CN113801003B - 一种***二酚的工业化提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种***二酚的工业化提取方法，属于医药化工领域，本发明为解决现有技术中采用常规溶剂萃取时，蜡质不易去除，***二酚提取率低、四氢***酚含量过高等问题；采用原料预处理、造粒、提取、液液萃取、脱色、浓缩等工序，使得提取液蜡质得到很好的去除，提高***二酚粗油纯度至60％，并可去除40％四氢***酚，该方法提取收率高、成本低，可实现工业化大规模生产。

Description

一种***二酚的工业化提取方法
技术领域
本发明涉及***二酚制备技术领域，特别的，涉及一种***二酚的工业化提取方法。
背景技术
***二酚(简称CBD)是药用植物***中的主要化学成分，提取自雌性***植株，是***中的非成瘾性成分，具有抗痉挛、抗焦虑、抗炎等药理作用。
四氢***酚(简称THC)是***类毒品的主要活性成分，在吸食或口服后有精神和医学的活性作用。大量或长期使用，会对人的身体健康造成严重损害。
由于四氢***酚属于禁用成分，在***二酚的制备过程中必须除去。如在精制***二酚前除去大部分的四氢***酚，则可减少后续分离精制的操作步骤，并显著降低分离精制步骤的成本。目前***二酚多采用提取分离法从植物***中提取获得，在初步提取过程中，提取物中不可避免的会混合四氢***酚以及其他杂质，如蜡质等。蜡质的存在会影响提取物的理化性质，进而影响后续***二酚的精制步骤，如在后续柱色谱分离中影响洗脱效率，降低***二酚的得率等。
目前***二酚制备工艺工业化应用程度不高，不能形成规模化生产，利用常规溶剂提取，不可避免将原料中蜡质成分提取出来，后续采用冬化处理，虽然可去除部分蜡质，但是去除效果差，且成本较高。
专利201610087327.6公开了一种从工业火麻的花叶中提取富含***二酚的火麻浸膏及其制备方法，该专利利用亚临界丁烷萃取技术提取得到粗浸膏，再用乙醇溶解浸膏并进行低温冬化处理，离心去除蜡质，该专利工艺繁琐，且不能完全将蜡质去除。
现有专利申请CN110655453A、CN110256206A记载了使用甲醇或乙醇提取***，得到的醇提取液浓缩后，进一步加入正己烷或石油醚萃取，得到有机层，回收有机溶剂后得到一种***提取物中间产物。这种***提取工艺与本申请使用的提取溶剂与萃取溶剂相反，本申请相较于上述工艺，获得了更高的***二酚提取率，且降低了提取物中四氢***酚的含量，取得了更好的技术效果。
本专利通过提取溶剂及萃取剂的选择，利用液液萃取工艺有效地将蜡质成分与***二酚分离，同时提高了***二酚的提取率并除去提取液中40％四氢***酚，可大大减小后续进一步色谱分离CBD与THC的压力，为后续生产工艺提供便利。
发明内容
为解决现有技术中采用常规溶剂萃取时，蜡质不易去除，或去除成本较高，***二酚提取率偏低，不能有效去除四氢***酚，不能够实现工业化、低成本、规模化生产的问题，本发明特别提供了一种***二酚的工业化提取方法。
所述***二酚的工业化提取方法的具体步骤包括：
步骤一，将***花叶粉碎，在100-150℃的环境下进行加热翻炒或烘干处理；
步骤二，将步骤一烘干处理后的***花叶进行溶剂提取，提取液浓缩至剩余一定量；
步骤三，向步骤二处理得到的浓缩液中加入其它溶剂进行萃取；
步骤四，分离出经步骤三处理后的下层液，并加入活性炭进行搅拌脱色；
步骤五，将步骤四处理得到的脱色液进行浓缩、脱味得到富含***二酚的油膏。
所述***二酚的工业化提取方法的步骤一中，加热或烘干时温度优选120-140℃；进一步优选125-135℃；最优选为130℃；粉碎至10-30目；进一步优选15-25目；最优选为20目。
所述***二酚的工业化提取方法步骤二中，将***花叶造粒后进行提取。
所述***二酚的工业化提取方法的步骤二中，所述提取溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚、植物油抽提溶剂、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有机溶剂，***花叶和提取溶剂的质量/体积比(g/mL)为1:4～8。
所述***二酚的工业化提取方法的步骤二中，提取液浓缩至原溶剂体积的1/15-1/5；优选1/12-1/1/8；最优选1/10。
所述***二酚的工业化提取方法步骤二中，所述提取溶剂优选为正己烷、石油醚、植物油抽提溶剂。
