CN112897579A - 钇稳定的纳米氧化锆粉末及其制备方法 - Google Patents

钇稳定的纳米氧化锆粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钇稳定的纳米氧化锆粉末及其制备方法，包括如下步骤：a.将包括钇盐、锆盐、分散剂、水及尿素溶液在内的原料混合，得到混合溶液；b.将混合溶液进行水解反应，得到水合氧化锆悬浮溶液；c.向水合氧化锆悬浮溶液中加入碱性沉淀剂，使钇离子沉降，静置陈化，过滤，得到水合氧化锆沉淀；d.对水合氧化锆沉淀进行洗涤，干燥，煅烧，球磨后即得到所述的钇稳定的纳米氧化锆粉末。本发明通过加入少量的尿素将传统的尿素均匀共沉淀法与水解法相结合，同时通过调节加入尿素的含量制备出粒度可控的钇稳定的纳米氧化锆粉末。本发明操作简便，对设备要求低，效率高，适合大规模产业化生产。

Description

钇稳定的纳米氧化锆粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，尤其涉及一种钇稳定的纳米氧化锆粉末及其制备方法。
背景技术
近年来，氧化钇稳定氧化锆陶瓷因其高韧性、高强度及高透光性，成为牙科修复领域最主要的陶瓷材料之一。现有的陶瓷材料多采用粉末压坯烧结的方式制备，因此氧化锆粉体原料性能(纯度、粒度、均匀性)的优劣是决定氧化锆陶瓷最终性能的一个关键因素。在粉体的生产过程中，如何高效地获得性能优异的粉体是产业化的关键。氧化锆纳米粉体的制备方法众多，商业化生产方法主要有共沉淀法，水热反应法和水解反应法。其中，共沉淀法工艺简单，成本低廉，但产物的形貌、尺寸、成分均匀性等均难以控制，且易容易引入杂质。水热反应法被广泛地应用于制备超细陶瓷粉体，可制备出粒度细小、粒径分布均匀的高质量纳米粉体，然而高温高压的反应体系对设备要求较高，难以实现大规模的工业应用。水解反应法工艺简单，对设备要求低，能够获得性能优异的粉体，但其水解反应时间一般在200h以上，漫长的反应过程严重影响了生产速率。为了解决上述问题，也有通过将共沉淀法与水热反应法进行相结合的方法，然而，其依然存在反应温度高、对设备要求高等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种均匀共沉淀与水解法相结合的钇稳定的纳米氧化锆粉末及其制备方法。
为实现以上目的，本发明提供一种钇稳定的纳米氧化锆粉末的制备方法，该方法包括如下步骤：
a.将包括钇盐、锆盐、分散剂及水在内的原料混合，再加入尿素溶液，得到混合溶液，所述混合溶液中尿素与Zr4+的摩尔比为1:10～1:2；
b.将所述混合溶液置于反应釜中，在温度为80～100℃的条件下进行水解反应，得到水合氧化锆悬浮溶液；
c.向所述水合氧化锆悬浮溶液中加入碱性沉淀剂，使钇离子沉降，静置陈化，过滤，得到水合氧化锆沉淀；
d.对所述水合氧化锆沉淀进行洗涤，干燥，煅烧，球磨后即得到所述的钇稳定的纳米氧化锆粉末。
进一步地，步骤a中，所述锆盐包括氧氯化锆和硝酸锆中的一种，所述混合溶液中Zr4+的浓度为0.05～0.5mol/L。
进一步地，步骤a中，所述钇盐包括氯化钇和硝酸钇中的一种，所述混合溶液中，Zr4+与Y3+的摩尔比为98.5:3～92:16。
进一步地，步骤a中，所述分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠中的一种，所述分散剂的重量为理论制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末重量的0.1～0.5％。
进一步地，步骤a中，所述尿素溶液的浓度为5～20wt％，加入所述尿素溶液过程中不断搅拌。
进一步地，步骤b中，所述反应釜为玻璃反应釜，所述水解反应的时间为20～120h。
进一步地，步骤c中，所述碱性沉淀剂包括氢氧化钠溶液或氨水，所述碱性沉淀剂的浓度为0.1～2mol/L。
进一步地，步骤c中，所述钇离子沉降的方法为：向所述水合氧化锆悬浮溶液中加入碱性沉淀剂，加入过程不断搅拌，调节溶液pH值至8-14使钇离子沉降。
进一步地，步骤d中，所述洗涤过程为：用水洗至将洗涤后的溶液采用浓度为0.05～0.2mol/L的硝酸银水溶液检测不出白色沉淀为止，所述干燥温度为60～80℃，干燥时间为8～24h，所述煅烧温度为600～1000℃，保温时间为2～5h。
本发明还提供了一种上述制备方法制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末。
本发明的有益效果：
本发明将传统的尿素均匀沉淀法与水解法相结合，在锆盐水解反应前，向溶液中加入少量尿素，由于尿素在锆盐水解反应的温度下缓慢发生分解反应，使溶液中缓慢析出少量的氢氧化锆，不仅使得锆盐水解反应更为均匀，且析出的氢氧化锆固体可作为锆盐水解反应的结晶核心，极大地加快了锆盐水解反应速度的同时，还可控制产物的尺寸，得到粒径可控的纳米氧化锆。由本发明的方法制备的钇稳定的纳米氧化锆粉末的一次粒径为5～30nm，二次粒径为40～180nm。此外，本发明的反应温度低，整个反应可使用玻璃反应釜进行，对设备要求低，效率高，适合大规模产业化生产。本发明还具有操作简便、生产成本低等特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对本发明范围的限定。
