CN113401872B - 一种集成电路用盐酸的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种集成电路用盐酸的生产工艺，涉及化工技术领域，包括以下步骤：(1)将工业盐酸先添加到膜过滤塔中进行膜过滤处理，得到膜过滤液；(2)将上述得到的膜过滤液进入到阴离子交换树脂塔中进行交换处理，得到交换液；(3)再将交换液进入到氮气排出塔中进行排出处理，通过在氮气排出塔的底部不断通入氮气，得到氮气排出液；(4)再将氮气排出液进入到蒸发塔中，加热进行蒸发处理，得到热蒸汽；(5)将热蒸汽进入到冷凝塔中进行冷凝，得到提纯盐酸；本发明通过对工业盐酸生产工艺进行优化，通过各个处理步骤的协同作用，大幅度的提高了处理后的盐酸的纯度，降低了盐酸中的杂质含量，从而能够更好的满足集成电路工艺中的需求。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，更具体地说，它涉及一种集成电路用盐酸的生产工艺。
背景技术
集成电路(integrated circuit)是一种微型电子器件或部件。采用一定的工艺，把一个电路中所需的晶体管、电阻、电容和电感等元件及布线互连一起，制作在一小块或几小块半导体晶片或介质基片上，然后封装在一个管壳内，成为具有所需电路功能的微型结构；其中所有元件在结构上已组成一个整体，使电子元件向着微小型化、低功耗、智能化和高可靠性方面迈进了一大步。它在电路中用字母“IC”表示。集成电路发明者为杰克·基尔比(基于锗(Ge)的集成电路)和罗伯特·诺伊思(基于硅(Si)的集成电路)。当今半导体工业大多数应用的是基于硅的集成电路。
集成电路是20世纪50年代后期到60年代发展起来的一种新型半导体器件。它是经过氧化、光刻、扩散、外延、蒸铝等半导体制造工艺，把构成具有一定功能的电路所需的半导体、电阻、电容等元件及它们之间的连接导线全部集成在一小块硅片上，然后焊接封装在一个管壳内的电子器件。其封装外壳有圆壳式、扁平式或双列直插式等多种形式。集成电路技术包括芯片制造技术与设计技术，主要体现在加工设备，加工工艺，封装测试，批量生产及设计创新的能力上。
目前盐酸用于半导体元件的生产、超大规模集成电路装配以及加工过程中的清洗和腐蚀等方面。近年来，随着集成电路的尺寸向微小化和处理向高速化方向发展，对盐酸的纯度提出了更为苛刻的要求，而现有工艺生产的盐酸无法满足市场的需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种集成电路用盐酸的生产工艺，其具有纯度更高的优点。
本发明提供一种集成电路用盐酸的生产工艺的生产工艺，其具有纯度更高的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种集成电路用盐酸的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将工业盐酸先添加到膜过滤塔中进行膜过滤处理，得到膜过滤液；
(2)将上述得到的膜过滤液进入到阴离子交换树脂塔中进行交换处理，得到交换液；
(3)再将交换液进入到氮气排出塔中进行排出处理，通过在氮气排出塔的底部不断通入氮气，连续处理1-2小时，得到氮气排出液；
(4)再将氮气排出液进入到蒸发塔中，加热进行蒸发处理，得到热蒸汽；
(5)将热蒸汽进入到冷凝塔中进行冷凝，得到提纯盐酸。
进一步优选为，所述膜过滤处理为：先对工业盐酸进行加压，让工业盐酸沿着过滤膜的表面流过，未穿过的部分回流到原液中，进行下一次过滤。
进一步优选为，所述加压压力为1.2-1.5MPa。
进一步优选为，所述氮气排出处理中采用的氮气含有10-15％质量百分比的水蒸气；
