CN101851643B - 一种晶体l-乳酸的生产设备及利用所述生产设备生产晶体l-乳酸的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种晶体L-乳酸的生产设备及利用所述生产设备生产晶体L-乳酸的方法，生产设备包括浓缩蒸发器、L-乳酸储罐、酸水罐、结晶罐、鼓风机以及与L-乳酸溶液进料管道连接的离子交换设备，结晶罐上设置有循环水冷却器和晶种添加管道，结晶罐的下料口的下方设置有固液分离器。利用所述生产设备生产晶体L-乳酸的方法，包括如下步骤：（a）原料准备；（b）除杂；（c）浓缩蒸发；（d）蒸汽冷凝；（e）调节浓度；（f）结晶；（g）固液分离。利用本发明的生产设备生产晶体L-乳酸，工艺稳定，并且酸水、母液都得到了循环利用，无资源浪费，生产效率高。

Description

一种晶体L-乳酸的生产设备及利用所述生产设备生产晶体L-乳酸的方法

技术领域

本发明涉及一种乳酸的生产设备和乳酸的生产方法，特别是一种晶体L-乳酸的生产设备和利用所述生产设备生产晶体L-乳酸的生产方法。

背景技术

乳酸是以农副产品为原料，经微生物发酵，提取而制得的一种有机酸，被广泛用于食品、饮料、医药、保健品、化工、可降解塑料等诸多领域。乳酸由于分子结构中含有一个不对称碳原子，因此具有光学异构现象，具有L-型和D-乳酸两种。L-乳酸为左旋，D-乳酸为右旋，DL-乳酸为外消旋，由于D-乳酸不能被人体和动物体吸收利用，摄入量过多则会导致代谢紊乱，而L-乳酸可参与人与动物机体正常代谢，可作为优良的医药原料和食品添加剂，因此，我国近年来一直以L-乳酸的研发为重点。

对于晶体乳酸，经研究发现，其产品光学纯度、化学纯度等各项指标均比结晶前的乳酸液体要高，专利号为03818553.9的专利公开了包胶结晶乳酸、其制备方法及用途，此专利主要为对晶体乳酸进行包胶，并没有公开晶体乳酸的生产技术；而晶体乳酸用作食品添加剂比直接用乳酸液体更能保持食品风味。目前，现有技术中并没有晶体L-乳酸的稳定生产工艺技术以及生产设备被公布，即没有大型生产的企业进行晶体L-乳酸的工业化生产；仅仅有实验室的生产方法生产晶体L-乳酸，具体是采用浓缩蒸发使溶液中的L-乳酸含量达到85%以上，低温下自然结晶或者添加晶种结晶，最后用抽滤瓶实现固液分离。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种工业化生产晶体L-乳酸的生产设备，并提供一种利用所述生产设备工业化生产晶体L-乳酸的生产方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：一种晶体L-乳酸的生产设备，所述生产设备包括浓缩蒸发器、L-乳酸储罐、酸水罐、结晶罐、鼓风机以及与L-乳酸溶液进料管道连接的离子交换设备，所述离子交换设备通过第一管道与所述浓缩蒸发器连接，所述浓缩蒸发器与所述酸水罐之间通过第二管道连接，所述浓缩蒸发器与所述L-乳酸储罐通过第三管道连接，所述L-乳酸储罐通过所述第五管道与所述结晶罐连接，所述鼓风机通过第七管道与所述结晶罐连接，所述结晶罐上设置有循环水冷却器和晶种添加管道，所述结晶罐的下料口的下方设置有固液分离器。

