CN114702379A - 一种红乳酸纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红乳酸纯化方法，包括如下步骤：（1）吸附：将酸化后的红乳酸溶液加入到弱碱性阴离子交换树脂柱中；（2）解析：将硫酸溶液加入到已经吸附了乳酸根的弱碱性阴离子交换树脂柱中，硫酸根将树脂上的乳酸根置换下来，获得乳酸溶液；（3）再生：在解析完成后的弱碱性阴离子交换树脂柱中加入氨水，对树脂进行再生。本发明把废料红乳酸中的色素、盐分、多糖蛋白等杂质与乳酸分开，提取出乳酸，并回收副产品硫酸铵，变废为宝，减少了废料红乳酸的处理量。该方法除了提高乳酸的收率，还保护了环境，是一种环境友好型的纯化方法，更重要的是起到了节能环保的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及乳酸分离纯化技术，尤其涉及一种红乳酸纯化方法。
背景技术
L-乳酸（L-Lactic acid）：分子式:C3H6O3、沸点:125℃，L-乳酸是以玉米淀粉、原料蔗糖、甜菜糖或其糖蜜等为原料，经过生物发酵精制而成的一种有机酸，为无色澄清粘性液体，水溶液显酸性。与水、乙醇或***能任意混合，在氯仿中不溶。因其左旋的特征，具有很好的生物相融性，能与哺乳动物相融，可直接参与人体代谢、无任何副作用，被广泛应用于食品、医药等领域。
L-乳酸是由含淀粉的原料，经糖化后接入乳酸菌株进行发酵制得。发酵完成后经酸解、过滤、预浓缩、脱色、离交、膜过滤、浓缩、分子蒸馏等得到最终产品。发酵液经分子蒸馏处理得到轻相和重相，膜过滤产出的浓液和分子蒸馏产出的重相产物通称为红乳酸。红乳酸的乳酸含量虽然可达60%以上，但红乳酸中还含有糖、色素、蛋白、盐分等杂质，利用价值低，如图8所示，红乳酸的色度非常高。传统工艺是把红乳酸的一部分回配，一部分当废料。红乳酸由于含有糖分、蛋白等，不容易保存，作为废料时也难以处理。
发明内容
本发明为了提高红乳酸的利用率，采用阀阵式连续离子交换***对其纯化，可增加红乳酸的附加值、提高乳酸的收率，减少废料的处理量，变废为宝。
本发明的技术方案为：一种红乳酸纯化方法，包括如下步骤：
（1）吸附：将红乳酸溶液加入到弱碱性阴离子交换树脂柱中，乳酸根离子自动吸附到离子交换树脂上；
（2）解析：将硫酸溶液加入到已经吸附了乳酸根的弱碱性阴离子交换树脂柱中，硫酸根将树脂上的乳酸根置换下来，获得乳酸溶液；
（3）再生：在解析完成后的弱碱性阴离子交换树脂柱中加入氨水，对树脂进行再生，再生结束得到恢复交换能力的弱碱性阴离子交换树脂柱和副产物硫酸铵溶液。
吸附的弱碱性阴离子交换树脂柱组成吸附区，解析的弱碱性阴离子交换树脂柱组成解析区，再生的弱碱性阴离子交换树脂柱组成再生区，吸附区的弱碱性阴离子交换树脂柱吸附饱和后自动切到解析区，同时解析区解析完成的弱碱性阴离子交换树脂柱自动切换到再生区，再生区再生完成的弱碱性阴离子交换树脂柱自动切换到吸附区，形成连续离子交换。
红乳酸纯化过程通过PLC全自动控制连续运行。
红乳酸为乳酸发酵液制备乳酸过程中膜过滤的浓液和/或分子蒸馏得到的重相产物。连续离子交换方式从红乳酸中直接获取乳酸，而非通过从红乳酸中除去杂质的方式来纯化乳酸，与传统的离子交换方法不同。
