CN113292418A - 一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法，包括如下步骤：（1）稀释；（2）脱色；（3）中和；（4）一次结晶；（5）二次结晶；（6）溶解；（7）一次结晶；（8）二次结晶；（9）反渗透浓缩；步骤（8）中的结晶母液加热通过反渗透膜来除去水分；（10）结晶；（11）溶解；加水溶解步骤（7）（8）（10）中的乳酸钙晶体，温度控制到50‑70℃，乳酸钙料液浓度为40‑50%。（12）乳酸精制；步骤（11）中的乳酸溶液通过酸解、脱色、离交、纳滤、浓缩、短程蒸馏制备高纯度乳酸。本发明采用重相乳酸为原料生产乳酸和乳酸盐，不用添加有机溶剂，解决了聚合级乳酸生产的制约因素，使资源得到合理利用。
Description
技术领域
本发明涉及乳酸盐结晶纯化生产高纯度乳酸的工艺，具体为一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法。
背景技术
随着社会的发展，尤其是科学技术的进步，大大促进了社会生产力的飞速发展，人们的生活水平得到了很大的改善与提高；人们在享受着社会进步带来的幸福感的同时，对于生活的质量，尤其是奶制品的需求与关注越来越重视。
乳酸，是一种重要的天然有机酸，其学名为2-羟基丙酸，相对分子质量为90.08。乳酸分子中含有一个手性碳原子，所以具有旋光性，乳酸存在两种光学活性构型，分为L-乳酸、D- 乳酸。乳酸为动植物和微生物中广泛存在的一种生物代谢产物或代谢中间产物，人体和动物体只存在能代谢L-乳酸的L-乳酸脱氢酶，因此，从营养学的角度来看，乳酸的构型十分重要，因此在用于食品及医药领域时需要用L-乳酸替代D-乳酸。L-乳酸是生物可降解材料PLA的产出原料，PLA是当今最具应用潜力的生物可降解材料。
生产精制乳酸过程中，分子蒸馏会产生10-15%的重相乳酸，重相乳酸中富集原乳酸中的糖、色素、蛋白等杂质，乳酸含量一般为65-80%。由于重相乳酸中含有不少杂质，用途较窄，在市场上难以销售。
因此，提供一种能够以对重相乳酸为原料进行精制，生产高纯度乳酸，提高聚合级乳酸产量的方法，是一个亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足，本发明提供一种能将重相乳酸中乳酸转化为乳酸钙，通过对乳酸钙的结晶纯化，使得重相乳酸可以生产高纯度乳酸，并且工艺路线简单、生产成本低，不用引入其它有机化合物的以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法。
一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法，包括以下步骤：
（1）稀释：将重相乳酸加热至60-80℃，用水稀释至乳酸的质量分数为50-60%；
（2）脱色：向乳酸溶液中加入0.1-1%的活性炭，脱色结束后过滤，除去活性炭；
（3）中和：将20-30%的氢氧化钙溶液中和重相乳酸稀释溶液，调节pH至7.0；
（4）一次结晶：将乳酸钙溶液转入结晶罐，降温到30-50℃，搅拌得到晶浆，搅拌养晶，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（5）二次结晶：将结晶母液转入结晶罐，降温到20-30℃，搅拌得到晶浆，搅拌养晶，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（6）溶解：加水溶解乳酸钙晶体，温度控制到50-70℃，乳酸钙料液浓度为40-60%；
（7）一次结晶：将乳酸钙溶液转入结晶罐，降温到30-50℃，搅拌得到晶浆，搅拌养晶，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（8）二次结晶：将结晶母液转入结晶罐，降温到20-30℃，搅拌得到晶浆，搅拌养晶，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（9）反渗透浓缩：步骤（8）中的结晶母液加热通过反渗透膜来除去水分；
（10）结晶：将得到的乳酸钙溶液加入结晶槽冷却，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（11）溶解：加水溶解步骤（7）（8）（10）中的乳酸钙晶体，温度控制到50-70℃，乳酸钙料液浓度为40-50%；
（12）乳酸精制：步骤（11）中的乳酸溶液通过酸解、脱色、离交、纳滤、浓缩、短程蒸馏制备高纯度乳酸。
积极有益效果：本发明提供了一种采用重相乳酸为原料生产乳酸和乳酸盐，
能将重相乳酸中乳酸转化为乳酸钙，通过对乳酸钙的结晶纯化，使得重相乳酸可以生产高纯度乳酸，并且工艺路线简单、生产成本低，不用引入其它有机化合物，不用添加有机溶剂，解决了聚合级乳酸生产的制约因素，使资源得到合理利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，对本发明做进一步的说明：
实施例
一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法，包括以下步骤：
（1）稀释：将重相乳酸加热至70℃，用水稀释至乳酸的质量分数为50%；
（2）脱色：向乳酸溶液中加入0.5%的活性炭，搅拌30min，板框过滤，除去活性炭；
（3）中和：将25%的氢氧化钙溶液中和重相乳酸稀释溶液，调节pH至7.0；
（4）一次结晶：将乳酸钙溶液转入结晶罐，降温到35℃，搅拌得到晶浆，搅拌养晶，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（5）二次结晶：将结晶母液转入结晶罐，降温到25℃，搅拌得到晶浆，搅拌养晶，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（6）溶解：加水溶解乳酸钙晶体，温度控制到60℃，乳酸钙料液浓度为40%；
