CN113754518A - 一种从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法,包括以下步骤：①原料预处理：将工业***花叶粉碎成20～40目的花叶颗粒；②超临界CO2提取:将花叶颗粒置于萃取釜中萃取得到CBD含量为15～19%的提取物粗浸膏；③分子蒸馏：提取物粗浸膏进行分子蒸馏，得到CBD含量为30%～40%的轻组分；④色谱分离纯化：将轻组分溶解过滤，过滤得到的滤液上色谱层析柱，得到CBD含量为60～80%的CBD油；⑤结晶：将CBD溶解后，进行结晶，结晶完成后，对CBD饱和溶液进行过滤、干燥，得到含量99%以上的CBD晶体。本发明的提纯方法简单，流程短，收率高、产品纯度高，且整个提取纯化过程溶剂用量小，产品无溶剂残留，提取过程安全、无污染且生产成本低，可用于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法。
背景技术
工业***是指获得合法种植，所含四氢***酚（THC）小于0.3%的***。目前工业***在云南省、黑龙江省等地均得到大规模种植，种植规模逐年扩大。工业***(HEMP)药用价值极高，其应用广泛，涉及到纺织、造纸、食品、医药、卫生、日化、皮革、汽车、建筑、装饰、包装等领域。是经典的生产资料，也是我国传统的药材和保健品原料之一。目前从工业***中分离出的***素有80多种，包括***二酚（cannabidiol，CBD）、***二酚酸（cannabidiolicacid，CBDA）、次***二酚（cannabidivarol，CBDV）四氢***酚（tetrahydrocannabinol，THC）、***酚（cannabinol，CBN）、（cannabigerol，CBG）等，其中CBD和THC含量最高。研究表明，CBD在治疗癫痫、镇静、镇痛、抗抑郁、抗焦虑、抗炎等方面有明显疗效，尤其是近几年，在欧美国家掀起了CBD产品浪潮，包括CBD化妆品、食品、饮料、药品、保健品等，其中最受欢迎的产品之一是CBD油。
在现有的技术中，从工业***中提取***二酚主要有两种常用的方法，一是有机溶剂提取，二是超临界二氧化碳提取，不同的提取方式配套不同的后端分离纯化工艺，有机溶剂提取的工艺主要包括：粉碎、高温转化脱羧、提取、醇沉、脱蜡、分子蒸馏、层析、结晶等，这种方法有机溶剂用量较大，且使用的有机溶剂种类较多，容易导致提取物中有机溶剂残留超标，降低产品品质，环境污染严重，超临界二氧化碳提取工艺包括：粉碎、脱羧、超临界二氧化碳提取、脱蜡、分子蒸馏、层析、结晶等步骤，如中国的发明专利2019103699082公开了一种从工业***中提取***二酚的方法，其工艺路线为：原料除杂、粉碎、干燥、超临界二氧化碳萃取、分子蒸馏、超临界流体色谱分离纯化，以超临界二氧化碳为流动相，其工艺主要以乙醇作为夹带剂，对***二酚富集物进行分离纯化，该工艺的生产成本高，不适宜工业化推广；又如中国发明专利2020108510830公开了一种从工业***中提取纯化***二酚的方法，包括以下步骤：原料粉碎、烘干、溶剂浸提、脱蜡、分子蒸馏、柱层析、浓缩、重结晶，浸提采用乙醇、正己烷、石油醚、乙酸乙酯中一种或几种，洗脱溶剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、正己烷、石油醚中的两种或几种按照体积比混合，结晶溶剂为正庚烷，该提取工艺过程中使用的溶剂较复杂，容易造成有机溶剂残留，提取后的CBD纯度较低，从而影响产品品质；再如中国发明专利2020115363268公开了一种工业化清洁生产***二酚CBD广谱油的方法，制备步骤为：过筛除杂、粉碎、干燥、乙醇提取、浓缩、超低温脱脂脱蜡、脱色、分子蒸馏、工业制备色谱分离纯化、真空浓缩，在分子蒸馏过程中同步完成CBDA的脱羧转化，该发明工艺全程仅用乙醇水***，实现了清洁生产，但该工艺存在以下缺点：工艺路线较长，同时由于其采用乙醇提取，提取物中有大量水溶性化合物、高分子油脂化合物和大量色素类物质，杂质含量较高，必须经过脱蜡、脱色、分子蒸馏才能除去大部分杂质，提高浸膏中CBD含量，该工艺的工序较为复杂，费时费工，容易造成产品收率低的问题。