上述晶体L-乳酸的生产设备，所述酸水罐通过第四管道与所述结晶罐连接。

上述晶体L-乳酸的生产设备，所述固液分离器通过第六管道分别与所述离子交换设备和所述浓缩蒸发器连接。

一种利用上述生产设备生产晶体L-乳酸的方法，包括如下步骤：

（a）原料准备：L-乳酸溶液；

（b）除杂：L-乳酸溶液经与离子交换设备连接的L-乳酸溶液进料管道进入所述离子交换设备进行离子交换除杂；

（c）浓缩蒸发：除杂后的L-乳酸溶液经连接所述离子交换设备与浓缩蒸发器的第一管道进入所述浓缩蒸发器进行浓缩蒸发；

（d）蒸汽冷凝：所述浓缩蒸发器中产生的蒸汽经连接所述浓缩蒸发器与酸水罐的第二管道进入所述酸水罐冷凝；

（e）调节浓度：浓缩后的L-乳酸溶液经连接所述浓缩蒸发器与L-乳酸储罐的第三管道进入所述L-乳酸储罐中，并在所述L-乳酸储罐内调节L-乳酸浓度为85～99%；

（f）结晶：所述L-乳酸储罐内调好浓度的L-乳酸溶液经连接所述L-乳酸储罐与结晶罐的第五管道泵入所述结晶罐内，通过所述结晶罐上设置的循环水冷却器保持所述结晶罐内的温度为0-20℃，并通过设置在所述结晶罐上的晶种添加管道向所述结晶罐内加入晶种，然后利用鼓风机通过管道向所述结晶罐内吹入空气，维持4～8小时；

（g）固液分离：所述结晶罐内晶体L-乳酸和母液的通过所述结晶罐的下料口进入固液分离器进行固液分离。

上述方法，在步骤（a）中，所述L-乳酸溶液的质量百分比浓度为10～22%。

上述方法，在步骤（f）中，向所述结晶罐内加入晶种的质量为结晶罐内L-乳酸溶液质量的0.1～0.5%。

上述方法，在步骤（f）中，每隔5-10分钟向所述结晶罐内吹一次空气，所述结晶罐内每吨L-乳酸溶液的吹气量为10-50m³/h，每次吹气的时间为30-60秒。

上述方法，在步骤（g）中，所述酸水罐内冷凝液通过连接所述酸水罐与所述结晶罐的所述第四管道进入所述结晶罐，冲洗所述结晶罐内残余的晶体L-乳酸。

上述方法，在步骤（g）中固液分离器后得到的母液通过第六管道进入所述浓缩蒸发器或进入所述离子交换设备。

本发明的晶体L-乳酸的生产设备及利用所述生产设备生产晶体L-乳酸的方法具有以下有益的技术效果：利用本发明晶体L-乳酸的生产设备能够实现晶体L-乳酸的工业化生产，生产的晶体乳酸可进行包胶制成包胶晶体乳酸，也可低温保存直接销售，晶体乳酸的光学纯度和化学纯度等所有指标都将比结晶前的乳酸液体要高，其应用范围也会更广。并且，利用本发明的晶体L-乳酸的生产设备及利用所述生产设备生产晶体L-乳酸的方法生产晶体L-乳酸，工艺稳定，并且酸水、母液都得到了循环利用，无资源浪费，生产效率高。

附图说明

图1为本发明的晶体L-乳酸的生产设备的结构示意图。

1-L-乳酸溶液进料管道，2-离子交换设备，3-第一管道，4-浓缩蒸发器，5-第三管道，6-第二管道，7-L-乳酸储罐，8-酸水罐，9-第五管道，10-第四管道，11-结晶罐，12-循环水冷却器，13-晶种添加管道，14-第七管道，15-鼓风机，16-下料口，17-固液分离器，18-第六管道。

实施方式

实施例1

本实施例晶体L-乳酸的生产设备包括浓缩蒸发器4、L-乳酸储罐7、酸水罐8、结晶罐11、鼓风机15以及与L-乳酸溶液进料管道1连接的离子交换设备2，所述离子交换设备2通过第一管道3与所述浓缩蒸发器4连接，所述浓缩蒸发器4与所述酸水罐8之间通过第二管道6连接，所述浓缩蒸发器4与所述L-乳酸储罐7通过第三管道5连接，所述L-乳酸储罐7通过所述第五管道9与所述结晶罐11连接，所述鼓风机15通过第七管道14与所述结晶罐11连接，所述结晶罐11上设置有循环水冷却器12和晶种添加管道13，所述结晶罐11的下料口16的下方设置有固液分离器17。所述酸水罐8通过第四管道10与所述结晶罐11连接，使得所述酸水罐8中的冷凝酸水可以通过所述第四管道10进入所述结晶罐11中以冲洗所述结晶罐11中未排出的晶体。所述固液分离器17通过第六管道18分别与所述离子交换设备2和所述浓缩蒸发器4连接，以便固液分离之后得到的液体可以返回所述浓缩蒸发器4中继续蒸发浓缩，或者待固液分离之后得到的液体中的杂质较多的时候将液体通入所述离子交换设备2除杂。

