CN102976923A - 从乳酸发酵液中提取乳酸的新工艺 - Google Patents
从乳酸发酵液中提取乳酸的新工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从乳酸发酵液中提取乳酸的新工艺，该工艺流程如下：发酵液→脱蛋白→去除菌体→活性炭脱色→板框过滤→无机陶瓷膜过滤→板式换热器降温→有机纳滤膜过滤→浓缩一次结晶→离心干燥→重溶→酸解→离子交换树脂柱→浓缩得成品。以上工艺流程经过两次膜过滤，即无机陶瓷膜过滤和有机纳滤膜过滤，其中无机陶瓷膜过滤去除了滤液中微小的不溶性固体杂质、菌体、胶体物质和大分子的糖类等杂质；有机纳滤膜过滤去除了滤液中的低分子糖份和多价离子；从而使最终制得的成品乳酸纯度高达95%～98%，并使乳酸结晶收率由原来的70%提高到85%以上，大大降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离和提纯乳酸的工艺，具体是涉及一种用膜从乳酸发酵液中分离和提纯乳酸的工艺。
背景技术
乳酸作为一种重要的有机酸，广泛存在于人体、动物体和植物中。乳酸、乳酸盐及其衍生物，在食品、饲料、化工和医药等领域具有广泛的应用。近年来，L-乳酸聚合生成的聚L-乳酸作为新型材料，制造的生物降解塑料、绿色包装材料及家用薄膜等，解决了日益严重的环境污染问题，引起了世界的广泛关注，被认为是新世纪最有发展前途的新材料，应用前景非常广阔。
乳酸的生产方法包括发酵法、化学合成法和酶法。目前，高光学纯度的L-乳酸的生产以微生物发酵为主，发酵菌种为乳杆菌、米根霉等。对乳酸发酵液的提取分离，我国目前普遍采用的乳酸钙结晶—酸解工艺存在提取率低，成品纯度不高，存放稳定性差等问题。
乳酸钙结晶—酸解工艺的流程大致如下：
上游发酵液经升温、碱化处理后，除去菌体、蛋白质等胶体杂质。得到的乳酸钙醪液经浓缩结晶，离心分离除去母液，得到乳酸钙晶体。加热复溶后，用硫酸进行酸解，加入适量活性炭脱色，分离去除硫酸钙和活性炭残渣，得到粗乳酸溶液。然后将粗乳酸溶液分别通过阴、阳离子交换树脂，去除其中的杂质离子，所得溶液再经浓缩至80%以上，即得成品乳酸溶液。
该工艺具有易于控制，设备要求简单等优点，但产品提取率低，纯度不高。造成目前乳酸提取率低和纯度不高的原因有：发酵液中的糖类、蛋白质和色素等主要杂质不能有效去除，显著影响了乳酸钙结晶率和纯度；采用多次活性炭脱色使乳酸钙和乳酸的损失率高达30%；工艺中除糖不充分，导致成品乳酸中的残糖或其它还原性物质影响产品的品质。
发明内容
基于乳酸钙结晶-酸解工艺的不足，本发明提供一种从乳酸发酵液中提取乳酸的新工艺。
其技术解决方案是：
一种从乳酸发酵液中提取乳酸的新工艺，其包括以下步骤：
（1）将乳酸发酵液加热至80～90℃，添加氢氧化钙调节pH至10～12，保温搅拌15～60分钟后过滤得到料液1；
（2）向料液1中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，静置1～6小时后，过滤得到滤液2；
（3）用活性炭对滤液2脱色，活性炭与乳酸发酵液的质量比为0.05∶100～1∶100，脱色温度为65～80OC，脱色时间为30～70min，再先后用板框和无机陶瓷膜过滤得到滤液3；
（4）用板式换热器对滤液3降温，使滤液3的温度由60～80℃降到45～60℃，然后用有机纳滤膜过滤得到滤液4；
（5）对滤液4依次采取浓缩、降温结晶、离心、洗晶、干燥，制得乳酸钙晶体；