在进行氮气排出处理时，还通过紫外线对交换液进行照射处理，并以50r/min转速搅拌1-1.5小时。
进一步优选为，所述加热处理分为三次加热处理。
进一步优选为，所述三次加热处理分别为：初始加热、二次加热和三次加热；
初始加热温度为40-50℃，加热时间为10min；
二次加热温度为60-75℃，加热时间为30min；
三次加热温度为100℃，加热时间为2-3小时；
其中，初始加热与二次加热采用外界温度传递进行加热；
所述三次加热采用100℃的水蒸气从氮气排出液底部进行不断通入，来进行。
进一步优选为，所述外界温度传递进行加热采用的导热介质为石墨。
进一步优选为，阴离子交换树脂经过预处理：
首先，对阴离子交换树脂采用去离子水进行清洗，去除杂质，然后自然沥干；
采用乙醇溶液对阴离子交换树脂进行浸泡清洗40-50min，然后再进行水洗，自然沥干；
再采用去离子水对阴离子交换树脂进行浸泡处理20-25小时，然后取出，自然沥干，即可。
进一步优选为，所述乙醇溶液质量分数为85％。
进一步优选为，所述浸泡处理的浸泡温度为50-55℃。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过对工业盐酸生产工艺进行优化，通过各个处理步骤的协同作用，大幅度的提高了处理后的盐酸的纯度，降低了盐酸中的杂质含量，从而能够更好的满足集成电路工艺中的需求。
经过本发明工艺得到的提纯盐酸，纯度高，能轻松达到1PPb盐酸的纯度要求，适用于多种工业需求。
本发明通过对阴离子交换树脂的预处理，能够对阴离子交换树脂进行充分的过滤去杂，提高阴离子交换树脂的纯净度，从而避免在进行离子交换的时候引入新的杂质，间接的保障了处理的盐酸的纯度需求，同时，阴离子交换树脂经过充分的溶胀，离子活性得到充分激发，从而在进行离子交换时能够更加充分，大幅度的提高其对于工业盐酸中的金属离子的吸附能力，从而显著的降低了工业盐酸中的金属杂质。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
一种集成电路用盐酸的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将工业盐酸先添加到膜过滤塔中进行膜过滤处理，得到膜过滤液；
(2)将上述得到的膜过滤液进入到阴离子交换树脂塔中进行交换处理，得到交换液；
(3)再将交换液进入到氮气排出塔中进行排出处理，通过在氮气排出塔的底部不断通入氮气，连续处理1-2小时，得到氮气排出液；
(4)再将氮气排出液进入到蒸发塔中，加热进行蒸发处理，得到热蒸汽；
(5)将热蒸汽进入到冷凝塔中进行冷凝，得到提纯盐酸。
进一步优选为，所述膜过滤处理为：先对工业盐酸进行加压，让工业盐酸沿着过滤膜的表面流过，未穿过的部分回流到原液中，进行下一次过滤。
进一步优选为，所述加压压力为1.2-1.5MPa。
进一步优选为，所述氮气排出处理中采用的氮气含有10-15％质量百分比的水蒸气；
在进行氮气排出处理时，还通过紫外线对交换液进行照射处理，并以50r/min转速搅拌1-1.5小时。
进一步优选为，所述加热处理分为三次加热处理。
进一步优选为，所述三次加热处理分别为：初始加热、二次加热和三次加热；
初始加热温度为40-50℃，加热时间为10min；
二次加热温度为60-75℃，加热时间为30min；
三次加热温度为100℃，加热时间为2-3小时；
其中，初始加热与二次加热采用外界温度传递进行加热；
所述三次加热采用100℃的水蒸气从氮气排出液底部进行不断通入，来进行。
进一步优选为，所述外界温度传递进行加热采用的导热介质为石墨。
进一步优选为，阴离子交换树脂经过预处理：