通过研究已有的工艺路线，发现上述的超临界萃取主要存在以下缺点：一是现有的提取工艺路线较长，操作过程相对繁琐，CBD的提取率较低；二是需要对花叶原料或提取的浸膏进行高温转化，以使CBDA转化为CBD，转化完成后再进入下一工艺环节，尤其对花叶原料进行转化需要投入一定规模的高温干燥设备，高温干燥设备需要消耗较多的热能，其投资运行的成本较高；三是现有的CBD分离纯化工艺，使用的溶剂种类复杂，溶剂毒性大，不仅容易造成有机溶剂的残留，降低CBD的提取纯度，影响CBD的产品品质，而且有机溶剂的排放会造成严重的环境污染。因此，研制开发一种工艺路线短、操作简单、运行成本低、可有效提高产品提取率和产品纯度的从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法是客观需要的。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种工艺路线短、操作简单、运行成本低、可有效提高产品提取率和产品纯度的从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法
本发明所述的从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法，包括以下步骤：
①原料预处理：将晾干除杂后的工业***花叶利用粉碎机粉碎成20～40目的花叶颗粒，工业***花叶在粉碎前，先将工业***用水浸湿后，在装入筛蓝中并整体浸没到液氮中20～30min，然后提起并后置于室温下5～10min，再将筛蓝整体浸没到液氮中20～30min，如此反复2～3次后，再将工业***低温烘干使其水分降至5%以下；
②超临界CO2提取:将步骤①制得的花叶颗粒置于萃取釜中，以CO2为提取媒介，以体积分数为90%～95%乙醇为夹带剂，在萃取压力为20～30MPa、萃取温度为40～55℃的条件下萃取萃取2～4h，以分离压力为7～10MPa、分离温度为40～50℃的条件下进行解析，即可得到CBD含量为15～19%的提取物粗浸膏；
③分离蒸馏：先将分子蒸馏装置的温度预热到100～150℃，再将步骤②制得的提取物粗浸膏从进料口引入到分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，分子蒸馏的加热温度为150～200℃，冷凝温度为50～70℃，刮膜转速为200～300r/min，真空度为-0.05～-0.09 MPa，蒸馏结束后，可得到CBD含量为30%～40%的轻组分；
④色谱分离纯化：将步骤③制得的轻组分置于上样罐内，并在上样罐内加入体积分数为60～70%的乙醇，乙醇与轻组分的质量比为5～10:1；搅拌至轻组分完全溶解后进行过滤，过滤的精度为380～400目，接着将过滤得到的滤液上色谱层析柱，载样量为20～50mgCBD/ml，洗脱液采用体积分数为60～85％的乙醇溶液，在压力为20～40bar、流速为10～40mL/min的条件下进行动态洗脱，洗脱时，先用体积分数为50～60％的乙醇溶液平衡，再用体积分数为60～85％乙醇溶液洗脱5～10倍柱体积,然后用60～85％的乙醇溶液洗脱5～10倍柱体积洗脱目标成分，洗脱完后收集富含CBD组分的富集液，然后将收集到的富集液置于浓缩罐内减压浓缩成稠膏，即可得到CBD含量为60～80%的CBD油；
⑤结晶：将步骤④制得的CBD油置于溶解罐中，并在溶解罐内加入结晶溶剂，所述结晶溶剂为1:10～20v/v的二氯甲烷与正己烷，结晶溶剂与CBD油的质量比为1:1～1.5，搅拌至CBD油完全溶解后得到CBD饱和溶液，接着将CBD饱和溶液置于结晶罐内，在温度为-10～-20℃的条件下结晶24～48h，结晶完成后，对CBD饱和溶液进行过滤，并将过滤得到的晶体置于真空干燥箱内，在温度为40～60℃的条件下进行干燥，得到含量99%以上的CBD晶体。
与现有的技术相比，本发明产生的有益效果是：
一是本发明了简化了超临界CO2提取后的后端分离工艺，通过合理的优化后端分离纯化工艺的技术参数，将超临界提取后提取物粗浸膏直接进行分子蒸馏，省去了原有的高温转化脱羧、脱蜡脱色等工艺环节，缩短了CBD提取除杂的工艺路线，工艺路线的缩短，有效的降低了CBD提取过程中的操作难度，提高了CBD的得率，使整个的生产工艺流程更加容易实施和控制，具有操作简单、生产工艺过程可控的优点；
