CN114702381A - 一种从重相乳酸中提取乳酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从重相乳酸中提取乳酸的方法,包括如下步骤:(1)稀释重相乳酸至乳酸质量百分比为20%—35%;(2)酸解重相乳酸溶液;(3)采用弱碱性阴离子交换树脂柱对酸解后的重相乳酸溶液进行乳酸根吸附;(4)对弱碱性阴离子交换树脂柱进行水洗;(5)采用盐酸溶液对经水洗后的弱碱性阴离子交换树脂柱进行酸洗脱,收集洗脱液;(6)将洗脱液通过强碱性阴离子交换树脂柱;(8)将通过强碱性阴离子交换树脂柱的溶液送到阳离子交换树脂柱和颗粒碳脱色柱后获得纯净的乳酸溶液。本发明采用离子交换方式对重相乳酸进行纯化获得精制乳酸,纯度在99.2%以上,提高了乳酸的收率,解决了重相乳酸堆积造成的环保困境。
Description
技术领域
本发明涉及乳酸分离纯化技术,尤其涉及一种从重相乳酸中提取乳酸的方法。
背景技术
乳酸是一种羟基酸,广泛应用在食品、酿造、医药、畜牧等领域。现有的乳酸制备方法一般采用微生物发酵获得发酵液,乳酸发酵液通过过滤浓缩蒸发或离子交换等步骤最后生产出精制乳酸。但在精制乳酸的制备过程中,会产生重相乳酸,重相乳酸中乳酸质量一般占到60-70%,如果采用分子蒸馏,甚至会得到质量浓度百分比为65~85%的重相乳酸溶液(如中国专利CN113248365A所述),而重相乳酸还含有糖、色素、蛋白质等大量杂质,颜色较深,又被称为黑乳酸或红乳酸,由于杂质太多,虽然乳酸含量不低,但无法有效利用,大部分情况只能按废料进行处理,给乳酸生产企业带来巨大的环保压力,也是资源的一种浪费。
因此,乳酸生产企业都希望能进一步从重相乳酸中提取乳酸。现有技术中,采用重相乳酸提取乳酸的方法有萃取法:采用有机萃取相,将重相乳酸中的大部分乳酸提取到有机相中,如中国专利CN102643191A、CN102659563A、CN102701950A使用了特殊的有机萃取相进行萃取,即将乳酸有选择性地转移到有机萃取相中形成负载有机相,然后再经碱溶液反萃取后得到乳酸盐水溶液,有机萃取相由萃取剂、溶剂和相调节剂组成,萃取剂为酰胺类化合物或酰胺类化合物的混合物,溶剂为液体石蜡,相调节剂为醇类化合物或醇类化合物的混合物。该方法需要增加从有机相中提取乳酸的步骤,所使用的有机试剂萃取完成后还需要后处理,才能减少对环境的污染。
重相乳酸的另一种处理方法是将经过分子蒸馏形成的蒸馏剩余物(重相乳酸)用降膜蒸发得到的酸水稀释到乳酸质量分数为15~30%,经颗粒碳柱脱色后进入降膜蒸发,循环分子蒸馏,从而提高乳酸的收率,如中国专利CN103724183A。重相乳酸如果返还原***会增加原有***的生产负荷,降低成品乳酸的品质。
现有的重相乳酸提取方法,都无法做到在较低经济成本和环保成本的情况下获得纯度更高的乳酸。
发明内容
本发明公开了一种从重相乳酸中提取乳酸的方法,采用离子交换技术,降低企业的投入成本。通过该发明,重相乳酸中更多的乳酸被提取,不仅提高了乳酸的收率,而且减少了废料的堆积。
本发明的技术方案为:一种从重相乳酸中提取乳酸的方法,包括如下步骤:
(1)将重相乳酸稀释至乳酸质量百分比为20%—35%;重相乳酸是一次分子蒸馏残液,或两次或两次以上分子蒸馏残液,或膜过滤的浓液,以及这三者中的两种或三种的混合物;一次分子蒸馏残液的色度低于两次或两次以上分子蒸馏残液的色度;两次或两次以上分子蒸馏形成的重相乳酸的色度有可能达到9000-10000APHA;
(2)将稀释后的重相乳酸溶液进行酸解;
(3)采用弱碱性阴离子交换树脂柱对酸解后的重相乳酸溶液进行乳酸根吸附;
(4)对吸附了乳酸根的弱碱性阴离子交换树脂柱进行水洗;通过水洗除去留存柱子中的杂质;
(5)采用盐酸溶液对经水洗后的弱碱性阴离子交换树脂柱进行酸洗脱,收集洗脱液;
(6)将洗脱液通过强碱性阴离子交换树脂柱去除Cl-、SO4 2-和草酸根;
(7)将通过强碱性阴离子交换树脂柱的溶液送到阳离子交换树脂柱和颗粒碳脱色柱后获得纯净的乳酸溶液。
优选地,将重相乳酸溶液送入弱碱性阴离子交换树脂柱前先进行脱色处理;
优选地,加入重相乳酸溶液质量1‰-5‰的粉末活性炭搅拌脱色。
优选地,采用粉末活性炭搅拌脱色处理后板框过滤获得脱色后的重相乳酸溶液。
优选地,重相乳酸采用纯水进行稀释。
优选地,酸解时加入的硫酸溶液的量为重相乳酸溶液进料质量的1‰-5‰,硫酸溶液浓度为98%。
优选地,重相乳酸溶液以3-5m³/h的流速进入弱碱性阴离子交换树脂柱进行吸附。
优选地,采用弱碱性阴离子交换树脂柱对乳酸溶液进行吸附时,检测流出弱碱性阴离子交换树脂柱液体的pH值,pH值降低至3±0.2,停止进料。通过pH检测确定弱碱性阴离子交换树脂柱是否已吸附饱和,目的在于减少乳酸流失,降低废液的处理难度。
优选地,水洗弱碱性阴离子交换树脂柱获得的液体回收用于下一次乳酸根吸附的离子交换中,检测该液体中的乳酸含量,乳酸含量为0后,不再回收该液体。
优选地,水洗弱碱性阴离子交换树脂柱时,观察所述液体的颜色,目测无色素后停止水洗。
优选地,采用盐酸溶液对经水洗后的弱碱性阴离子交换树脂柱进行酸洗脱时,检测洗脱液的pH值,当pH值降至3±0.2时开始收集洗脱液,并开始检测洗脱液中是否出现氯离子,当出现氯离子时,停止洗脱。
优选地,采用10%-15%质量浓度的盐酸溶液对水洗后的弱碱性阴离子交换树脂柱进行洗脱。
优选地,盐酸溶液的流速为0.5-0.8m³/h。
优选地,进入阳离子交换树脂柱和颗粒碳脱色柱的乳酸溶液的流速为2-3m³/h。
优选地,将弱碱性阴离子交换树脂柱用水顶出多余的盐酸,水洗至pH5.0左右,再用2-3倍树脂体积的质量浓度10%—30%的氨水进行再生,使树脂恢复,可以重新用于吸附工序。
本发明采用离子交换方式对重相乳酸进行纯化获得精制乳酸,纯度在99.2%以上,且投入成本相对于现有的萃取法,企业的投入成本更低,降低了有机污染物的处理量,更加环保节能。同时提高了乳酸的收率,解决了重相乳酸堆积造成的环保困境。
附图说明
图1是本发明的流程示意图;
图2是实施例4重相乳酸原料实物图;
图3是实施例4进入弱碱性阴离子交换树脂柱的重相乳酸溶液实物图;
图4是实施例4进入强碱性阴离子交换树脂柱的乳酸溶液实物图;
图5是实施例4乳酸溶液经过颗粒碳脱色柱脱色后的出液实物图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将采用实施例的方式对本发明进行介绍。显而易见地,下面描述中的实施例并不能限制本发明。