所述***二酚的工业化提取方法步骤三中，使用的萃取溶剂为甲醇、乙醇、戊醇、丁醇、异丙醇等溶剂，浓缩液与萃取溶剂体积比为1:2-6，加入后搅拌10min-30min，静置60min-120min，使两相溶剂完全分离。
所述***二酚的工业化提取方法步骤三中，所用萃取剂优选为60％-75％的甲醇、乙醇、戊醇、丁醇、异丙醇；更近一步萃取剂优选60％-75％的甲醇、乙醇。
所述***二酚的工业化提取方法步骤四中，活性炭加入量为所述下层液的0.1％-3％(g/ml)。
所述***二酚的工业化提取方法步骤四中，所述活性炭为木质多孔活性炭，处理时间为5-10分钟。
本申请还提供了一种优选的***二酚的工业化提取方法，其特征包括以下步骤：
步骤一，将***花叶粉碎至10-30目，在120-140℃的环境下进行加热翻炒或烘干处理；
步骤二，将步骤一烘干处理后的***花叶进行造粒，造粒后使用正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚、植物油抽提溶剂、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有机溶剂进行溶剂提取，提取液浓缩至提取液浓缩至原溶剂体积的1/15-1/5；
步骤三，向步骤二处理得到的浓缩液中加入甲醇、乙醇、戊醇、丁醇、异丙醇等进行萃取；
步骤四，分离出经步骤三处理后的下层液，并加入活性炭进行搅拌脱色；
步骤五，将步骤四处理得到的脱色液进行浓缩、脱味得到富含***二酚的油膏。
本申请还提供了一种优选的***二酚的工业化提取方法，其特征包括以下步骤：
步骤一，将***花叶粉碎至15-25目，在125-135℃的环境下进行加热翻炒或烘干处理；
步骤二，将步骤一烘干处理后的***花叶进行造粒，造粒后使用正己烷、石油醚、植物油抽提溶剂进行溶剂提取，***花叶和提取溶剂的质量/体积比(g/mL)为1:4～8；提取液浓缩至提取液浓缩至原溶剂体积的1/12-1/8；
步骤三，向步骤二处理得到的浓缩液中加入60％-75％的甲醇、乙醇、戊醇、丁醇、异丙醇进行萃取，浓缩液与萃取溶剂体积比为1:2-6；
步骤四，分离出经步骤三处理后的下层液，并加入活性炭进行搅拌脱色；
步骤五，将步骤四处理得到的脱色液进行浓缩、脱味得到富含***二酚的油膏。
本申请还提供了一种优选的***二酚的工业化提取方法，其特征包括以下步骤：
步骤一，将***花叶粉碎至20目，在130℃的环境下进行加热翻炒或烘干处理；
步骤二，将步骤一烘干处理后的***花叶进行造粒，造粒后使用正己烷、石油醚、植物油抽提溶剂进行溶剂提取，***花叶和提取溶剂的质量/体积比(g/mL)为1:4～8；提取液浓缩至提取液浓缩至原溶剂体积的1/10；
步骤三，向步骤二处理得到的浓缩液中加入60％-75％的甲醇、乙醇进行萃取，浓缩液与萃取溶剂体积比为1:2-6，加入后搅拌10min-30min，静置60min-120min；
步骤四，分离出经步骤三处理后的下层液，并加入木质多孔活性炭进行搅拌脱色，处理时间为5-10分钟；
步骤五，将步骤四处理得到的脱色液进行浓缩、脱味得到富含***二酚的油膏。
本发明步骤二中使用了造粒技术，使溶剂在浸提过程中充分接触物料，大大提高了提取得率，同时提高料液过滤速度。造粒方法使用常规造粒方法。提取溶剂中所述植物油抽提溶剂是一种脂肪族烃类的溶剂，主要有己烷、戊烷、丁烷、丙烷及其混合物，尤其以己烷混合物的溶剂为多；本发明所述植物油抽提溶剂是指符合国家现行标准的植物油油溶提取剂。
本发明步骤二的萃取步骤可使蜡质、四氢***酚留在原提取液中，***二酚反萃到萃取剂中。
本发明步骤四中加入活性炭比例为0.1％-3％，可脱去杂质颜色，提高***二酚纯度及改善产品外观；活性炭优选木质多孔活性炭，脱色处理5-10分钟即可达到效果，在脱除颜色的情况下，也可处理杂质，提高浸膏中***二酚纯度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤一，将晒干后的***花叶230g粉碎至20目，在130℃的烘箱中进行加热烘干1h；
步骤二，将步骤一***花叶200g加入1％水后进行造粒，形成固体颗粒，按比例使用5倍体积的石油醚1000ml溶剂提取，过滤提取液并浓缩至剩余100ml；
步骤三，向经步骤二处理得到的浓缩液中加入300ml70％甲醇溶剂进行液液萃取；
步骤四，分离出经步骤三处理后得到甲醇层，并加入木质活性炭3g，搅拌10min后过滤，得到澄清透亮料液；
步骤五，将步骤四处理得到的甲醇脱色液进行浓缩、脱味得到富含***二酚油膏16g。
实施例2
步骤一，将***花叶460g粉碎至20目，在130℃的烘箱中加热烘干1h；