二是将超临界提取后提取物粗浸膏直接进行分子蒸馏，可在除杂的过程中同步完成浸膏中CBDA的转化脱羧，进而提高CBD的含量，省去花叶原料转化工序，节约了高温干燥设备的投入，减少了提取过程中的能量消耗，有效的降低了生产的成本，适宜规模化的生产；
三是本工艺在整个的生产过程中有机溶剂用量小，仅色谱分离纯化和结晶2个工艺环节使用了有机溶剂，且所用溶剂种类少，仅使用乙醇、水、以及少量的结晶溶剂正己烷和二氯甲烷，分离得到的CBD中无有机溶剂残留，是一种绿色、环保、经济的提取方法；
四是本发明采用分子蒸馏和色谱分离纯化相结合的工艺，具有分离效率高、CBD油色泽好、纯度高的优点，本发明能够有效地减少CBD成分的损失，大幅提高CBD的收率。
附图说明
图1是实施例1超临界CO2提取物粗浸膏中CBD和CBDA的液相色谱图；
图2 是实施例1中分子蒸馏后轻组分中CBD和CBDA的液相色谱图；
图3是实施例1色谱分离纯化所得的CBD油的液相色谱图；
图4是实施例1结晶得的CBD晶体的液相色谱图；
图5是CBD标准品的液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图说明对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均实施例属于本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例1所述的从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法，包括以下步骤：
①原料预处理：将晾干除杂后的工业***花叶利用粉碎机粉碎成20目的花叶颗粒，工业***花叶在粉碎前，先将工业***用水浸湿后，在装入筛蓝中并整体浸没到液氮中20min，然后提起并置于室温下5min，再将筛蓝整体浸没到液氮中20min，如此反复2～3次后，再将工业***低温烘干使其水分降至5%以下，工业***花叶浸没到低温的液氮中，能够使工业***花叶细胞液中的水结冰，体积变大并刺破细胞壁，促使工业***花叶细胞中的有效成分析出，然后在低温的条件下进行烘干，确保了工业***花叶中有效成分不会流失；
②超临界CO2提取:将步骤①制得的100kg（CBD含量0.5%）的花叶颗粒置于萃取釜中，以CO2为提取媒介，以浓度为90%乙醇为夹带剂，在萃取压力为20MPa、萃取温度为40℃的条件下萃取萃取2h，再在分离压力为7MPa、分离温度为40℃的条件下进行解析分离，即可得到2.75kgCBD含量为18.5%的提取物粗浸膏；
③分子蒸馏：先将分子蒸馏装置的温度预热到100℃，再将步骤②制得的提取物粗浸膏从进料口引入到分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，提取物粗浸膏进入分子蒸馏装置的进料流量为1g/min，分子蒸馏的加热温度为150℃，冷凝温度为50℃，刮膜转速为200转/min，真空度为-0.05 MPa，蒸馏结束后，可得到1.27kgCBD含量为39.2%的轻组分；
④色谱分离纯化：将步骤③制得的轻组分置于上样罐内，并在上样罐内加入体积分数为60%的乙醇，乙醇与轻组分的质量比为9:1；搅拌至轻组分完全溶解后进行过滤，过滤的精度为380目，接着将过滤得到的滤液上色谱层析柱，色谱层析柱内的层析介质为色谱填料树脂、反相硅胶、聚合物反相色谱填料中的任意一种，载样量为28mgCBD/ml，解析洗脱液采用体积分数为60％的乙醇溶液，在压力为20bar、流速为10mL/min的条件下进行动态洗脱，洗脱时，先用体积分数为50％的乙醇溶液平衡，再用体积分数为60％乙醇溶液洗脱5倍柱体积,然后用60％的乙醇溶液洗脱5倍柱体积洗脱目标成分，洗脱完后收集富含CBD组分的富集液，然后将收集到的富集液置于浓缩罐内减压浓缩成稠膏，减压浓缩的压力为-0.04MPa，温度为40℃，即可得到0.569kgCBD含量为79.6%的CBD油；