（7）一次结晶：将乳酸钙溶液转入结晶罐，降温到35℃，搅拌得到晶浆，搅拌养晶，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（8）二次结晶：将结晶母液转入结晶罐，降温到25℃，搅拌得到晶浆，搅拌养晶，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（9）反渗透浓缩：步骤（8）中的结晶母液加热到50℃通过反渗透膜来除去水分；除去乳酸钙溶液中的81%的水分；
（10）结晶：将得到的乳酸钙溶液加入结晶槽冷却到20℃，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（11）溶解：加水溶解步骤（7）（8）（10）中的乳酸钙晶体，温度控制到70℃，乳酸钙料液浓度为30%；
（12）酸化：向乳酸钙溶液中加入98%的硫酸溶液，钙离子生产硫酸钙结晶，用电导仪判定滴定终点；70℃下搅拌养晶6h，硫酸钙结晶通过真空带滤机分离；
（13）脱色离交：乳酸酸化液中加入0.5%的粉末活性炭，65℃下搅拌30min，板框过滤除去活性炭；将脱色后的乳酸溶液依次通过固体活性炭柱、阳离子树脂柱、阴离子树脂柱，乳酸液体的色度为120APHA，Fe2+浓度为2ppm，Cl-浓度小于1ppm；见下表1：
表1
（14）纳滤浓缩：将离交后的乳酸溶液通过纳滤设备，除去溶液中的糖、蛋白和其它大分子杂质，乳酸液体的色度为40APHA；将纳滤后的清液通过蒸发器和短程蒸馏，除去水和部分杂质，得到聚合级乳酸溶液，具体见下表2：
| 短程蒸馏 | 乳酸浓度（%） | 色度（APHA） | 色度（200℃，2h，APHA） |
| 进料 | 79 | 130 | |
| 聚合级乳酸 | 98.41 | 12 | 30-35 |
表2
本发明用重相乳酸为原料生产乳酸和乳酸盐，能将重相乳酸中乳酸转化为乳酸钙，通过对乳酸钙的结晶纯化，使得重相乳酸可以生产高纯度乳酸，并且工艺路线简单、生产成本低，不用引入其它有机化合物，不用添加有机溶剂，解决了聚合级乳酸生产的制约因素，使资源得到合理利用。
以上仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法，其特征在于，包括以下步骤:
（1）稀释：将重相乳酸加热至50-80℃，用水稀释至乳酸的质量分数为40-60%；
（2）脱色：向乳酸溶液中加入0.1-1%的活性炭，脱色结束后过滤，除去活性炭；
（3）中和：将20-30%的氢氧化钙溶液中和重相乳酸稀释溶液，调节pH至7.0；
（4）一次结晶：将乳酸钙溶液转入结晶罐，搅拌得到晶浆，搅拌养晶，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（5）二次结晶：将结晶母液转入结晶罐，搅拌得到晶浆，搅拌养晶，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（6）溶解：加水溶解乳酸钙晶体，温度控制到50-70℃，乳酸钙料液浓度为40-60%；
（7）一次结晶：将乳酸钙溶液转入结晶罐，降温到30-50℃，搅拌得到晶浆，搅拌养晶，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（8）二次结晶：将结晶母液转入结晶罐，降温到20-30℃，搅拌得到晶浆，搅拌养晶，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（9）反渗透浓缩：步骤（8）中的结晶母液加热通过反渗透膜来除去水分；
（10）结晶：将得到的乳酸钙溶液加入结晶槽冷却，然后过滤分离，得到乳酸钙晶体；
（11）溶解：加水溶解步骤（7）（8）（10）中的乳酸钙晶体；
（12）乳酸精制：步骤（11）中的乳酸溶液通过酸解、脱色、离交、纳滤、浓缩、短程蒸馏制备高纯度乳酸。
2.根据权利要求1所述的一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法，其特征在于：所述的重相乳酸为聚合级乳酸生产过程中分子蒸馏产生的含有杂质较多的乳酸溶液，乳酸含量为65-80%。
3.根据权利要求1所述的一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法，其特征在于：所述的步骤（4）中一次结晶：将乳酸钙溶液转入结晶罐，降温到30-50℃。
4.根据权利要求1所述的一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法，其特征在于：步骤（5）二次结晶：将结晶母液转入结晶罐，降温到20-30℃。
5.根据权利要求1所述的一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法，其特征在于：所有结晶器降温均采用循环水降温。
6.根据权利要求1所述的一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法，其特征在于：所述步骤（11）溶解中，加水溶解步骤（7）（8）（10）中的乳酸钙晶体，温度控制到50-70℃，乳酸钙料液浓度为40-50%。
7.根据权利要求1所述的一种以重相乳酸为原料制备高纯乳酸的方法，其特征在于：所述步骤（9）中的通过反渗透膜的结晶母液加热温度为45-60℃。
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