红乳酸纯化方法还包括如下步骤：
水洗料：解析前，先对吸附了乳酸根的弱碱性阴离子交换树脂柱进行水洗，水洗料完成后的弱碱性阴离子交换树脂柱切换去解析；
水洗酸：解析后，对解析完成的弱碱性阴离子交换树脂柱进行水洗，水洗酸完成后的弱碱性阴离子交换树脂柱切换去反洗；
反洗：水洗酸后，对水洗酸完成的弱碱性阴离子交换树脂柱进行反洗，反洗完成后弱碱性阴离子交换树脂柱切换去再生；
水淋洗：再生后，对再生完成的弱碱性阴离子交换树脂柱进行水洗，水淋洗完成后的弱碱性阴离子交换树脂柱切换去解析。
水洗料的弱碱性阴离子交换树脂柱组成水洗料区，水洗酸的弱碱性阴离子交换树脂柱组成水洗酸区，水淋洗的弱碱性阴离子交换树脂柱组成水淋洗区，吸附区的弱碱性阴离子交换树脂柱吸附饱和后自动切换到水洗料区，同时水洗料区的弱碱性阴离子交换树脂柱后自动切换到解析区，解析区解析完成的弱碱性阴离子交换树脂柱自动切换到水洗酸区，水洗酸区水洗酸完成的弱碱性阴离子交换树脂柱自动切换到反洗区，反洗区反洗完成的弱碱性阴离子交换树脂柱自动切换到再生区，再生区再生完成的弱碱性阴离子交换树脂柱自动切换到吸附区，形成连续离子交换。一个区切换出一根弱碱性阴离子交换树脂柱时，下一工序区的弱碱性阴离子交换树脂柱会切换进来，保证每个区的柱子数保持相对恒定。
红乳酸溶液进料时的质量浓度为10%-30%。
硫酸溶液的质量浓度为10%-40%。
氨水的质量浓度为10%-30%。
吸附区包括2根或2根以上串联连接的弱碱性阴离子交换树脂柱。
吸附区最后一根弱碱性阴离子交换树脂柱的出液pH值小于3时进行树脂柱切换。
解析区包括2根或2根以上串联连接的弱碱性阴离子交换树脂柱。
解析区最后一根弱碱性阴离子交换树脂柱出液的硫酸根浓度大于设定值时进行树脂柱切换。
再生区包括2根或2根以上串联连接的弱碱性阴离子交换树脂柱。
本发明的方法利用阴离子树脂的多孔结构及树脂骨架上的基团进行离子交换，例如在吸附区，就是利用红乳酸溶液中的离子态的乳酸根离子能够吸附到树脂上，从而将蛋白、多糖及盐类与乳酸分开；待树脂吸附饱和后切至解析区，在解析区往树脂柱内加入硫酸溶液，硫酸根将树脂上吸附的乳酸根置换下来即得到相对纯净的乳酸产品；解析后的树脂柱切至再生区；在再生区内树脂柱通过进氨水得到再生，氢氧根将树脂上的硫酸根置换下来与离子态的铵根结合生成硫酸铵副产品。在离子交换过程中，把废料红乳酸中的色素、盐分、多糖蛋白等杂质与乳酸分开，提取出乳酸，并回收副产品硫酸铵，变废为宝，减少了废料红乳酸的处理量，提高了乳酸的收率，还保护了环境，是一种环境友好型的纯化方法，更重要的是起到了节能环保的有益效果，具有重大的环保意义。
附图说明
图1是红乳酸纯化方法的主要流程示意图。
图2是实施例1的用于红乳酸纯化的阀阵式连续离交***的结构示意图。
图3是实施例2的用于红乳酸纯化的阀阵式连续离交***的结构示意图。
图4是实施例3的用于红乳酸纯化的阀阵式连续离交***的结构示意图。
图5是实施例4的用于红乳酸纯化的阀阵式连续离交***的结构示意图。
图6是实施例5的用于红乳酸纯化的阀阵式连续离交***的结构示意图。
图7是实施例6的用于红乳酸纯化的阀阵式连续离交***的结构示意图。
图8是实施例6使用的红乳酸原料的实物图。