⑤结晶：将步骤④制得的CBD油置于溶解罐中，并在溶解罐内的加入结晶溶剂，所述结晶溶剂为1:18v/v的二氯甲烷与正己烷，结晶溶剂与CBD油的质量比为1:1，搅拌至CBD油完全溶解后得到CBD饱和溶液，接着将CBD饱和溶液置于结晶罐内，在温度为-10℃的条件下结晶24h，结晶完成后，对CBD饱和溶液进行过滤，并将过滤得到的晶体置于真空干燥箱内，在温度为40℃的条件下进行干燥，即得0.422kg含量99.5%的CBD晶体。
本实施例1所述方法具有CBD的纯度更高、提取率更高、提取速度越快的特点，经过对实施例1中各个阶段得到含CBD成分的物料进行色谱分离后发现，最后浓缩得到的CBD晶体的纯度能够达到99.5%，CBD收率达到84.0%。
实施例2：
本实施例2所述的从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法，包括以下步骤：
①原料预处理：将晾干除杂后的工业***花叶利用粉碎机粉碎成30目的花叶颗粒，工业***花叶在粉碎前，先将工业***用水浸湿后，在装入筛蓝中并整体浸没到液氮中25min，然后提起并置于室温下8min，再将筛蓝整体浸没到液氮中25min，如此反复2～3次后，再将工业***低温烘干使其水分降至5%以下，工业***花叶浸没到低温的液氮中，能够使工业***花叶细胞液中的水结冰，体积变大并刺破细胞壁，促使工业***花叶细胞中的有效成分析出，然后在低温的条件下进行烘干，确保了工业***花叶中有效成分不会流失；
②超临界CO2提取:将步骤①制得100kg（CBD含量0.5%）的花叶颗粒置于萃取釜中，以CO2为提取媒介，以92%乙醇为夹带剂，在萃取压力为25MPa、萃取温度为50℃的条件下萃取萃取3h，以分离压力为8MPa、分离温度为45℃的条件下进行解析分离，即可得到2.73kgCBD含量为17.2%的提取物粗浸膏；
③分子蒸馏：先将分子蒸馏装置的温度预热到140℃，再将步骤②制得的提取物粗浸膏从进料口引入到分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，提取物粗浸膏进入分子蒸馏装置的进料流量为1.5g/min，分子蒸馏的加热温度为180℃，冷凝温度为60℃，刮膜转速为240转/min，真空度为-0.08MPa，蒸馏结束后，可得到1.38kgCBD含量为36.5%的轻组分；
④色谱分离纯化：将步骤③制得的轻组分置于上样罐内，并在上样罐内加入体积分数为60～70%的乙醇，乙醇与轻组分的质量比为7:1；搅拌至轻组分完全溶解后进行过滤，过滤的精度为390目，接着将过滤得到的滤液上色谱层析柱，色谱层析柱内的层析介质为色谱填料树脂、反相硅胶、聚合物反相色谱填料中的任意一种，载样量为35mgCBD/ml，解析洗脱液采用体积分数为70％的乙醇溶液，在压力为30bar、流速为30mL/min的条件下进行动态洗脱，洗脱时，先用体积分数为55％的乙醇溶液平衡，再用体积分数为75％乙醇溶液洗脱8倍柱体积,然后用75％的乙醇溶液洗脱8倍柱体积洗脱目标成分，洗脱完后收集富含CBD组分的富集液，然后将收集到的富集液置于浓缩罐内减压浓缩成稠膏，减压浓缩的压力为-0.06MPa，温度为50℃，即可得到0.621kgCBD含量为72%的CBD油；
⑤结晶：将步骤④制得的CBD油置于溶解罐中，并在溶解罐内的加入结晶溶剂，所述结晶溶剂为1:15v/v的二氯甲烷与正己烷，结晶溶剂与CBD油的质量比为1:1，搅拌至CBD油完全溶解后得到CBD饱和溶液，接着将CBD饱和溶液置于结晶罐内，在温度为-15℃的条件下结晶35h，结晶完成后，对CBD饱和溶液进行过滤，并将过滤得到的晶体置于真空干燥箱内，在温度为50℃的条件下进行干燥，即得0.432kg含量99.3%的CBD晶体。
本实施例2所述方法具有CBD的纯度更高、提取率更高、提取速度越快的特点，经过对实施例2中各个阶段得到含CBD成分的物料进行色谱分离后发现，最后浓缩得到的CBD晶体的纯度能够达到99.3%，CBD收率达到85.8%。
实施例3：
本实施例3所述的从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法，包括以下步骤：
