CN113417010A - 一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，包括多晶硅棒脱脂清洗、多晶硅棒纯水一次浸泡、多晶硅棒混酸刻蚀、多晶硅棒纯水二次浸泡、多晶硅棒氮气吹干、退火炉清洗、多晶硅棒退火；该多晶硅棒材料表面油脂含量低，且材料体相金属含量低，具有很好的机械加工效果，能够满足芯片制造工艺，并在多晶硅棒脱脂清洗过程中制备了一种脱脂粉，将明胶溶解加入中间体6，在1‑羟基苯并***的作用下，中间体6上的羧基与明胶表面的氨基发生脱水缩合，与中间体4继续反应，再用氯乙酸钠进行处理，制得脱脂粉，该脱脂粉能够将自身表面活性分子渗透到油脂中，与多晶硅棒表面隔开，并将油脂乳化分散到水中，达到脱脂效果。
Description
技术领域
本发明涉及硅材料制备技术领域，具体涉及一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法。
背景技术
温度通常在1000℃以上，该条件下的硅舟表面或者本体中的金属污染，会快速扩散逃逸至晶圆表面或内部，造成芯片失效的情况，且硅舟是由多晶硅硅棒经过机械加工而来，而多晶硅硅棒又是由化学气相沉积工艺生产而来，该工艺下生产的多晶硅棒纯度极高，但在硅棒由籽晶逐渐长大的过程中，硅棒材料本身存在较大的内应力，如果直接进行物理切割，晶棒内应力会直接集中释放，造成晶棒材料断裂和破碎，因此多晶硅棒在机械加工前必须进行退火处理，消除内应力；
芯片热处理时，要求晶圆表面金属含量极低，必须在1E10atoms/cm2以下，因此硅舟作为直接接触的载具，其表面和体相金属污染也必须在极低的水平，因此硅舟必须有良好的退火和清洗工艺来保证其表面洁净度；
多晶硅棒的常规退火是将硅棒放置到开放环境下的卧式退火炉中，卧式退火炉内为氧化铝耐火砖和石棉绝热层，该方式退火出来的材料体相金属含量较高，不能满足高制程要求的芯片制造工艺，因此亟需开发一套多晶硅棒材料的高洁净度退火技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，以解决上述背景技术中提出的技术缺陷。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，具体包括如下步骤：
步骤S1多晶硅棒脱脂清洗：将脱脂粉溶于沸水中加入多晶硅棒，煮沸脱脂1-1.5h；
步骤S2多晶硅棒纯水一次浸泡：将清洗后的多晶硅棒放入纯水中，在温度为80-90℃的条件下，进行一次溢流浸泡；
步骤S3多晶硅棒混酸刻蚀：将溢流浸泡后的多晶硅棒放入混酸腐蚀液中，在温度为20-25℃的条件下，进行浸泡3-8min；
步骤S4多晶硅棒纯水二次浸泡：将刻蚀后的多晶硅棒放入纯水中，在温度为80-90℃的条件下，进行二次溢流浸泡。
步骤S5多晶硅棒氮气吹干：将浸泡后的多晶硅棒在1000级以上的洁净室中，用氮气吹干；
步骤S6退火炉清洗：将吹干后的硅棒放入立式退火炉中，通入纯化氮气置换炉内的空气，加入二氯乙烯对炉管和硅棒表面进行清洗，继续通入纯化氮气置换掉清洗气体二氯乙烯；
步骤S7多晶硅棒退火：升温至温度为1200℃，保温3-5h后，降温至室温，制得多晶硅棒材料。
进一步的，步骤S1所述的脱脂粉和沸水的用量质量比为1：20。
进一步的，步骤S2所述的一次溢流浸泡的终止条件为溢流出的纯水电阻率大于3ΜΩ。
进一步的，步骤S3所述的混酸腐蚀液为氢氟酸：硝酸：乙酸的用量体积比1：1：2混合。
进一步的，步骤S4所述的二次溢流浸泡的终止条件为溢流出的纯水电阻率大于15ΜΩ。
进一步的，步骤S5所述的氮气用0.1μm 滤芯纯化过滤。
进一步的，步骤S6所述的升温速率为2℃/min，降温速率为2℃/min。
进一步的，所述的脱脂粉由如下步骤制成：
步骤A1：将12-溴十二烷酸进行加热至熔融，在转速为120-150r/min的条件下，进行搅拌并滴加氯化亚砜，升温至温度为80-85℃，回流反应3-5h，制得中间体1，将中间体1、氯化铝、苯加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为85-90℃的条件下，进行回流反应6-8h，制得中间体2；
反应过程如下：
步骤A2：将中间体2、氢氧化钾、一缩二乙二醇加入反应釜中，在转速为120-150r/min，温度为70-80℃的条件下，进行搅拌并加入水合肼，在温度为120-130℃的条件下，回流反应3-5h，制得中间体3，将中间体3和浓硫酸加入反应釜中，在温度为60-70℃的条件下，进行反应3-5h后，降温至温度为40-50℃，加入去离子水静置分层，去除下层水层，向有机相中加入氢氧化钠溶液，调节pH值为7，制得中间体4；