图9是采用实施例6的红乳酸纯化方法制备的产品与进料的红乳酸溶液的实物对照图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明。
红乳酸是乳酸发酵液制备乳酸过程中分子蒸馏得到的重相产物和/或膜过滤得到的浓液，除乳酸外，还含有少量糖、色素、蛋白质、盐分等杂质。红乳酸中如乳酸质量浓度为30-70%。
如图1所示，红乳酸纯化方法是将红乳酸稀释酸解脱色后得到的红乳酸溶液经与离子交换树脂的弱碱基团交换，后用硫酸溶液解析得到乳酸解析液，树脂再用氨水再生，得到了硫酸铵溶液。红乳酸溶液通过离子交换树脂柱后达到精制的目的，将红乳酸溶液中发酵及酸化工序产生的盐分、色素、杂酸等杂质分离。由于乳酸根、硫酸根二者与树脂的结合能力强弱不同，才能使硫酸根将乳酸根解析下来。最终乳酸根存在于解析液中，硫酸铵存在于再生液中。
红乳酸采用纯水进行稀释。
红乳酸稀释后用浓硫酸进行酸解，硫酸溶液的量为红乳酸溶液进料质量的1‰-5‰，硫酸溶液浓度为98%。
红乳酸溶液的进料质量浓度为10%-30%。红乳酸溶液的浓度需要控制在上述范围中，浓度过高，会因粘度过大不易分离；浓度过低增加水耗和污水排放量，每降低1%的浓度，水耗相应增加1%。
红乳酸溶液的进料温度优选30-80℃。
硫酸溶液的质量浓度为10%-40%。
再生液氨水的质量浓度为10%-40%。
红乳酸纯化过程采用PLC全自动控制连续运行。
实施例1
红乳酸纯化方法包括如下步骤：
(1)吸附：将温度30℃的红乳酸溶液送入吸附区1的弱碱性阴离子交换树脂柱中；红乳酸溶液是发酵精制生产乳酸过程中产生的废料红乳酸，稀释酸解后经活性炭脱色且板框过滤后得到的滤液，红乳酸溶液的进料质量浓度为10％；
(2)解析：用常温的稀硫酸溶液作为解析剂，对解析区2的弱碱性阴离子交换树脂柱吸附的乳酸进行解析，获得精制乳酸溶液，其中进料的稀硫酸溶液的浓度为15%；
（3）再生：用常温的稀氨水溶液作为再生剂，对再生区3的弱碱性阴离子交换树脂柱内的树脂进行再生，获得硫酸铵溶液和再生后的弱碱性阴离子交换树脂柱，氨水的质量浓度为20%。
红乳酸纯化所使用的阀阵式连续离交***如图2所示，包括吸附区1、解析区2和再生区3，每个区包括一根阴离子交换树脂柱；吸附区1的阴离子交换树脂柱的进料为红乳酸溶液，解析区2的阴离子交换树脂柱吸附有乳酸根，进料为硫酸溶液，再生区3的阴离子交换树脂柱吸附的是硫酸根，进料为氨水溶液；吸附区1的阴离子交换树脂吸附乳酸根饱和后切换到解析区2，解析区2的阴离子交换树脂柱上的乳酸根离子被解析完成后切换到再生区3，再生区3的阴离子交换树脂柱再生完成后切换到吸附区1。阀阵式连续离子交换***通过PLC全自动控制连续运行。***中的离子交换树脂为弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂。
实施例2
红乳酸纯化方法包括如下步骤：
(1)吸附：将温度50℃的红乳酸溶液送入吸附区1的弱碱性阴离子交换树脂柱中；红乳酸溶液是发酵精制生产乳酸过程中产生的废料红乳酸，稀释酸解后经活性炭脱色且板框过滤后得到的滤液，红乳酸溶液的进料质量浓度为25％；
(2)解析：用常温的稀硫酸溶液作为解析剂，对解析区2的弱碱性阴离子交换树脂柱吸附的乳酸进行解析，获得精制乳酸溶液，其中进料的稀硫酸溶液的质量浓度为10%；
