CN112980337A - 一种耐高温、阻燃型可uv湿气双固化胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温、阻燃型可UV湿气双固化胶及其制备方法,涉及胶黏剂领域。包括耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物、硅烷改性聚醚、增强填料、气相白炭黑、丙烯酸改性硅氧烷单体、脱水剂、偶联剂、光引发剂、催化剂。解决目前硅烷改性丙烯酸酯耐温性差,附着性差以及易燃等问题,实现在紫外光下可快速形成初强度,起到快速定位的作用。同时以三嗪为骨核架,分子结构中又较高的含氮量,具有优异的自熄阻燃性能,固化后具有较高的化学稳定性、优异的耐光老化性和耐候性。固化后产物交联密度会更紧密,分子间内聚力更大,也有更优异的耐温性能基粘接性能。
Description
技术领域
本发明涉及双固化胶领域,尤其涉及一种耐高温、阻燃型可UV湿气双固化胶及其制备方法。
背景技术
众所周知,硅烷改性聚醚密封剂是今年来出现的密封胶类型,综合了有机硅密封剂和聚氨酯密封剂的性能,其固化不起泡,不含-NCO,对很多难粘的工程塑料有着优异的粘接力,表面不沾污,环保且具有更低成本,多应用于建筑及家装行业的密封防水等,再低端市场中扮演者越来越重要的角色。但是常规的硅烷改性聚醚耐温通常不超过120℃,在高温高湿情况下会发生链段的裂解,且阻燃性较差,且一般为了达到良好的表干和固化速度市面上大多数采用有机锡催化剂,有机锡进入体内后,主要分布到血液、肝脏,肾、脾、心、脑和骨铬肌分布较少。有机锡进入人体内后主要会造成机体一系列肝胆***、神经***损害。有些有机锡化合物还会可引起细胞免疫、体液免疫及非特异性宿主防御反应缺陷。所以在电子电器制造方面等高标准要求的行业中应用极少。
随着现阶段大规模的自动化连续生产的发展和环保要求的提高,紫外光固化胶黏剂由于可以快速定位而达到广泛应用,但是在实际的应用中由于存在非光照区,填料颜色的阻光,光强偏弱,深层或者阴影区域难以进行紫外光固化,会大大影响粘接效果。所以可以UV快速定位后期湿气固化的MS可以很好的解决现有阶段的技术不足。
当前国内外针对于端硅氧烷湿气固化聚合物树脂的阻燃研究很少,主要停留在添加无机填料阻燃剂的层面上,对于这类树脂材料的本质阻燃研究基本上属于空白。众所周知,极限氧指数大于27的高聚物材料属于难燃材料,经测试发现市面上销售的MS与SPU密封胶的氧指数均低于21,垂直燃烧均均低于FV-0等级,属于易燃材料,属于易燃材料。由此带来的火灾安全隐患又时刻威胁这人们的生命及财产安全,这使硅烷改性聚醚应用也收到了极大的限制,特别是电子电器等领域,对材料的阻燃型的要求更为严格。
尽管传统的卤系阻燃剂阻燃效果高、性价比高、适用性广,但其分解释放的卤化氢气体对电子元器件和电气设备等粘接材料具有严重的腐蚀性。因此近年来无卤阻燃环氧树脂已经成为研究和发展的方向。无卤阻燃中氮系和磷系阻燃效率较低,其中磷系阻燃剂价格昂贵市场上的种类不多。然而添加型阻燃剂不仅需要添加量大,而且会降低基质材料的机械性能,因此该类阻燃剂也收到了极大限制。
CN106833478A发明专利中采用三硅酸镁(MTS)阻燃协效剂,其在室温与高温下均为无定型结构硅酸盐,在高温下能够同膨胀型阻燃剂(IFR)中酸源发生化学反应,一部分转变为磷酸硅类物质与无定型的二氧化硅,能够有效提高被阻燃物的阻燃性能,但填料会遮挡光照,阻碍深层固化。
发明内容
本发明公开一种耐高温、阻燃型可UV湿气双固化胶及其制备方法,解决目前硅烷改性丙烯酸酯耐温性差,附着性差以及易燃等问题,实现在紫外光下可快速形成初强度,起到快速定位的作用。同时以三嗪为骨核架,分子结构中又较高的含氮量,具有优异的自熄阻燃性能,固化后具有较高的化学稳定性、优异的耐光老化性和耐候性。固化后产物交联密度会更紧密,分子间内聚力更大,也有更优异的耐温性能基粘接性能。
为实现上述技术效果,本申请公开了一种耐高温、阻燃型可UV湿气双固化胶,包括如下重量份数的原料:
耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物20~30份;硅烷改性聚醚20~30份;增强填料10~20份;气相白炭黑1~5份;丙烯酸单体5~10份,丙烯酸改性硅氧烷单体2~8份;脱水剂0.1-1份;偶联剂5~10份;光引发剂1~4份;催化剂1~3份;
所述的耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物为主体结构为三嗪骨架的硅氧烷改性的丙烯酸酯树脂;
