CN113921805B - 一种用于水系锌离子电池的阴离子掺杂三氧化二钒正极材料的制备方法 - Google Patents

一种用于水系锌离子电池的阴离子掺杂三氧化二钒正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于水系锌离子电池的阴离子掺杂三氧化二钒正极材料的制备方法，其为：将V2O5粉体、阴离子掺杂源试剂与碳基还原剂加入反应溶剂中，剧烈搅拌获得前驱体混合液；然后将前驱体混合液蒸发干燥至固态并研磨成粉；最后将所得粉末于惰性气氛下煅烧处理，即得到阴离子掺杂V2O3正极材料。本发明的制备方法工艺简单易行，可灵活调节掺入阴离子的组成和用量，简化了掺杂工艺，降低了掺杂成本；阴离子的成功掺杂提升了V2O3的电导率，降低了锌离子在材料内部的扩散势垒，促进锌离子在材料结构内的传输，有效地提高了V2O3材料在水系锌离子电池中的容量和倍率性能。

Description

一种用于水系锌离子电池的阴离子掺杂三氧化二钒正极材料 的制备方法
技术领域
本发明属于水系锌离子电池领域，具体涉及一种用于水系锌离子电池的阴离子掺杂三氧化二钒正极材料的制备方法。
背景技术
随着化石能源的日益枯竭及其带来的严重的环境问题，对环境友好的清洁可再生能源的开发越来越受到人们的关注。由于可再生能源难以稳定、持续地提供能源，开发高性能的储能材料与器件具有重要意义。在各种储能技术中，二次电池因为体系相对简单、储能效率相对较高而得到广泛的关注。锂离子电池自商业化以来，被广泛应用于便携式电子设备、电动汽车、储能等领域。然而，锂离子电池由于存在锂资源短缺且分布不均、安全性差以及有机体系带来的毒性、环境污染等问题，使其应用于大规模储能领域受到很大制约。与基于有机电解液的电池相比，水系金属离子二次电池尤其是水系锌离子电池采用水系电解液，具有安全性高、成本低、易于装配等优点，在众多电池体系中有着诸多优势，被认为是最具有潜力和应用前景的新型电化学储能装置之一。但是，目前正极材料仍是制约锌离子电池进一步发展的重要的影响因素。
V2O3具有开放式的隧道结构、固有的金属性以及良好的电子转移能力，是一种极具潜力的水系锌离子电池正极材料。目前，V2O3材料主要采用水热或溶剂热法制备，产量低且方法相对复杂。同时，纯V2O3材料存在较差的导电性以及较高的锌离子排斥力等问题，导致其离子传输动力学速率迟缓，储锌能力有限。通过构筑负载碳的中空/多孔纳米结构是解决该问题的常用方法，但复杂的制备条件限制了其进一步发展。因此，开发简单的锌离子电池正极材料V2O3制备与改性方法十分必要。目前，制备阴离子掺杂的V2O3电极材料尚未见报道。
发明内容
针对现有锌离子电池正极材料V2O3自身存在的问题，本发明提出一种锌离子电池正极材料阴离子掺杂V2O3的简便制备方法，有效提升了V2O3正极材料在水系锌离子电池中的容量和倍率性能。
本发明采用如下技术方案：
一种用于水系锌离子电池的阴离子掺杂三氧化二钒正极材料的制备方法，其特点在于：所掺杂的阴离子为硫、氟、氯和溴离子中的至少一种，所得到的阴离子掺杂三氧化二钒正极材料在水系锌离子电池中的容量和倍率性能均得到有效提高。具体包括如下步骤：
步骤1：将市售或自制V2O5粉体、阴离子源试剂与碳基还原剂加入反应溶剂中，剧烈搅拌后获得前驱体混合液；
步骤2：将前驱体混合液蒸发干燥至固态，研磨成粉；
步骤3：将所得粉末于惰性气氛下煅烧处理，即得到阴离子掺杂三氧化二钒正极材料。
进一步地，步骤1中，所述碳基还原剂为葡萄糖、蔗糖、三聚氰胺、柠檬酸、草酸和抗坏血酸中的至少一种。
进一步地，所述阴离子源试剂按照所需掺杂的阴离子进行选择，包括硫源、氟源、氯源和溴源中的至少一种。所述硫源为硫磺粉、硫代乙酰胺和半胱氨酸中的至少一种；所述氟源为氟化铵和聚偏氟乙烯中的至少一种；所述氯源为氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种；所述溴源为溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
进一步地，步骤1中，所述V2O5粉体、阴离子源试剂与碳基还原剂的摩尔比为1：0.5～2：1.5～4。
进一步地，步骤1中，所述反应溶剂为水与乙醇体积比为1：0～1的水-乙醇混合液。
进一步地，步骤1中，所述搅拌的时间为2～6h。
进一步地，步骤2中，所述蒸发干燥的温度为50～80℃，时间为8～12h。
进一步地，步骤3中，所述惰性气氛为N2或Ar；所述煅烧处理是先在300～350℃煅烧0.5～2h，再在500～800℃煅烧2～4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明的制备方法工艺简单易行，可灵活调节掺入阴离子的组成和用量，简化了掺杂工艺，降低了掺杂成本；阴离子的掺杂提升了V2O3的电导率，降低了锌离子在材料内部的扩散势垒，促进锌离子在材料结构内的传输，有效地提高了V2O3材料在水系锌离子电池中的容量和倍率性能。
