CN114181070A - 一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯l-乳酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L‑乳酸的方法，包括以下步骤：(1)重相乳酸通和纳滤膜浓液混合稀释保温后通过顺序式模拟移动床色谱柱分离得到提取液和含有杂质的残液；(2)提取液脱色后进行离子交换；(3)离交液经纳滤膜过滤，膜浓液加入预处理罐中与步骤(1)中的重相乳酸按一定比例混合后循环步骤(1)和步骤(2)，纳滤膜清液进入MVR浓缩得到L‑乳酸的浓缩液；(4)浓缩液经过分子蒸馏得到轻相成品乳酸和重相乳酸，重相乳酸返回步骤(1)的连续模拟移动床预处理。本发明利用顺序式模拟移动床色谱提纯，将纳滤膜浓液和重相乳酸中含有的乳酸提取出来，使得成品L‑乳酸纯度达到96‑98％，降低了生产成本，同时提升工艺生产中L‑乳酸的收率。
Description
技术领域
本发明涉及乳酸提纯技术领域，具体的是一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L-乳酸的方法。
背景技术
乳酸作为一种重要的有机酸，广泛存在于人体，动物体和植物中。乳酸、乳酸盐及其衍生物，在食品、饲料、化工和医药等领域具有广泛的应用。近期 L-乳酸聚合生成的聚L-乳酸作为新材料，制造的生物可降解材料、绿色包装材料及家用薄膜等，解决了日益严重的环境白色污染问题，被认为是新世纪最有发展前途的新材料，应用前景非常广阔。
生产精制乳酸过程中，分子蒸馏会产生10-15％的重相乳酸，重相乳酸中富集原乳酸中的糖、色素、蛋白等杂质，乳酸含量一般为65-80。由于重相乳酸中含有不少杂质，用途较窄，在市场上难以销售。因此，提供一种能够以对重相乳酸为原料进行精制，生产高纯度乳酸，提高聚合级乳酸产量的方法，是一个急需解决的问题。同时，在乳酸的精制提纯阶段，有机纳滤膜和分子蒸馏除杂过程中会有部分乳酸进入纳滤膜浓液和分子蒸馏重相中，造成收率下降。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L-乳酸的方法，从纳滤膜和分子蒸馏所产生的高含量杂质部分混合后通过顺序性模拟移动床***对L-乳酸提纯精制，降低乳酸损失率，同时提高L-乳酸产品品质和收率。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L-乳酸的方法，包括以下步骤：
(1)将传统乳酸生产工艺中分子蒸馏得到的重相乳酸和纳滤膜过滤得到的浓液加水稀释后加入预处理罐恒温保存一段时间，然后向顺序式模拟移动床进料，通过顺序式模拟移动床色谱柱分离得到目标产品的提取液和含有杂质的残液；
(2)将步骤(1)得到的提取液用颗粒活性炭进行脱色，脱色液继续进入连续离子交换***中的离子交换柱进行离子交换，离子交换柱由阳离子柱和阴离子柱串联组成，脱色液依次经过阳离子交换和阴离子交换后得到离交液；
(3)离交液经纳滤膜过滤后得到纳滤膜清液和纳滤膜浓液，纳滤膜浓液加入预处理罐中与步骤(1)中的重相乳酸按一定比例混合后循环步骤(1)和步骤(2)，纳滤膜清液进入MVR浓缩得到L-乳酸的浓缩液；
(4)L-乳酸浓缩液进过分子蒸馏得到轻相成品乳酸和高杂质重相乳酸部分，重相乳酸再返回步骤(1)的连续模拟移动床处理。
进一步优选地，步骤(1)中分子蒸馏得到的重相乳酸加水稀释至固含量 40-45wt％
进一步优选地，步骤(3)中纳滤膜浓液和重相乳酸按质量比1:1-3混合。
进一步优选地，顺序式模拟移动床的洗脱剂为去离子水，顺序式模拟移动床操作温度为60℃，顺序式模拟移动床的色谱柱至少为6个，顺序式模拟移动床通过双通道自动阀门在柱子的不同区切换，色谱柱内所装填固定相吸附剂为弱阳***换树脂。