（3）再生：用常温的稀氨水溶液作为再生剂，对再生区3的弱碱性阴离子交换树脂柱内的树脂进行再生，获得硫酸铵溶液和再生后的弱碱性阴离子交换树脂柱，氨水的质量浓度为25%。
红乳酸纯化所使用的阀阵式连续离交***如图3所示，包括吸附区1、解析区2和再生区3，每个区包括两根阴离子交换树脂柱；吸附区1的阴离子交换树脂柱的进料为红乳酸溶液，解析区2的阴离子交换树脂柱吸附有乳酸根，进料为硫酸溶液，再生区3的阴离子交换树脂柱吸附的是硫酸根，进料为氨水溶液；吸附区1的阴离子交换树脂吸附乳酸根饱和后切换到解析区2，解析区2的阴离子交换树脂柱上的乳酸根离子被解析完成后切换到再生区3，再生区3的阴离子交换树脂柱再生完成后切换到吸附区1。阀阵式连续离子交换***通过PLC全自动控制连续运行。***中的离子交换树脂为弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂。
实施例3
红乳酸纯化方法包括如下步骤：
(1)吸附：将温度70℃的红乳酸溶液送入吸附区1的弱碱性阴离子交换树脂柱中；红乳酸溶液是发酵精制生产乳酸过程中产生的废料红乳酸，稀释酸解后经活性炭脱色且板框过滤后得到的滤液，红乳酸溶液的进料质量浓度为30％；
(2)解析：用常温的稀硫酸溶液作为解析剂，对解析区2的弱碱性阴离子交换树脂柱吸附的乳酸进行解析，获得精制乳酸溶液，其中进料的稀硫酸溶液的浓度为40%；
（3）再生：用常温的稀氨水溶液作为再生剂，对再生区3的弱碱性阴离子交换树脂柱进行再生，获得硫酸铵溶液和再生后的阴离子交换树脂柱，氨水的质量浓度为30%。
红乳酸纯化所使用的阀阵式连续离交***如图4所示，包括吸附区1、解析区2和再生区3，每个区包括两根以上的阴离子交换树脂柱；吸附区1的阴离子交换树脂柱的进料为红乳酸溶液，解析区2的阴离子交换树脂柱吸附有乳酸根，进料为硫酸溶液，再生区3的阴离子交换树脂柱吸附的是硫酸根，进料为氨水溶液；吸附区1的阴离子交换树脂吸附乳酸根饱和后切换到解析区2，解析区2的阴离子交换树脂柱上的乳酸根离子被解析完成后切换到再生区3，再生区3的阴离子交换树脂柱再生完成后切换到吸附区1。阀阵式连续离子交换***通过PLC全自动控制连续运行。***中的离子交换树脂为弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂。
实施例4
红乳酸纯化方法包括如下步骤：
（1）吸附：将温度80℃的红乳酸溶液送入吸附区1的弱碱性阴离子交换树脂柱中；红乳酸溶液是发酵精制生产乳酸过程中产生的废料红乳酸，稀释酸解后经活性炭脱色且板框过滤后得到的滤液，红乳酸溶液的进料质量浓度为15％；
（2）水洗料：将蒸发冷凝水或蒸汽冷凝水或去离子水作为洗脱液对水洗料区4的弱碱性阴离子交换树脂柱中残留的红乳酸溶液进行洗脱，洗脱液回流到粗乳酸罐；
（3）解析：用常温的稀硫酸溶液作为解析剂，对解析区2中的弱碱性阴离子交换树脂柱吸附的乳酸进行解析，获得解析液为精制乳酸溶液，稀硫酸溶液的浓度为20%；
（4）水洗酸：将蒸发冷凝水或蒸汽冷凝水或去离子水作为进料对水洗酸区5的弱碱性阴离子交换树脂柱进行清洗，将残留的硫酸溶液洗出；
（5）反洗：对切换到反洗区7的弱碱性阴离子交换树脂柱进行反洗，反洗区7的弱碱性阴离子交换树脂柱由水洗酸区5切换过来；