附图说明
图1是实施例1所得正极材料的结构形貌表征与水系锌离子电池电化学性能：(a)图为硫掺杂前后V2O3材料的XRD图；(b)图为其(104)晶面对应衍射峰的放大图；(c)图为硫掺杂V2O3材料的SEM图；(d)图为硫掺杂V2O3材料的XPS图；(e)图为硫掺杂前后V2O3材料的循环性能图；(f)图为硫掺杂前后V2O3材料的充放电曲线；(g)图为硫掺杂前后V2O3材料的倍率性能图。
图2是实施例2所得正极材料的结构形貌表征与水系锌离子电池电化学性能：(a)图为氟掺杂前后V2O3材料的XRD图；(b)图为其(104)晶面对应衍射峰的放大图；(c)图为氟掺杂V2O3材料的SEM图；(d)图为氟掺杂V2O3材料的XPS图；(e)图为氟掺杂前后V2O3材料的循环性能图；(f)图为氟掺杂前后V2O3材料的充放电曲线；(g)图为氟掺杂前后V2O3材料的倍率性能图。
图3是实施例3所得正极材料的结构形貌表征与水系锌离子电池电化学性能：(a)图为氯掺杂前后V2O3材料的XRD图；(b)图为其(104)晶面对应衍射峰的放大图；(c)图为氯掺杂V2O3材料的SEM图；(d)图为氯掺杂V2O3材料的XPS图；(e)图为氯掺杂前后V2O3材料的循环性能图；(f)图为氯掺杂前后V2O3材料的充放电曲线；(g)图为氯掺杂前后V2O3材料的倍率性能图。
图4是实施例4所得正极材料的结构形貌表征与水系锌离子电池电化学性能：(a)图为溴掺杂前后V2O3材料的XRD图；(b)图为其(104)晶面对应衍射峰的放大图；(c)图为溴掺杂V2O3材料的SEM图；(d)图为溴掺杂V2O3材料的XPS图；(e)图为溴掺杂前后V2O3材料的循环性能图；(f)图为溴掺杂前后V2O3材料的充放电曲线；(g)图为溴掺杂前后V2O3材料的倍率性能图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
测试实施例所得正极材料的水系锌离子电池电化学性能的方法为：各实施例所得正极材料与乙炔黑、PVDF按质量比7:2:1混合，加入适量NMP搅拌10h制成浆料，然后以一定厚度将其涂覆在钛箔上，烘干后裁剪成正极片；以金属锌箔为负极、WHATMAN G/D玻璃纤维为隔膜、自配2M ZnSO4水溶液为电解液，在大气环境中装配成CR2032型电池。
实施例1
本实施例按如下步骤制备硫掺杂V2O3正极材料：
1、称取1mmol市售V2O5，加入到20mL去离子水中。
2、称取1mmol半胱氨酸与1.5mmol柠檬酸，溶于20mL体积比为1：1的水-乙醇混合液中。
3、将步骤2得到的澄清溶液倒入步骤1得到的橘黄色分散液中，于常温剧烈搅拌4h，随后于70℃蒸发干燥10h，研磨成粉，得到前驱粉体。
4、将步骤3中的前驱粉体置于N2气氛中煅烧处理：先以5℃/min的升温速度升至300℃，煅烧1h；随后以5℃/min升至600℃煅烧2h；煅烧结束后，随炉冷却至室温，即制得硫掺杂V2O3正极材料。
本实施例还制备了不掺杂的V2O3样品作为对比，其与上述硫掺杂V2O3正极材料的制备方法相同，区别仅在于不加入半胱氨酸。
图1是本实施例所得正极材料的结构形貌表征与水系锌离子电池电化学性能：(a)图为硫掺杂前后V2O3材料的XRD图，可以看出制备得到的粉体可指标化为V2O3(PDF#34-0187)，没有明显杂质；(b)图为其(104)晶面对应衍射峰的放大图，显示掺杂硫离子后衍射峰有所偏移，初步说明掺杂成功；(c)图为硫掺杂V2O3材料的SEM图，显示材料主要由50-200nm的纳米颗粒组成；(d)图为硫掺杂V2O3材料的XPS图，出现硫的特征能谱峰，进一步说明硫掺杂成功；(e)图为硫掺杂前后V2O3材料的循环性能图，在5A/g的大电流密度下，循环50圈后，硫掺杂V2O3材料放电比容量达到307mAh/g，高于未掺杂V2O3材料容量269mAh/g；(f)图为硫掺杂前后V2O3材料的充放电曲线，可以看出，各材料充放电曲线的电压平台基本相同，形状相似；(g)图为硫掺杂前后V2O3材料的倍率性能图，可以看出硫掺杂的V2O3材料倍率性能明显优于未掺杂的V2O3材料。图(e)-(g)说明硫离子掺杂后可以有效提升V2O3正极材料在水系锌离子电池中的容量和倍率性能，且不影响V2O3材料的工作电压。
实施例2
本实施例按如下步骤制备氟掺杂V2O3正极材料：
1、称取1mmol市售V2O5，加入到20mL去离子水中。
2、称取1mmol氟化铵与2mmol抗坏血酸，溶于20mL体积比为1：0.3的水-乙醇混合液中.