首先，对阴离子交换树脂采用去离子水进行清洗，去除杂质，然后自然沥干；
采用乙醇溶液对阴离子交换树脂进行浸泡清洗40-50min，然后再进行水洗，自然沥干；
再采用去离子水对阴离子交换树脂进行浸泡处理20-25小时，然后取出，自然沥干，即可。
进一步优选为，所述乙醇溶液质量分数为85％。
进一步优选为，所述浸泡处理的浸泡温度为50-55℃。
为了进一步说明本发明，以下为具体实施例。
实施例1：
一种集成电路用盐酸的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将工业盐酸先添加到膜过滤塔中进行膜过滤处理，得到膜过滤液；
(2)将上述得到的膜过滤液进入到阴离子交换树脂塔中进行交换处理，得到交换液；
(3)再将交换液进入到氮气排出塔中进行排出处理，通过在氮气排出塔的底部不断通入氮气，连续处理1小时，得到氮气排出液；
(4)再将氮气排出液进入到蒸发塔中，加热进行蒸发处理，得到热蒸汽；
(5)将热蒸汽进入到冷凝塔中进行冷凝，得到提纯盐酸。
膜过滤处理为：先对工业盐酸进行加压，让工业盐酸沿着过滤膜的表面流过，未穿过的部分回流到原液中，进行下一次过滤。
加压压力为1.2MPa。
氮气排出处理中采用的氮气含有10％质量百分比的水蒸气；
在进行氮气排出处理时，还通过紫外线对交换液进行照射处理，并以50r/min转速搅拌1小时。
加热处理分为三次加热处理。
所述三次加热处理分别为：初始加热、二次加热和三次加热；
初始加热温度为40℃，加热时间为10min；
二次加热温度为60℃，加热时间为30min；
三次加热温度为100℃，加热时间为2小时；
其中，初始加热与二次加热采用外界温度传递进行加热；
所述三次加热采用100℃的水蒸气从氮气排出液底部进行不断通入，来进行。
所述外界温度传递进行加热采用的导热介质为石墨。
阴离子交换树脂经过预处理：
首先，对阴离子交换树脂采用去离子水进行清洗，去除杂质，然后自然沥干；
采用乙醇溶液对阴离子交换树脂进行浸泡清洗40min，然后再进行水洗，自然沥干；
再采用去离子水对阴离子交换树脂进行浸泡处理20小时，然后取出，自然沥干，即可。
乙醇溶液质量分数为85％。
浸泡处理的浸泡温度为50℃。
实施例2
一种集成电路用盐酸的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将工业盐酸先添加到膜过滤塔中进行膜过滤处理，得到膜过滤液；
(2)将上述得到的膜过滤液进入到阴离子交换树脂塔中进行交换处理，得到交换液；
(3)再将交换液进入到氮气排出塔中进行排出处理，通过在氮气排出塔的底部不断通入氮气，连续处理2小时，得到氮气排出液；
(4)再将氮气排出液进入到蒸发塔中，加热进行蒸发处理，得到热蒸汽；
(5)将热蒸汽进入到冷凝塔中进行冷凝，得到提纯盐酸。
膜过滤处理为：先对工业盐酸进行加压，让工业盐酸沿着过滤膜的表面流过，未穿过的部分回流到原液中，进行下一次过滤。
加压压力为1.5MPa。
氮气排出处理中采用的氮气含有15％质量百分比的水蒸气；
在进行氮气排出处理时，还通过紫外线对交换液进行照射处理，并以50r/min转速搅拌1.5小时。
进一步优选为，所述加热处理分为三次加热处理。
进一步优选为，所述三次加热处理分别为：初始加热、二次加热和三次加热；
初始加热温度为50℃，加热时间为10min；
二次加热温度为75℃，加热时间为30min；
三次加热温度为100℃，加热时间为3小时；
其中，初始加热与二次加热采用外界温度传递进行加热；
所述三次加热采用100℃的水蒸气从氮气排出液底部进行不断通入，来进行。
所述外界温度传递进行加热采用的导热介质为石墨。