（6）再生：用常温的稀氨水溶液作为再生剂，对再生区3的弱碱性阴离子交换树脂柱进行再生，获得硫酸铵溶液和再生后的弱碱性阴离子交换树脂柱，氨水的质量浓度为15%；
（7）水淋洗：将蒸发冷凝水或蒸汽冷凝水或去离子水作为进料对水淋洗区6的弱碱性阴离子交换树脂柱进行清洗，将残留的氨水溶液洗出，水淋洗区6的弱碱性阴离子交换树脂柱淋洗完成后切换到吸附区1进行另外一个周期的运行。
红乳酸纯化所使用的阀阵式连续离交***如图5所示，包括吸附区1、解析区2、再生区3、水洗料区4、水洗酸区5、水淋洗区6和反洗区7，每个区有一根阴离子交换树脂柱；吸附区1的阴离子交换树脂柱的进料为红乳酸溶液，解析区2的阴离子交换树脂柱吸附有乳酸根，进料为硫酸溶液，再生区3的阴离子交换树脂柱吸附的是硫酸根，进料为氨水溶液，水洗料区4、水洗酸区5、水淋洗区6均进水，反洗区7进料为水。
每次树脂柱切换时，吸附区1向水洗料区4切换一根阴离子交换树脂柱，水洗料区4向解析区2切换一根阴离子交换树脂柱，解析区2向水洗酸区5切换一根阴离子交换树脂柱，水洗酸区5向反洗区7切换一根阴离子交换树脂柱，反洗区7向再生区3切换一根阴离子交换树脂柱，再生区3向水淋洗区6切换一根阴离子交换树脂柱，水淋洗区6向吸附区1切换一根阴离子交换树脂柱，阀阵式连续离子交换***连续运行。阀阵式连续离子交换***通过PLC全自动控制连续运行。***中的离子交换树脂为弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂。
实施例5
红乳酸纯化方法包括如下步骤：
(1)吸附：将温度60℃的红乳酸溶液送入吸附区1的弱碱性阴离子交换树脂柱中；红乳酸溶液是发酵精制生产乳酸过程中产生的废料红乳酸，稀释酸解后经活性炭脱色且板框过滤后得到的滤液，红乳酸溶液的进料质量浓度为20％；
（2）水洗料：将蒸发冷凝水或蒸汽冷凝水或去离子水作为洗脱液对水洗料区4的弱碱性阴离子交换树脂柱中残留的红乳酸溶液进行洗脱，洗脱液回流到粗乳酸罐；
(3)解析：用常温的稀硫酸溶液作为解析剂，对解析区2中的弱碱性阴离子交换树脂柱吸附的乳酸进行解析，获得解析液为精制乳酸溶液，稀硫酸溶液的浓度为15%；
（4）水洗酸：将蒸发冷凝水或蒸汽冷凝水或去离子水作为进料对水洗酸区5的弱碱性阴离子交换树脂柱进行清洗，将残留的硫酸溶液洗出；
（5）反洗：对切换到反洗区7的弱碱性阴离子交换树脂柱进行反洗，反洗区的弱碱性阴离子交换树脂柱由水洗酸区5切换过来；
（6）再生：用常温的稀氨水溶液作为再生剂，对再生区3的弱碱性阴离子交换树脂柱进行再生，获得硫酸铵溶液和再生后的弱碱性阴离子交换树脂柱，氨水的质量浓度为10%；
（7）水淋洗：将蒸发冷凝水或蒸汽冷凝水或去离子水作为进料对水淋洗区6的弱碱性阴离子交换树脂柱进行清洗，将残留的氨水溶液洗出，水淋洗区6的弱碱性阴离子交换树脂柱淋洗完成后切换到吸附区1进行另外一个周期的运行。
红乳酸纯化所使用的阀阵式连续离交***如图6所示，包括吸附区1、解析区2、再生区3、水洗料区4、水洗酸区5、水淋洗区6和反洗区7，吸附区1、解析区2、再生区3、水洗料区4、水洗酸区5、水淋洗区6都有两根阴离子交换树脂柱，反洗区7有1根阴离子交换树脂柱；吸附区1的阴离子交换树脂柱的进料为红乳酸溶液，解析区2的阴离子交换树脂柱吸附有乳酸根，进料为硫酸溶液，再生区3的阴离子交换树脂柱吸附的是硫酸根，进料为氨水溶液，水洗料区4、水洗酸区5、水淋洗区6均进水，反洗区7进料为水。
