CN112552870A - 一种高强度高硬度uv/湿气双固化的ms胶及其制备方法 - Google Patents

一种高强度高硬度uv/湿气双固化的ms胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度高硬度可UV/湿气双固化的MS胶及其制备方法，涉及胶黏剂领域。包括高模量硅烷改性聚醚聚合物、丙烯酸单体、补强增强剂、UV引发剂、脱水剂、偶联剂、催化剂等，通过二官能度聚醚氨和丙烯酸酯改性环氧树脂加成后得到丙烯酸基环氧树脂嵌段的聚醚氨中间体后，继续与异氰酸酯基硅烷偶联剂反应后获得自制高模量硅烷改性聚醚聚合物并将其应用于MS胶中，解决传统MS胶的强度差的问题，实现提升对基材的粘接强度，同时具有硬度高，成型收缩率低等特点，能够通过UV快速定位后期湿气固化的特点。

Description

一种高强度高硬度UV/湿气双固化的MS胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，尤其涉及一种高强度高硬度UV/湿气双固化的MS胶及其制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚密封胶(MS胶),在结构上含有端硅烷基和主链聚醚键的特点，性能上综合了有机硅密封胶及聚氨酯密封胶的性能优势，具有粘接广泛，上漆性好，无挥发性有机物含量低等优点，MS胶的核心在于基础聚合物，但目前市面上的MS胶基础聚合物产品主要由钟渊、瓦克、迈图等国外公司生产，且由于主链是聚醚结构所以MS的耐温很差，长时间高温下链段会发生的裂解，胶体产生黏化或碳化等不良现象，影响使用。通常MS胶需要添加很多抗氧剂，紫外光吸收剂，光稳定剂等助剂来改善，但是该类助剂存在迁移的现象会对胶水产生不良影响。所以对提高MS的耐温性能的研究开发在近几年也越来越多了起来。
随着现阶段大规模的自动化连续生产的发展和环保要求的提高，紫外光固化胶黏剂由于可以快速定位而达到广泛应用，但是在实际的应用中由于存在非光照区，填料颜色的阻光，光强偏弱，深层或者阴影区域难以进行紫外光固化，会大大影响粘接效果。所以能够实现UV快速定位后期湿气固化的MS可以很好的解决现有阶段的技术不足。
现阶段，如公开号是CN111732933A的发明专利公开了一种高强度高硬度环氧改性MS密封胶及其制备方法，该环氧改性MS密封胶包括一种硅烷改性聚醚聚合物包括如下组分，二官能度聚醚胺份、低分子量环氧树脂、环氧基硅烷、环氧促进剂，本技术采用聚醚胺与低分子环氧树脂单体反应，最后用环氧基硅烷封端，硬度最高也只能达到55D。无法满足高强度高硬度的要求。
发明内容
本发明公开一种高强度高硬度UV/湿气双固化的MS胶及其制备方法，解决传统MS胶的强度差的问题，实现提升对基材的粘接强度，同时具有硬度高，成型收缩率低等特点，能够通过UV快速定位后期湿气固化的特点。
为实现上述技术效果，本申请公开了一种高强度高硬度UV/湿气双固化的MS胶，包括如下重量份数的原料：
硅烷改性聚醚聚合物 40~ 60 份；
丙烯酸单体 5~ 15 份；
补强增强剂 10~ 15 份；
UV引发剂 0.1.~ 0.5 份；
脱水剂 0.5~1.5 份；
偶联剂 5~ 15 份；
催化剂 0.1~ 1 份；
所述硅烷改性聚醚聚合物由通用硅烷改性聚醚聚合物和自制的高模量硅烷改性聚醚聚合物组成，其中所述高模量硅烷改性聚醚聚合物在硅烷改性聚醚聚合物所含的重量比例不低于60%；
所述高模量硅烷改性聚醚聚合物具有如式（Ⅰ）所示的结构
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
式（Ⅰ）
其中，m=200-2000，n=10-50。
进一步的，所述高模量硅烷改性聚醚聚合物通过二官能度聚醚氨和丙烯酸酯改性环氧树脂加成后得到丙烯酸基黄阳树脂嵌段的聚醚氨中间体后，继续与异氰酸酯基硅烷偶联剂反应后获得。
进一步的，所述二官能度聚醚氨具有如式（Ⅱ）结构，所述丙烯酸酯改性环氧树脂具有如式（Ⅲ）结构，所述异氰酸酯基硅烷偶联剂为3 -异氧酸酯基丙基三甲氧基硅烷，具有如式（Ⅳ）结构；
Figure 769467DEST_PATH_IMAGE003
式（Ⅱ）；
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE004
式（Ⅲ）；
Figure 122825DEST_PATH_IMAGE005
式（Ⅳ）；
其中，m=200-2000，n=10-50。
进一步的，所述高模量硅烷改性聚醚聚合物具体通过如下方法制备：
S1:将二官能度聚醚胺加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至50-60℃；向反应釜中缓慢滴丙烯酸酯改性环氧树脂进行加成反应，缓慢升温至50-80℃，搅拌1~2h，在不高于-0.09MPa的压力下真空脱气15-20min，得到具有丙烯酸酯基环氧树脂嵌段的聚醚胺中间体；
