CN105655556A - 一种纳米多孔锑镍合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米多孔锑镍合金的制备方法，将三氯化锑和镍***分别溶于有机溶剂形成一定浓度的溶液，再将三氯化锑和镍***的溶液按一定的摩尔比混合，形成三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶；以上述有机溶剂凝胶为前驱体，向其中加入等量或过量的还原剂，反应0.1～24小时，将产物洗涤并干燥，得到所述的纳米多孔锑镍合金。本发明以三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶为前驱体制备纳米多孔锑镍合金，该纳米多孔锑镍合金具有三维多孔网络结构，作为锂/钠离子电池负极材料同时具有结构和组成优势，表现出理想的储锂/钠性能从而满足动力电池的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂/钠离子电池负极材料的制备方法，具体涉及一种纳米多孔锑镍合金的制备方法。作为锂离子和钠离子电池负极材料，所述的纳米多孔锑镍合金具有独特的结构和组成特性，表现出理想的储锂/钠性能从而满足动力电池的需求。
背景技术
当前，全球正面临能源危机和环境污染两大严峻挑战。作为高性能的化学电源，锂/钠离子电池具有能量密度高、循环寿命长、无记忆效应、自放电率低和环境友好等优点，被认为是用于交通和储能领域的高能量、大功率动力电池的理想选择，对于能源的高效利用、降低碳排放和环境保护具有重要的意义。然而，当前商业化碳负极材料的比容量较低，例如石墨储锂的理论比容量仅为372mAh/g，其较低的比容量已严重制约锂/钠离子电池作为动力电池在交通和储能领域的广泛应用。
金属锑(Sb)具有合金型储锂/钠机制，具有比容量高和安全性好等优点，有望取代商业化碳基材料而成为锂/钠离子动力电池的负极材料。金属锑负极材料的储锂和储钠机制如下： 这种合金/去合金化的过程可以带来高的比容量，但同时也会引起巨大的体积变化，导致锑基材料的粉化和比容量的快速衰减。
当前，研究工作集中于从锑基材料的结构和组成两个方面来设计进而改善其储锂/钠性能。一方面，纳米多孔结构同时具有纳米组装单元、微米框架和多孔的特性，因而能表现出良好的结构稳定性以及电荷传输能力；另一方面，将锑与过渡金属特别是金属镍形成合金，利用惰性金属镍组分可以有效缓冲锑的体积变化并提高电极材料的导电性，从而能改善锑材料的储锂/钠性能。因此，纳米多孔锑镍合金作为锂/钠离子电池负极材料同时具有结构和组成优势，有望表现出理想的储锂/钠性能从而满足动力电池的需求。
然而有关锑镍合金，当前报道主要集中在利用溶剂热法制备零维锑镍合金纳米晶，在纳米多孔锑基合金包括锑镍合金的制备上仍然面临很大的挑战，这制约了锑基合金包括锑镍合金在锂/钠离子电池负极材料中的商业化应用。因此，寻求制备锑镍合金的新方法已成为当务之急。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米多孔锑镍合金的制备方法。作为锂离子和钠离子电池负极材料，该纳米多孔锑镍合金具有独特的结构和组成特性，表现出理想的储锂/钠性能从而满足动力电池的需求。
完成上述发明任务的技术方案是：
一种纳米多孔锑镍合金的制备方法，其特征在于：将三氯化锑和镍***分别溶于有机溶剂形成溶液，再将三氯化锑和镍***的溶液混合，形成三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶；以所述有机溶剂凝胶为前驱体，向其中加入等量或过量的还原剂，反应0.1～24小时，将产物洗涤并干燥，得到所述的纳米多孔锑镍合金。
更具体地说，本发明的纳米多孔锑镍合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶的制备：将三氯化锑和镍***分别溶于有机溶剂形成一定浓度的溶液，再将三氯化锑和镍***的溶液按一定的摩尔比混合，形成三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶；
(2)纳米多孔锑镍合金的制备：以步骤(1)得到的三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶为前驱体，向其中加入等量或过量的还原剂，反应0.1～24小时，将产物洗涤并干燥，得到所述的纳米多孔锑镍合金。
所述有机溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、乙二醇(EG)和一缩二乙二醇(DEG)中的一种或几种。
所述三氯化锑在有机溶剂中的浓度为0.01～10摩尔/升，镍***在有机溶剂中的浓度为0.01～10摩尔/升。
所述三氯化锑与镍***的摩尔比为0.1:1～10:1。
所述还原剂为硼氢化钠、水合肼或次亚磷酸钠等。
所述方法制得的纳米多孔锑镍合金具有三维多孔网络结构。三维多孔网络结构的平均孔径为2纳米～50纳米。
相比与现有技术，本发明具有以下有益的技术效果：
(1)本发明以三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶为前驱体，该有机溶剂凝胶具有互连空间网络结构，Sb和Ni物种以氰基桥连键的形式均匀分布在凝胶体系的互连骨架上，骨架内部存在丰富的纳米孔洞；在随后还原过程中，生成的金属锑和镍会沿凝胶骨架相互连接而形成纳米多孔锑镍合金，克服了纳米多孔锑基合金，包括锑镍合金的制备难题。
(2)本发明通过控制三氯化锑和镍***在有机溶剂中的浓度以及三氯化锑与镍***的摩尔比，可以调节三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶的孔径和组成等物理化学性质，从而进一步调控纳米多孔锑镍合金的孔径和组分等微观结构性质以及储锂和储钠性能。
(3)本发明制备过程简便快速，可以实现规模化生产。
附图说明
图1：实施例1制得的纳米多孔锑镍合金的透射电镜图。
图2：实施例1制得的纳米多孔锑镍合金的孔径分布图。
图3：实施例1制得的纳米多孔锑镍合金的X射线衍射图。
图4：实施例1制得的纳米多孔锑镍合金的循环性能图。
图5：实施例2制得的纳米多孔锑镍合金的透射电镜图。
图6：实施例2制得的纳米多孔锑镍合金的孔径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