所述的硅烷改性聚醚选自KANEKA的二甲氧基硅烷封端聚醚和三甲氧基硅烷封端聚醚的一种或者两种混合物。
进一步的,所述耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物具有如下式Ⅰ所示的结构:
其中R任选自甲基或乙基。
进一步的,所述耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物,通过三缩水甘油基异氰尿酸酯与丙烯酸反应后通过正硅酸乙酯缩合制得。
具体的,按照如下步骤获得:
S1.将100份三缩水甘油基异氰尿酸酯,0.05份对苯二酚加入反应釜中,升温至120℃至晶体熔融,然后降温至90℃,多次加入40份丙烯酸与0.1%对催化剂混合液体,半个小时加完,以公转20r/min的速度搅拌60min,再升温至、120度继续搅拌至酸值不变获得预混料A。
S2.将上述预混料A进行加入过量的氯仿进行萃取,再用5%浓度的无水碳酸钠洗3-4遍至PH=8,然后用纯水水洗强磁,最后用食盐水洗2次,加入无水硫酸镁干燥,过滤,烘干制得提纯后的预混料A。
S3.将S2中制得预混料A 100份加入反应釜中,升温至120℃持续抽真空脱水2h,按照预混料A理论上的羟值与正硅酸乙酯摩尔比为1:3的量,加入正硅酸乙酯,以公转20r/min的速度搅拌10min加入1份二月桂酸二丁基锡催化剂,抽真空至<-0.98MPa,继续以公转20r/min,自转1000r/min的速度搅拌,直至副产物乙醇达到理论值停止搅拌降温制得预混料B。
S4.将S3制得的预混料溶解在石油醚中,在10000r/min的离心速度高速离心处理,分层萃取,烘干得提纯后的预混料B,即一种耐高温、阻燃型可UV湿气双固化低聚物。
进一步的,所述丙烯酸改性硅氧烷单体具有如下式Ⅱ所示的结构:
其中式Ⅱ中n=3~8。
进一步的,所述增强填料为重质碳酸钙、纳米级碳酸钙、氢氧化铝、硅微粉、高岭土、二氧化硅、钛白粉、炭黑,气相白炭黑中的至少一种。
进一步的,所述丙烯酸单体为四氢呋喃甲基丙烯酸酯、十二烷基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、3,3,5三甲基环己烷丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二丙烯酸酯和三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯中的一种或任意几种的混合物。
进一步的,所述光引发剂选自2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或几种。
进一步的,所述脱水剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种混合物。
进一步的,所述偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
进一步的,所述催化剂选自有机铋催化剂和胺类催化剂的混合物。更为优选的选自DBU和新癸酸铋混合物。
本发明还公开了耐高温、阻燃型可UV湿气双固化胶的制备方法,通过如下步骤制得:(1)耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物20~30份和硅烷改性聚醚20~30份,加入反应釜中,充氮气,以公转20r/min的速度搅拌30min,
(2)加入增强填料10~20份、气相白炭黑1~5份以公转20r/min,自转1000r/min的速度搅拌30min,过程抽真空,保持<-0.98MPa的真空度;
(3)再加入丙烯酸单体5~10份、丙烯酸改性硅氧烷单体5~10份和脱水剂0.1-1份,氮气保护,以公转20r/min的速度搅拌15min;
(4)最后加入偶联剂5~10份、光引发剂1~4份、催化剂1~3份,氮气保护,以公转20r/min的速度搅拌20min。抽真空至<-0.98MPa持续20min脱泡,最终获得本发明公开的双固化胶。
本发明的有益效果包括:
本发明采用丙烯酸改性三缩水甘油基异氰尿酸酯(TGIC),引入C=C,三官能团的丙烯酸酯,在紫外光下可快速形成初强度,起到快速定位的作用。本发明树脂合成过程中最后,引入可水解的甲基或乙基硅氧烷,使体系的主体树脂具有湿气固化的暗反应,具有成型收缩率低、低VOC,UV固化10S快速定位,胶壳厚度达到0.1mm,48h可达到最大粘接强度,硬度可达到60-80D。
本发明最重要的是以三嗪为骨核架,分子结构中又较高的含氮量,具有优异的自熄阻燃性能,含氮6元环的稳定结构使体系固化后具有较高的化学稳定性、优异的耐光老化性和耐候性。一个分子中有三个丙烯酸酯基,固化后产物交联密度会更紧密,分子间内聚力更大,也有更优异的耐温性能基粘接性能。