3、将步骤2得到的澄清溶液倒入步骤1得到的橘黄色分散液中，于常温剧烈搅拌2h，随后于60℃蒸发干燥12h，研磨成粉，得到前驱粉体；
4、将步骤3中的前驱粉体置于N2气氛中煅烧处理：先以5℃/min的升温速度升至350℃，煅烧1.5h；随后以5℃/min升至600℃煅烧4h；煅烧结束后，随炉冷却至室温，即制得氟掺杂V2O3正极材料。
本实施例还制备了不掺杂的V2O3样品作为对比，其与上述氟掺杂V2O3正极材料的制备方法相同，区别仅在于不加入氟化铵。
图2是本实施例所得正极材料的结构形貌表征与水系锌离子电池电化学性能：(a)图为氟掺杂前后V2O3材料的XRD图，可以看出制备得到的粉体可指标化为V2O3(PDF#34-0187)，没有明显杂质；(b)图为其(104)晶面对应衍射峰的放大图，可以看出掺杂氟离子后衍射峰有所偏移，初步说明掺杂成功；(c)图为氟掺杂V2O3材料的SEM图，可以看到材料主要由50-200nm的纳米颗粒组成；(d)图为氟掺杂V2O3材料的XPS图，出现氟的特征能谱峰，进一步说明掺杂成功；(e)图为V2O3以及氟掺杂V2O3材料的循环性能图，在5A/g的大电流密度下，循环50圈后，氟掺杂V2O3材料放电比容量达到315mAh/g，高于未掺杂V2O3材料容量269mAh/g；(f)图为氟掺杂前后V2O3材料的充放电曲线，可以看出，各材料充放电曲线的电压平台基本相同，形状相似；(g)图为氟掺杂前后V2O3材料的倍率性能图，可以看出氟掺杂V2O3材料倍率性能优于未掺杂V2O3材料。图(e)-(g)说明氟离子掺杂后可以有效提升V2O3正极材料在水系锌离子电池中的容量和倍率性能，且不影响V2O3材料的工作电压。
实施例3
本实施例按如下步骤制备氯掺杂V2O3正极材料的制备方法：
1、称取1mmol市售V2O5，加入到20mL去离子水中。
2、称取1mmol十六烷基三甲基氯化铵与4mmol草酸，溶于20mL体积比为1：1的水-乙醇混合液中。
3、将步骤2得到的澄清溶液倒入步骤1得到的橘黄色分散液中，于常温剧烈搅拌4h，随后于70℃蒸发干燥10h，研磨成粉，得到前驱粉体。
4、将步骤3中的前驱粉体置于N2气氛中煅烧处理：先以5℃/min的升温速度升至330℃，煅烧2h；随后以5℃/min升至700℃煅烧2h；煅烧结束后，随炉冷却至室温，即制得氯掺杂V2O3正极材料。
本实施例还制备了不掺杂的V2O3样品作为对比，其与上述氯掺杂V2O3正极材料的制备方法相同，区别仅在于不加入十六烷基三甲基氯化铵。
图3是本实施例所得正极材料的结构形貌表征与水系锌离子电池电化学性能：(a)图为氯掺杂前后V2O3材料的XRD图，可以看出制备得到的粉体可指标化为V2O3(PDF#34-0187)，没有明显杂质；(b)图为其(104)晶面对应衍射峰的放大图，可以看出掺杂氯离子后衍射峰有所偏移，初步说明掺杂成功；(c)图为氯掺杂V2O3材料的SEM图，可以看到材料主要由50-100nm的纳米颗粒组成；(d)图为氯掺杂V2O3材料的XPS图，出现氯的特征能谱峰，进一步说明掺杂成功；(e)图为氯掺杂前后V2O3材料的循环性能图，在5A/g的大电流密度下，循环50圈后，氯掺杂V2O3材料放电比容量达到343mAh/g，高于未掺杂V2O3材料容量269mAh/g；(f)图为氯掺杂前后V2O3材料的充放电曲线，可以看出，各材料充放电曲线的电压平台基本相同，形状相似；(g)图为氯掺杂前后V2O3材料的倍率性能图，可以看出氯掺杂V2O3材料倍率性能优于未掺杂V2O3材料。图(e)-(g)说明氯离子掺杂后可以有效提升V2O3材料在水系锌离子电池中的容量和倍率性能，且不影响V2O3材料的工作电压。
实施例4
本实施例按如下步骤制备溴掺杂V2O3正极材料的制备方法：
1、称取1mmol市售V2O5，加入到20mL去离子水中。