（6）加蒸馏水重溶乳酸钙晶体，在低于80℃下加热使其完全复溶，加入硫酸进行酸解得粗乳酸；
（7）用阴、阳离子交换树脂去除粗乳酸中的杂质离子；
（8）浓缩得成品乳酸，其纯度为95%～98%。
优选的，步骤（5）中：在三效浓缩锅中进行浓缩；在结晶缸中进行降温结晶。
优选的，步骤（6）中：硫酸的重量百分比浓度为40%～98%。
本发明的有益技术效果是：
基于现有乳酸钙结晶—酸解工艺除杂不充分，导致需要多次结晶且结晶率不高，最终影响了产品的纯度和提取率，本发明工艺对其进行优化，在结晶之前增加了两次膜过滤，即无机陶瓷膜过滤和有机纳滤膜过滤，其中，无机陶瓷膜过滤去除了滤液2中微小的不溶性固体杂质、菌体、胶体物质和大分子的糖类等杂质；有机纳滤膜过滤去除了滤液3中的低分子糖份和多价离子，从而能充分去除糖、蛋白质、色素等主要杂质，使最终制得的成品乳酸纯度高达95%～98%，并使乳酸结晶收率由原来的70%提高到85%以上，大大降低了生产成本。另外，本发明工艺所得废液因含有高浓度的单糖，可作为其它产品发酵的原料被利用，减少了废液的排放。同时本发明工艺在晶体复溶之前采用活性炭脱色，简化了乳酸分离提取的工艺流程。
具体实施方式
本发明的主要工艺流程包括：
发酵液→脱蛋白→去除菌体→活性炭脱色→板框过滤→无机陶瓷膜过滤→板式换热器降温→有机纳滤膜过滤→浓缩一次结晶→离心干燥→重溶→酸解→离子交换树脂柱→浓缩得成品。
为了获得高质量、高收率的乳酸产品，无机陶瓷膜过滤与有机纳滤膜过滤是很重要的步骤。同时为了使无机陶瓷膜与有机纳滤膜能够充分发挥其过滤效果，并使最终制得的成品乳酸能够获得高纯度与高结晶收率，本发明工艺在进行两次膜过滤之前的前处理工序较现有乳酸钙结晶-酸解工艺又有所区别。如前处理工序中添加氢氧化钙调节pH至10～12，保温搅拌15～60分钟；又如优选絮凝剂聚丙烯酰胺，静置1～6小时；如脱色用活性炭与乳酸发酵液的质量比为0.05∶100～1.5∶100，脱色温度为65～80℃，脱色时间为30～70min等。
下面列举几个实施例进行更为具体的说明：
实施例1
在含有葡萄糖、酵母提取物、蛋白胨、K2HPO4、乙酸钠、MgSO4·7H2O、MnSO4·H2O的培养基中接种乳酸菌，加入碳酸钙作为中和剂，发酵制得乳酸发酵液。加热至85℃，添加氢氧化钙调节pH至11，保温搅拌20分钟后，用滤布过滤除去乳酸发酵液中的碳酸钙等不溶物得到料液1。向料液1中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，静置4小时后，过滤得到滤液2。然后在65℃的温度条件下，按活性炭与料液1的质量比为0.05∶100加活性炭于料液1中脱色40min，再先后用板框和无机陶瓷膜过滤得到滤液3。用板式换热器对滤液3降温至55℃，然后用有机纳滤膜过滤得到滤液4。滤液4先经三效浓缩锅浓缩到乳酸钙浓度为160g/L，再在结晶缸中降温结晶，最后离心干燥得到乳酸钙晶体。加蒸馏水重溶晶体，在70℃下加热使其完全复溶，加入重量百分比浓度为45%的硫酸进行酸解得粗乳酸。用阴、阳离子交换树脂去除其中的杂质离子，浓缩得纯度为95%的成品乳酸。
实施例2