阴离子交换树脂经过预处理：
首先，对阴离子交换树脂采用去离子水进行清洗，去除杂质，然后自然沥干；
采用乙醇溶液对阴离子交换树脂进行浸泡清洗50min，然后再进行水洗，自然沥干；
再采用去离子水对阴离子交换树脂进行浸泡处理25小时，然后取出，自然沥干，即可。
乙醇溶液质量分数为85％。
浸泡处理的浸泡温度为55℃。
实施例3
一种集成电路用盐酸的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将工业盐酸先添加到膜过滤塔中进行膜过滤处理，得到膜过滤液；
(2)将上述得到的膜过滤液进入到阴离子交换树脂塔中进行交换处理，得到交换液；
(3)再将交换液进入到氮气排出塔中进行排出处理，通过在氮气排出塔的底部不断通入氮气，连续处理1.2小时，得到氮气排出液；
(4)再将氮气排出液进入到蒸发塔中，加热进行蒸发处理，得到热蒸汽；
(5)将热蒸汽进入到冷凝塔中进行冷凝，得到提纯盐酸。
膜过滤处理为：先对工业盐酸进行加压，让工业盐酸沿着过滤膜的表面流过，未穿过的部分回流到原液中，进行下一次过滤。
加压压力为1.28MPa。
氮气排出处理中采用的氮气含有12％质量百分比的水蒸气；
在进行氮气排出处理时，还通过紫外线对交换液进行照射处理，并以50r/min转速搅拌1.1小时。
加热处理分为三次加热处理。
三次加热处理分别为：初始加热、二次加热和三次加热；
初始加热温度为45℃，加热时间为10min；
二次加热温度为62℃，加热时间为30min；
三次加热温度为100℃，加热时间为2.5小时；
其中，初始加热与二次加热采用外界温度传递进行加热；
三次加热采用100℃的水蒸气从氮气排出液底部进行不断通入，来进行。
所述外界温度传递进行加热采用的导热介质为石墨。
阴离子交换树脂经过预处理：
首先，对阴离子交换树脂采用去离子水进行清洗，去除杂质，然后自然沥干；
采用乙醇溶液对阴离子交换树脂进行浸泡清洗45min，然后再进行水洗，自然沥干；
再采用去离子水对阴离子交换树脂进行浸泡处理22小时，然后取出，自然沥干，即可。
乙醇溶液质量分数为85％。
浸泡处理的浸泡温度为52℃。
实施例4：
一种集成电路用盐酸的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将工业盐酸先添加到膜过滤塔中进行膜过滤处理，得到膜过滤液；
(2)将上述得到的膜过滤液进入到阴离子交换树脂塔中进行交换处理，得到交换液；
(3)再将交换液进入到氮气排出塔中进行排出处理，通过在氮气排出塔的底部不断通入氮气，连续处理1.8小时，得到氮气排出液；
(4)再将氮气排出液进入到蒸发塔中，加热进行蒸发处理，得到热蒸汽；
(5)将热蒸汽进入到冷凝塔中进行冷凝，得到提纯盐酸。
膜过滤处理为：先对工业盐酸进行加压，让工业盐酸沿着过滤膜的表面流过，未穿过的部分回流到原液中，进行下一次过滤。
加压压力为1.4MPa。
氮气排出处理中采用的氮气含有14％质量百分比的水蒸气；
在进行氮气排出处理时，还通过紫外线对交换液进行照射处理，并以50r/min转速搅拌1.3小时。
加热处理分为三次加热处理。
所述三次加热处理分别为：初始加热、二次加热和三次加热；
初始加热温度为47℃，加热时间为10min；
二次加热温度为66℃，加热时间为30min；
三次加热温度为100℃，加热时间为2.8小时；
其中，初始加热与二次加热采用外界温度传递进行加热；
所述三次加热采用100℃的水蒸气从氮气排出液底部进行不断通入，来进行。
所述外界温度传递进行加热采用的导热介质为石墨。
阴离子交换树脂经过预处理：
首先，对阴离子交换树脂采用去离子水进行清洗，去除杂质，然后自然沥干；