①原料预处理：将晾干除杂后的工业***花叶利用粉碎机粉碎成40目的花叶颗粒，工业***花叶在粉碎前，先将工业***用水浸湿后，在装入筛蓝中并整体浸没到液氮中30min，然后提起并置于室温下10min，再将筛蓝整体浸没到液氮中30min，如此反复2～3次后，再将工业***低温烘干使其水分降至5%以下，工业***花叶浸没到低温的液氮中，能够使工业***花叶细胞液中的水结冰，体积变大并刺破细胞壁，促使工业***花叶细胞中的有效成分析出，然后在低温的条件下进行烘干，确保了工业***花叶中有效成分不会流失；
②超临界CO2提取:将步骤①制得100kg（CBD含量0.5%）的花叶颗粒置于萃取釜中，以CO2为提取媒介，以95%乙醇为夹带剂，在萃取压力为30MPa、萃取温度为55℃的条件下萃取萃取4h，以分离压力为9MPa、分离温度为50℃的条件下进行解析分离，即可得到2.94kgCBD含量为15.8%的提取物粗浸膏；
③分子蒸馏：先将分子蒸馏装置的温度预热到150℃，再将步骤②制得的提取物粗浸膏从进料口引入到分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，提取物粗浸膏进入分子蒸馏装置的进料流量为2g/min，分子蒸馏的加热温度为200℃，冷凝温度为70℃，刮膜转速为280转/min，真空度为-0.09 MPa，蒸馏结束后，可得到1.462kgCBD含量为32.7%的轻组分；
④色谱分离纯化：将步骤③制得的轻组分置于上样罐内，并在上样罐内加入体积分数为60～70%的乙醇，乙醇与轻组分的质量比为6:1；搅拌至轻组分完全溶解后进行过滤，过滤的精度为400目，接着将过滤得到的滤液上色谱层析柱，色谱层析柱内的层析介质为色谱填料树脂、反相硅胶、聚合物反相色谱填料中的任意一种，载样量为40mgCBD/ml，解析洗脱液采用体积分数为85％的乙醇溶液，在压力为40bar、流速为40mL/min的条件下进行动态洗脱，洗脱时，先用体积分数为60％的乙醇溶液平衡，再用体积分数为85％乙醇溶液洗脱10倍柱体积,然后用85％的乙醇溶液洗脱10倍柱体积洗脱目标成分，洗脱完后收集富含CBD组分的富集液，然后将收集到的富集液置于浓缩罐内减压浓缩成稠膏，减压浓缩的压力为-0.07MPa，温度为60℃，即可得到0.691kgCBD含量为64%的CBD油；
⑤结晶：将步骤④制得的CBD油置于溶解罐中，并在溶解罐内的加入结晶溶剂，所述结晶溶剂为1:10v/v的二氯甲烷与正己烷，结晶溶剂与CBD油的质量比为1:1，搅拌至CBD油完全溶解后得到CBD饱和溶液，接着将CBD饱和溶液置于结晶罐内，在温度为-10℃的条件下结晶应24h，结晶完成后，对CBD饱和溶液进行过滤，并将过滤得到的晶体置于真空干燥箱内，在温度为40℃的条件下进行干燥，即得0.417kg含量99.1%的CBD晶体。
本实施例3所述方法具有CBD的纯度更高、提取率更高、提取速度越快的特点，经过对实施例3中各个阶段得到含CBD成分的物料进行色谱分离后发现，最后浓缩得到的CBD晶体的纯度能够达到99.1%，CBD收率达到82.6%。
上述实施例1～3的提纯方法简单，流程短，提取率高。产品纯度高，且无溶剂残留，提取过程安全、无污染且生产成本低，可用于规模化生产，大大降低了环保压力和生产成本。在上述实施例1～3实施的过程中，发明人以实施例1为例，对实施例1中每个阶段得到的含有CBD成分的原料进行了色谱分析，并与CBD标准品的色谱进行对照，实施例1中各阶段的色谱图分析如下：
由图1可以看出，实施例1提取后的提取物粗浸膏中，CBDA的含量较多，提取物粗浸膏中的杂质含量多，不符合CBD高纯度的要求。
由图2可以看出，实施例1提取后的轻组分中，CBDA的含量较少，CBD含量增加，提取物粗浸膏中的主要杂质是THC，粗浸膏中CBDA已多数完成脱羧转化。
由图3可以看出，实施例1提取后的CBD油中，CBDA的含量明显减少，且分离后CBD油中不含有THC，但CBD油中的CBD纯度相对较低，仍然不符合CBD高纯度的要求。
由图4可以看出，实施例1提取后的CBD晶体中不再含有CBDA，CBD晶体中的CBD含量较高，符合CBD高纯度的要求。
综上，由实施例1制得的CBD晶体与CBD标准品的色谱分析可知，CBD晶体中的CBD的纯度与标准品的纯度相当，也证实了本发明的提纯方法是高效可行的。
Claims (7)
1.一种从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