其中上述具有丙烯酸酯基环氧树脂嵌段的聚醚胺中间体具有如式（Ⅴ）的结构：
Figure DEST_PATH_IMAGE007
式（Ⅴ）
S2:将步骤S1制得具有丙烯酸酯基环氧树脂嵌段的聚醚胺中间体在100℃下减压脱水 2h后，在氮气保护下降温至50 ~ 110℃；按照一定比例加入3 -异氧酸酯基丙基三甲氧基硅烷和质量分数为0~0.1%二月桂酸二丁基锡，混合搅拌，采用二正丁胺-盐酸法测定和监控NCO的含量，当其含量不再改变时结束反应；加入质量分数为0.1%的无水乙醇去除可能残留的微量3 -异氧酸酯基丙基三甲氧基硅烷；后加入质量分数为0.5%的乙烯基三甲氧基硅烷和0.01%的活性炭吸附剂，在氮气气氛下60℃搅拌2 h，吸附除去体系中的锡催化剂，在≤-0 .09MPa的压力下真空脱气15-20min，过滤后密封保存，获得无游离异氰酸酯的硅烷改性聚醚聚合物。
进一步的 ，所述丙烯酸单体选自四氢呋喃甲基丙烯酸酯、十二烷基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、3,3,5三甲基环己烷丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、聚乙二醇（600）二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇（600）二丙烯酸酯和三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯中的一种或多种；
所述的补强增强剂选自重质碳酸钙、纳米级碳酸钙、氢氧化铝、硅微粉、高岭土、二氧化硅、钛白粉、炭黑，气相白炭黑中的一种或多种；
所述的UV引发剂选自2 ,4 ,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或多种；
所述的脱水剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种混合物；
所述偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基,N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷硅烷中的一种或多种；
所述催化剂选自有机锡催化剂、有机铋催化剂和胺类催化剂中的一种或多种。
本发明还公开了上述高强度高硬度UV/湿气双固化的MS胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照配比，将硅烷改性聚醚聚合物、补强增强剂加入反应釜中，开动搅拌器，公转速度20-40rpm，分散转速500-1800rpm，升温至100-115 ℃，真空≤-0 .098MPa，搅拌时间1-2h；
（2）降温至50℃以下，加入丙烯酸单体，公转速度20-40rpm，分散转速500-1000rpm，搅拌时间 10-30min，真空≤-0 .098MPa；
（3）加入脱水剂，公转速度20-40rpm，分散转速500-1000rpm，搅拌时间 10-30min，真空≤-0 .098MPa；
（4）加入UV引发剂、偶联剂、催化剂，公转速度5-40rpm，分散转速200-1000rpm，搅拌时间10- 30min，然后开启真空，真空≤-0 .098MPa，搅拌时间10-30min，出料即得一种高强度高硬度可UV/湿气双固化的MS胶黏剂。
本发明的有益效果包括：
本发明采用带有可以UV固化的丙烯酸酯官能团的环氧树脂，通过将过量的聚醚胺开环后成功引入柔性聚醚链段，再用异氰酸酯基硅烷偶联剂来封端引入可水解固化的硅氧烷基，使该树脂体系可实现UV湿气双固化。
（1）该双固化MS既保留了MS的优传统异的性能外，引入的双酚A环氧链段，可显著提高胶膜对基材的粘接强度、胶体的内聚力、耐水性、耐溶剂性和耐化学品性。
（2）具有成型收缩率低、低VOC，同时可以UV固化，30S快速定位，胶壳厚度达到0.2mm不影响下一步工序进行，48h达到最大粘接强度，硬度可达到50-70D。
（3）该体系做成电子黑胶，广泛应用在电子封装行业的粘接密封和保护可替代CCM组装上的低温固化胶以及UV胶等应用点。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中，未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
通用硅烷改性聚醚聚合物选用：日本钟渊 牌号：MS951
高模量硅烷改性聚醚聚合物，按照下述步骤制备：