实施例2

本实施例利用实施例1所述生产设备生产晶体L-乳酸的方法，包括如下步骤：

（a）原料准备：10～22%的L-乳酸溶液；

（b）除杂：10～22%的L-乳酸溶液经与离子交换设备2连接的L-乳酸溶液进料管道1进入所述离子交换设备2进行离子交换除杂，以除去L-乳酸溶液中的铁离子和硫酸根离子，同时除掉微量糖、蛋白及大分子杂质，公知的离子交换树脂；

（c）浓缩蒸发：除杂后的L-乳酸溶液经连接所述离子交换设备2与浓缩蒸发器4的第一管道3进入所述浓缩蒸发器4进行浓缩蒸发，采用三效或四效降膜蒸发器；

（d）蒸汽冷凝：所述浓缩蒸发器4中产生的蒸汽经连接所述浓缩蒸发器4与酸水罐8的第二管道6进入所述酸水罐8冷凝；

（e）调节浓度：浓缩后的L-乳酸溶液经连接所述浓缩蒸发器4与L-乳酸储罐7的第三管道5进入所述L-乳酸储罐7中，并在所述L-乳酸储罐7内调节L-乳酸浓度为85～99%，当从所述浓缩蒸发器4出来的L-乳酸溶液浓度低于85%的时候，可以把L-乳酸溶液重新导入所述浓缩蒸发器4中继续蒸发浓缩，或者向所述L-乳酸储罐7中加入晶体L-乳酸使所述L-乳酸储罐7内L-乳酸溶液浓度大于百分之八十五，以利用结晶的进行；

（f）结晶：所述L-乳酸储罐7内调好浓度的L-乳酸溶液经连接所述L-乳酸储罐7与结晶罐11的第五管道9泵入所述结晶罐11内，通过所述结晶罐11上设置的循环水冷却器12保持所述结晶罐11内的温度小于等于0～20℃（以防所述结晶罐11内的水在零下温度结冰）；并通过设置在所述结晶罐11上的晶种添加管道13向所述结晶罐11内加入0.1～0.5%结晶罐内L-乳酸质量的晶种（虽然理论上加入晶种越多越有利于结晶，但是加入晶种过多会造成晶种浪费并；通过实践中多次试验确定：加入0.1～0.5%结晶罐内L-乳酸溶液质量的晶种既有利于结晶的顺利进行又不会造成晶种的浪费）；利用鼓风机15通过管道14每隔5-10分钟向所述结晶罐11内吹一次空气，所述结晶罐11内每吨L-乳酸溶液的吹气量为10～50m³/h，吹30～60秒，以防有大块结晶现象，因为通气相当与搅拌作用，但避免了搅碎晶体的现象；自第一次吹气开始维持结晶4～8小时，至所述结晶罐11内晶体量不再明显增加。晶种可以是用浓度达到95%以上的L-乳酸溶液低温（-3℃-25℃）下放置自然结晶得到的晶体L-乳酸；也可以是本发明的生产方法结晶产出的晶体L-乳酸。

（g）固液分离：所述结晶罐11内晶体L-乳酸和母液的通过所述结晶罐11的下料口16进入固液分离器17进行固液分离；所述酸水罐8内冷凝液通过连接所述酸水罐8与所述结晶罐11的所述第四管道10进入所述结晶罐11，冲洗所述结晶罐11内有残余的晶体L-乳酸；刚开进行生产的时候，固液分离器17分离后得到的母液通过第六管道18进入所述浓缩蒸发器4重新浓缩蒸发，并再次参与结晶，当循环2-3次之后，固液分离器分离后得到的母液里面杂质积累比较多，会影响结晶，此时分离出的母液通过第六管道18进入所述离子交换设备2进行离子交换，然后再参与结晶。