一种从重相乳酸中提取乳酸的方法,如图1所示,包括如下步骤:
(1)稀释:将重相乳酸用纯水稀释为乳酸质量百分比20%-35%的重相乳酸溶液;
(2)酸解:将稀释好的重相乳酸溶液用离心泵打入反应釜进行酸解(加硫酸的量为重相乳酸溶液进料质量的1%-5‰,硫酸浓度为98%),加酸完成后,搅拌升温至120℃保温两小时,降温至80℃,加酸能够使聚合的乳酸分解;
(3)脱色:加入重相乳酸溶液质量1‰-5‰的粉末活性炭搅拌脱色30分钟;
(4)过滤:用板框将粉末活性炭过滤出去获得脱色液;
(5)吸附:将脱色液以3-5m³/h的流速送入弱碱性阴离子交换树脂柱,进行吸附,开始流出弱碱性阴离子交换树脂柱的液体pH较高,当pH逐步降至3±0.2时停止进料,以免乳酸流失,吸附用弱碱性阴离子交换树脂柱可采用多柱串联方式;
(6)水洗:吸附完成后,弱碱性阴离子交换树脂柱进水洗涤,开始水中含有乳酸,应回收,无乳酸后则排放掉,洗至目测无色素时停止即可;
(7)酸洗脱:水洗完成后,弱碱性阴离子交换树脂柱通入质量浓度10%-15%盐酸溶液进行洗脱,酸洗脱流速0.5-0.8m³/h,洗脱时流出液pH会逐步下降,当pH降至3±0.2时开始收集洗脱液,pH:1-1.5时为乳酸高流分,随后不断取样检测流出液的氯离子,并逐渐降低洗脱的流速,一旦流出液发现氯离子,立即停止洗脱,酸洗脱可采用多柱串联方式通入盐酸溶液进行洗脱;
弱碱性阴离子交换树脂柱用水顶出多余的盐酸,水洗至pH5.0左右,再用2-3倍树脂体积的质量浓度10%—30%的氨水进行再生,使树脂恢复,可以重新用于吸附工序;
(8)去除Cl-、SO4 2-和草酸根:将上述酸洗脱获得的乳酸溶液以2-3m³/h通过强碱性阴离子交换树脂柱,强碱性阴离子交换树脂在酸性条件下,对Cl-、SO4 2-和草酸根等杂酸离子吸附较强,而乳酸根几乎不被吸附,即使被少量吸附,也被后续乳酸液中含有Cl-、SO4 2-和草酸根等离子置换下来,故可以除去Cl-、SO4 2-和草酸根等杂酸离子;
(9)去除阳离子和脱色:将上述经过强碱性阴离子交换树脂柱后的乳酸液再以2-3m³/h流速通过阳离子交换树脂柱和颗粒碳脱色柱除去阳离子和蛋白、色素等杂质,乳酸溶液先经过阳离子交换树脂柱去除阳离子,比如钙离子等,出液再经过颗粒碳脱色柱脱色,获得纯净的乳酸溶液;
上述步骤完成后获得的乳酸溶液其质量指标可达到:质量浓度为15-25%,纯度≥99.2%,色度<100APHA,铁离子<2ppm,硫酸根<5ppm,氯离子<2ppm。经过蒸发器后最终产品的指标可达到质量浓度≥80%。
实施例1
一种从重相乳酸中提取乳酸的方法,如图1所示,包括如下步骤:
(1)稀释:将重相乳酸用纯水稀释为乳酸质量百分比20%的重相乳酸溶液。
(2)酸解:将稀释好的重相乳酸溶液用离心泵打入反应釜进行酸解(加硫酸的量为重相乳酸溶液进料质量的1‰,硫酸浓度为98%),加酸完成后,搅拌升温至120℃保温两小时,降温至80℃。加酸能够使聚合的乳酸分解。
(3)脱色:加入重相乳酸溶液质量1‰的粉末活性炭搅拌脱色30分钟。
(4)过滤:用板框将粉末活性炭过滤出去获得脱色液。