S1:将100份二官能度聚醚胺D2000加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至60℃；向反应釜中缓慢滴加质量分数为25%丙烯酸酯改性环氧树脂（粘度选用10000-50000CP的树脂）进行加成反应，缓慢升温至80℃，搅拌2h，在≤-0 .09MPa的压力下真空脱气20min，得到具有丙烯酸酯基环氧树脂嵌段的聚醚胺中间体；
S2:将S1制得具有丙烯酸酯基环氧树脂嵌段的聚醚胺中间体在100℃下减压脱水2h后，在氮气保护下降温至80 ℃；加入3 -异氧酸酯基丙基三甲氧基硅烷和质量分数为0.1%二月桂酸二丁基锡，混合搅拌，采用二正丁胺-盐酸法测定和监控NCO的含量，当其含量不再改变时结束反应；加入质量分数为0.1%的无水乙醇去除可能残留的微量3 -异氧酸酯基丙基三甲氧基硅烷；后加入质量分数为0.5%的乙烯基三甲氧基硅烷和0.01%的活性炭吸附剂，在氮气气氛下60℃搅拌2 h，吸附除去体系中的锡催化剂，在≤-0 .09MPa的压力下真空脱气15-20min，过滤后密封保存，获得无游离异氰酸酯的高模量硅烷改性聚醚聚合物。
下述实施例1-3使用的高模量硅烷改性聚醚聚合物均为通过上述步骤制得的高模量硅烷改性聚醚聚合物。
实施例1
将40份高模量硅烷改性聚醚聚合物、20份钟渊MS951,15份补强增强剂加入反应釜中，开动搅拌器，公转速度20rpm，分散转速1000rpm，升温至110 ℃，真空≤-0 .098MPa，搅拌时间1-2h；降温至50℃以下，加入10份四氢呋喃甲基丙烯酸酯，公转速度20rpm，分散转速1000rpm，搅拌时间 30min，真空≤-0 .098MPa；加入1份乙烯基三甲氧基硅烷，公转速度20rpm，分散转速800rpm，搅拌时间 30min，真空≤-0 .098MPa；加入0.5份2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮，10份氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份DBU和新癸酸铋混合物（重量比2:3），公转速度15rpm，分散转速800rpm，搅拌时间10- 30min，然后开启真空，真空≤-0.098MPa，搅拌时间30min，出料即得一种高强度高硬度可UV/湿气双固化的MS胶黏剂。
实施例2
将40份高模量硅烷改性聚醚聚合物、10份钟渊MS951,15份补强增强剂加入反应釜中，开动搅拌器，公转速度20rpm，分散转速1000rpm，升温至110 ℃，真空≤-0 .098MPa，搅拌时间1-2h；降温至50℃以下，加入10份四氢呋喃甲基丙烯酸酯，公转速度20rpm，分散转速1000rpm，搅拌时间 30min，真空≤-0 .098MPa；加入1份乙烯基三甲氧基硅烷，公转速度20rpm，分散转速800rpm，搅拌时间 30min，真空≤-0 .098MPa；加入0.5份2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮，10份氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份DBU和新癸酸铋混合物（重量比2:3），公转速度15rpm，分散转速800rpm，搅拌时间10- 30min，然后开启真空，真空≤-0.098MPa，搅拌时间30min，出料即得一种高强度高硬度可UV/湿气双固化的MS胶黏剂。
实施例3
将40份硅烷改性聚醚聚合物、0份钟渊MS951,15份补强增强剂加入反应釜中，开动搅拌器，公转速度20rpm，分散转速1000rpm，升温至110 ℃，真空≤-0 .098MPa，搅拌时间1-2h；降温至50℃以下，加入10份四氢呋喃甲基丙烯酸酯，公转速度20rpm，分散转速1000rpm，搅拌时间 30min，真空≤-0 .098MPa；加入1份乙烯基三甲氧基硅烷，公转速度20rpm，分散转速800rpm，搅拌时间 30min，真空≤-0 .098MPa；加入0.5份2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮，10份氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份DBU和新癸酸铋的混合物（重量比2:3），公转速度15rpm，分散转速800rpm，搅拌时间10- 30min，然后开启真空，真空≤-0 .098MPa，搅拌时间30min，出料即得一种高强度高硬度可UV/湿气双固化的MS胶黏剂。
对比例1