进一步优选地，顺序式模拟移动床进料速度设定为45.5-47.5ml/min，顺序式模拟移动床进料组分的乳酸干基纯度2大于80％、阴离子含量小于4wt％、杂质有机酸和阳离子含量小于12wt％、总糖小于8wt％。
本发明的有益效果：
本发明将分子蒸馏重相和纳滤膜浓液混合废液进行综合利用，使用该方法可以将难以处理的高杂质组分纳滤膜浓液和重相乳酸中含有的乳酸提取出来，提高成品L-乳酸纯度，降低了生产成本，达到符合作为聚乳酸原料的L-乳酸质量，同时提升工艺生产中L-乳酸的收率。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L-乳酸的方法，以传统钙盐法乳酸生产工艺中分子蒸馏重相和纳滤膜浓液混合废液为原料提取高纯L-乳酸的方法。
包括以下步骤：
S1:L-乳酸的分离提纯
纳滤膜浓液和分子蒸馏重相乳酸注入连续模拟移动床预处理罐中按质量比 1:1-3混合后加水稀释至干基百分比40％-45％，恒温60℃保存48h后经过5μm的过滤器向顺序式模拟移动床色谱柱进料，恒温保存是为了将混合液中的乳酸二聚体及多聚体部分解聚为乳酸，重相乳酸与纳滤膜膜浓液混合进料成分组成要求如下：
1、乳酸干基纯度:>80％；
2、阴离子:<4％；杂质有机酸和阳离子：<12％；
3、总糖：<8％；
预处理后的进料连续进入分离设备，分离柱填料为交换树脂，设置为6个单元，对目标产物乳酸有较强的结合能力，精确地控制原料流过色谱柱的流量将产物分为高回收率的提取液部分和高杂质含量的残液相部分，进料速度设定为 45.5ml/min-47.5ml/min。
最终提取液部分乳L-乳酸浓度达到190g/L-220g/L，乳酸纯度达到90％-92％；乳酸收率达到94％-98％；其它有机杂酸去除率:45％-50％；总糖去除率:85％-90％。
S2:L-乳酸精制提纯
(1)提取液通过颗粒活性炭去除色素，活性炭脱色柱内填充颗粒活性炭，脱色柱采用并联方式，进料方式采用低进高出，脱色后脱色液色度＜30hazen，提取液在活性炭脱色柱内的停留时间控制在45min。颗粒活性炭的再生方式采用多段再生炉热再生，不用产生酸碱消耗，降低了环境污染。
(2)脱色液之后进入连续离子交换***中，离子交换柱由阳离子柱和阴离子柱串联组成，其中阳离子柱和阴离子柱均可以为多根并联设置，其中阳离子柱采用强酸性阳离子交换树脂为填料，阴离子柱采用弱碱性阴离子交换树脂为填料，脱色液依次经过阳离子交换柱和阴离子交换柱后得到离交液，离子交换目的是去除一次脱色液中的阴阳离子和少量色素，提高产品纯度，并且可以减少对后工序纳滤膜的污染，延长纳滤膜的使用周期，从而减低了生产成本。离子交换后料液中钙离子≤2ppm、镁离子≤1ppm、4钠离子≤1ppm、硫酸根离子≤2ppm、氯离子≤2ppm、色度＜20hazen。
(3)离交液之后经纳滤膜过滤，将离交液通过纳滤膜，纳滤膜清液中L-乳酸纯度达到93％-95％，纳滤膜过滤目的是去除其中的残糖、大分子蛋白、无机盐、色素等，进一步提高L-乳酸纯度，为提高最终L-乳酸产品质量作保障，之后MVR浓缩处理得到L-乳酸含量为85％的乳酸浓缩液。
(4)短程蒸馏，将浓缩得到的L-乳酸采用刮板蒸发继续浓缩至L-乳酸含量为98-100％，再通过分子蒸馏精制，得到符合聚乳酸生产原料的L-乳酸产品；重相乳酸流入连续模拟移动床色谱设备与纳滤膜浓液混合进行保温处理，继续进行膜浓液和分子蒸馏重相的分离提纯。
下面举几个具体的实施例进行更为具体的明：
实施例1
纳滤膜浓液和分子蒸馏重相乳酸按质量比1:1混合后加水稀释至干基百分比40％，恒温60℃保存48h后，流速设定为45.5ml/min，经过5μm的过滤器向顺序式模拟移动床色谱柱进料制得提取液，提取液部分乳L-乳酸浓度达到190g/L，乳酸纯度达到90％；乳酸收率达到94％；其它有机杂酸去除率:45％；总糖去除率:85％，提取液在活性炭脱色柱内的停留时间控制在2h，依次经过离交、纳滤***，经MVR浓缩至85％后，分子蒸馏得到轻相成品乳酸纯度为96％。
