TFE 및 에틸렌과 공중합 가능한 단량체를 포함하는 공중합체여도 된다.
공중합 가능한 단량체로서는, 하기 식
CH2=CX5Rf3, CF2=CFRf3, CF2=CFORf3, CH2=C(Rf3)2
(식 중, X5는 수소 원자 또는 불소 원자, Rf3은 에테르 결합을 포함하고 있어도 되는 플루오로알킬기를 나타낸다.)로 표현되는 단량체를 들 수 있고, 그 중에서도, CF2=CFRf3, CF2=CFORf3 및 CH2=CX5Rf3으로 표현되는 불소 함유 비닐 모노머가 바람직하고, HFP, CF2=CF-ORf4(식 중, Rf4는 탄소수 1 내지 5의 퍼플루오로알킬기를 나타낸다.)로 표현되는 퍼플루오로(알킬비닐에테르) 및 Rf3이 탄소수 1 내지 8의 플루오로알킬기인 CH2=CX5Rf3으로 표현되는 불소 함유 비닐 모노머가 보다 바람직하다. 또한, TFE 및 에틸렌과 공중합 가능한 단량체로서는, 이타콘산, 무수 이타콘산 등의 지방족 불포화 카르복실산이어도 된다. TFE 및 에틸렌과 공중합 가능한 단량체는, 불소 함유 중합체에 대하여 0.1 내지 10몰%가 바람직하고, 0.1 내지 5몰%가 보다 바람직하고, 0.2 내지 4몰%가 특히 바람직하다.
상기 ETFE는 융점이 140 내지 340℃인 것이 바람직하고, 160 내지 300℃인 것이 보다 바람직하고, 195 내지 275℃인 것이 더욱 바람직하다.
상기 ETFE는 MFR이 1 내지 100g/10분인 것이 바람직하고, 2 내지 50g/10분인 것이 보다 바람직하고, 4 내지 40g/10분인 것이 더욱 바람직하다.
상기 ETFE는 비중이 1.70 내지 1.90인 것이 바람직하다.
상기 불소 수지는, 분체 도료 전량에 대하여 30중량% 이하의 비율로 포함되는 것이 바람직하다. 30중량%를 초과하는 비율로 배합하면 피막의 경도가 저하한다는 문제를 발생시킬 우려가 있다. 상기 상한은, 29중량%인 것이 보다 바람직하다.
본 개시의 분체 도료는, 상기 불소 수지 이외의 엔지니어링 플라스틱을 첨가함으로써, 금속 기재에의 접착성 등이 개량되는 경우가 있다. 따라서, 견고한 접착성이 필요해지는 용도 등에 사용하는 경우에는, 상기 불소 수지 이외의 엔지니어링 플라스틱을 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 불소 수지 이외의 엔지니어링 플라스틱으로서는, 폴리술폰, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드, 폴리이미드, 폴리아릴에테르케톤, 폴리에테르술폰 등을 들 수 있다. 이들 불소 수지 이외의 엔지니어링 플라스틱은, 분체 도료 전량에 대하여 30중량% 이하의 비율로 포함되는 것이 바람직하다. 30중량%를 초과하는 비율로 배합하면 피막의 경도가 저하한다는 문제를 발생시킬 우려가 있다. 상기 상한은, 29중량%인 것이 보다 바람직하다.
상기 무기 충전제나 불소 수지 등의 엔지니어링 플라스틱 등의 첨가제를 병용하는 경우, 분체 상태에서 혼합한 것이어도 되고, 용융 혼련 등의 방법으로 조성물을 일체화한 후 분쇄함으로써, 복수의 성분이 혼합한 분체를 제조하는 것이어도 된다.
본 개시의 분체 도료는, 평균 입경이 20 내지 500㎛인 것이 바람직하다. 평균 입경이 상기 범위 외이면, 양호한 후막 피막의 형성을 행할 수 없게 될 우려가 있는 점에서 바람직하지 않은 것이다. 상기 상한은, 480㎛인 것이 보다 바람직하고, 450㎛인 것이 더욱 바람직하다. 상기 하한은, 22㎛인 것이 보다 바람직하고, 25㎛인 것이 더욱 바람직하다.
상기 분체 도료의 평균 입경은, JIS K 5600에 기재된 방법으로 측정된 값이다. 또한, 분체 도료가 폴리페닐렌술피드 수지만을 포함하는 것인 경우에는, 폴리페닐렌술피드 수지만을 측정하면 되지만, 기타 무기 충전제나 불소 중합체를 함유하는 경우에는, 이들 성분도 포함한 조성물 전체에서 측정한 평균 입경을 의미한다.
상술한 폴리페닐렌술피드 분체 도료도 본 개시 중 하나이다. 또한, 본 개시의 피막 형성 방법에 의해 얻어진 피막도 본 개시 중 하나이다.
