CN114262498A - 一种阻燃高分子复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃高分子复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN114262498A CN202210069197.9A CN202210069197A CN114262498A CN 114262498 A CN114262498 A CN 114262498A CN 202210069197 A CN202210069197 A CN 202210069197A CN 114262498 A CN114262498 A CN 114262498A
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Abstract

本发明公开一种阻燃高分子复合材料,包括如下重量份原料:环氧树脂100‑120份、阻燃剂20‑40份、金属氧化物3‑6份、蒙脱土4‑6份和固化剂10‑20份;该阻燃高分子复合材料的制备方法,包括如下步骤:第一步、将环氧树脂加热至85‑90℃,然后加入阻燃剂,继续搅拌15‑30min,加入金属氧化物和蒙脱土搅拌均匀,得到第一混合物;第二步、向第一混合物中加入固化剂,搅拌至无气泡后,趁热倒入模具中,在120‑130℃条件下固化2h,然后升温至140℃条件下固化1h,趁热脱模,得到一种阻燃高分子复合材料。燃烧时形成的阻燃层可阻止燃烧产物外逸,抑制层下材料热分解,起到阻燃、低烟、低毒的作用。

Description

一种阻燃高分子复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃技术领域,具体涉及一种阻燃高分子复合材料及其制备方法。
背景技术
阻燃改性技术是提高环氧、酚醛等高分子及其复合材料防火安全特性的关键技术和主要途径,在推动环氧、酚醛等高分子及其复合材料获得广泛应用的发展过程中发挥了不可替代的重要作用,为人类社会的安全发展与低碳发展做出了极大贡献。然而,基于传统溴锑系阻燃剂的阻燃改性方法虽然具有高效、低成本等特点,能显著提升环氧、酚醛等高分子及其复合材料的阻燃性能,但这类阻燃剂在燃烧过程中会释放如HBr等大量有毒有害烟雾,严重危害人体健康,研究表明:绝大多数火灾人员伤亡事故的最直接原因是有毒有害烟雾。
由于大多数高分子基体材料是非极性材料,阻燃组分的水溶性会使得阻燃组分迁移析出到表面,一方面影响外观,另一方面导致阻燃组分在材料的分布不均匀,使得阻燃效果逐渐下降,影响材料持久的阻燃性能;多羟基化合物或者低分子量多羟基化合物还存在热分解温度较低的情况,因此不适于应用在具有较高加工温度基材中。
发明内容
本发明提供一种阻燃高分子复合材料及其制备方法。
本发明要解决的技术问题:
由于大多数高分子基体材料是非极性材料,阻燃组分的水溶性会使得阻燃组分迁移析出到表面,一方面影响外观,另一方面导致阻燃组分在材料的分布不均匀,使得阻燃效果逐渐下降,影响材料持久的阻燃性能;多羟基化合物或者低分子量多羟基化合物还存在热分解温度较低的情况,因此不适于应用在具有较高加工温度基材中。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种阻燃高分子复合材料,包括如下重量份原料:
环氧树脂100-120份、阻燃剂20-40份、金属氧化物3-6份、蒙脱土4-6份和固化剂10-20份;
该阻燃高分子复合材料通过如下步骤制备:
第一步、将环氧树脂加热至85-90℃,然后加入阻燃剂,继续搅拌15-30min,加入金属氧化物和蒙脱土搅拌均匀,得到第一混合物;
第二步、向第一混合物中加入固化剂,搅拌至无气泡后,趁热倒入模具中,在120-130℃条件下固化2h,然后升温至140℃条件下固化1h,趁热脱模,得到一种阻燃高分子复合材料。
进一步地,金属氧化物为氧化铝和氧化铜中的一种或两种按任意比例混合而成;固化剂为芳香族多胺固化剂。
进一步地,阻燃剂通过如下步骤制备:
步骤A1、将组分A加入反应釜中,然后加入冰醋酸,在温度为0-5℃条件下搅拌10-20min,然后加入组分B,加完后保持温度不变,继续搅拌10-20min,将温度升为20-25℃,搅拌50-60min,将温度升为120℃,继续反应5-6h,反应结束后,进行后处理,将得到的反应液和十倍反应液体积的去离子水混合,减压抽滤,将得到的滤饼在40℃干燥至恒重,得到阻燃剂。
进一步地,步骤A1中组分A、冰醋酸和组分B的用量比为10-12.9g:600mL:15-15.2g。
进一步地,组分A通过如下步骤制备:
步骤S11、将对羟基苯甲醛、二氯甲烷和三乙胺加入反应釜中,然后控制温度为0-5℃,在氮气保护条件下,加入苯基磷酰二氯,反应过程中用TLC板监测反应,反应结束后,进行后处理,将得到的反应液依次用去离子水、质量分数5%的氢氧化钠溶液洗涤,然后用去离子水洗涤至中性,最后用无水硫酸钠干燥后,旋蒸除去溶剂,得到中间体1;
反应过程如下所示:
Figure BDA0003481372550000031
步骤S12、将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和甲苯加入反应釜中,加入中间体1,在温度为110℃、氮气保护条件下,加热回流,反应过程中用TLC板监测反应,反应结束后,将反应液温度降至室温,进行后处理,将得到的反应液减压抽滤,然后用热甲苯洗涤三次,洗涤结束后,在60℃干燥至恒重,得到中间体2;
反应过程如下所示:
Figure BDA0003481372550000032
步骤S13、将氯化偏苯三酸酐加入反应釜中,加入吡啶,析出白色固体后,将中间体2和丙酮加入,在室温条件下搅拌,反应12h后停止反应,反应结束后,进行后处理,将得到的反应液,减压抽滤,将得到的滤液用旋蒸仪旋蒸,除去溶剂,将得到的固体用甲苯和乙酸酐重结晶3-5次,得到组分A。
反应过程如下所示:
Figure BDA0003481372550000041
进一步地,步骤S11中对羟基苯甲醛、二氯甲烷、三乙胺、苯基磷酰二氯的用量比为25-26g:80mL:20-20.2g:19-20g;
步骤S12中9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯和中间体1的用量比为43g:90mL:36-37g;
步骤S13中氯化偏苯三酸酐、吡啶、中间体2和丙酮的用量比为12.4-12.6g:4.64g:23g:400mL。
进一步地,组分B通过如下步骤制备:
步骤S21、将苯基三乙氧基硅烷加入反应釜中,然后加入质量分数15%的盐酸溶液作催化剂,滴加N-(β-氨乙基-)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷,以升温速率为5℃/min,升温至50℃,保持温度不变,加热回流4h,然后加入六甲基二硅氧烷进行封端,保持温度不变反应1h,反应结束后,用氨水调节pH值为8-9,进行后处理,将调节完pH值后的反应液减压抽滤,将得到的滤饼去离子水洗涤三遍,然后在80℃真空条件下干燥至恒重,得到组分B。
其中,步骤S21中苯基三乙氧基硅烷、质量分数15%的盐酸溶液和N-(β-氨乙基-)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷的用量比为21-22g:10mL:2-2.2g。
反应过程如下所示:
Figure BDA0003481372550000051
进一步地,一种阻燃高分子复合材料的制备方法,包括如下步骤:
第一步、将环氧树脂加热至85-90℃,然后加入阻燃剂,继续搅拌15-30min,加入金属氧化物和蒙脱土搅拌均匀,得到第一混合物;
第二步、向第一混合物中加入固化剂,搅拌至无气泡后,趁热倒入模具中,在120-130℃条件下固化2h,然后升温至140℃条件下固化1h,趁热脱模,得到一种阻燃高分子复合材料。
本发明的有益效果:
羟基苯甲醛和苯基磷酰二氯在氮气保护条件下,发生酯化反应制得中间体1;中间体1和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物发生亲核加成制得中间体2,中间体2和氯化偏苯三酸酐反应制得组分A;苯基三乙氧基硅烷和N-(β-氨乙基-)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷反应,水解和缩聚,合成含苯基与氨基的有机硅树脂,即组分B;然后制得的组分A和组分B中的氨基发生酰亚胺化反应制得阻燃剂。