(5)吸附:吸附完成后,将脱色液以5m³/h的流速送入弱碱性阴离子交换树脂柱,进行吸附,开始流出弱碱性阴离子交换树脂柱的液体pH较高,当pH逐步降至3时停止进料,以免乳酸流失,吸附用弱碱性阴离子交换树脂柱可采用多柱串联方式。
(6)水洗:吸附完成后,弱碱性阴离子交换树脂柱进水洗涤,开始水中含有乳酸,应回收,无乳酸后则排放掉,洗至目测无色素时停止即可。
(7)酸洗脱:水洗完成后,弱碱性阴离子交换树脂柱通入质量浓度10%的盐酸溶液进行洗脱,酸洗脱流速0.8m³/h,洗脱时流出液pH会逐步下降,当pH降至3时开始收集。pH:1-1.5时为乳酸高流分,随后不断取样检测流出液的氯离子,并逐渐降低洗脱的流速。一旦流出液发现氯离子,立即停止洗脱。酸洗脱可采用多柱串联方式通入盐酸溶液进行洗脱。通过酸洗脱获得的乳酸溶液已脱去大部分杂质。
弱碱性阴离子交换树脂柱用水顶出多余的盐酸,水洗至pH5.0左右,再用2-3倍树脂体积的质量浓度10%的氨水进行再生,使树脂恢复可以重新用于吸附工序。
(8)去除Cl-、SO4 2-和草酸根:将上述酸洗脱获得的乳酸溶液以3m³/h通过强碱性阴离子交换树脂柱,强碱性阴离子交换树脂在酸性条件下,对Cl-、SO4 2-和草酸根等杂酸离子吸附较强,而乳酸根几乎不被吸附,即使被少量吸附,也被后续乳酸液中含有Cl-、SO4 2-和草酸根等离子置换下来,故可以除去Cl-、SO4 2-和草酸根等杂酸离子。
(9)去除阳离子和脱色:将上述经过强碱性阴离子交换树脂柱后的乳酸液再以3m³/h流速通过阳离子交换树脂柱和颗粒碳脱色柱除去阳离子和蛋白、色素等杂质,乳酸溶液先经过阳离子交换树脂柱去除阳离子,比如钙离子等,出液再经过颗粒碳脱色柱脱色,获得纯净的乳酸溶液。
上述步骤完成后获得的乳酸溶液其质量指标可达到,质量浓度为15-25%,纯度≥99.2%,经过蒸发器后最终产品的指标可达到质量浓度≥80%。
实施例2
一种从重相乳酸中提取乳酸的方法,包括如下步骤:
(1)稀释:将重相乳酸用纯水稀释至质量百分比30%的乳酸溶液。
(2)酸解:将稀释好的重相乳酸溶液用离心泵打入反应釜进行酸解(加硫酸的量为重相乳酸溶液进料质量的3‰,硫酸浓度为98%),加酸完成后,搅拌升温至120℃保温两小时,降温至80℃。加酸能够使聚合的乳酸分解。
(3)脱色:加入重相乳酸溶液质量4‰的粉末活性炭搅拌脱色30分钟。
(4)过滤:用板框将粉末活性炭过滤出去,获得的脱色液。
(5)吸附:将脱色液以3m³/h的流速送入弱碱性阴离子交换树脂柱,进行吸附,开始流出弱碱性阴离子交换树脂柱的液体pH较高,当pH逐步降至3.2时停止进料,以免乳酸流失。吸附用弱碱性阴离子交换树脂柱可采用多柱串联方式。
(6)水洗:吸附完成后,弱碱性阴离子交换树脂柱进水洗涤,开始水中含有乳酸,应回收,无乳酸后则排放掉,洗至目测无色素时停止即可。
(7)酸洗脱:水洗完成后,弱碱性阴离子交换树脂柱通入质量浓度13%盐酸溶液进行洗脱,酸洗脱流速0.5m³/h,洗脱时流出液pH会逐步下降,当pH降至3.2时开始收集洗脱液。pH:1-1.5时为乳酸高流分,随后不断取样检测流出液的氯离子,并逐渐降低洗脱的流速。一旦流出液发现氯离子,立即停止洗脱。酸洗脱可采用多柱串联方式通入盐酸溶液进行洗脱。通过酸洗脱获得的乳酸溶液已脱去大部分杂质。