每次树脂柱切换时，吸附区1向水洗料区4切换一根阴离子交换树脂柱，水洗料区4向解析区2切换一根阴离子交换树脂柱，解析区2向水洗酸区5切换一根阴离子交换树脂柱，水洗酸区5向反洗区7切换一根阴离子交换树脂柱，反洗区7向再生区3切换一根阴离子交换树脂柱，再生区3向水淋洗区6切换一根阴离子交换树脂柱，水淋洗区6向吸附区1切换一根阴离子交换树脂柱，阀阵式连续离子交换***连续运行。阀阵式连续离子交换***通过PLC全自动控制连续运行。***中的离子交换树脂为弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂。
实施例6
红乳酸纯化方法包括如下：
(1)吸附：将温度40℃的红乳酸溶液送入吸附区1的弱碱性阴离子交换树脂柱中；红乳酸是发酵精制生产乳酸过程中产生的废料红乳酸，如图8所示，乳酸浓度约为60%，红乳酸稀释酸解后经活性炭脱色且板框过滤后得到滤液为红乳酸溶液，红乳酸溶液的进料质量浓度为25.6％；实物如图9中第一个瓶子所示。
（2）水洗料：将蒸发冷凝水或蒸汽冷凝水或去离子水作为洗脱液对水洗料区4的弱碱性阴离子交换树脂柱中残留的红乳酸溶液进行洗脱，洗脱液回流到粗乳酸罐；
(3)解析：用常温的稀硫酸溶液作为解析剂，对解析区2中的弱碱性阴离子交换树脂柱吸附的乳酸进行解析，获得解析液为精制乳酸溶液，稀硫酸溶液的浓度为25%；
（4）水洗酸：将蒸发冷凝水或蒸汽冷凝水或去离子水作为进料对水洗酸区5的弱碱性阴离子交换树脂柱进行清洗，将残留的硫酸溶液洗出；
（5）反洗：对切换到反洗区7的阴离子交换树脂柱进行反洗，反洗区的弱碱性阴离子交换树脂柱由水洗酸区5切换过来；
（6）再生：用常温的稀氨水溶液作为再生剂，对再生区3的弱碱性阴离子交换树脂柱进行再生，获得硫酸铵溶液和再生后的弱碱性阴离子交换树脂柱，氨水的质量浓度为20%；
（7）水淋洗：将蒸发冷凝水或蒸汽冷凝水或去离子水作为进料对水淋洗区6的弱碱性阴离子交换树脂柱进行清洗，将残留的氨水溶液洗出，水淋洗区6的弱碱性阴离子交换树脂柱淋洗完成后切换到吸附区1进行另外一个周期的运行。
红乳酸纯化所使用的阀阵式连续离交***如图7所示，包括吸附区1、解析区2、再生区3、水洗料区4、水洗酸区5、水淋洗区6和反洗区7；吸附区1的阴离子交换树脂柱的进料为红乳酸溶液，解析区2的阴离子交换树脂柱吸附有乳酸根，进料为硫酸溶液，再生区3的阴离子交换树脂柱吸附的是硫酸根，进料为氨水溶液，水洗料区4、水洗酸区5、水淋洗区6均进水，反洗区7进料为稀氨水。
红乳酸纯化的阀阵式连续离交***的具体结构如下：
吸附区1：该区的阴离子交换树脂柱优选2根以上，在本实施例中，该单元包含了8-13#6根离子交换柱，但也可根据实际情况设置树脂柱的数量。
红乳酸溶液采用顺流串柱的方式依次进入吸附区1的离子树脂交换柱，离子态的乳酸交换到树脂骨架的基团上。