图1为本发明实施例1～4的钇稳定的纳米氧化锆粉末的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1制备的钇稳定的纳米氧化锆粉末的TEM图；
图3为本发明实施例3制备的钇稳定的纳米氧化锆粉末的TEM图。
具体实施方式
如本文所用之术语：
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明提供一种钇稳定的纳米氧化锆粉末的制备方法，如图1所示，该方法包括如下步骤：
S1.将包括钇盐、锆盐、分散剂在内的原料按一定比例混合溶于去离子水中，再加入适量的尿素溶液，加入过程不断搅拌，得到混合溶液，其中，混合溶液中尿素与Zr4+的摩尔比为1:10～1:2；
该步骤中，锆盐包括氧氯化锆和硝酸锆中的一种，钇盐包括氯化钇和硝酸钇中的一种，分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠中的一种，分散剂的重量为理论制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末重量的0.1～0.5％，尿素溶液的浓度为5～20％，混合溶液中Zr4+浓度为0.05～0.5mol/L，Zr4+与Y3+的摩尔比为98.5:3～92:16。
S2.将混合溶液置于玻璃反应釜中，在温度为80～100℃的条件下进行水解反应，得到水合氧化锆悬浮溶液；
该步骤中，由于混合溶液中含有尿素，在水解环境中，尿素在温度升高至70℃以上即发生缓慢分解反应生成氨水和二氧化碳，而生成的氨水发生分解并与溶液中分解出的ZrO2+发生反应得到氢氧化锆沉淀。另一方面，由于加入的尿素与锆离子的摩尔浓度比为1:10～1:2，尿素含量少，尿素分解缓慢，因而在溶液中缓慢得析出少量的氢氧化锆固体，而析出的氢氧化锆固体可作为锆盐水解反应的结晶核心，可极大地加快锆盐水解反应的速度并可控制产物的尺寸。此外，采用水解反应，反应温度为80～100℃，不需要在高温下反应，可使用玻璃反应釜进行水解反应，对设备要求低，且成本低。该步骤中的水解反应时间仅需20～120h，即可保证锆盐完全水解，该水解反应时间远低于传统的水解反应时间200h以上，从而提高反应效率，且进一步降低生产成本。
S3.向水合氧化锆悬浮溶液中加入碱性沉淀剂，使钇离子沉降，静置陈化，过滤，得到水合氧化锆沉淀；
该步骤中，钇离子沉降的方法为：向水合氧化锆悬浮溶液中加入碱性沉淀剂，加入过程不断搅拌，调节溶液pH值使钇离子沉降。其中，碱性沉淀剂包括氢氧化钠溶液和氨水中的一种，碱性沉淀剂的浓度为0.1～2mol/L，调节pH值至8～14，搅拌方式为机械搅拌或磁力搅拌，当然，也可通过其它搅拌方式进行搅拌，本实施例中并不限于此。静置陈化时间为8～24h。
S4.对水合氧化锆沉淀进行洗涤，干燥，煅烧，球磨后即得到钇稳定的纳米氧化锆粉末。
该步骤中，洗涤方式为水洗，直至洗涤后的溶液用浓度为0.05～0.2mol/L的硝酸银水溶液检测不出白色沉淀为止，干燥温度为60～80℃，干燥时间为8～24h，煅烧温度为600～1000℃，保温时间为2～5h。
利用本发明提供的方法有效解决了现有技术中制备纳米氧化锆时存在的反应温度高、对设备要求高、粒径不可控、生产效率低、成本高等问题。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
将64.45g氧氯化锆和2.42g氯化钇溶于水中，再加入0.049g聚乙二醇(PEG4000)，不断搅拌，并向其中加入12.01g浓度为10wt％的尿素溶液，使尿素与Zr4+的摩尔比为1：10，用水定容至1L，得到混合溶液。将混合溶液移入玻璃反应釜中，加热至100℃开始反应，反应过程中配合磁力搅拌，搅拌速度为300r/min，反应72h后得到水合氧化锆悬浮溶液。向水合氧化锆悬浮溶液中以5ml/L的速度加入浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，加入时以300r/min速度不断搅拌溶液，当溶液pH值为10时停止加入，陈化24h。再将陈化后的混合物过滤，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤后的溶液采用浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到Cl-为止，得到水合氧化锆沉淀。将得到水合氧化锆沉淀置于60℃的干燥箱中保温24h，于700℃下煅烧2h，球磨24h后即得到本实施例的钇稳定的纳米氧化锆粉末。
对制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末的粒径进行TEM表征，表征结果如图2所示，由图2可知，本实施例的方法制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末的二次粒径约为180nm。
实施例2