40份通用型硅烷改性聚醚-钟渊MS951,15份补强增强剂加入反应釜中，开动搅拌器，公转速度20rpm，分散转速1000rpm，升温至110 ℃，真空≤-0 .098MPa，搅拌时间1-2h；降温至50℃以下，加入10份四氢呋喃甲基丙烯酸酯，公转速度20rpm，分散转速1000rpm，搅拌时间 30min，真空≤-0 .098MPa；加入1份乙烯基三甲氧基硅烷，公转速度20rpm，分散转速800rpm，搅拌时间 30min，真空≤-0 .098MPa；加入0.5份2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮，10份氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份DBU和新癸酸铋的混合物（重量比2:3），公转速度15rpm，分散转速800rpm，搅拌时间10- 30min，然后开启真空，真空≤-0 .098MPa，搅拌时间30min，出料即得一种高强度高硬度可UV/湿气双固化的MS胶黏剂。
对比例2
40份双酚A环氧改性的丙烯酸树脂,15份补强增强剂加入反应釜中，开动搅拌器，公转速度20rpm，分散转速1000rpm，升温至110 ℃，真空≤-0 .098MPa，搅拌时间1-2h；降温至50℃以下，加入10份四氢呋喃甲基丙烯酸酯，公转速度20rpm，分散转速1000rpm，搅拌时间 30min，真空≤-0 .098MPa；加入1份乙烯基三甲氧基硅烷，公转速度20rpm，分散转速800rpm，搅拌时间 30min，真空≤-0 .098MPa；加入0.5份2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮，10份氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份DBU和新癸酸铋的混合物（重量比2:3），公转速度15rpm，分散转速800rpm，搅拌时间10- 30min，然后开启真空，真空≤-0 .098MPa，搅拌时间30min，出料即得一种高强度高硬度可UV/湿气双固化的MS胶黏剂。
实验检测
1材料与方法：
1.1试验地点：烟台信友新材料有限公司实验室。
1.2实验检测：
固化情况：点0.1g胶量，LED 365nm 500mw/cm2×10S光强照射测胶膜厚度，样件避光后室温放置24h测试固化深度。
拉伸剪切强度：按照GB/T 7124-2008 标准进行检验，材料：PC/PC，固化条件：LED365nm 200mw/cm2×30S后室温条件放至24h。
附着力（划格法）测试：
将胶水涂抹在测试板（PCB）上，固化成膜后用刀片和刻度尺在杨板上的横向和纵向切割间距为1nn的切痕，相交100个正方形，测试三个不同位置，计算格子完整程度。
硬度：按GB/T 531.1-2008- 《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第一部
分：邵氏硬度计法(邵氏硬度)》的规定试验进行测定；由邵A硬度仪LX-D，固化条件：LED 365nm 200mw/cm2×120S后室温条件放至7天。
拉伸强度：按照 GB 1040-1992标准进行检测，固化条件：LED 365nm 200mw/cm2×120S后室温条件放至7天。
断裂伸长率：按照 GB 1040-1992标准进行检测，固化条件：LED 365nm 200mw/cm2×120S后室温条件放至7天。
冷热冲击强度保留率：-40℃～120℃，循环100次，每次1h
双85强度保留率：85℃，85%湿度下 500h
1.3 供试材料：针对实施例1、实施例2、实施例3、和对比1对比2做效果比较。
本实验除实验处理不同外，其它操作均一致。
2 结果与分析：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
结论：
实施例1-3能够通过UV光照快速固化成膜，后期进行暗固化，在24h后固化深度增加，其粘接强度和附着力及硬度较对比1 有显著提高，较对比2稍差，但是在冷热冲击和断裂伸长率方面则有很大的提升。综合性能实施例3最优。
由此可见本发明合成的一种高强度高硬度可UV/湿气双固化的MS胶黏剂可显著提高胶膜对基材的粘接强度、胶体的内聚力、耐水性且仍具有很好的柔韧性能和可靠性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

Claims (6)

1.一种高强度高硬度UV/湿气双固化的MS胶，其特征在于包括如下重量份数的原料：
硅烷改性聚醚聚合物 40~ 60 份；
丙烯酸单体 5~ 15 份；
补强增强剂 10~ 15 份；
UV引发剂 0.1.~ 0.5 份；
脱水剂 0.5~1.5 份；
偶联剂 5~ 15 份；
催化剂 0.1~ 1 份；
所述硅烷改性聚醚聚合物由通用硅烷改性聚醚聚合物和自制的高模量硅烷改性聚醚聚合物组成，其中所述高模量硅烷改性聚醚聚合物在硅烷改性聚醚聚合物所含的重量比例不低于60%；
所述高模量硅烷改性聚醚聚合物具有如式（Ⅰ）所示的结构
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式（Ⅰ）