苯基磷酸二酯(磷价态为+3)及DOPO(磷价态为+1)利用两种不同磷价态组合制得具有阻燃功能的组分A,然后将其接入组分B的分子链上,同时形成酰亚胺环结构单元赋予阻燃剂热稳性,磷引入其分子结构中,磷与已有的硅、氮元素协同作用,不但能提高阻燃效果,还能改善阻燃剂加工中分散不均与相容性不佳的问题。阻燃剂中苯环具有刚性结构,且热稳定,富含碳源,阻燃剂中Si-O、Si-C键的隔氧、绝热阻燃层,这层阻燃层可阻止燃烧产物外逸,抑制层下材料热分解,起到阻燃、低烟、低毒的作用,不仅能改良材料的可加工性,且能降低材料燃烧时的发烟量、放热量,减少CO的产生,提高材料的阻燃性能。
Al2O3能提高残炭层阻隔性能,CuO能抑制CO和CO2的释放,因此Al2O3和CuO复合阻燃体系具有最好的协同阻燃和抑烟性能,提高了凝聚相阻燃能力,减少了有机阻燃剂的用量,提高了阻燃性能和火灾安全性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种阻燃高分子复合材料,包括如下重量份原料:
环氧树脂100份、阻燃剂20份、金属氧化物3份、蒙脱土4份和固化剂10份;
该阻燃高分子复合材料通过如下步骤制备:
第一步、将环氧树脂加热至85℃,然后加入阻燃剂,继续搅拌15min,加入金属氧化物和蒙脱土搅拌均匀,得到第一混合物;
第二步、向第一混合物中加入固化剂,搅拌至无气泡后,趁热倒入模具中,在120℃条件下固化2h,然后升温至140℃条件下固化1h,趁热脱模,得到一种阻燃高分子复合材料。
其中,金属氧化物为氧化铝和氧化铜中的一种或两种按任意比例混合而成;固化剂为4,4'-二氨基二苯甲烷。
其中,阻燃剂通过如下步骤制备:
步骤A1、将组分A加入反应釜中,然后加入冰醋酸,在温度为0℃条件下搅拌10min,然后加入组分B,加完后保持温度不变,继续搅拌10min,将温度升为20℃,搅拌50min,将温度升为120℃,继续反应5h,反应结束后,进行后处理,将得到的反应液和十倍反应液体积的去离子水混合,减压抽滤,将得到的滤饼在40℃干燥至恒重,得到阻燃剂。
其中,步骤A1中组分A、冰醋酸和组分B的用量比为10g:600mL:15g。
其中,组分A通过如下步骤制备:
步骤S11、将对羟基苯甲醛、二氯甲烷和三乙胺加入反应釜中,然后控制温度为0℃,在氮气保护条件下,加入苯基磷酰二氯,反应过程中用TLC板监测反应,反应结束后,进行后处理,将得到的反应液依次用去离子水、质量分数5%的氢氧化钠溶液洗涤,然后用去离子水洗涤至中性,最后用无水硫酸钠干燥后,旋蒸除去溶剂,得到中间体1;
步骤S12、将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和甲苯加入反应釜中,加入中间体1,在温度为110℃、氮气保护条件下,加热回流,反应过程中用TLC板监测反应,反应结束后,将反应液温度降至室温,进行后处理,将得到的反应液减压抽滤,然后用热甲苯洗涤三次,洗涤结束后,在60℃干燥至恒重,得到中间体2;
步骤S13、将氯化偏苯三酸酐加入反应釜中,加入吡啶,析出白色固体后,将中间体2和丙酮加入,在室温条件下搅拌,反应12h后停止反应,反应结束后,进行后处理,将得到的反应液,减压抽滤,将得到的滤液用旋蒸仪旋蒸,除去溶剂,将得到的固体用甲苯和乙酸酐重结晶3次,得到组分A。
其中,步骤S11中对羟基苯甲醛、二氯甲烷、三乙胺、苯基磷酰二氯的用量比为25g:80mL:20g:19g;步骤S12中9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯和中间体1的用量比为43g:90mL:36g;步骤S13中氯化偏苯三酸酐、吡啶、中间体2和丙酮的用量比为12.4g:4.64g:23g:400mL。
其中,组分B通过如下步骤制备:
步骤S21、将苯基三乙氧基硅烷加入反应釜中,然后加入质量分数15%的盐酸溶液作催化剂,滴加N-(β-氨乙基-)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷,以升温速率为5℃/min,升温至50℃,保持温度不变,加热回流4h,然后加入六甲基二硅氧烷进行封端,保持温度不变反应1h,反应结束后,用氨水调节pH值为8,进行后处理,将调节完pH值后的反应液减压抽滤,将得到的滤饼去离子水洗涤三遍,然后在80℃真空条件下干燥至恒重,得到组分B。
其中,步骤S21中苯基三乙氧基硅烷、质量分数15%的盐酸溶液和N-(β-氨乙基-)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷的用量比为21g:10mL:2g。
实施例2
一种阻燃高分子复合材料,包括如下重量份原料:
环氧树脂110份、阻燃剂30份、金属氧化物5份、蒙脱土5份和固化剂15份;
该阻燃高分子复合材料通过如下步骤制备:
第一步、将环氧树脂加热至88℃,然后加入阻燃剂,继续搅拌20min,加入金属氧化物和蒙脱土搅拌均匀,得到第一混合物;
第二步、向第一混合物中加入固化剂,搅拌至无气泡后,趁热倒入模具中,在125℃条件下固化2h,然后升温至140℃条件下固化1h,趁热脱模,得到一种阻燃高分子复合材料。
其中,金属氧化物为氧化铝和氧化铜中的一种或两种按任意比例混合而成;固化剂为4,4'-二氨基二苯甲烷。
其中,阻燃剂通过如下步骤制备:
步骤A1、将组分A加入反应釜中,然后加入冰醋酸,在温度为2℃条件下搅拌15min,然后加入组分B,加完后保持温度不变,继续搅拌15min,将温度升为22℃,搅拌55min,将温度升为120℃,继续反应5.5h,反应结束后,进行后处理,将得到的反应液和十倍反应液体积的去离子水混合,减压抽滤,将得到的滤饼在40℃干燥至恒重,得到阻燃剂。
其中,步骤A1中组分A、冰醋酸和组分B的用量比为11g:600mL:15g。
其中,组分A通过如下步骤制备:
步骤S11、将对羟基苯甲醛、二氯甲烷和三乙胺加入反应釜中,然后控制温度为2℃,在氮气保护条件下,加入苯基磷酰二氯,反应过程中用TLC板监测反应,反应结束后,进行后处理,将得到的反应液依次用去离子水、质量分数5%的氢氧化钠溶液洗涤,然后用去离子水洗涤至中性,最后用无水硫酸钠干燥后,旋蒸除去溶剂,得到中间体1;
步骤S12、将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和甲苯加入反应釜中,加入中间体1,在温度为110℃、氮气保护条件下,加热回流,反应过程中用TLC板监测反应,反应结束后,将反应液温度降至室温,进行后处理,将得到的反应液减压抽滤,然后用热甲苯洗涤三次,洗涤结束后,在60℃干燥至恒重,得到中间体2;
步骤S13、将氯化偏苯三酸酐加入反应釜中,加入吡啶,析出白色固体后,将中间体2和丙酮加入,在室温条件下搅拌,反应12h后停止反应,反应结束后,进行后处理,将得到的反应液,减压抽滤,将得到的滤液用旋蒸仪旋蒸,除去溶剂,将得到的固体用甲苯和乙酸酐重结晶4次,得到组分A。
其中,步骤S11中对羟基苯甲醛、二氯甲烷、三乙胺、苯基磷酰二氯的用量比为25g:80mL:20g:19g;步骤S12中9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯和中间体1的用量比为43g:90mL:36g;步骤S13中氯化偏苯三酸酐、吡啶、中间体2和丙酮的用量比为12.5g:4.64g:23g:400mL。
其中,组分B通过如下步骤制备:
步骤S21、将苯基三乙氧基硅烷加入反应釜中,然后加入质量分数15%的盐酸溶液作催化剂,滴加N-(β-氨乙基-)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷,以升温速率为5℃/min,升温至50℃,保持温度不变,加热回流4h,然后加入六甲基二硅氧烷进行封端,保持温度不变反应1h,反应结束后,用氨水调节pH值为8,进行后处理,将调节完pH值后的反应液减压抽滤,将得到的滤饼去离子水洗涤三遍,然后在80℃真空条件下干燥至恒重,得到组分B。