反应过程如下：
步骤A3：将12-溴-1-十二烷醇、二甲胺、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钾加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应2-3h后，升温至温度为50-60℃，进行反应4-6h，制得中间体5，将中间体5、乙二酸、硫酸铜、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为120-130℃的条件下，进行回流反应5-8h，制得中间体6；
反应过程如下：
步骤A4：将明胶溶于去离子水中，加入中间体6和1-羟基苯并***，在转速为120-150r/min，温度为50-60℃的条件下，进行反应3-5h后，加入中间体4和碳酸钾，继续反应3-5h后，加入氯乙酸钠，升温至温度为110-120℃，回流反应6-8h后，调节pH值为7，蒸馏去除去离子水，制得脱脂粉。
反应过程如下：
进一步的，步骤A1所述的12-溴十二烷酸和氯化亚砜的用量摩尔比为1：2，中间体1、氯化铝、苯的用量摩尔比为1：1：5。
进一步的，步骤A2所述的中间体2、氢氧化钾、一缩二乙二醇、水合肼的用量比0.15mol：0.6mol：112.5mL：30mL，氢氧化钠的质量分数为10%。
进一步的，步骤A3所述的12-溴-1-十二烷醇、二甲胺、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钾的用量比0.01mol：0.02mol：0.15mol：40mL，中间体5、乙二酸、硫酸铜、四氢呋喃的用量比为0.01mol：0.015mol：0.02mol：50mL。
进一步的，步骤A4所述的明胶、中间体6、1-羟基苯并***、中间体4、碳酸钾、氯乙酸钠的用量质量比为5：0.8：1：1.5：1.8：0.4。
本发明的有益效果如下：
本发明使用的多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，制备出的多晶硅棒材料表面油脂含量低，且材料体相金属含量低，具有很好的机械加工效果，能够满足芯片制造工艺，并在多晶硅棒脱脂清洗过程中制备了一种脱脂粉，该脱脂粉以12-溴十二烷酸为原料与氯化亚砜进行反应，制得中间体1，将中间体1和苯在氯化铝的作用下，进行反应，制得中间体2，将中间体2进一步的处理，制得中间体3，将中间体3与浓硫酸进行反应，制得中间体4，将12-溴-1-十二烷醇和二甲胺进行反应，制得中间体5，将中间体5和乙二酸进行反应，使得中间体5上醇羟基与乙二酸的一个羧基发生酯化反应，制得中间体6，将明胶溶解加入中间体6，在1-羟基苯并***的作用下，中间体6上的羧基与明胶表面的氨基发生脱水缩合，与中间体4继续反应，再用氯乙酸钠进行处理，制得脱脂粉，该脱脂粉能够将自身表面活性分子渗透到油脂中，与多晶硅棒表面隔开，并将油脂乳化分散到水中，达到脱脂效果，该退火方法处理后的多晶硅材料表面金属含量和脂质含量低，使得制备出的硅舟不易出现破损。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，具体包括如下步骤：
步骤S1多晶硅棒脱脂清洗：将脱脂粉溶于沸水中加入多晶硅棒，煮沸脱脂1h；
步骤S2多晶硅棒纯水一次浸泡：将清洗后的多晶硅棒放入纯水中，在温度为80℃的条件下，进行溢流浸泡，至溢流出的纯水电阻率大于3ΜΩ；
步骤S3多晶硅棒混酸刻蚀：将溢流浸泡后的多晶硅棒放入氢氟酸:硝酸:乙酸体积比1:1:2的腐蚀液中，在温度为20℃的条件下，进行浸泡3min；
步骤S4多晶硅棒纯水二次浸泡：将刻蚀后的多晶硅棒放入纯水中，在温度为80℃的条件下，进行溢流浸泡，至溢流出的纯水电阻率大于15ΜΩ；
步骤S5多晶硅棒氮气吹干：将浸泡后的多晶硅棒在1000级以上的洁净室中，用0.1μm 滤芯纯化过滤后的氮气吹干；
步骤S6退火炉清洗：将吹干后的硅棒放入立式退火炉中，通入纯化氮气置换炉内的空气，加入二氯乙烯对炉管和硅棒表面进行清洗，继续通入纯化氮气置换掉清洗气体二氯乙烯；
步骤S7多晶硅棒退火：在升温速率为2℃/min的氮气保护条件下，升温至1200℃，保温3h后，在降温为2℃/min的条件下，降至室温，制得多晶硅棒材料。
脱脂粉由如下步骤制成：