2、称取1mmol十六烷基三甲基溴化铵与2mmol葡萄糖，溶于20mL体积比为1：1的水-乙醇混合液中。
3、将步骤2得到的澄清溶液倒入步骤1得到的橘黄色分散液中，于常温剧烈搅拌6h，随后于80℃蒸发干燥8h，研磨成粉，得到前驱粉体。
4、将步骤3中的前驱粉体置于N2气氛中煅烧处理：先以5℃/min的升温速度升至350℃，煅烧0.5h；随后以5℃/min升至800℃煅烧2h；煅烧结束后，随炉冷却至室温，即制得溴掺杂V2O3正极材料。
本实施例还制备了不掺杂的V2O3样品作为对比，其与上述溴掺杂V2O3正极材料的制备方法相同，区别仅在于不加入十六烷基三甲基溴化铵。
图4是本实施例所得正极材料的结构形貌表征与水系锌离子电池电化学性能：(a)图为溴掺杂前后V2O3材料的XRD图，可以看出制备得到的粉体可指标化为V2O3(PDF#34-0187)，没有明显杂质；(b)图为其(104)晶面对应衍射峰的放大图，可以看出掺杂溴离子后衍射峰有所偏移，初步说明掺杂成功；(c)图为溴掺杂V2O3材料的SEM图，可以看到材料主要由200-500nm的纳米颗粒组成；(d)图为溴掺杂V2O3材料的XPS图，出现溴的特征能谱峰，进一步说明掺杂成功；(e)图为溴掺杂前后V2O3材料的循环性能图，在5A/g的大电流密度下，循环50圈后，溴掺杂V2O3材料放电比容量达到365mAh/g，高于未掺杂V2O3材料容量269mAh/g；(f)图为溴掺杂前后V2O3材料的充放电曲线，可以看出，各材料充放电曲线的电压平台基本相同，形状相似；(g)图为掺杂前后V2O3材料的倍率性能图，可以看出溴掺杂V2O3材料倍率性能优于未掺杂V2O3材料。图(e)-(g)说明溴离子掺杂后可以有效提升V2O3材料在水系锌离子电池中的容量和倍率性能，且不影响V2O3材料的工作电压。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于水系锌离子电池的阴离子掺杂三氧化二钒正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将V2O5粉体、阴离子源试剂与碳基还原剂按摩尔比1：0.5～2：1.5～4加入反应溶剂中，搅拌后获得前驱体混合液；所述阴离子源试剂按照所需掺杂的阴离子进行选择，包括硫源、氟源、氯源和溴源中的至少一种；
所述碳基还原剂为葡萄糖、蔗糖、三聚氰胺、柠檬酸、草酸和抗坏血酸中的至少一种；
步骤2：将前驱体混合液蒸发干燥至固态，研磨成粉；
步骤3：将所得粉末于惰性气氛N2或Ar下煅烧处理，即得到阴离子掺杂三氧化二钒正极材料，所掺杂的阴离子为硫、氟、氯和溴离子中的至少一种；所述煅烧处理是先在300～350℃煅烧0.5～2h，再在500～800℃煅烧2～4h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硫源为硫磺粉、硫代乙酰胺和半胱氨酸中的至少一种；所述氟源为氟化铵和聚偏氟乙烯中的至少一种；所述氯源为氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种；所述溴源为溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述反应溶剂为水与乙醇体积比为1：0～1的水-乙醇混合液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述搅拌的时间为2～6h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述蒸发干燥的温度为50～80℃，时间为8～12h。
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