弱碱性阴离子交换树脂柱用水顶出多余的盐酸,水洗至pH5.0左右,再用2-3倍树脂体积的质量浓度20%的氨水进行再生,使树脂恢复可以重新用于吸附工序。
(8)去除Cl-、SO4 2-和草酸根:将上述酸洗脱获得的乳酸溶液以2m³/h通过强碱性阴离子交换树脂柱,强碱性阴离子交换树脂在酸性条件下,对Cl-、SO4 2-和草酸根等杂酸离子吸附较强,而乳酸根几乎不被吸附,即使被少量吸附,也被后续乳酸液中含有Cl-、SO4 2-和草酸根等离子置换下来,故可以除去Cl-、SO4 2-和草酸根等杂酸离子。
(9)去除阳离子和脱色:将上述经过强碱性阴离子交换树脂柱后的乳酸液再以2m³/h流速通过阳离子交换树脂柱和颗粒碳脱色柱除去阳离子和蛋白、色素等杂质,乳酸溶液先经过阳离子交换树脂柱去除阳离子,比如钙离子等,出液再经过颗粒碳脱色柱脱色,获得纯净的乳酸溶液。
实施例3
一种从重相乳酸中提取乳酸的方法,如图1所示,包括如下步骤:
(1)稀释:将重相乳酸用纯水稀释至质量百分比35%的乳酸溶液。
(2)酸解:将稀释好的重相乳酸溶液用离心泵打入反应釜进行酸解(加硫酸的量为重相乳酸溶液进料质量的4‰,硫酸浓度98%),加酸完成后,搅拌升温至120℃保温两小时,降温至80℃。加酸能够使聚合的乳酸分解。
(3)脱色:加入重相乳酸溶液质量5‰的粉末活性炭搅拌脱色30分钟。
(4)过滤:用板框将粉末活性炭过滤出去,获得脱色液,脱色液如图3所示,虽然经过活性炭脱色,但颜色还是比较深。
(5)吸附:将脱色液以4m³/h的流速送入弱碱性阴离子交换树脂柱,进行吸附,开始流出弱碱性阴离子交换树脂柱的液体pH较高,当pH逐步降至2.8停止进料,以免乳酸流失。吸附用弱碱性阴离子交换树脂柱可采用多柱串联方式。
(6)水洗:吸附完成后,弱碱性阴离子交换树脂柱进水洗涤,开始水中含有乳酸,应回收,无乳酸后则排放掉,洗至目测无色素时停止即可。
(7)酸洗脱:水洗完成后,弱碱性阴离子交换树脂柱通入质量浓度12%盐酸溶液进行洗脱,酸洗脱流速0.6m³/h,洗脱时流出液pH会逐步下降,当pH降至2.8时开始收集洗脱液。pH:1-1.5时为乳酸高流分,随后不断取样检测流出液的氯离子,并逐渐降低洗脱的流速。一旦流出液发现氯离子,立即停止洗脱。酸洗脱可采用多柱串联方式通入盐酸溶液进行洗脱。通过酸洗脱获得的乳酸溶液已脱去大部分杂质。
弱碱性阴离子交换树脂柱用水顶出多余的盐酸,水洗至pH5.0左右,再用2-3倍树脂体积的质量浓度30%的氨水进行再生,使树脂恢复可以重新用于吸附工序。
(8)去除Cl-、SO4 2-和草酸根:将上述酸洗脱获得的乳酸溶液以2.5m³/h通过强碱性阴离子交换树脂柱,强碱性阴离子交换树脂在酸性条件下,对Cl-、SO4 2-和草酸根等杂酸离子吸附较强,而乳酸根几乎不被吸附,即使被少量吸附,也被后续乳酸液中含有Cl-、SO4 2-和草酸根等离子置换下来,故可以除去Cl-、SO4 2-和草酸根等杂酸离子。