水洗料区4：水洗料区4有1根阴离子交换树脂柱，该阴离子交换树脂柱由吸附区1切换过来。具体来说，检测13#柱（吸附区1最后一根阴离子交换树脂柱）出口，待pH＜3时说明8#柱已经吸附饱和，此时进行切柱操作，8#柱会切至7#柱所在的水洗料区4进行水洗，将柱内残料洗出至粗乳酸罐，8#柱切换过来时，7#柱切换到解析区。
对水洗料区4的阴离子交换树脂柱的出液进行检测，pH≥3时即为水洗合格，切换至下一解析区2；
解析区2：解析区2的阴离子交换树脂柱优选2根以上，该区的阴离子交换树脂柱由水洗料区4切换而来，即水洗料完成后，树脂柱切至解析区2。本实施例解析区2由3根树脂柱（如图6中的4-6#柱）组成，解析区2的树脂柱都是由水洗料区4逐个切入的乳酸吸附饱和的树脂柱。由4#柱进硫酸溶液依次串柱至5#、6#，在柱内硫酸根将树脂上的乳酸置换下来，由6#柱排出到回收乳酸罐，得到所需的较干净的乳酸产品。取6#柱出口样检测硫酸根，当硫酸根检测值大于设定值时停止4#柱进硫酸溶液，进行树脂柱切换（硫酸根用0.25g/ml的氯化钡溶液滴定，出现白色沉淀时表明达到设定值）。
水洗酸区5：由3根树脂柱（如图1-3#）组成（可根据实际情况设置树脂柱的数量）。解析完成的柱子切至水洗酸区5，用水将柱内残余的硫酸洗出，由1#柱进水，依次串柱至2#、3#柱，由3#柱排出，排出的酸进入硫酸罐，水洗完成的标准是当前柱子如1#柱的出水pH＞3.5。
反洗区7：包含20#这一根柱子。水洗酸区5中的阴离子交换树脂柱完成水洗后切换至反洗区7进行反洗。
反洗区可为单独进水，也可由水淋洗区6中的14#柱快淋洗时的稀氨水通过反洗进阀门串至20#柱，反洗区的阴离子交换树脂柱为下进上排结构，将柱内杂质洗出，出水清澈即可。
再生区3：反洗区完成反洗的柱子切入再生区，再生区包含3个柱子即17-19#柱（可根据实际情况设置树脂柱的数量），由17#柱进氨水溶液，依次串至18#、19#柱，氨水将树脂上的硫酸根置换下来恢复树脂的交换能力，硫酸根和氨根结合生成硫酸铵由19#柱排出到硫酸铵罐。
水淋洗区6：包括3个树脂柱即14-16#柱。再生区3再生完的树脂柱会依次转入水淋洗区6，由14#柱进去离子水依次串至15#、16#柱，由16#柱排出。淋洗完成的标准为当前柱子如14#柱出水pH＜10，淋洗完成的阴离子交换树脂柱切换到吸附区1。排出的水回收到氨水罐。
淋洗区淋洗水流速为5—8BV/h。
***运行时各区同时运行各自设置的参数，每周期切换一个树脂柱，一个区切出一个树脂柱，相邻的区会有一个树脂柱切入进来，这样往复循环实现连续运行。
出料检测指标：解析液（乳酸）浓度10-18%，硫酸根含量0，色度400-500APHA；副产品硫酸铵浓度6-8%。红乳酸溶液与经阀阵式连续离子交换***处理后的乳酸溶液对比可见图9。图9标签为红乳酸进料的瓶子所装料液为红乳酸原料经过稀释、酸解、活性炭脱色、板框过滤后的滤液，虽然色度有所下降，但对比图8的红乳酸原料，肉眼几乎看不出颜色的变化，说明虽然经过活性炭脱色处理，杂质含量还是非常高，但经过阀阵式多单元连续离子交换***的处理后，可得到图9中标签为回收乳酸的产品，该液体清澈透明，达到了精制乳酸的要求。因此，本发明解决了红乳酸乳酸含量高却因大量色素和杂质而无法利用的重大问题，产生了极大的经济效益和环境效益。
表1 实施例6的***的红乳酸前后指标对比表