①原料预处理：将晾干除杂后的工业***花叶利用粉碎机粉碎成20～40目的花叶颗粒；
②超临界CO2提取:将步骤①制得的花叶颗粒置于萃取釜中，以CO2为提取媒介，以乙醇为夹带剂,在萃取压力为20～30MPa、萃取温度为40～55℃的萃取条件下萃取2～4h, 再在分离压力为7～10MPa、分离温度为40～50℃的条件下进行解析，即可得到CBD含量为15～19%的提取物粗浸膏；
③分子蒸馏：先将分子蒸馏装置的温度预热到100～150℃，再将步骤②制得的提取物粗浸膏从进料口引入到分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，分子蒸馏的加热温度为150～200℃，冷凝温度为50～70℃，刮膜转速为200～300转/min，真空度为-0.05～-0.09 MPa，蒸馏结束后，可得到CBD含量为30%～40%的轻组分；
④色谱分离纯化：将步骤③制得的轻组分置于上样罐内，并在上样罐内加入体积分数为60～70%的乙醇，乙醇与轻组分的质量比为5～10:1；搅拌至轻组分完全溶解后进行过滤，过滤的精度为380～400目，接着将过滤得到的滤液上色谱层析柱，载样量为20～50mgCBD/ml，解析洗脱液采用体积分数为60～85％的乙醇溶液，在压力为20～40bar、流速为10～40mL/min的条件下进行动态洗脱，洗脱时，先用体积分数为50～60％的乙醇溶液平衡，再用体积分数为60～85％乙醇溶液洗脱5～10倍柱体积,然后用60～85％的乙醇溶液洗脱5～10倍柱体积洗脱目标成分，洗脱完后收集富含CBD组分的富集液，然后将收集到的富集液置于浓缩罐内减压浓缩成稠膏，即可得到CBD含量为60～80%的CBD油；
⑤结晶：将步骤④制得的CBD油置于溶解罐中，并在溶解罐内加入结晶溶剂，结晶溶剂与CBD油的质量比为1:1～1.5，搅拌至CBD油完全溶解后得到CBD饱和溶液，接着将CBD饱和溶液置于结晶罐内，在温度为-10～-20℃的条件下结晶24～48h，结晶完成后，对CBD饱和溶液进行过滤，并将过滤得到的晶体置于真空干燥箱内，在温度为40～60℃的条件下进行干燥，得到含量99%以上的CBD晶体。
2.根据权利要求1所述的一种从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法，其特征在于，在步骤①中，工业***花叶在粉碎前，先将工业***用水浸湿后，在装入筛蓝中并整体浸没到液氮中20～30min，然后提起并后置于室温下5～10min，再将筛蓝整体浸没到液氮中20～30min，如此反复2～3次后，再将工业***低温烘干使其水分降至5%以下。
3.根据权利要求1所述的一种从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法，其特征在于，在步骤②中，所述夹带剂是体积分数为90～95%的乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法，其特征在于，在步骤③中，提取物粗浸膏进入分子蒸馏装置的进料流量为1～2g/min。
5.根据权利要求1所述的一种从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法，其特征在于，在步骤④中，减压浓缩的压力为-0.04～-0.07MPa，温度为40～60℃。
6.根据权利要求1所述的一种从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法，其特征在于，在步骤④中，色谱层析柱内的层析介质为色谱填料树脂、反相硅胶、聚合物反相色谱填料中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种从工业***花叶中高效提纯***二酚的方法，其特征在于，在步骤⑤中，所述结晶溶剂为1:10～20v/v的二氯甲烷与正己烷。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211207 |
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