상기 폴리페닐렌술피드 분체 도료의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 일반적인 방법으로 얻을 수 있다. 폴리페닐렌술피드 수지 또는 폴리페닐렌술피드 수지에 기타 수지 조성물에 대하여, 분쇄 처리를 행함으로써 얻을 수 있다. 상기 분쇄 처리를 행한 분체 도료는, 필요에 따라 체 분리를 행함으로써, 입자경을 조정한 것이어도 된다. 상술한 범위로 평균 입자를 조정하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 분쇄 조건의 설정이나 체 분리에 의한 미분이나 조립의 제거 등을 행하는 것이어도 된다.
본 개시는, 상술한 피막 형성 방법에 의해 형성된 도막이기도 한다. 이러한 도막은, 높은 경도를 갖는다고 하는 이점을 갖는 것이다.
본 개시는, 기재 및 당해 기재 상에 형성된 상기 도막을 갖는 것을 특징으로 하는 도장 물품이기도 한다. 이러한 도장 물품은, 그 형상을 특별히 한정되는 것이 아니고, 필름상, 시트상, 관상, 기타 성형품과 같은 입체적인 형상의 것이어도 된다.
상기 적층체는, 기재의 소재가 특별히 한정되는 것은 아니지만, 금속인 것이 특히 바람직하다. 금속에의 도장에 있어서, 도착 효율이 높다는 이점을 갖는다. 상기 금속으로서는 특별히 한정되지 않고, 강판, 스테인리스, 알루미늄 등을 들 수 있다. 본 개시의 분체 도료는, 이들 소재에의 도장 성능에 있어서, 특히 우수한 성능을 나타내는 것이다.
실시예
이하, 본 개시를 실시예에 기초하여 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예에 있어서는 특별히 언급하지 않는 경우에는, 「부」「%」는 각각 「중량부」「중량%」를 나타낸다.
이하에 실시예를 나타내고, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 실시예 및 비교예에 있어서, 여러가지 측정은 다음과 같이 해서 행하였다.
평균 입경
닛키소사제의 마이크로트랙 입도 분석계 MT3300EXII를 사용하여, 평균 입경을 측정했다.
도장막의 막 두께, 표면 조도, 경도
350℃의 전기로에 30분간 정치한 금속 기재를 상온 하에 취출하고, 금속 기재 온도가 200℃ 이상의 상태에서 아네스트 이와타사제의 정전 분체 도장기 EP-MC10을 사용하여, 인가 전압 40㎸에 있어서 폴리페닐렌술피드 분말을 SS40 강판에 도포한 후, 이것을 350℃에서 30분간 가열해서 도장막을 얻었다. 막 두께는, 산코 덴시 켕큐쇼사제의 전자식 막 두께 측정기 SWT-8100을 사용해서 1개의 도장막당 5점 측정했다. 또한, 고분시케키사제의 경도 측정기 듀로미터 타입 D를 사용해서 도장막의 경도를 측정함과 함께, 미츠토요사제의 표면 조도 측정기 SJ-210을 사용해서 도장막의 표면 조도 Ra를 측정했다. 또한, 얻어진 도막을 실온 하에서 1주일 보존하고, 보존 기간 중의 도막 균열의 발생 상황을 관찰·평가했다.
실시예 1
MFR 85(g/10min), 융점 277℃의 가교형 폴리페닐렌술피드 분말을 달톤사제의 분쇄기 네아밀을 사용하여, 평균 입경 75㎛의 폴리페닐렌술피드 분쇄품을 얻었다. 이 폴리페닐렌술피드 분쇄품으로 도장막을 제작했다.
실시예 2 내지 5 및 비교예 1 내지 6
별지에 나타내는 MFR, 융점을 갖는 리니어형, 또는 가교형 폴리페닐렌술피드 분말을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 수순을 반복했다.
실시예 6
실시예 3에서 얻어진 폴리페닐렌술피드 분쇄품에, 30wt%/폴리페닐렌술피드의 양의 유리 섬유(닛토 보세키사제 필라멘트 직경 13㎛)를 첨가하여, 균일하게 혼합했다. 이 혼합품으로 도장막을 제작했다.
이상으로 얻어진 분말, 도장막의 성상을 표 1에 나타낸다.
표 1의 결과로부터, 본 개시의 피막 형성 방법에 의해, 표면 조도가 낮고, 표면 평활성이 우수하고, 균열을 발생시키지 않고 500㎛ 이상의 후막의 형성이 이루어져 있는 것이 명확하다.
상술한 결과로부터, 본 개시의 피막 형성 방법이 우수한 효과를 갖는 것인 것이 명확하다. 한편, 일부 용도에 있어서는, 상술한 효과에 더하여, 피막의 내약품성이나 박리 강도의 개선 등의 효과도 부가적으로 요구되는 경우가 있다.
이하, 이들의 부가적인 효과를 얻기 위해서, 폴리페닐렌술피드 수지 이외의 수지를 병용한 경우에 대해서, 실시예에 의해 나타낸다.