实施例1：
(1)将三氯化锑和镍***分别溶于二甲基甲酰胺形成浓度为5摩尔/升和0.5摩尔/升的溶液，再将三氯化锑和镍***的溶液混合，形成三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶，其中，三氯化锑与镍***的摩尔比为1:1。
(2)以步骤(1)得到的三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶为前驱体，向其中加入过量的还原剂硼氢化钠，反应1小时，将产物洗涤并干燥，得到所述的纳米多孔锑镍合金。
从透射电镜图可见，产物具有典型的纳米多孔结构，且该纳米多孔结构是由纳米颗粒在三维方向上相互连接而形成的网络结构，在结构内部具有丰富的纳米孔；由孔径分布图可见，多孔网络结构的平均孔径为14.1纳米；X射线衍射图谱显示锑镍合金的结晶相为单一的六方相NiSb金属间化合物；作为锂离子电池负极材料，该纳米多孔锑镍合金表现出了良好的循环稳定性；180次循环后，其可逆比容量仍高达425.4mAhg-1，高于商业化石墨负极材料的理论比容量(372mAhg-1)，因而表现出了好的实用前景。
实施例2：
(1)将三氯化锑和镍***分别溶于二甲基甲酰胺形成浓度为5摩尔/升和0.5摩尔/升的溶液，再将三氯化锑和镍***的溶液混合，形成三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶，其中，三氯化锑与镍***的摩尔比为4:1。
(2)以步骤(1)得到的三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶为前驱体，向其中加入过量的还原剂硼氢化钠，反应1小时，将产物洗涤并干燥，得到所述的纳米多孔锑镍合金。
其结果和实施例1相似。由透射电镜图可见，产物具有典型的三维多孔网络结构；由孔径分布图可见，多孔网络结构的平均孔径为11.8纳米。
实施例3：
(1)将三氯化锑和镍***分别溶于四氢呋喃形成浓度为1摩尔/升和0.1摩尔/升的溶液，再将三氯化锑和镍***的溶液混合，形成三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶，其中，三氯化锑与镍***的摩尔比为2:1。
(2)以步骤(1)得到的三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶为前驱体，向其中加入等量的还原剂水合肼，反应6小时，将产物洗涤并干燥，得到所述的纳米多孔锑镍合金。
其结果和实施例1相似。
实施例4：
(1)将三氯化锑和镍***分别溶于一缩二乙二醇形成浓度为0.01摩尔/升和0.01摩尔/升的溶液，再将三氯化锑和镍***的溶液混合，形成三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶，其中，三氯化锑与镍***的摩尔比为1:2。
(2)以步骤(1)得到的三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶为前驱体，向其中加入过量的还原剂次亚磷酸钠，反应12小时，将产物洗涤并干燥，得到所述的纳米多孔锑镍合金。
其结果和实施例1相似。
实施例5：
(1)将三氯化锑溶于二甲基甲酰胺形成浓度为0.1摩尔/升的溶液，镍***溶于乙二醇形成浓度为0.2摩尔/升的溶液，再将三氯化锑和镍***的溶液混合，形成三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶，其中，三氯化锑与镍***的摩尔比为0.1:1。
(2)以步骤(1)得到的三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶为前驱体，向其中加入等量的还原剂硼氢化钠，反应0.1小时，将产物洗涤并干燥，得到所述的纳米多孔锑镍合金。
其结果和实施例1相似。
实施例6：
(1)将三氯化锑溶于乙二醇形成浓度为10摩尔/升的溶液，镍***溶于一缩二乙二醇形成浓度为1摩尔/升的溶液，再将三氯化锑和镍***的溶液混合，形成三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶，其中，三氯化锑与镍***的摩尔比为10:1。
(2)以步骤(1)得到的三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶为前驱体，向其中加入过量的还原剂硼氢化钠，反应24小时，将产物洗涤并干燥，得到所述的纳米多孔锑镍合金。
其结果和实施例1相似。
Claims (7)
1.一种纳米多孔锑镍合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶的制备：将三氯化锑和镍***分别溶于有机溶剂形成一定浓度的溶液，再将三氯化锑和镍***的溶液按一定的摩尔比混合，形成三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶；
(2)纳米多孔锑镍合金的制备：以步骤(1)得到的三氯化锑/镍***有机溶剂凝胶为前驱体，向其中加入等量或过量的还原剂，反应0.1～24小时，将产物洗涤并干燥，得到所述的纳米多孔锑镍合金。
2.根据权利要求1所述的纳米多孔锑镍合金的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙二醇和一缩二乙二醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的纳米多孔锑镍合金的制备方法，其特征在于：所述三氯化锑在有机溶剂中的浓度为0.01～10摩尔/升，镍***在有机溶剂中的浓度为0.01～10摩尔/升。
4.根据权利要求1所述的纳米多孔锑镍合金的制备方法，其特征在于：所述三氯化锑与镍***的摩尔比为0.1:1～10:1。
5.根据权利要求1所述的纳米多孔锑镍合金的制备方法，其特征在于所述还原剂为硼氢化钠、水合肼或次亚磷酸钠。
6.根据权利要求1所述的纳米多孔锑镍合金的制备方法，其特征在于所述方法制备得到的纳米多孔锑镍合金具有三维多孔网络结构。
7.根据权利要求6所述的纳米多孔锑镍合金的制备方法，其特征在于所述的三维多孔网络结构的平均孔径为2纳米～50纳米。
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