实施例2
纳滤膜浓液和分子蒸馏重相乳酸按质量比1:2混合后加水稀释至干基百分比43％，恒温60℃保存48h后，流速设定为46.5ml/min，经过5μm的过滤器向顺序式模拟移动床色谱柱进料制得提取液，提取液部分乳L-乳酸浓度达到220g/L，乳酸纯度达到92％；乳酸收率达到98％；其它有机杂酸去除率:50％；总糖去除率:90％，提取液在活性炭脱色柱内的停留时间控制在2h，依次经过离交、纳滤***，经MVR浓缩至85％后，分子蒸馏得到轻相成品乳酸纯度为99％。
实施例3
纳滤膜浓液和分子蒸馏重相乳酸按质量比1:3混合后加水稀释至干基百分比45％，恒温60℃保存48h后，流速设定为47.5ml/min，经过5μm的过滤器向顺序式模拟移动床色谱柱进料制得提取液，提取液部分乳L-乳酸浓度达到210g/L，乳酸纯度达到91％；乳酸收率达到96％；其它有机杂酸去除率:48％；总糖去除率:88％，提取液在活性炭脱色柱内的停留时间控制在2h，依次经过离交、纳滤***，经MVR浓缩至85％后，分子蒸馏得到轻相成品乳酸纯度为98％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (5)
1.一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L-乳酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将分子蒸馏得到的重相乳酸和纳滤膜过滤后得到的浓液加去离子水稀释后加入预处理罐恒温保存一段时间，然后向顺序式模拟移动床进料，通过顺序式模拟移动床色谱柱分离得到目标产品的提取液和含有杂质的残液；
(2)将步骤(1)得到的提取液用颗粒活性炭进行脱色，脱色液继续进入连续离子交换***中的离子交换柱进行离子交换，离子交换柱由阳离子柱和阴离子柱串联组成，脱色液依次经过阳离子交换和阴离子换后得到离交液；
(3)离交液经纳滤膜过滤后得到纳滤膜清液和纳滤膜浓液，纳滤膜浓液加入预处理罐中与步骤(1)中的重相乳酸按一定比例混合后循环步骤(1)和步骤(2)，纳滤膜清液进入MVR浓缩得到L-乳酸的浓缩液；
(4)L-乳酸浓缩液经过分子蒸馏得到轻相成品乳酸和高杂质重相乳酸部分，重相乳酸再返回步骤(1)的连续模拟移动床预处理罐处理。
2.根据权利要求1所述的以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L-乳酸的方法，其特征在于，所述步骤(1)中分子蒸馏得到的重相乳酸加水稀释至固含量40-45wt％。
3.根据权利要求1所述的以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L-乳酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中纳滤膜浓液和重相乳酸按质量比1:1-3混合。
4.根据权利要求1所述的以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L-乳酸的方法，其特征在于，所述顺序式模拟移动床的洗脱剂为去离子水，操作温度为60℃，色谱柱至少为6个，顺序式模拟移动床通过双通道自动阀门在柱子的不同区切换，色谱柱内所装填固定相吸附剂为弱阳***换树脂。
5.根据权利要求1所述的以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L-乳酸的方法，其特征在于，所述顺序式模拟移动床进料速度设定为45.5-47.5ml/min，顺序式模拟移动床进料组分的乳酸干基纯度大于80％、阴离子含量小于4wt％、杂质有机酸和阳离子含量小于12wt％、总糖小于8wt％。
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