CN105621453A - 一种超纯无硼氨水的制备方法 - Google Patents

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张海
吴国新
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Abstract

本发明公开了一种超纯无硼氨水的制备方法，包括依次且连续进行的如下步骤：（1）汽化；（2）净化过滤；（3）树脂吸附；（4）多级吸收；（5）除硼工艺；（6）超滤。上述方法所得的超纯无硼氨水中，大于等于0.5μm颗粒浓度小于3p/ml，大于等于0.2μm颗粒浓度小于30？p/ml，硼元素含量100PPT，单项金属离子含量小于30ppt，实测小于20ppt。本发明一种超纯无硼氨水的制备方法，工艺流程简单，容易实现，其通过硼特效树脂进行多级除硼操作，有效去除氨水中的硼元素，且该制备方法所用设备少，易于操作，生产成本低，为无硼化学品的开发奠定了基础。

Description

一种超纯无硼氨水的制备方法
技术领域
本发明涉及超净高纯电子化学品技术领域，特别是涉及一种超纯无硼氨水的制备方法。
背景技术
在半导体行业中，在纯净的半导体产品中掺入极微量的杂质元素，就会使产品的电阻率发生极大的变化。例如，在纯硼中掺入百万分之—的硼元素，其电阻率就会从214000Ω·cm一下子减小到0.4Ω·cm，也就是硼的导电能为提高了50多万倍。由此可见，半导体行业对化学材料的纯净度要求极高。
超纯氨水是半导体行业常用的八大超纯化学材料之一，消耗量位居IC行业第三，主要用于硅晶片的扩散、腐蚀、清洗等工艺。芯片工艺中使用的超纯化学品的纯度和洁净度对集成电路(IC)的成品率、电性能及可靠性有着十分重要的影响。
目前，国内生产厂商有采用间歇精馏法、膜过滤吸收法、树脂过滤法等工艺制备高纯氨水，这些方法在一定程度上存在工艺流程复杂，吸收时间较长，设备装置较多等缺陷，所得到的氨水中杂质含量仍然较高，而且仍然不能有效去除氨水中的顽固杂质硼元素。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种超纯无硼氨水的制备方法，能够有效解决现有高纯氨水生产存在的上述问题，制备出产品纯度较高的无硼氨水。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种超纯无硼氨水的制备方法，其特征在于，包括依次且连续进行的如下步骤：
（1）汽化：利用压缩机将液态氨从原料罐压送至蒸发器内利用热蒸汽蒸发成为氨气；
（2）净化过滤：将步骤（1）中汽化后的氨气依次通过排水分离器和活性碳吸附器得到净化后的氨气；
（3）树脂吸附：将步骤（2）中净化过滤后的氨气经过吸附树脂吸附处理；
（4）多级吸收：将步骤（3）中树脂吸附后的氨气通过吸收塔，并用超纯水进行多级吸收，形成超纯氨水；
（5）除硼工艺：将步骤（4）得到的超纯氨水通过多级硼特效树脂除硼，得到无硼氨水；
（6）超滤：将步骤（5）中得到的无硼氨水进行超滤处理，得到所述超纯无硼氨水。
在本发明一个较佳实施例中，所述制备方法还包括将多级吸收后的氨水先经过冷却设备进行降温、降压处理，然后进行步骤（5）的除硼工艺；经所述冷却设备处理后的氨水温度小于20℃，压力小于0.1MPa。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述蒸发器为间壁换热式降压蒸发器，其内衬材质为PFA材质。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述吸附树脂为聚苯乙烯吸附树脂，其孔径为0.005～0.01μm。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述无硼超纯水的电阻率大于18MΩ·cm。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（5）中，所述硼特效树脂为2,3-二羟基-6-磺酸钠接枝强碱性阴离子交换树脂。
在本发明一个较佳实施例中，所述硼特效树脂的设置级数为2～5级。
在本发明一个较佳实施例中，所述水气分离器和吸收塔的内衬均为PFA材质，其中，所述吸收塔为单塔多级吸收塔。
在本发明一个较佳实施例中，所述超纯无硼氨水中，大于等于0.5μm颗粒浓度小于3p/ml，大于等于0.2μm颗粒浓度小于30p/ml，硼元素含量100PPT，单项金属离子含量小于30ppt。
本发明的有益效果是：本发明一种超纯无硼氨水的制备方法，工艺流程简单，容易实现，其通过硼特效树脂进行多级除硼操作，有效去除氨水中的硼元素，且该制备方法所用设备少，易于操作，生产成本低，为无硼化学品的开发奠定了基础。
附图说明
图1是本发明一种超纯无硼氨水的制备方法的流程示意图；
图2是所示生产设备的连接示意图；
附图中各部件的标记如下：1.原料罐，2.蒸发器，3.热水罐，4.排水分离器，5.活性炭吸附器，6.过滤器，7.吸收塔，8.除硼槽，9.冷凝器，10.循环冷凝器，11.超滤装置，12.存储罐。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参阅图1和图2，本发明实施例包括：