步骤A1：将12-溴十二烷酸进行加热至熔融，在转速为120r/min的条件下，进行搅拌并滴加氯化亚砜，升温至温度为80℃，回流反应3h，制得中间体1，将中间体1、氯化铝、苯加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为85℃的条件下，进行回流反应6h，制得中间体2；
步骤A2：将中间体2、氢氧化钾、一缩二乙二醇加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌并加入水合肼，在温度为120℃的条件下，回流反应3h，制得中间体3，将中间体3和浓硫酸加入反应釜中，在温度为60℃的条件下，进行反应3h后，降温至温度为40℃，加入去离子水静置分层，去除下层水层，向有机相中加入氢氧化钠溶液，调节pH值为7，制得中间体4；
步骤A3：将12-溴-1-十二烷醇、二甲胺、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钾加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为20℃的条件下，进行反应2h后，升温至温度为50℃，进行反应4h，制得中间体5，将中间体5、乙二酸、硫酸铜、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为120℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体6；
步骤A4：将明胶溶于去离子水中，加入中间体6和1-羟基苯并***，在转速为120r/min，温度为50℃的条件下，进行反应3h后，加入中间体4和碳酸钾，继续反应3h后，加入氯乙酸钠，升温至温度为110℃，回流反应6h后，调节pH值为7，蒸馏去除去离子水，制得脱脂粉。
实施例2：
一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，具体包括如下步骤：
步骤S1多晶硅棒脱脂清洗：将脱脂粉溶于沸水中加入多晶硅棒，煮沸脱脂1h；
步骤S2多晶硅棒纯水一次浸泡：将清洗后的多晶硅棒放入纯水中，在温度为80℃的条件下，进行溢流浸泡，至溢流出的纯水电阻率大于3ΜΩ；
步骤S3多晶硅棒混酸刻蚀：步骤S3多晶硅棒混酸刻蚀：将溢流浸泡后的多晶硅棒放入氢氟酸:硝酸:乙酸体积比1:1:2的腐蚀液中，在温度为23℃的条件下，进行浸泡5min；
步骤S4多晶硅棒纯水二次浸泡：将刻蚀后的多晶硅棒放入纯水中，在温度为85℃的条件下，进行溢流浸泡，至溢流出的纯水电阻率大于15ΜΩ；
步骤S5多晶硅棒氮气吹干：将浸泡后的多晶硅棒在1000级以上的洁净室中，用0.1μm 滤芯纯化过滤后的氮气吹干；
步骤S6退火炉清洗：将吹干后的硅棒放入立式退火炉中，通入纯化氮气置换炉内的空气，加入二氯乙烯对炉管和硅棒表面进行清洗，继续通入纯化氮气置换掉清洗气体二氯乙烯；
步骤S7多晶硅棒退火：在升温速率为2℃/min的氮气保护条件下，升温至1200℃，保温4h后，在降温为2℃/min的条件下，降至室温，制得多晶硅棒材料。
脱脂粉由如下步骤制成：
步骤A1：将12-溴十二烷酸进行加热至熔融，在转速为120r/min的条件下，进行搅拌并滴加氯化亚砜，升温至温度为83℃，回流反应4h，制得中间体1，将中间体1、氯化铝、苯加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为88℃的条件下，进行回流反应7h，制得中间体2；
步骤A2：将中间体2、氢氧化钾、一缩二乙二醇加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为75℃的条件下，进行搅拌并加入水合肼，在温度为125℃的条件下，回流反应4h，制得中间体3，将中间体3和浓硫酸加入反应釜中，在温度为65℃的条件下，进行反应4h后，降温至温度为45℃，加入去离子水静置分层，去除下层水层，向有机相中加入氢氧化钠溶液，调节pH值为7，制得中间体4；
步骤A3：将12-溴-1-十二烷醇、二甲胺、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钾加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为23℃的条件下，进行反应2.5h后，升温至温度为55℃，进行反应5h，制得中间体5，将中间体5、乙二酸、硫酸铜、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为125℃的条件下，进行回流反应6h，制得中间体6；