本发明更重要的是区别于传统有机硅胶,不含有机锡化合物,低VOC含量,绿色环保。可应用于电子电器及高端行业中,扩宽了硅胶的应用行业。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
耐高温、阻燃型可UV湿气双固化低聚物的制备
S1将100份三缩水甘油基异氰尿酸酯,0.05份对苯二酚加入反应釜中,升温至120℃至晶体熔融,然后降温至90℃,多次加入40份丙烯酸与0.1%对催化剂混合液体,半个小时加完,以公转20r/min的速度搅拌60min,再升温至120度继续搅拌至酸值不变获得预混料A。
S2将上述预混料A进行加入过量的氯仿进行萃取,再用5%浓度的无水碳酸钠洗3-4遍至PH=8,然后用纯水水洗强磁,最后用食盐水洗2次,加入无水硫酸镁干燥,过滤,烘干制得提纯后的预混料A。
S3将S2中制得预混料A 100份加入反应釜中,升温至120℃持续抽真空脱水2h,按照预混料A理论上的羟值与正硅酸乙酯摩尔比为1:3的量,加入正硅酸乙酯,以公转20r/min的速度搅拌10min加入1份二月桂酸二丁基锡催化剂,抽真空至<-0.98MPa,继续以公转20r/min,自转1000r/min的速度搅拌,直至副产物乙醇达到理论值停止搅拌降温制得预混料B。
S4将S3制得的预混料溶解在石油醚中,在10000r/min的离心速度高速离心处理,分层萃取,烘干得提纯后的预混料B,即获得耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物。
下述实施例使用的耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物均使用通过上述步骤获得的产物作为原料。
实施例一:
将耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物20份和二甲氧基硅烷改性聚醚30份,加入反应釜中,充氮气,以公转20r/min的速度搅拌30min,加入纳米碳酸钙15份和2份气相白炭黑以公转20r/min,自转1000r/min的速度搅拌30min,过程抽真空,保持<-0.98MPa的真空度;再加入四氢呋喃甲基丙烯酸酯5份、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷5份和乙烯基三甲氧基硅烷0.5份,氮气保护,以公转20r/min的速度搅拌15min最后加入氨丙基三甲氧基硅烷5份、光引发剂2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦2份、0.5份DBU和新癸酸铋混合物(重量比2:3),氮气保护,以公转20r/min的速度搅拌20min。抽真空至<-0.98MPa持续20min脱泡。
实施例二:
将耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物25份和二甲氧基硅烷改性聚醚25份,加入反应釜中,充氮气,以公转20r/min的速度搅拌30min,加入纳米碳酸钙15份和2份气相白炭黑以公转20r/min,自转1000r/min的速度搅拌30min,过程抽真空,保持<-0.98MPa的真空度;再加入四氢呋喃甲基丙烯酸酯5份、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷5份和乙烯基三甲氧基硅烷0.5份,氮气保护,以公转20r/min的速度搅拌15min最后加入氨丙基三甲氧基硅烷5份、光引发剂2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦2份、0.5份DBU和新癸酸铋混合物(重量比2:3),氮气保护,以公转20r/min的速度搅拌20min。抽真空至<-0.98MPa持续20min脱泡。
实施例三:
将耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物30份和二甲氧基硅烷改性聚醚20份,加入反应釜中,充氮气,以公转20r/min的速度搅拌30min,加入纳米碳酸钙15份和2份气相白炭黑以公转20r/min,自转1000r/min的速度搅拌30min,过程抽真空,保持<-0.98MPa的真空度;再加入四氢呋喃甲基丙烯酸酯5份、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷5份和乙烯基三甲氧基硅烷0.5份,氮气保护,以公转20r/min的速度搅拌15min最后加入氨丙基三甲氧基硅烷5份、光引发剂2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦2份、0.5份DBU和新癸酸铋混合物(重量比2:3),氮气保护,以公转20r/min的速度搅拌20min。抽真空至<-0.98MPa持续20min脱泡。