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种红乳酸纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）吸附：将红乳酸溶液加入到弱碱性阴离子交换树脂柱中，乳酸根离子自动吸附到离子交换树脂上；
（2）解析：将硫酸溶液加入到已经吸附了乳酸根的弱碱性阴离子交换树脂柱中，硫酸根将树脂上的乳酸根置换下来，获得乳酸溶液；
（3）再生：在解析完成后的弱碱性阴离子交换树脂柱中加入氨水，对树脂进行再生，再生结束得到恢复交换能力的弱碱性阴离子交换树脂柱和副产物硫酸铵溶液。
2.根据权利要求1所述的红乳酸纯化方法，其特征在于，吸附的弱碱性阴离子交换树脂柱组成吸附区，解析的弱碱性阴离子交换树脂柱组成解析区，再生的弱碱性阴离子交换树脂柱组成再生区，吸附区的弱碱性阴离子交换树脂柱吸附饱和后自动切到解析区，同时解析区解析完成的弱碱性阴离子交换树脂柱自动切换到再生区，再生区再生完成的弱碱性阴离子交换树脂柱自动切换到吸附区，形成连续离子交换。
3.根据权利要求1所述的红乳酸纯化方法，其特征在于，红乳酸纯化方法还包括如下步骤：
水洗料：解析前，先对吸附了乳酸根的弱碱性阴离子交换树脂柱进行水洗，水洗料完成后的弱碱性阴离子交换树脂柱切换去解析；
水洗酸：解析后，对解析完成的弱碱性阴离子交换树脂柱进行水洗，水洗酸完成后的弱碱性阴离子交换树脂柱切换去反洗；
反洗：水洗酸后，对水洗酸完成的弱碱性阴离子交换树脂柱进行反洗，反洗完成后弱碱性阴离子交换树脂柱切换去再生；
水淋洗：再生后，对再生完成的弱碱性阴离子交换树脂柱进行水洗，水淋洗完成后的弱碱性阴离子交换树脂柱切换去解析。
4.根据权利要求3所述的红乳酸纯化方法，其特征在于，水洗料的弱碱性阴离子交换树脂柱组成水洗料区，水洗酸的弱碱性阴离子交换树脂柱组成水洗酸区，水淋洗的弱碱性阴离子交换树脂柱组成水淋洗区，吸附区的弱碱性阴离子交换树脂柱吸附饱和后自动切换到水洗料区，同时水洗料区的弱碱性阴离子交换树脂柱后自动切换到解析区，解析区解析完成的弱碱性阴离子交换树脂柱自动切换到水洗酸区，水洗酸区水洗酸完成的弱碱性阴离子交换树脂柱自动切换到反洗区，反洗区反洗完成的弱碱性阴离子交换树脂柱自动切换到再生区，再生区再生完成的弱碱性阴离子交换树脂柱自动切换到吸附区，形成连续离子交换。
5.根据权利要求1-4任一项所述的红乳酸纯化方法，其特征在于，红乳酸溶液进料时的质量浓度为10%-30%。
6.根据权利要求1-4任一项所述的红乳酸纯化方法，其特征在于，硫酸溶液的质量浓度为10%-40%。
7.根据权利要求1-4任一项所述的红乳酸纯化方法，其特征在于，氨水的质量浓度为10%-30%。
8.根据权利要求2或4任一项所述的红乳酸纯化方法，其特征在于，吸附区包括2根或2根以上串联连接的弱碱性阴离子交换树脂柱。
9.根据权利要求2或4任一项所述的红乳酸纯化方法，其特征在于，吸附区最后一根弱碱性阴离子交换树脂柱的出液pH值小于3时进行树脂柱切换。
10.根据权利要求2或4任一项所述的红乳酸纯化方法，其特征在于，解析区最后一根弱碱性阴离子交换树脂柱出液的硫酸根浓度大于设定值时进行树脂柱切换。
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