(9)去除阳离子和脱色:将上述经过强碱性阴离子交换树脂柱后的乳酸液再以2.5m³/h流速通过阳离子交换树脂柱和颗粒碳脱色柱除去阳离子和蛋白、色素等杂质,乳酸溶液先经过阳离子交换树脂柱去除阳离子,比如钙离子等,出液再经过颗粒碳脱色柱脱色,获得纯净的乳酸溶液。
上述步骤完成后获得的乳酸溶液其质量指标可达到,质量浓度为15-25%,纯度≥99.2%,经过蒸发器后最终产品的指标可达到质量浓度≥80%。
实施例4 一种从重相乳酸中提取乳酸的方法,如图1所示,包括如下步骤:
(1)稀释:将重相乳酸用纯水稀释至质量百分比25%的乳酸溶液,重相乳酸原料如图2所示,颜色非常深。
(2)酸解:将稀释好的重相乳酸溶液用离心泵打入反应釜进行酸解(加硫酸的量为重相乳酸溶液进料质量的5‰,硫酸浓度98%),加酸完成后,搅拌升温至120℃保温两小时,降温至80℃,加酸能够使聚合的乳酸分解。
(3)脱色:加入重相乳酸溶液质量3‰的粉末活性炭搅拌脱色30分钟。
(4)过滤:用板框将粉末活性炭过滤出去获得脱色液,脱色液见图3,虽然经过活性炭脱色,但颜色还是比较深。
(5)吸附:将脱色液以4m³/h的流速送入弱碱性阴离子交换树脂柱,进行吸附,开始流出弱碱性阴离子交换树脂柱的液体pH较高,当pH逐步降至3.1时停止进料,以免乳酸流失。吸附用弱碱性阴离子交换树脂柱可采用多柱串联方式。
(6)水洗:吸附完成后,弱碱性阴离子交换树脂柱进水洗涤,开始水中含有乳酸,应回收,无乳酸后则排放掉,洗至目测无色素时停止即可。
(7)酸洗脱:弱碱性阴离子交换树脂柱通入质量浓度15%盐酸溶液进行洗脱,酸洗脱流速0.7m³/h,洗脱时流出液pH会逐步下降,当pH降至3.1时收集洗脱液,pH:1-1.5时为乳酸高流分,随后不断取样检测流出液的氯离子,并逐渐降低洗脱的流速。一旦流出液发现氯离子,立即停止洗脱,酸洗脱可采用多柱串联方式通入盐酸溶液进行洗脱,通过酸洗脱获得的乳酸溶液已脱去大部分杂质,如图4所示,乳酸溶液颜色已经很浅。
弱碱性阴离子交换树脂柱用水顶出多余的盐酸,水洗至pH5.0左右,再用2-3倍树脂体积的质量浓度25%的氨水进行再生,使树脂恢复可以重新用于吸附工序。
(8)去除Cl-、SO4 2-和草酸根:将上述酸洗脱获得的乳酸溶液以2.8m³/h通过强碱性阴离子交换树脂柱,强碱性阴离子交换树脂在酸性条件下,对Cl-、SO4 2-和草酸根等杂酸离子吸附较强,而乳酸根几乎不被吸附,即使被少量吸附,也被后续乳酸液中含有Cl-、SO4 2-和草酸根等离子置换下来,故可以除去Cl-、SO4 2-和草酸根等杂酸离子。
(9)去除阳离子和脱色:将上述经过强碱性阴离子交换树脂柱后的乳酸液再以2.8m³/h流速通过阳离子交换树脂柱和颗粒碳脱色柱除去阳离子和蛋白、色素等杂质,乳酸溶液先经过阳离子交换树脂柱去除阳离子,比如钙离子等,出液再经过颗粒碳脱色柱脱色,获得纯净的乳酸溶液,如图5所示。
上述步骤完成后获得的乳酸溶液其质量指标可达到,质量浓度为15-25%,纯度≥99.2%,经过蒸发器后最终产品的指标可达到质量浓度≥80%。
对照例1
将重相乳酸进行脱色处理,包括如下步骤:
(1)稀释:将经过一次分子蒸馏的重相乳酸用纯水稀释至质量百分比25%的乳酸溶液;(2)酸解:将稀释好的重相乳酸溶液用离心泵打入反应釜进行酸解(加硫酸的量为重相乳酸溶液进料质量的优选5‰),加酸完成后,搅拌升温至120℃保温两小时,降温至80℃。加酸能够使聚合的乳酸分解;