对比例一:
将普通MS(二甲氧基硅烷改性聚醚)50份,加入反应釜中,充氮气,以公转20r/min的速度搅拌30min,加入纳米碳酸钙15份和2份气相白炭黑以公转20r/min,自转1000r/min的速度搅拌30min,过程抽真空,保持<-0.98MPa的真空度;再加入四氢呋喃甲基丙烯酸酯5份、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷5份和乙烯基三甲氧基硅烷0.5份,氮气保护,以公转20r/min的速度搅拌15min最后加入氨丙基三甲氧基硅烷5份、光引发剂2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦2份、0.5份DBU和新癸酸铋混合物(重量比2:3),氮气保护,以公转20r/min的速度搅拌20min。抽真空至<-0.98MPa持续20min脱泡。
对比例二:
将耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物50份,加入反应釜中,充氮气,以公转20r/min的速度搅拌30min,加入纳米碳酸钙15份和2份气相白炭黑以公转20r/min,自转1000r/min的速度搅拌30min,过程抽真空,保持<-0.98MPa的真空度;再加入四氢呋喃甲基丙烯酸酯5份、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷5份和乙烯基三甲氧基硅烷0.5份,氮气保护,以公转20r/min的速度搅拌15min最后加入氨丙基三甲氧基硅烷5份、光引发剂2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦2份、0.5份DBU和新癸酸铋混合物(重量比2:3),氮气保护,以公转20r/min的速度搅拌20min。抽真空至<-0.98MPa持续20min脱泡。
下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果:
1材料与方法:
1.1试验地点:烟台信友新材料股份有限公司试生产车间。
1.2实验检测:
固化情况:点0.1g胶量,LED 365nm 500mw/cm2×10S光强照射测胶膜厚度,样件避光后室温放置24h测试固化深度。
附着力(划格法)测试:
将胶水涂抹在测试板(PCB)上,固化成膜后用刀片和刻度尺在杨板上的横向和纵向切割间距为1nn的切痕,相交100个正方形,测试三个不同位置,计算格子完整程度。
硬度:按GB/T 531.1-2008-《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第一部分:邵氏硬度计法(邵氏硬度)》的规定试验进行测定;由邵D硬度仪LX-D,固化条件:LED365nm200mw/cm2×120S后室温条件放至7天。
拉伸剪切强度:按照GB/T 7124-2008标准进行检验,材料:LCP,固化条件:LED365nm200mw/cm2×10S后室温条件放至48h。
拉伸强度:按照GB 1040-1992标准进行检测,取三组,制作哑铃状样件,厚度2mm,中间宽度为6mm,固化条件:LED 365nm 200mw/cm2×120S后室温条件放至7天。万能试验机上测试胶黏剂本体的拉伸强度,记录数据。
断裂伸长率:按照GB 1040-1992标准进行检测,制作哑铃状样件,厚度2mm,中间宽度为6mm,固化条件:LED 365nm 200mw/cm2×120S后室温条件放至7天。万能试验机上测试胶黏剂本体的断裂伸长率,记录数据。
冷热冲击强度保留率:-40℃~120℃,循环100次,每次1h
双85强度保留率:85℃,85%湿度下500h
UL94垂直燃烧试验
测试采用英国FTT公司垂直燃烧测试仪,样件条尺寸125*13*3.2mm3,,每组测试5个平行样件。
1.3供试材料:针对实施例1、实施例2、实施例3、对比1和对比2做效果比较。
本实验除实验处理不同外,其它操作均一致。
2结果与分析:
结论:实施例1-3能够通过UV光照快速固化成膜,后期进行暗固化,在48h后固化深度增加,其粘接强度和附着力及硬度较对比1有显著提高,综合性能实施例3最优。由此可见本发明合成的一种耐高温、阻燃型可UV湿气双固化胶可显著提高胶膜对基材的粘接强度、胶体的内聚力且仍具有很好的柔韧性能和可靠性,且阻燃性能优异。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
Claims (10)
1.一种耐高温、阻燃型可UV湿气双固化胶,其特征在于包括如下重量份数的原料:
耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物20~30份;
硅烷改性聚醚20~30份;
增强填料10~20份;
气相白炭黑1~5份;
丙烯酸单体5~10份
丙烯酸改性硅氧烷单体2~8份;
脱水剂0.1~1份;
偶联剂5~10份;
光引发剂1~4份;
催化剂1~3份;
所述的耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物为主体结构为三嗪骨架的硅氧烷改性的丙烯酸酯树脂;
所述的硅烷改性聚醚选自KANEKA的二甲氧基硅烷封端聚醚和三甲氧基硅烷封端聚醚的一种或者两种混合物。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温、阻燃型可UV湿气双固化胶,其特征在于:所述耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物,通过三缩水甘油基异氰尿酸酯与丙烯酸反应后通过正硅酸乙酯缩合制得。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温、阻燃型可UV湿气双固化胶,其特征在于:所述丙烯酸单体为四氢呋喃甲基丙烯酸酯、十二烷基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、3,3,5三甲基环己烷丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二丙烯酸酯和三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯中的一种或任意几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温、阻燃型可UV湿气双固化胶,其特征在于:所述光引发剂选自2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或几种;
所述增强填料为重质碳酸钙、纳米级碳酸钙、氢氧化铝、硅微粉、高岭土、二氧化硅、钛白粉、炭黑,气相白炭黑中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温、阻燃型可UV湿气双固化胶,其特征在于:所述脱水剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温、阻燃型可UV湿气双固化胶,其特征在于:所述偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温、阻燃型可UV湿气双固化胶,其特征在于:所述催化剂选自有机铋催化剂和胺类催化剂的混合物。
10.根据权利要求1~9任意一项所述的耐高温、阻燃型可UV湿气双固化胶的制备方法,其特征在于通过如下步骤制得:
(1)耐高温阻燃型可UV湿气双固化低聚物20~30份和硅烷改性聚醚20~30份,加入反应釜中,充氮气,以公转20r/min的速度搅拌30min,
(2)加入增强填料10~20和气相白炭黑1~5份以公转20r/min,自转1000r/min的速度搅拌30min,过程抽真空,保持<-0.98MPa的真空度;
(3)再加入丙烯酸单体5~10份,丙烯酸改性硅氧烷单体5~10份和脱水剂0.1-1份,氮气保护,以公转20r/min的速度搅拌15min;
(4)最后加入偶联剂5~10份、光引发剂1~4份、催化剂1~3份,氮气保护,以公转20r/min的速度搅拌20min。抽真空至<-0.98MPa持续20min脱泡,最终获得本发明公开的双固化胶。
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CN202110216420.3A CN112980337B (zh) | 2021-02-26 | 2021-02-26 | 一种耐高温、阻燃型可uv湿气双固化胶及其制备方法 |
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