本发明一种超纯无硼氨水的制备方法，包括依次且连续进行的如下步骤：
（1）汽化：以工业液氨为原料，利用压缩机将液态氨从原料罐1内压送至蒸发器2内，该蒸发器为含有蛇形换热管的间壁换热式降压蒸发器，其内衬材质为PFA，其通过热水循环***与热水罐3连通，并将热水罐3内的热蒸汽通入蒸发器的换热管内作为热源，使液氨蒸发为氨气；
（2）净化过滤：经步骤（1）中气化后的氨气通过与蒸发器2连通的排水分离器4分离去除水分和油分，然后再通入活性碳吸附器5，去除颗粒性杂质、色素等；
（3）树脂吸附：将步骤（2）中净化过滤后的氨气通过填装有吸附树脂的过滤器6进行吸附处理，以去除氨气中的金属离子和有机杂质，得到净化后的氨气；其中，所述吸附树脂为聚苯乙烯吸附树脂，其孔径为0.005～0.01μm；
（4）多级吸收：将步骤（3）中水气分离后的氨气通过吸收塔7，并用电阻率大于18MΩ·cm的超纯水进行多级吸收，形成无硼氨水；其中，该吸收塔7为PFA内衬的单塔多级吸收塔；
（5）降温、降压处理：将多级吸收后的氨水先经过冷凝器9和循环冷凝器10进行降温、降压处理，形成温度小于20℃，压力小于0.1MPa的氨水；
（7）除硼工艺：将步骤（5）中降温、降压处理后的超纯氨水依次通过2多级硼特效树脂除硼，该两级特效树脂均为2,3-二羟基-6-磺酸钠接枝强碱性阴离子交换树脂，具体除硼方法为：将超纯氨水引入硼特效树脂，室温恒温搅拌20～60min，使树脂充分吸附自来水体中的硼酸，经上述除硼后的氨水再次引入另一个硼特效树脂，重复上述搅拌工作，使树脂充分吸附自来水体中的硼酸，实现对自来水体除硼的目的，同时将吸附后的二级硼特效树脂进行解析，该过程可以除去自来水中全部的硼元素；
（8）超滤：将步骤（7）中得到的无硼氨水进行超滤处理，并存入存储罐13内，得到所述超纯无硼氨水。
实施例2
与实施例1的区别在于，除硼工艺中，硼特效树脂的设置基数为5，即重复5次相同的除硼过程，得到所述超纯无硼氨水。
上述方法得到的超纯无硼氨水中，大于等于0.5μm颗粒浓度小于3p/ml，大于等于0.2μm颗粒浓度小于30p/ml，硼元素含量100PPT，单项金属离子含量小于30ppt，实测小于20ppt。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种超纯无硼氨水的制备方法，其特征在于，包括依次且连续进行的如下步骤：
（1）汽化：利用压缩机将液态氨从原料罐压送至蒸发器内利用热蒸汽蒸发成为氨气；
（2）净化过滤：将步骤（1）中汽化后的氨气依次通过排水分离器和活性碳吸附器得到净化后的氨气；
（3）树脂吸附：将步骤（2）中净化过滤后的氨气经过吸附树脂吸附处理；
（4）多级吸收：将步骤（3）中树脂吸附后的氨气通过吸收塔，并用超纯水进行多级吸收，形成超纯氨水；
（5）除硼工艺：将步骤（4）得到的超纯氨水通过多级硼特效树脂除硼，得到无硼氨水；
（6）超滤：将步骤（5）中得到的无硼氨水进行超滤处理，得到所述超纯无硼氨水。
2.根据权利要求1所述的超纯无硼氨水的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将多级吸收后的氨水先经过冷却设备进行降温、降压处理，然后进行步骤（5）的除硼工艺；经所述冷却设备处理后的氨水温度小于20℃，压力小于0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的超纯无硼氨水的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述蒸发器为间壁换热式降压蒸发器，其内衬材质为PFA材质。
4.根据权利要求1所述的超纯无硼氨水的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述吸附树脂为聚苯乙烯吸附树脂，其孔径为0.005～0.01μm。
5.根据权利要求1所述的超纯无硼氨水的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述无硼超纯水的电阻率大于18MΩ·cm。
6.根据权利要求1所述的超纯无硼氨水的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述硼特效树脂为2,3-二羟基-6-磺酸钠接枝强碱性阴离子交换树脂。
7.根据权利要求5所述的超纯无硼氨水的制备方法，其特征在于，所述硼特效树脂的设置级数为2～5级。
8.根据权利要求1所述的超纯无硼氨水的制备方法，其特征在于，所述水气分离器和吸收塔的内衬均为PFA材质，其中，所述吸收塔为单塔多级吸收塔。
9.根据权利要求1所述的超纯无硼氨水的制备方法，其特征在于，所述超纯无硼氨水中，大于等于0.5μm颗粒浓度小于3p/ml，大于等于0.2μm颗粒浓度小于30p/ml，硼元素含量100PPT，单项金属离子含量小于30ppt。
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