其中,步骤S21中苯基三乙氧基硅烷、质量分数15%的盐酸溶液和N-(β-氨乙基-)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷的用量比为21g:10mL:2g。
实施例3
一种阻燃高分子复合材料,包括如下重量份原料:
环氧树脂120份、阻燃剂40份、金属氧化物6份、蒙脱土6份和固化剂20份;
该阻燃高分子复合材料通过如下步骤制备:
第一步、将环氧树脂加热至90℃,然后加入阻燃剂,继续搅拌30min,加入金属氧化物和蒙脱土搅拌均匀,得到第一混合物;
第二步、向第一混合物中加入固化剂,搅拌至无气泡后,趁热倒入模具中,在130℃条件下固化2h,然后升温至140℃条件下固化1h,趁热脱模,得到一种阻燃高分子复合材料。
其中,金属氧化物为氧化铝和氧化铜中的一种或两种按任意比例混合而成;固化剂为4,4'-二氨基二苯甲烷。
其中,阻燃剂通过如下步骤制备:
步骤A1、将组分A加入反应釜中,然后加入冰醋酸,在温度为5℃条件下搅拌20min,然后加入组分B,加完后保持温度不变,继续搅拌20min,将温度升为25℃,搅拌60min,将温度升为120℃,继续反应6h,反应结束后,进行后处理,将得到的反应液和十倍反应液体积的去离子水混合,减压抽滤,将得到的滤饼在40℃干燥至恒重,得到阻燃剂。
其中,步骤A1中组分A、冰醋酸和组分B的用量比为12.9g:600mL:15.2g。
其中,组分A通过如下步骤制备:
步骤S11、将对羟基苯甲醛、二氯甲烷和三乙胺加入反应釜中,然后控制温度为5℃,在氮气保护条件下,加入苯基磷酰二氯,反应过程中用TLC板监测反应,反应结束后,进行后处理,将得到的反应液依次用去离子水、质量分数5%的氢氧化钠溶液洗涤,然后用去离子水洗涤至中性,最后用无水硫酸钠干燥后,旋蒸除去溶剂,得到中间体1;
步骤S12、将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和甲苯加入反应釜中,加入中间体1,在温度为110℃、氮气保护条件下,加热回流,反应过程中用TLC板监测反应,反应结束后,将反应液温度降至室温,进行后处理,将得到的反应液减压抽滤,然后用热甲苯洗涤三次,洗涤结束后,在60℃干燥至恒重,得到中间体2;
步骤S13、将氯化偏苯三酸酐加入反应釜中,加入吡啶,析出白色固体后,将中间体2和丙酮加入,在室温条件下搅拌,反应12h后停止反应,反应结束后,进行后处理,将得到的反应液,减压抽滤,将得到的滤液用旋蒸仪旋蒸,除去溶剂,将得到的固体用甲苯和乙酸酐重结晶5次,得到组分A。
其中,步骤S11中对羟基苯甲醛、二氯甲烷、三乙胺、苯基磷酰二氯的用量比为26g:80mL:20.2g:20g;步骤S12中9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯和中间体1的用量比为43g:90mL:37g;步骤S13中氯化偏苯三酸酐、吡啶、中间体2和丙酮的用量比为12.6g:4.64g:23g:400mL。
其中,组分B通过如下步骤制备:
步骤S21、将苯基三乙氧基硅烷加入反应釜中,然后加入质量分数15%的盐酸溶液作催化剂,滴加N-(β-氨乙基-)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷,以升温速率为5℃/min,升温至50℃,保持温度不变,加热回流4h,然后加入六甲基二硅氧烷进行封端,保持温度不变反应1h,反应结束后,用氨水调节pH值为9,进行后处理,将调节完pH值后的反应液减压抽滤,将得到的滤饼去离子水洗涤三遍,然后在80℃真空条件下干燥至恒重,得到组分B。
其中,步骤S21中苯基三乙氧基硅烷、质量分数15%的盐酸溶液和N-(β-氨乙基-)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷的用量比为22g:10mL:2.2g。
对比例1
将实施例1中的阻燃剂换成市面上常见的一种阻燃剂,其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
将实施例1中的金属氧化物去掉,其余原料及制备过程保持不变。
