CN112939482B - 一种TiO2纳米针薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种TiO2纳米针薄膜的制备方法，其采用高活性的四氯化钛作为钛源，通过修饰等处理手段得到TiO2纳米针薄膜，开辟出了一种新的制备TiO2纳米针薄膜的思路和方法，制备过程简单、环境友好，制得的TiO2纳米针薄膜形貌可控，高度均一，晶体的结晶性良好，为光伏、锂电以及生物传感等诸多领域提供了一种新材料。

Description

一种TiO2纳米针薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种TiO2纳米针薄膜及其制备方法。
背景技术
二氧化钛，又称钛白，可作为白色无机颜料，粘附力强、不易起化学变化，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业；其熔点很高，也被用来制造耐火玻璃、釉料、珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等；其具有较好的紫外线掩蔽作用，可作为防晒剂掺入纺织纤维中，超细的二氧化钛粉末也被加入进防晒霜膏中制成防晒化妆品。
TiO2纳米材料具有诸多优异的特性，例如，纳米二氧化钛UG-T30D是一种很优异的锂离子电池正负极掺杂材料，具有低毒性、低耗能、稳定性良好、高倍率且脱嵌锂可逆性好等特点，具有很好的发展前景，二氧化钛纳米材料的合成及其形貌控制已成为当前研究的热点。
目前，合成二氧化钛使用的钛源大多受都是钛的酯化物，如钛酸异丙酯、钛酸丁酯等，这些钛源水解过程比较缓慢，反应比较温和，因此在合成二氧化钛的过程中较容易得到形貌可控的二氧化钛微纳材料。
采用四氯化钛制备二氧化钛的研究报道也较多，但是四氯化钛非常活泼，在制备的过程中，其反应过程比较剧烈，导致形貌不容易控制，制成的二氧化钛材料多呈颗粒状，以四氯化钛作为钛源制备形貌可控的二氧化钛纳米材料是一个新的挑战。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供一种TiO2纳米针薄膜的制备方法，制备过程简单、环境友好，制得的TiO2纳米针薄膜形貌可控，高度均一，晶体的结晶性良好，为光伏、锂电以及生物传感等诸多领域提供了一种新材料。
本发明采用以下技术方案来实现：
一种TiO2纳米针薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备低活性钛酯溶液
将四氯化钛与乙二醇按比例配置为混合溶液，并于室温条件下搅拌，使其充分反应钝化形成低活性钛酯溶液；
作为优选的方案，步骤S1中，以体积份计，所述四氯化钛和乙醇的比例为1： 49.5～50.5；
进一步优选的方案，步骤S1中，以体积份计，所述四氯化钛和乙醇的比例为50；
S2，制备二氧化钛原液
向所述低活性钛酯溶液中加入无机酸，充分搅拌配置成均匀的二氧化钛原液；
作为优选的方案，步骤S2中，所述无机酸为盐酸；
进一步优选的方案，所述盐酸的质量分数为18％～22％；更进一步优选的方案，所述盐酸的质量分数为20～21％；
作为优选的方案，步骤S2中，所述搅拌时间为15～20min；
S3，加入诱导物
向所述二氧化钛原液中加入硒脲，充分搅拌使其完全溶解形成均匀溶液后，加入FTO导电玻璃得到反应物；
作为优选的方案，步骤S3中，所述硒脲的添加量为，每1mL所述二氧化钛原液加入硒脲30～50mg。
进一步优选的方案，步骤S3中，所述硒脲的添加量为，每1mL所述二氧化钛原液加入硒脲35～45mg；
更进一步优选的方案，步骤S3中，所述硒脲的添加量为，每1mL所述二氧化钛原液加入硒脲40mg；
本发明中，硒脲的存在能够修饰形成的二氧化钛纳米晶，使二氧化钛纳米阵列在低浓度生长的条件下形成针状；
作为优选的方案，步骤S3中，所述FTO导电玻璃的添加量为1～4cm-2；
进一步优选的方案，所述FTO导电玻璃的添加量为3cm-2；
进一步补充的优选的方案，所述FTO导电玻璃的添加量为8～10(±0.5)g；
S4，制备TiO2纳米针薄膜
将所述反应物置于高压反应釜中进行反应，反应结束收集FTO导电玻璃，高温退火冷却后，用无水乙醇清洗，烘干得到TiO2纳米针薄膜；
作为优选的方案，步骤S4中，所述高压反应釜中的反应温度为160～180℃；
进一步优选的方案，步骤S4中，所述高压反应釜中的反应温度为170～175℃；