将64.45g氧氯化锆和2.42g氯化钇溶于水中，再加入0.074g聚乙二醇(PEG6000)，不断搅拌混合溶液，并向其中加入16.02g浓度为15wt％的尿素溶液，使尿素与Zr4+的摩尔比为1：5，用水定容至1L，得到混合溶液。将混合溶液移入玻璃反应釜中，加热至100℃开始反应，反应过程中配合磁力搅拌，搅拌速度为300r/min，反应60h后得到水合氧化锆悬浮溶液。向水合氧化锆悬浮溶液中以5ml/L的速度加入浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，加入时以300r/min速度不断搅拌溶液，当溶液pH值为10时停止加入，陈化12h。再将陈化后的混合物过滤，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤后的溶液采用浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到Cl-为止，得到水合氧化锆沉淀。将得到水合氧化锆沉淀置于70℃的干燥箱中保温24h，于800℃下煅烧2h，球磨24h后即得到本实施例的钇稳定的纳米氧化锆粉末。
对制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末的粒径进行TEM表征，表征结果表明，本实施例的方法制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末的二次粒径约为90nm。
实施例3
将64.45g氧氯化锆和1.19g氯化钇溶于水中，再加入0.12g聚乙烯醇，不断搅拌混合溶液，并向其中加入30.03g浓度为20wt％的尿素溶液，使尿素与Zr4+的摩尔比为1：2，用水定容至1L，得到混合溶液。将混合溶液移入玻璃反应釜中，加热至100℃开始反应，反应过程中配合磁力搅拌，搅拌速度为300r/min，反应36h后得到水合氧化锆悬浮溶液。向水合氧化锆悬浮溶液中以5ml/L的速度加入浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，加入时以300r/min速度不断搅拌溶液，当溶液pH值为10时停止加入，陈化24h。再将陈化后的混合物过滤，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤后的溶液采用浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到Cl-为止，得到水合氧化锆沉淀。将得到水合氧化锆沉淀置于60℃的干燥箱中保温12h，于900℃下煅烧4h，球磨24h后即得到本实施例的钇稳定的纳米氧化锆粉末。
对制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末的粒径进行TEM表征，表征结果如图3所示，由图3可知，本实施例的方法制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末的二次粒径约为40nm。
实施例4
将128.9g氧氯化锆和11.77g氯化钇溶于水中，再加入0.2g十二烷基硫酸钠，不断搅拌混合溶液，并向其中加入40.04g浓度为10wt％的尿素溶液，使尿素与Zr4+的摩尔比为1：6，用水定容至1L，得到混合溶液。将混合溶液移入玻璃反应釜中，加热至100℃开始反应，反应过程中配合磁力搅拌，搅拌速度为300r/min，反应96h后得到水合氧化锆悬浮溶液。向水合氧化锆悬浮溶液中以3ml/L的速度加入浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液，加入时以300r/min速度不断搅拌溶液，当溶液pH值为12时停止加入，陈化24h。再将陈化后的混合物过滤，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤后的溶液采用浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到Cl-为止，得到水合氧化锆沉淀。将得到水合氧化锆沉淀置于80℃的干燥箱中保温12h，于800℃下煅烧4h，球磨24h后即得到本实施例的钇稳定的纳米氧化锆粉末。
对制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末的粒径进行TEM表征，表征结果表明，本实施例的方法制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末的二次粒径约为70nm。
对比例
将64.45g氧氯化锆和1.19g氯化钇溶于水中，再加入0.12g聚乙烯醇，不断搅拌混合溶液，并向其中加入60.06g浓度为20wt％的尿素溶液，使尿素与Zr4+的摩尔比为1：1，用水定容至1L，得到混合溶液。将混合溶液移入玻璃反应釜中，加热至100℃开始反应，反应过程中配合磁力搅拌，搅拌速度为300r/min，反应24h后得到水合氧化锆悬浮溶液。向水合氧化锆悬浮溶液中以5ml/L的速度加入浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，加入时以300r/min速度不断搅拌溶液，当溶液pH值为10时停止加入，陈化24h。再将陈化后的混合物过滤，并用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤后的溶液采用浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到Cl-为止，得到水合氧化锆沉淀。将得到水合氧化锆沉淀置于60℃的干燥箱中保温12h，于900℃下煅烧4h，球磨24h后即得到本对比例的钇稳定的纳米氧化锆粉末。