실시예 7
실시예 3에서 얻어진 폴리페닐렌술피드 도장막을, 열수에 침지해서 금속 기재로부터 박리시킨 후에, 80℃의 30% 질산 수용액에 1주일 침지시켜서, 중량 변화를 평가했다.
실시예 8
실시예 3에서 얻어진 폴리페닐렌술피드 분쇄품에, 30wt%/폴리페닐렌술피드의 양의 FEP 분말(평균 입경 15㎛ MFR 21g/10min)을 첨가하여, 균일하게 혼합하고, 이 혼합품으로 도장막을 제작했다. 이것을 열수에 침지해서 금속 기재로부터 박리시킨 도장막을, 80℃의 30% 질산 수용액에 1주일 침지시켜서, 중량 변화를 평가했다.
실시예 9(풀 오프 시험의 상세)
실시예 3에서 얻어진 폴리페닐렌술피드 도장막에 대하여, JIS K 5600-5-7에 기재된 풀 오프법에 의해, SS40 강판에 대한 박리 강도를 평가했다.
실시예 10
실시예 3에서 얻어진 폴리페닐렌술피드 분쇄품에, 30wt%/폴리페닐렌술피드의 양의 폴리아미드이미드(평균 입경 20㎛ 산가 80㎎KOH/g)를 첨가하여, 균일하게 혼합하고, 이 혼합품으로 도장막을 제작했다. 이 도장막에 대하여, JIS K 5600-5-7에 기재된 풀 오프법에 의해, SS40 강판에 대한 박리 강도를 평가했다.
실시예 11
실시예 3에서 얻어진 폴리페닐렌술피드 분쇄품에, 30wt%/폴리페닐렌술피드의 양의 폴리에테르술폰 분말(평균 입경 20㎛ 환원 점도 0.50)을 첨가하여, 균일하게 혼합하고, 이 혼합품으로 도장막을 제작했다. 이 혼합품으로 도장막을 제작했다. 이 도장막에 대하여, JIS K 5600-5-7에 기재된 풀 오프법에 의해, SS40 강판에 대한 박리 강도를 평가했다.
이상으로 얻어진 중량 변화의 평가 결과를 표 2, 박리 강도의 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
표 2의 결과로부터, 불소 수지의 첨가에 의해, 내약품성이 향상되는 것을 알 수 있다. 또한 표 3의 결과로부터, 폴리아미드이미드나 폴리에테르술폰의 첨가에 의해, SS40 강판에 대한 접착성이 향상되는 것을 알 수 있다.
따라서, 특히 이들 성능이 요구되는 용도로 사용하는 경우에는, 폴리페닐렌술피드 수지에 더하여 이들 수지를 병용할 수 있는 것이 분명하다.
본 개시의 피막 형성 방법은, 열 교환기의 부재나 원유나 천연 가스의 굴삭 부재, 농기구, 온수 배관, 해양 생물의 부착 대책 부재에 있어서 적합하게 사용할 수 있다.
Claims (11)
- 폴리페닐렌술피드 수지를 함유하는 분체 도료를 사용한 피막 형성 방법으로서,
폴리페닐렌술피드 수지의 융점 이상 또한 250 내지 400℃의 범위 내에서 상기 분체 도료를 가열하는 공정을 갖고,
기재에의 1회의 도장에 의해, 500㎛ 이상의 막 두께 피막을 형성하는 것이며,
얻어진 피막은 표면 조도 Ra가 0.30㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 피막 형성 방법. - 제1항에 있어서, 폴리페닐렌술피드 수지는, 멜트 플로 레이트(MFR)가 10 내지 100g/10min인, 피막 형성 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 분체 도료는 평균 입경이 20 내지 500㎛인, 피막 형성 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 분체 도료는, 무기 충전제를 함유하지 않는, 피막 형성 방법.
- 250 내지 400℃의 범위 또한 폴리페닐렌술피드 수지의 융점 이상의 가열 조건에 의해, 금속 기재에의 1회의 도장에 의해 500㎛ 이상의 막 두께를 갖고, 또한 표면 조도 Ra가 0.30㎛ 이하인 피막을 형성할 수 있는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌술피드 분체 도료.
- 제5항에 있어서, 융점이 260℃ 내지 300℃의 범위에 있고, 얻어지는 피막의 쇼어 경도가 D90 이상인, 폴리페닐렌술피드 분체 도료.
- MFR이 10 내지 100g/10min인 폴리페닐렌술피드 수지를 함유하고, 분체의 평균 입경이 20 내지 500㎛의 범위인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌술피드 분체 도료.
- 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 충전제를 포함하지 않는, 폴리페닐렌술피드 분체 도료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 피막 형성 방법에 의해 형성된 것임을 특징으로 하는 도막.
- 기재 및 당해 기재 상에 형성된 제9항에 기재된 도막을 갖는 것을 특징으로 하는 도장 물품.
- 제10항에 있어서, 기재가 금속인, 도장 물품.
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