其中，m=200-2000，n=10-50。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高硬度UV/湿气双固化的MS胶，其特征在于：所述高模量硅烷改性聚醚聚合物通过二官能度聚醚氨和丙烯酸酯改性环氧树脂加成后得到丙烯酸基黄阳树脂嵌段的聚醚氨中间体后，继续与异氰酸酯基硅烷偶联剂反应后获得。
3.根据权利要求2所述的一种高强度高硬度UV/湿气双固化的MS胶，其特征在于：所述二官能度聚醚氨具有如式（Ⅱ）结构，所述丙烯酸酯改性环氧树脂具有如式（Ⅲ）结构，所述异氰酸酯基硅烷偶联剂为3 -异氧酸酯基丙基三甲氧基硅烷，具有如式（Ⅳ）结构；
Figure 697994DEST_PATH_IMAGE003
式（Ⅱ）；
Figure DEST_PATH_IMAGE004
式（Ⅲ）；
Figure DEST_PATH_IMAGE005
式（Ⅳ）；
其中，m=200-2000，n=10-50。
4.根据权利要求3所述的一种高强度高硬度UV/湿气双固化的MS胶，其特征在于：所述高模量硅烷改性聚醚聚合物具体通过如下方法制备：
S1:将二官能度聚醚胺加入反应釜中，开启搅拌，缓慢升温至50-60℃；向反应釜中缓慢滴丙烯酸酯改性环氧树脂进行加成反应，缓慢升温至50-80℃，搅拌1~2h，在不高于-0.09MPa的压力下真空脱气15-20min，得到具有丙烯酸酯基环氧树脂嵌段的聚醚胺中间体；
S2:将步骤S1制得具有丙烯酸酯基环氧树脂嵌段的聚醚胺中间体在100℃下减压脱水2h后，在氮气保护下降温至50 ~ 110℃；按照一定比例加入3 -异氧酸酯基丙基三甲氧基硅烷和质量分数为0~0.1%二月桂酸二丁基锡，混合搅拌，采用二正丁胺-盐酸法测定和监控NCO的含量，当其含量不再改变时结束反应；加入质量分数为0.1%的无水乙醇去除可能残留的微量3 -异氧酸酯基丙基三甲氧基硅烷；后加入质量分数为0.5%的乙烯基三甲氧基硅烷和0.01%的活性炭吸附剂，在氮气气氛下60℃搅拌2 h，吸附除去体系中的锡催化剂，在≤-0.09MPa的压力下真空脱气15-20min，过滤后密封保存，获得无游离异氰酸酯的硅烷改性聚醚聚合物。
5.根据权利要求1所述的一种高强度高硬度UV/湿气双固化的MS胶，其特征在于：
所述丙烯酸单体选自四氢呋喃甲基丙烯酸酯、十二烷基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、3,3,5三甲基环己烷丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、聚乙二醇（600）二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇（600）二丙烯酸酯和三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯中的一种或多种；
所述的补强增强剂选自重质碳酸钙、纳米级碳酸钙、氢氧化铝、硅微粉、高岭土、二氧化硅、钛白粉、炭黑，气相白炭黑中的一种或多种；
所述的UV引发剂选自2 ,4 ,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或多种；
所述的脱水剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种混合物；
所述偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基,N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷硅烷中的一种或多种；
所述催化剂选自有机锡催化剂、有机铋催化剂和胺类催化剂中的一种或多种。
6.一种权利要求1-5任意一项的一种高强度高硬度UV/湿气双固化的MS胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按照配比，将硅烷改性聚醚聚合物、补强增强剂加入反应釜中，开动搅拌器，公转速度20-40rpm，分散转速500-1800rpm，升温至100-115 ℃，真空≤-0 .098MPa，搅拌时间1-2h；
（2）降温至50℃以下，加入丙烯酸单体，公转速度20-40rpm，分散转速500-1000rpm，搅拌时间 10-30min，真空≤-0 .098MPa；
（3）加入脱水剂，公转速度20-40rpm，分散转速500-1000rpm，搅拌时间 10-30min，真空≤-0 .098MPa；
（4）加入UV引发剂、偶联剂、催化剂，公转速度5-40rpm，分散转速200-1000rpm，搅拌时间10- 30min，然后开启真空，真空≤-0 .098MPa，搅拌时间10-30min，出料即得一种高强度高硬度可UV/湿气双固化的MS胶黏剂。
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