对制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末的粒径进行TEM表征，表征结果表明，本对比例的方法制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末的二次粒径约为300nm。
从上述实施例1-4可知，加入的尿素含量不同，得到的钇稳定的纳米氧化锆粉末的二次粒径也不同，且随着尿素含量的增加，钇稳定的纳米氧化锆粉末的二次粒径逐渐减小，同时生产过程中锆盐完全水解所需的时间越短，从而能够提高生产效率。而由对比例可知，尿素含量也不能太大，这是因为，当尿素与Zr4+的摩尔比大于1:2时，尿素不断分解，而随着尿素的不断分解，产生的氨水会使溶液粘度不断增大，由于长大过程的不可控制性，最后形成的沉淀是一种空间网格状凝胶，过滤和洗涤非常困难，很难用于大规模生产，并且纳米氧化锆粉末的二次粒径突然大幅提升，导致粒度不可控。本发明通过加入少量的尿素将传统的尿素均匀共沉淀法与水解法相结合，避免了共沉淀法反应不均匀性和水解法反应时间过长的问题，同时通过调节加入尿素的含量可以调节最终粉末的粒径，最终制备出粒度可控的钇稳定纳米氧化锆粉末，由本发明的方法制备的钇稳定的纳米氧化锆粉末的一次粒径为5～30nm，二次粒径为40～180nm。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种钇稳定的纳米氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a.将包括钇盐、锆盐、分散剂及水在内的原料混合，再加入尿素溶液，得到混合溶液，所述混合溶液中尿素与Zr4+的摩尔比为1:10～1:2；
b.将所述混合溶液置于反应釜中，在温度为80～100℃的条件下进行水解反应，得到水合氧化锆悬浮溶液；
c.向所述水合氧化锆悬浮溶液中加入碱性沉淀剂，使钇离子沉降，静置陈化，过滤，得到水合氧化锆沉淀；
d.对所述水合氧化锆沉淀进行洗涤，干燥，煅烧，球磨后即得到所述的钇稳定的纳米氧化锆粉末。
2.如权利要求1所述的钇稳定的纳米氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述锆盐包括氧氯化锆和硝酸锆中的一种，所述混合溶液中Zr4+的浓度为0.05～0.5mol/L。
3.如权利要求1所述的钇稳定的纳米氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述钇盐包括氯化钇和硝酸钇中的一种，所述混合溶液中，Zr4+与Y3+的摩尔比为98.5:3～92:16。
4.如权利要求1所述的钇稳定的纳米氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠中的一种，所述分散剂的重量为理论制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末重量的0.1～0.5％。
5.如权利要求1所述的钇稳定的纳米氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述尿素溶液的浓度为5～20wt％，加入所述尿素溶液的过程中不断搅拌。
6.如权利要求1所述的钇稳定的纳米氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述反应釜为玻璃反应釜，所述水解反应的时间为20～120h。
7.如权利要求1所述的钇稳定的纳米氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述碱性沉淀剂包括氢氧化钠溶液或氨水，所述碱性沉淀剂的浓度为0.1～2mol/L。
8.如权利要求1所述的钇稳定的纳米氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述钇离子沉降的方法为：向所述水合氧化锆悬浮溶液中加入碱性沉淀剂，加入过程不断搅拌，调节溶液pH值至8-14使钇离子沉降。
9.如权利要求1所述的钇稳定的纳米氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，步骤d中，所述洗涤过程为：用水洗至将洗涤后的溶液采用浓度为0.05～0.2mol/L的硝酸银水溶液检测不出白色沉淀为止，所述干燥温度为60～80℃，干燥时间为8～24h，所述煅烧温度为600～1000℃，保温时间为2～5h。
10.一种权利要求1～9任一项所述制备方法制得的钇稳定的纳米氧化锆粉末。
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