Claims (5)

1.一种晶体L-乳酸的生产设备，其特征在于，所述生产设备包括浓缩蒸发器（4）、L-乳酸储罐（7）、酸水罐（8）、结晶罐（11）、鼓风机（15）以及与L-乳酸溶液进料管道（1）连接的离子交换设备（2），所述离子交换设备（2）通过第一管道（3）与所述浓缩蒸发器（4）连接，所述浓缩蒸发器（4）与所述酸水罐（8）之间通过第二管道（6）连接，所述浓缩蒸发器（4）与所述L-乳酸储罐（7）通过第三管道（5）连接，所述L-乳酸储罐（7）通过所述第五管道（9）与所述结晶罐（11）连接，所述鼓风机（15）通过第七管道（14）与所述结晶罐（11）连接，所述结晶罐（11）上设置有循环水冷却器（12）和晶种添加管道（13），所述结晶罐（11）的下料口（16）的下方设置有固液分离器（17），所述酸水罐（8）通过第四管道（10）与所述结晶罐（11）连接，所述固液分离器（17）通过第六管道（18）分别与所述离子交换设备（2）和所述浓缩蒸发器（4）连接。

2.一种利用权利要求1所述生产设备生产晶体L-乳酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（a）原料准备：L-乳酸溶液；

（b）除杂：L-乳酸溶液经与离子交换设备（2）连接的L-乳酸溶液进料管道（1）进入所述离子交换设备（2）进行离子交换除杂；

（c）浓缩蒸发：除杂后的L-乳酸溶液经连接所述离子交换设备（2）与浓缩蒸发器（4）的第一管道（3）进入所述浓缩蒸发器（4）进行浓缩蒸发；

（d）蒸汽冷凝：所述浓缩蒸发器（4）中产生的蒸汽经连接所述浓缩蒸发器（4）与酸水罐（8）的第二管道（6）进入所述酸水罐（8）冷凝；

（e）调节浓度：浓缩后的L-乳酸溶液经连接所述浓缩蒸发器（4）与L-乳酸储罐（7）的第三管道（5）进入所述L-乳酸储罐（7）中，并在所述L-乳酸储罐（7）内调节L-乳酸浓度为85～99%；

（f）结晶：所述L-乳酸储罐（7）内调好浓度的L-乳酸溶液经连接所述L-乳酸储罐（7）与结晶罐（11）的第五管道（9）泵入所述结晶罐（11）内，通过所述结晶罐（11）上设置的循环水冷却器（12）保持所述结晶罐（11）内的温度为0-20℃，并通过设置在所述结晶罐（11）上的晶种添加管道（13）向所述结晶罐（11）内加入晶种，然后利用鼓风机（15）通过管道（14）向所述结晶罐（11）内吹入空气，维持4～8小时；

（g）固液分离：所述结晶罐（11）内晶体L-乳酸和母液的通过所述结晶罐（11）的下料口（16）进入固液分离器（17）进行固液分离，所述酸水罐（8）内冷凝液通过连接所述酸水罐（8）与所述结晶罐（11）的所述第四管道（10）进入所述结晶罐（11），冲洗所述结晶罐（11）内残余的晶体L-乳酸，经固液分离器（17）固液分离后得到的母液通过第六管道（18）进入所述浓缩蒸发器（4）或进入所述离子交换设备（2）。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤（a）中，所述L-乳酸溶液的质量百分比浓度为10～22%。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤（f）中，向所述结晶罐（11）内加入晶种的质量为结晶罐内L-乳酸溶液质量的0.1～0.5%。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤（f）中，每隔5-10分钟向所述结晶罐（11）内吹一次空气，所述结晶罐（11）内每吨L-乳酸溶液的吹气量为10-50m³/h，每次吹气的时间为30-60秒。

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