作为优选的方案，步骤S4中，所述高温退火的温度为450～500℃；
进一步优选的方案，步骤S4中，所述高温退火的温度为470～490℃；
进一步优选的方案，步骤S4中，所述高温退火时间为30～40min。
一种TiO2纳米针薄膜，采用上述任意一种方法制备而成。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用高活性的四氯化钛作为钛源，通过修饰等处理手段得到TiO2纳米针薄膜，开辟出了一种新的制备TiO2纳米针薄膜的思路和方法，制备过程简单、环境友好，制得的TiO2纳米针薄膜形貌可控，高度均一，晶体的结晶性良好，为光伏、锂电以及生物传感等诸多领域提供了一种新材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1所制备的金红石相TiO2纳米针薄膜截面扫面电镜图。
图2是本发明实施例1所制备的金红石相TiO2纳米针薄膜X射线衍射图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种TiO2纳米针薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备低活性钛酯溶液
将四氯化钛与乙二醇按1：50的体积比配置混合溶液50mL，并于室温条件下搅拌12h，使其充分反应钝化形成低活性钛酯溶液；
S2，制备二氧化钛原液
向所述低活性钛酯溶液中加入质量分数为22％的盐酸30mL，搅拌20min配置成均匀的二氧化钛原液；
S3，加入诱导物
向所述二氧化钛原液中加入硒脲40mg/mL，充分搅拌使其完全溶解形成均匀溶液后，加入1片3cm*1cm大小的FTO导电玻璃得到反应物；
可选的，本实施例中，所述FTO导电玻璃的重量为8(±0.5)g；
S4，制备TiO2纳米针薄膜
将所述反应物置于高压反应釜中，在180℃条件下进行反应5h，反应结束收集FTO导电玻璃，在500℃高温条件下退火30min，冷却后，用无水乙醇清洗3次，烘干得到TiO2纳米针薄膜。
实施例2
一种TiO2纳米针薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备低活性钛酯溶液
将四氯化钛与乙二醇按1：49.5的体积比配置混合溶液40mL，并于室温条件下搅拌12h，使其充分反应钝化形成低活性钛酯溶液；
S2，制备二氧化钛原液
向所述低活性钛酯溶液中加入质量分数为18％的盐酸40mL，搅拌15min配置成均匀的二氧化钛原液；
S3，加入诱导物
向所述二氧化钛原液中加入硒脲30mg/mL，充分搅拌使其完全溶解形成均匀溶液后，加入1片1cm*1cm大小的FTO导电玻璃得到反应物；
S4，制备TiO2纳米针薄膜
将所述反应物置于高压反应釜中，在160℃条件下进行反应6h，反应结束收集FTO导电玻璃，在450℃高温条件下退火40min，冷却后，用无水乙醇清洗3次，烘干得到TiO2纳米针薄膜。
实施例3
一种TiO2纳米针薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备低活性钛酯溶液
将四氯化钛与乙二醇按1：50.5的体积比配置混合溶液50mL，并于室温条件下搅拌12h，使其充分反应钝化形成低活性钛酯溶液；
S2，制备二氧化钛原液
向所述低活性钛酯溶液中加入质量分数为20％的盐酸30mL，搅拌18min配置成均匀的二氧化钛原液；
S3，加入诱导物
向所述二氧化钛原液中加入硒脲50mg/mL，充分搅拌使其完全溶解形成均匀溶液后，加入1片3cm*1cm大小的FTO导电玻璃得到反应物；
S4，制备TiO2纳米针薄膜
将所述反应物置于高压反应釜中，在170℃条件下进行反应4h，反应结束收集FTO导电玻璃，在470℃高温条件下退火35min，冷却后，用无水乙醇清洗3次，烘干得到TiO2纳米针薄膜。
实施例4
一种TiO2纳米针薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备低活性钛酯溶液
将四氯化钛与乙二醇按1：50的体积比配置混合溶液50mL，并于室温条件下搅拌12h，使其充分反应钝化形成低活性钛酯溶液；
S2，制备二氧化钛原液
向所述低活性钛酯溶液中加入质量分数为21％的盐酸30mL，搅拌20min配置成均匀的二氧化钛原液；
S3，加入诱导物