步骤A4：将明胶溶于去离子水中，加入中间体6和1-羟基苯并***，在转速为120r/min，温度为55℃的条件下，进行反应4h后，加入中间体4和碳酸钾，继续反应4h后，加入氯乙酸钠，升温至温度为115℃，回流反应7h后，调节pH值为7，蒸馏去除去离子水，制得脱脂粉。
实施例3：
一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，具体包括如下步骤：
步骤S1多晶硅棒脱脂清洗：将脱脂粉溶于沸水中加入多晶硅棒，煮沸脱脂1.5h；
步骤S2多晶硅棒纯水一次浸泡：将清洗后的多晶硅棒放入纯水中，在温度为90℃的条件下，进行溢流浸泡，至溢流出的纯水电阻率大于3ΜΩ；
步骤S3多晶硅棒混酸刻蚀：将溢流浸泡后的多晶硅棒放入氢氟酸:硝酸:乙酸体积比1:1:2的腐蚀液中，在温度为25℃的条件下，进行浸泡8min；
步骤S4多晶硅棒纯水二次浸泡：将刻蚀后的多晶硅棒放入纯水中，在温度为90℃的条件下，进行溢流浸泡，至溢流出的纯水电阻率大于15ΜΩ；
步骤S5多晶硅棒氮气吹干：将浸泡后的多晶硅棒在1000级以上的洁净室中，用0.1μm 滤芯纯化过滤后的氮气吹干；
步骤S6退火炉清洗：将吹干后的硅棒放入立式退火炉中，通入纯化氮气置换炉内的空气，加入二氯乙烯对炉管和硅棒表面进行清洗，继续通入纯化氮气置换掉清洗气体二氯乙烯；
步骤S7多晶硅棒退火：在升温速率为2℃/min的氮气保护条件下，升温至1200℃，保温5h后，在降温为2℃/min的条件下，降至室温，制得多晶硅棒材料。
脱脂粉由如下步骤制成：
步骤A1：将12-溴十二烷酸进行加热至熔融，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌并滴加氯化亚砜，升温至温度为85℃，回流反应5h，制得中间体1，将中间体1、氯化铝、苯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行回流反应8h，制得中间体2；
步骤A2：将中间体2、氢氧化钾、一缩二乙二醇加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌并加入水合肼，在温度为130℃的条件下，回流反应5h，制得中间体3，将中间体3和浓硫酸加入反应釜中，在温度为70℃的条件下，进行反应5h后，降温至温度为50℃，加入去离子水静置分层，去除下层水层，向有机相中加入氢氧化钠溶液，调节pH值为7，制得中间体4；
步骤A3：将12-溴-1-十二烷醇、二甲胺、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钾加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应3h后，升温至温度为60℃，进行反应6h，制得中间体5，将中间体5、乙二酸、硫酸铜、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为130℃的条件下，进行回流反应8h，制得中间体6；
步骤A4：将明胶溶于去离子水中，加入中间体6和1-羟基苯并***，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，进行反应5h后，加入中间体4和碳酸钾，继续反应5h后，加入氯乙酸钠，升温至温度为120℃，回流反应8h后，调节pH值为7，蒸馏去除去离子水，制得脱脂粉。
对比例1：
本对比例与实施例1相比用磷酸三钠代替脱脂粉，其余步骤相同。
对比例2：
本对比例与实施例1相比用四氯化碳代替脱脂粉，其余步骤相同。
对比例3：
本对比例与实施例1相比步骤S2中一次浸泡的终止点为溢流出的纯水电阻率大于2ΜΩ，小于3ΜΩ，其余步骤相同。
对比例4：
本对比例与实施例1相比步骤S4中二次浸泡的终止点为溢流出的纯水电阻率大于10ΜΩ，小于15ΜΩ，其余步骤相同。
对比例5：
本对比例与实施例1相比步骤S3中腐蚀液为氢氟酸:硝酸:乙酸体积比3:2:1混合，其余步骤相同。
对比例6
本对比例与实施例1相比步骤S7中升温速率调整为5℃/min，降温速率调整为5℃/min，其余步骤相同。
对实施例1-3和对比例1-6制得的多晶硅棒根据GB/T 39145-2020的标准，对硅棒表面金属含量进行测定，金属含量单位为atoms/cm2，同时将多晶硅棒加工成硅舟，硅舟个数为30，检测硅舟是否出现断裂和破碎，计算成品率，结果如下表：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | |
| 金属铁含量 | 1E8 | 2E8 | 1E8 | 9E10 | 3E11 | 1E11 | 2E10 | 3E10 | 1E10 |
| 金属铬含量 | 1E7 | 2E7 | 1E6 | 5E10 | 2E11 | 3E11 | 1E11 | 1E10 | 2E10 |
| 金属镍含量 | 2E6 | 2E6 | 2E6 | 1E11 | 2E11 | 2E11 | 1E10 | 1E10 | 1E10 |
| 成品率 | 100% | 100% | 100% | 83.3% | 76.7% | 85.4% | 82.7% | 79.3% | 91.8% |
由上表可知实施例1-3制得的多晶硅棒的金属含量均小于1E10，且加工成硅舟的成品率为100%，表明本发明的处理方法能够很好地将多晶硅棒表面杂质去除。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1多晶硅棒脱脂清洗：将脱脂粉溶于沸水中加入多晶硅棒，煮沸脱脂；
步骤S2多晶硅棒纯水一次浸泡：将清洗后的多晶硅棒浸泡纯水中，进行一次溢流浸泡；
步骤S3多晶硅棒混酸刻蚀：将溢流浸泡后的多晶硅棒放入混酸腐蚀液中，进行刻蚀；
步骤S4多晶硅棒纯水二次浸泡：将清洗后的多晶硅棒浸泡纯水中，进行二次溢流浸泡；
步骤S5多晶硅棒氮气吹干：将浸泡后的多晶硅棒在1000级以上的洁净室中，用氮气吹干；
步骤S6退火炉清洗：将吹干后的硅棒放入立式退火炉中，通入纯化氮气置换炉内的空气，加入二氯乙烯对炉管和硅棒表面进行清洗，继续通入纯化氮气置换掉清洗气体二氯乙烯；
步骤S7多晶硅棒退火：升温至温度为1200℃，保温3-5h后，降温至室温，制得多晶硅棒材料。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，其特征在于：所述的脱脂粉由如下步骤制成：
步骤A1：将12-溴十二烷酸进行加热至熔融，搅拌并滴加氯化亚砜，回流反应，制得中间体1，将中间体1、氯化铝、苯加入反应釜中，回流反应，制得中间体2；
步骤A2：将中间体2、氢氧化钾、一缩二乙二醇加入反应釜中，搅拌并加入水合肼，回流反应，制得中间体3，将中间体3和浓硫酸加入反应釜中，进行反应后，降温并加入去离子水静置分层，去除下层水层，向有机相中加入氢氧化钠溶液，调节pH值为7，制得中间体4；
步骤A3：将12-溴-1-十二烷醇、二甲胺、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钾加入反应釜中，进行反应后，升温反应，制得中间体5，将中间体5、乙二酸、硫酸铜、四氢呋喃加入反应釜中，回流反应，制得中间体6；
步骤A4：将明胶溶于去离子水中，加入中间体6和1-羟基苯并***，进行反应后，加入中间体4和碳酸钾，继续反应后，加入氯乙酸钠，回流反应后，调节pH值为7，蒸馏去除去离子水，制得脱脂粉。
3.根据权利要求2所述的一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，其特征在于：步骤A1所述的12-溴十二烷酸和氯化亚砜的用量摩尔比为1:2，中间体1、氯化铝、苯的用量摩尔比为1:1:5。
4.根据权利要求2所述的一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，其特征在于：步骤A2所述的中间体2、氢氧化钾、一缩二乙二醇、水合肼的用量比0.15mol:0.6mol:112.5mL:30mL，氢氧化钠的质量分数为10%。
5.根据权利要求2所述的一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，其特征在于：步骤A3所述的12-溴-1-十二烷醇、二甲胺、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钾的用量比0.01mol:0.02mol:0.15mol:40mL，中间体5、乙二酸、硫酸铜、四氢呋喃的用量比为0.01mol:0.015mol:0.02mol:50mL。
6.根据权利要求2所述的一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法，其特征在于：步骤A4所述的明胶、中间体6、1-羟基苯并***、中间体4、碳酸钾、氯乙酸钠的用量质量比为5:0.8:1:1.5:1.8:0.4。
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