步骤二，将步骤一烘干后的***花叶400g加入1.5％水后进行造粒，形成固体颗粒，使用3200ml植物油抽提溶剂进行提取，过滤提取液并浓缩至剩余320ml；
步骤三，向经步骤二处理得到的浓缩液中加入1280ml75％乙醇溶剂进行液液萃取；
步骤四，分离出经步骤三处理后得到乙醇层，并加入木质活性炭25.6g，搅拌5min后过滤，得到澄清透亮料液；
步骤五，将步骤四处理得到的乙醇脱色液进行浓缩、脱味得到富含***二酚油膏30g。
实施例3
步骤一，将晒干后的***花叶120g粉碎至20目，在130℃的烘箱中进行加热烘干1h；
步骤二，将步骤一***花叶100g加入1％水后进行造粒，形成固体颗粒，按比例使用5倍体积的正己烷500ml溶剂提取，过滤提取液并浓缩至剩余60ml；
步骤三，向经步骤二处理得到的浓缩液中加入240ml72％异丙醇溶剂进行液液萃取；
步骤四，分离出经步骤三处理后得到异丙醇层，并加入木质活性炭3g，搅拌10min后过滤，得到澄清透亮料液；
步骤五，将步骤四处理得到的异丙醇脱色液进行浓缩、脱味得到富含***二酚油膏7.6g。
对比例1
步骤一，将晒干后的***花叶230g粉碎至20目，在130℃的烘箱中进行加热烘干1h；
步骤二，将步骤一***花叶200g加入1％水后进行造粒，形成固体颗粒，按比例使用5倍体积的70％甲醇1000ml溶剂提取，过滤提取液并浓缩至剩余100ml；
步骤三，向经步骤二处理得到的浓缩液中加入石油醚300ml溶剂进行液液萃取；
步骤四，分离出经步骤三处理后得到石油醚层，并加入木质活性炭3g，搅拌10min后过滤，得到澄清透亮料液；
步骤五，将步骤四处理得到的脱色液进行浓缩、脱味得到富含***二酚油膏18g。
对比例2
步骤一，将晒干后的***花叶120g粉碎至20目，在130℃的烘箱中进行加热烘干1h；
步骤二，将步骤一***花叶100g加入1％水后进行造粒，形成固体颗粒，按比例使用5倍体积的正己烷500ml溶剂提取，过滤提取液并浓缩至剩余60ml；
步骤三，向经步骤二处理得到的提取浓缩液中加入木质活性炭3g进行搅拌10min后过滤；
步骤四，将步骤三处理得到的脱色液进行浓缩、脱味得到富含***二酚油膏8.5g。
提取工艺对提取产物中***二酚、四氢***酚含量的影响：
对实施例与对比例所述***二酚油膏进行含量测定，其含量数据见下表。
样品 ***二酚含量/％ 四氢***酚含量/％
实施例1 42.0 2.41
实施例2 43.0 2.50
实施例3 42.2 2.42
对比例1 18.6 8.15
对比例2 17.9 8.26
由上表可以看出，实施例所得***二酚油膏***二酚含量高，四氢***酚含量低，而对比例所得***二酚油膏***二酚含量较低，四氢***酚含量较高，说明通过本申请的提取剂与萃取剂的调整可大大去除提取物中杂质，提高了***二酚含量，同时也去除部分四氢***酚，为后续进一步精制***二酚提供了高质量原料。

Claims (5)

1.一种***二酚的工业化提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将***花叶粉碎，在100-150℃的环境下进行烘干处理；
步骤二，将步骤一烘干处理后的***花叶进行溶剂提取，提取液浓缩至原溶剂体积的1/5-1/15；提取溶剂为石油醚或植物油抽提溶剂，***花叶和提取溶剂的质量/体积比(g/mL)为1:4～8；
步骤三，向步骤二处理得到的浓缩液中加入其它溶剂进行萃取；使用的萃取溶剂为60％-75％的甲醇、乙醇、戊醇、丁醇、异丙醇，浓缩液与萃取溶剂体积比为 1:2-6，加入后搅拌10min-30min，静置60min-120min，使两相溶剂完全分离；
步骤四，分离出经步骤三处理后的下层液，并加入活性炭进行搅拌脱色；
步骤五，将步骤四处理得到的脱色液进行浓缩、脱味得到富含***二酚的油膏。
2.根据权利要求1所述的一种***二酚的工业化提取方法，其特征在于：步骤三种所用萃取剂为60％-75％的甲醇、乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的一种***二酚的工业化提取方法，其特征在于：步骤四中活性炭加入量为所述下层液的0.1％-3％(g/ml)。
4.根据权利要求1或2所述的一种***二酚的工业化提取方法，其特征在于：步骤二中将***花叶造粒后进行提取。
5.根据权利要求1或2所述的一种***二酚的工业化提取方法，其特征在于：步骤四所述活性炭为木质多孔活性炭，处理时间为5-10分钟。
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