采用乙醇溶液对阴离子交换树脂进行浸泡清洗42min，然后再进行水洗，自然沥干；
再采用去离子水对阴离子交换树脂进行浸泡处理24小时，然后取出，自然沥干，即可。
乙醇溶液质量分数为85％。
浸泡处理的浸泡温度为53℃。
实施例5
一种集成电路用盐酸的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将工业盐酸先添加到膜过滤塔中进行膜过滤处理，得到膜过滤液；
(2)将上述得到的膜过滤液进入到阴离子交换树脂塔中进行交换处理，得到交换液；
(3)再将交换液进入到氮气排出塔中进行排出处理，通过在氮气排出塔的底部不断通入氮气，连续处理1.8小时，得到氮气排出液；
(4)再将氮气排出液进入到蒸发塔中，加热进行蒸发处理，得到热蒸汽；
(5)将热蒸汽进入到冷凝塔中进行冷凝，得到提纯盐酸。
所述膜过滤处理为：先对工业盐酸进行加压，让工业盐酸沿着过滤膜的表面流过，未穿过的部分回流到原液中，进行下一次过滤。
所述加压压力为1.5MPa。
所述氮气排出处理中采用的氮气含有10％质量百分比的水蒸气；
在进行氮气排出处理时，还通过紫外线对交换液进行照射处理，并以50r/min转速搅拌1-1.5小时。
所述加热处理分为三次加热处理。
所述三次加热处理分别为：初始加热、二次加热和三次加热；
初始加热温度为50℃，加热时间为10min；
二次加热温度为65℃，加热时间为30min；
三次加热温度为100℃，加热时间为3小时；
其中，初始加热与二次加热采用外界温度传递进行加热；
所述三次加热采用100℃的水蒸气从氮气排出液底部进行不断通入，来进行。
所述外界温度传递进行加热采用的导热介质为石墨。
阴离子交换树脂经过预处理：
首先，对阴离子交换树脂采用去离子水进行清洗，去除杂质，然后自然沥干；
采用乙醇溶液对阴离子交换树脂进行浸泡清洗40min，然后再进行水洗，自然沥干；
再采用去离子水对阴离子交换树脂进行浸泡处理20-25小时，然后取出，自然沥干，即可。
乙醇溶液质量分数为85％。
浸泡处理的浸泡温度为55℃。
对比例1：
一种集成电路用盐酸的生产工艺的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，不进行阴离子树脂塔交换处理。
对比例2：
一种集成电路用盐酸的生产工艺的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，不进行氮气排出处理。
对比例3：一种集成电路用盐酸的生产工艺的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，不进行蒸发处理。
试验
工业盐酸采用31％的国标试剂级盐酸进行试验；
表1
| (HCl)含量％ | |
| 实施例1 | 38.5 |
| 实施例2 | 38.8 |
| 实施例3 | 38.2 |
| 实施例4 | 38.5 |
| 实施例5 | 38.1 |
| 对比例1 | 35.2 |
| 对比例2 | 37.2 |
| 对比例3 | 34.6 |
由表1可以看出，本发明方法生产得到的提纯盐酸含量得到明显的提高，通过对比例 1可以看出，采用经过预处理后的阴离子树脂进行的交换处理，能够进一步的提高氯化氢的含量，这是由于经过预处理后对于阴离子树脂交换效率具有明显的提升，能够更高效率的去除工业盐酸中的杂质，未经过阴离子树脂交换处理的氯化氢含量仅仅只有35.2％，而本发明实施例1工艺得到的氯化氢含量高达38.5％，可见，本发明中采用的阴离子交换树脂进行的交换处理达到了显著的提高效果，通过进行氮气排出处理，氮气从交换液底部进入，向上运动至排出交换液，这个过程中，能够带走交换液中的溶解的氯气，降低其对工业盐酸的影响，通过进行蒸发处理，能够进一步的促进提高氯化氢的纯度。