向所述二氧化钛原液中加入硒脲35mg/mL，充分搅拌使其完全溶解形成均匀溶液后，加入1片3cm*1cm大小的FTO导电玻璃得到反应物；
可选的，本实施例中，所述FTO导电玻璃的重量为10(±0.5)g；
S4，制备TiO2纳米针薄膜
将所述反应物置于高压反应釜中，在175℃条件下进行反应6h，反应结束收集FTO导电玻璃，在490℃高温条件下退火40min，冷却后，用无水乙醇清洗3次，烘干得到TiO2纳米针薄膜。
实施例5
一种TiO2纳米针薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备低活性钛酯溶液
将四氯化钛与乙二醇按1：50的体积比配置混合溶液50mL，并于室温条件下搅拌12h，使其充分反应钝化形成低活性钛酯溶液；
S2，制备二氧化钛原液
向所述低活性钛酯溶液中加入质量分数为20％的盐酸30mL，搅拌20min配置成均匀的二氧化钛原液；
S3，加入诱导物
向所述二氧化钛原液中加入硒脲45mg/mL，充分搅拌使其完全溶解形成均匀溶液后，加入1片4cm*1cm大小的FTO导电玻璃得到反应物；
可选的，本实施例中，所述FTO导电玻璃的重量为10(±0.5)g；
S4，制备TiO2纳米针薄膜
将所述反应物置于高压反应釜中，在175℃条件下进行反应6h，反应结束收集FTO导电玻璃，在500℃高温条件下退火40min，冷却后，用无水乙醇清洗3次，烘干得到TiO2纳米针薄膜。
上述实施例制得的TiO2纳米针薄膜，其性质属性较为类似，对实施例1制得的TiO2纳米针薄膜测试如下：
图1是本发明实施例1所制备的金红石相TiO2纳米针薄膜截面扫面电镜图，从图1可以看出，制得的TiO2纳米针薄膜密集地生长于FTO导电玻璃上，高度均一，其中的单一纳米棒尾端变细呈绣花针状，直径为80～100nm，长度为1um左右；
图2是本发明实施例1所制备的金红石相TiO2纳米针薄膜X射线衍射图，图2表明本发明得到的二氧化钛纳米针为金红石相态，X射线衍射峰的强度表明晶体的结晶性良好，且生长方向趋向于向(101)晶面生长。
本发明并不限于上述实例，在本发明的权利要求书所限定的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可做出的各种变形或修改均受本专利的保护。

Claims (6)

1.一种TiO2纳米针薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，制备低活性钛酯溶液
将四氯化钛与乙二醇按比例配置为混合溶液，并于室温条件下搅拌，使其充分反应钝化形成低活性钛酯溶液；以体积份计，所述四氯化钛和乙二醇的比例为1：49.5～50.5；
S2，制备二氧化钛原液
向所述低活性钛酯溶液中加入无机酸，充分搅拌配置成均匀的二氧化钛原液；
S3，加入诱导物
向所述二氧化钛原液中加入硒脲，充分搅拌使其完全溶解形成均匀溶液后，加入FTO导电玻璃得到反应物；所述硒脲的添加量为，每1mL所述二氧化钛原液加入硒脲30～50mg；
S4，制备TiO2纳米针薄膜
将所述反应物置于高压反应釜中进行反应，所述高压反应釜中的反应温度为160℃～180℃；反应结束收集FTO导电玻璃，高温退火冷却后，用无水乙醇清洗，烘干得到TiO2纳米针薄膜；所述高温退火的温度为450～500℃，所述高温退火时间为30～40min。
2.根据权利要求1所述的TiO2纳米针薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述无机酸为盐酸，所述盐酸的质量分数为18％～22％。
3.根据权利要求1所述的TiO2纳米针薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述搅拌时间为15～20min。
4.根据权利要求1所述的TiO2纳米针薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述FTO导电玻璃的添加量为8～10g。
5.根据权利要求1所述的TiO2纳米针薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述FTO导电玻璃的面积为1～4cm-2。
6.一种TiO2纳米针薄膜，其特征在于：采用如权利要求 1～5中任意一种方法制备而成。
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