(3)脱色:加入重相乳酸溶液质量3‰的粉末活性炭搅拌脱色30分钟;
(4)过滤:用板框将粉末活性炭过滤出去获得脱色后的乳酸溶液。
表1 重相乳酸提纯后的产品指标比较表
从上表可以看出,对照例1的重相乳酸未经过后续的离交处理,各项指标远超过实施例1-4,未能达到精制乳酸的要求。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的技术方案的基础之上,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从重相乳酸中提取乳酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将重相乳酸稀释至乳酸质量百分比为20%—35%;
(2)将稀释后的重相乳酸溶液进行酸解;
(3)采用弱碱性阴离子交换树脂柱对酸解后的重相乳酸溶液进行乳酸根吸附;
(4)对吸附了乳酸根的弱碱性阴离子交换树脂柱进行水洗;
(5)采用盐酸溶液对经水洗后的弱碱性阴离子交换树脂柱进行酸洗脱,收集洗脱液;
(6)将洗脱液通过强碱性阴离子交换树脂柱去除Cl-、SO4 2-和草酸根;
(7)将通过强碱性阴离子交换树脂柱的溶液送入阳离子交换树脂柱和颗粒碳脱色柱后获得纯净的乳酸溶液。
2.根据权利要求1所述的从重相乳酸中提取乳酸的方法,其特征在于,酸解时加入的硫酸溶液的量为重相乳酸溶液进料质量的1‰-5‰,硫酸溶液浓度为98%。
3.根据权利要求1所述的从重相乳酸中提取乳酸的方法,其特征在于,采用弱碱性阴离子交换树脂柱对乳酸溶液进行吸附时,检测流出弱碱性阴离子交换树脂柱液体的pH值,pH值降低至3±0.2时,停止进料。
4.根据权利要求3所述的从重相乳酸中提取乳酸的方法,其特征在于,回收水洗弱碱性阴离子交换树脂柱的液体,检测该液体中的乳酸含量,乳酸含量为0后,不再回收该液体。
5.根据权利要求3所述的从重相乳酸中提取乳酸的方法,其特征在于,水洗弱碱性阴离子交换树脂柱时,观察所述液体的颜色,目测无色素后停止水洗。
6.根据权利要求1所述的从重相乳酸中提取乳酸的方法,其特征在于,采用盐酸溶液对经水洗后的弱碱性阴离子交换树脂柱进行酸洗脱时,检测洗脱液的pH值,当pH降至3±0.2时开始收集洗脱液,并开始检测洗脱液中是否出现氯离子,当出现氯离子时,停止洗脱。
7.根据权利要求1所述的从重相乳酸中提取乳酸的方法,其特征在于,将重相乳酸溶液送入弱碱性阴离子交换树脂柱前先进行脱色处理。
8.根据权利要求7所述的从重相乳酸中提取乳酸的方法,其特征在于,采用粉末活性炭搅拌脱色处理后板框过滤获得脱色后的重相乳酸溶液。
9.根据权利要求1所述的从重相乳酸中提取乳酸的方法,其特征在于,重相乳酸溶液以3-5m³/h的流速进入弱碱性阴离子交换树脂柱进行吸附。
10.根据权利要求1所述的从重相乳酸中提取乳酸的方法,其特征在于,采用10%-15%质量浓度的盐酸溶液对水洗后的弱碱性阴离子交换树脂柱进行洗脱。
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