表2
| 色度(APHA) | |
| 实施例1 | 8 |
| 实施例2 | 8 |
| 实施例3 | 8 |
| 实施例4 | 8 |
| 实施例5 | 8 |
| 对比例1 | 15 |
| 对比例2 | 10 |
| 对比例3 | 12 |
由表2可以看出，本发明工艺处理得到的提纯盐酸的色度明显降低，表明原料工业盐酸中的杂质去除率较高，大幅度的提高了提纯盐酸的纯度，可见，对于色度的降低主要是通过阴离子交换树脂的交换处理所达到的，较多含量的金属离子是对于工业盐酸色度提升的主要对象，因此，通过进行阴离子交换树脂的交换处理，能够去除更多的金属离子，从而显著的降低了色度，相较于未采用阴离子交换树脂处理的盐酸，本发明工艺工艺后的色度降低了46.67％，效果显著。
表3
| 金属杂质(≤ppb) | |
| 实施例1 | 符合 |
| 实施例2 | 符合 |
| 实施例3 | 符合 |
| 实施例4 | 符合 |
| 实施例5 | 符合 |
| 对比例1 | 不符合 |
| 对比例2 | 符合 |
| 对比例3 | 符合 |
由表3可以看出，本发明工艺中的阴离子交换树脂处理能够大幅度的降低金属杂质含量，改善工业盐酸的纯度，本发明通过对于阴离子交换树脂进行一定的预处理，通过对阴离子树脂进行充分溶胀和提纯等处理，能够显著的改善阴离子交换树脂的交换效率，从而在进行交换处理时，效率大幅度提高，能够去除盐酸中更多的金属杂质，进而提高了盐酸的纯度。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种集成电路用盐酸的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将工业盐酸先添加到膜过滤塔中进行膜过滤处理，得到膜过滤液；
（2）将上述得到的膜过滤液进入到阴离子交换树脂塔中进行交换处理，得到交换液；
（3）再将交换液进入到氮气排出塔中进行排出处理，通过在氮气排出塔的底部不断通入氮气，连续处理1-2小时，得到氮气排出液；
（4）再将氮气排出液进入到蒸发塔中，加热进行蒸发处理，得到热蒸汽；
（5）将热蒸汽进入到冷凝塔中进行冷凝，得到提纯盐酸；
所述膜过滤处理为：先对工业盐酸进行加压，让工业盐酸沿着过滤膜的表面流过，未穿过的部分回流到原液中，进行下一次过滤；
所述加压压力为1.2-1.5MPa；
所述氮气排出处理中采用的氮气含有10-15%质量百分比的水蒸气；
在进行氮气排出处理时，还通过紫外线对交换液进行照射处理，并以50r/min转速搅拌1-1.5小时；
所述加热处理分为三次加热处理；
所述三次加热处理分别为：初始加热、二次加热和三次加热；
初始加热温度为40-50℃，加热时间为10min；
二次加热温度为60-75℃，加热时间为30min；
三次加热温度为100℃，加热时间为2-3小时；
其中，初始加热与二次加热采用外界温度传递进行加热；
所述三次加热采用100℃的水蒸气从氮气排出液底部进行不断通入，来进行；
所述外界温度传递进行加热采用的导热介质为石墨；
阴离子交换树脂经过预处理：
首先，对阴离子交换树脂采用去离子水进行清洗，去除杂质，然后自然沥干；
采用乙醇溶液对阴离子交换树脂进行浸泡清洗40-50min，然后再进行水洗，自然沥干；
再采用去离子水对阴离子交换树脂进行浸泡处理20-25小时，然后取出，自然沥干，即可；
所述乙醇溶液质量分数为85%；
所述浸泡处理的浸泡温度为50-55℃。
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