在含有葡萄糖、酵母提取物、蛋白胨、K2HPO4、乙酸钠、MgSO4·7H2O、MnSO4·H2O的培养基中接种乳酸菌，加入碳酸钙作为中和剂，发酵制得乳酸发酵液。加热至80℃，添加氢氧化钙调节pH至12，保温搅拌30分钟后，用滤布过滤除去乳酸发酵液中的碳酸钙等不溶物得到料液1。向料液1中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，静置3.5小时后，过滤得到滤液2。然后在70℃的温度条件下，按活性炭与料液1的质量比为0.1∶100加活性炭于料液1中脱色40min，再先后用板框和无机陶瓷膜过滤得到滤液3。用板式换热器对滤液3降温至60℃，然后用有机纳滤膜过滤得到滤液4。滤液4先经三效浓缩锅浓缩到乳酸钙浓度为140g/L，再在结晶缸中降温结晶，最后离心干燥得到乳酸钙晶体。加蒸馏水重溶晶体，在70℃下加热使其完全复溶，加入重量百分比浓度为65%的硫酸进行酸解得粗乳酸。用活性炭脱色，阴、阳离子交换树脂去除其中的杂质离子，浓缩得纯度为98%的成品乳酸。
实施例3
在含有葡萄糖、酵母提取物、蛋白胨、K2HPO4、乙酸钠、MgSO4·7H2O、MnSO4·H2O的培养基中接种乳酸菌，加入碳酸钙作为中和剂，发酵制得乳酸发酵液。加热至90℃，添加氢氧化钙调节pH至10，保温搅拌40分钟后，用滤布过滤除去乳酸发酵液中的碳酸钙等不溶物得到料液1。向料液1中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，静置3.5小时后，过滤得到滤液2。然后在80℃的温度条件下，按活性炭与料液1的质量比为1∶100加活性炭于料液1中脱色35min，再先后用板框和无机陶瓷膜过滤得到滤液3。用板式换热器对滤液3降温至50℃，然后用有机纳滤膜过滤得到滤液4。滤液4先经三效浓缩锅浓缩到乳酸钙浓度为120g/L，再在结晶缸中降温结晶，最后离心干燥得到乳酸钙晶体。加蒸馏水重溶晶体，在70℃下加热使其完全复溶，加入重量百分比浓度为60%的硫酸进行酸解得粗乳酸。用活性炭脱色，阴、阳离子交换树脂去除其中的杂质离子，浓缩得纯度为97%的成品乳酸。
Claims (3)
1.一种从乳酸发酵液中提取乳酸的新工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）将乳酸发酵液加热至80～90℃，添加氢氧化钙调节pH至10～12，保温搅拌15～60分钟后过滤得到料液1；
（2）向料液1中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，静置1～6小时后，过滤得到滤液2；
（3）用活性炭对滤液2脱色，活性炭与乳酸发酵液的质量比为0.05∶100～1∶100，脱色温度为65～80OC，脱色时间为30～70min，再先后用板框和无机陶瓷膜过滤得到滤液3；
（4）用板式换热器对滤液3降温，使滤液3的温度由60～80℃降到45～60℃，然后用有机纳滤膜过滤得到滤液4；
（5）对滤液4依次采取浓缩、降温结晶、离心、洗晶、干燥，制得乳酸钙晶体；
（6）加蒸馏水重溶乳酸钙晶体，在低于80℃下加热使其完全复溶，加入硫酸进行酸解得粗乳酸；
（7）用阴、阳离子交换树脂去除粗乳酸中的杂质离子；
（8）浓缩得成品乳酸，其纯度为95%～98%。
2.根据权利要求1所述的一种从乳酸发酵液中提取乳酸的新工艺，其特征在于，步骤（5）中：在三效浓缩锅中进行浓缩；在结晶缸中进行降温结晶。
3.根据权利要求1所述的一种从乳酸发酵液中提取乳酸的新工艺，其特征在于，步骤（6）中：硫酸的重量百分比浓度为40%～98%。
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