对实施例1-3和对比例1-2制得的材料进行测试;阻燃性能测试采用锥形量热测试仪,按照ISO5660-1标准,样品尺寸为100×100×3mm3,测试热流为50kW/m2,每个样品测试5个样条,然后按照标准中规定的修正法进行计算,
测试结果如下表1所示:
表1
类别 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
热释放总量(MJ/m<sup>2</sup>) 83.2 83.1 83.6 96.4 90.2
烟释放总量(m/m) 3655.6 3651.8 3658 4631.7 3744.8
燃烧总时间(s) 336 354 321 405 370
烟释放总时间(s) 230 241 240 272 253
从上表1可知,本发明制得的阻燃高分子复合材料,阻止了热量和烟气的释放,燃烧持续的时间大大缩短,烟气释放持续的时间也大大缩短。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种阻燃高分子复合材料,其特征在于,包括如下重量份原料:
环氧树脂100-120份、阻燃剂20-40份、金属氧化物3-6份、蒙脱土4-6份和固化剂10-20份;
所述阻燃剂通过如下步骤制备:
步骤A1、将组分A加入反应釜中,然后加入冰醋酸,在温度为0-5℃条件下搅拌10-20min,然后加入组分B,加完后保持温度不变,继续搅拌10-20min,将温度升为20-25℃,搅拌50-60min,将温度升为120℃,继续反应5-6h,反应结束后,进行后处理,得到阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃高分子复合材料,其特征在于,金属氧化物为氧化铝和氧化铜中的一种或两种按任意比例混合而成;固化剂为芳香族多胺固化剂。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃高分子复合材料,其特征在于,组分A通过如下步骤制备:
步骤S11、将对羟基苯甲醛、二氯甲烷和三乙胺加入反应釜中,然后控制温度为0-5℃,在氮气保护条件下,加入苯基磷酰二氯,反应结束后,进行后处理,得到中间体1;
步骤S12、将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和甲苯加入反应釜中,加入中间体1,在温度为110℃、氮气保护条件下,加热回流反应,反应结束后,将反应液温度降至室温,进行后处理,得到中间体2;
步骤S13、将氯化偏苯三酸酐加入反应釜中,加入吡啶,有白色固体析出时,加入中间体2和丙酮,在室温条件下搅拌,反应12h后停止反应,反应结束后,进行后处理,得到组分A。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃高分子复合材料,其特征在于,组分B通过如下步骤制备:
步骤S21、将苯基三乙氧基硅烷加入反应釜中,然后加入质量分数15%的盐酸溶液作催化剂,滴加N-(β-氨乙基-)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷,以升温速率为5℃/min,升温至50℃,保持温度不变,加热回流4h,然后加入六甲基二硅氧烷进行封端,保持温度不变反应1h,反应结束后,用氨水调节pH值为8-9,进行后处理,得到组分B。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃高分子复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、将环氧树脂加热至85-90℃,然后加入阻燃剂,继续搅拌15-30min,加入金属氧化物和蒙脱土搅拌均匀,得到第一混合物;
第二步、向第一混合物中加入固化剂,搅拌至无气泡后,趁热倒入模具中,在120-130℃条件下固化2h,然后升温至140℃条件下固化1h,趁热脱模,得到一种阻燃高分子复合材料。
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