CN103130268A - 一种高效纳米晶二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高效纳米晶二氧化钛的制备方法，本实验方法利用水体系、螯合剂、酸、钛源等常见实验药品在一定时间的水热条件下制备得到高效纳米晶二氧化钛材料，得到的二氧化钛晶型是锐钛矿结构，大小为40nm，将制备得到的纳米晶二氧化钛应用于太阳能电池能够得到优异的光电转化效率。本发明由于制备工艺简单，反应物质常见，所以成本较低，同时二氧化钛产率较高，一次制备的量较多，环境友好，同时放大性实验表明产物纳米晶二氧化钛用于太阳能电池依然能拥有较高的光伏性能，故此高效纳米晶二氧化钛适宜于大规模生产应用，并且拥有良好的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效纳米晶二氧化钛的制备方法及其在光伏领域的应用，具体的来说是一定温度水热处理一段时间后得到的产物依次经过水和醇洗涤后，获得一种锐钛矿纳米晶二氧化钛小颗粒，将此纳米晶小颗粒应用于太阳能电池上取得了良好的光电转化效率。
背景技术
自从二十世纪八九十年代纳米二氧化钛作为一种新型材料开发以来，纳米二氧化钛在涂料、催化剂、太阳能电池、日化用品、传感器等诸多领域有着广泛的应用，而这其中在光伏领域的应用以及制备高效的纳米晶二氧化钛作为当今二氧化钛应用研究的热点，一直吸引着人们极大的关注。
纳米晶二氧化钛在光伏领域的应用目前主要是用来制备染料敏化太阳能电池。电池的工作原理如下：二氧化钛表面吸附一层染料光敏化剂时，在太阳光的照射下，基态染料吸收光后变为激发态，接着激发态将电子注入到TiO2的导带而完成载流子的分离，再经过外部回路传输到对电极。电解质溶液中的I3-在对电极上得到电子被还原成I-而电子注入后的氧化态染料又被还原成基态，I-自身被氧化成I3，而完成整个循环。
纳米晶二氧化钛由于拥有出色的理化性质引起人们的研究兴趣，这些独特的性质导致这些材料拥有超细小的结构(颗粒大小＜50nm)，微小的颗粒尺寸导致产生量子限制效应，同时拥有极高的表面积，这些性质使纳米晶二氧化钛相对于其他结构纳米材料能够很好的应用于染料敏化太阳能电池。目前关于纳米晶二氧化钛的制备方法大多工艺复杂繁琐不利于大规模应用生产，或者方法虽简单但制备的量较少、性能较低。因此使用简单工艺制备大量高效纳米晶二氧化钛已成为染料敏化太阳能电池产业化研究的主要方向。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足提供一种产率高、工艺简单、成本低廉的高效纳米晶二氧化钛的制备方法。本发明是通过以下技术方案实现的：将螯合剂加入到水体系中，持续搅拌溶解后加入酸，待溶液混合均匀后加入钛源，搅拌一段时间后把配成的溶液装入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在一定温度的条件下反应一段时间，制备的产物经过水洗、醇洗、烘干后得到纳米晶二氧化钛小颗粒。将此纳米晶二氧化钛应用于太阳能电池上能获得较高的光电转化效率。
本发明提出的一种高效纳米晶二氧化钛的制备方法，其具体步骤如下：
(1)配制反应溶液：将20ml～60ml水加入到100ml的烧杯中，在持续搅拌下加入0.05g～0.5gEDTA，待加入的物质溶解后加入0.5g～5g柠檬酸，搅拌5～20min后缓慢加入1～10g硫酸钛，持续搅拌直至溶液澄清。
(2)热处理：将配制好的溶液倒入反应釜中并将釜放入烘箱中，在100～250℃下热处理6～24h。
(3)收集产物：将热处理后溶液的上清液倒掉，沉淀依次经过两次、醇洗依次后70℃烘干得到产物。
本发明以水作为反应基底液，以螯合剂、酸、钛源作为反应溶剂，采用简便的一步热处理方法制备得到了纳米晶二氧化钛，通过控制溶液组分配比、反应温度和反应时间可以得到不同理化性质的二氧化钛，将其用于染料敏化太阳能电池可以获得迥异的光电转化性能。所制得的纳米晶二氧化钛为锐钛矿型，粒径大小约在40nm左右，将其应用于染料敏化太阳能电池能够获得较高的光电转化效率。
本发明制备工艺简单、反应试剂廉价易得、反应条件易于控制、产物产率较大，制得的纳米晶二氧化钛性质稳定，在光伏领域具有较高的产业化应用前景。
附图说明：
图1(a)是实施例1制备的纳米晶二氧化钛的低放大倍数FESEM电镜图，(b)是实施例1制备的纳米晶二氧化钛的高放大倍数FESEM电镜图
图2是实施例1制备的纳米晶二氧化钛的X射线衍射图
图3是实施例2制备的染料敏化太阳能电池的I-V特性曲线图
图4是实施例3制备的染料敏化太阳能电池的I-V特性曲线图
图5是实施例4制备的染料敏化太阳能电池的I-V特性曲线图
图6是实施例5制备的染料敏化太阳能电池的I-V特性曲线图
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明做进一步说明，其目的仅在于更好的理解本发明的内容，但本发明的保护范围不受所举之例的限制。
实施例1
将0.2gEDTA加入到40ml水中，持续搅拌下加入2g柠檬酸，搅拌5min后缓慢加入硫酸钛，搅拌至溶液澄清，将配制的溶液加入到含有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，密封，
放入到150℃烘箱中，反应12h后冷却至室温取出反应釜，倒掉上清液，将得到的沉淀用去离子水和乙醇依次洗涤分离，在70℃下干燥得到产物。
实施例2
将实例1制备得到的二氧化钛和商用P25分别制成染料敏化太阳能电池。
制备过程如下：
(1)清洗导电玻璃：将玻璃先用清水冲洗，再分别用洗涤液、蒸馏水、无水乙醇超声清洗20min，自然晾干，清洗后的玻璃放入表面皿中。
(2)四氯化钛预处理：将洗涤好的导电玻璃浸泡在配制好的50mM四氯化钛溶液中，70℃处理30min后，取出导电玻璃用水洗涤烘干待用。
(3)二氧化钛浆料的制备：分别称取实例1制备的二氧化钛和P25各0.05g，放入玛瑙研钵中，加入一定量的乙基纤维素和松油醇、乙醇，研磨30min后得到二氧化钛浆料。
(4)制备二氧化钛电极：采用丝网印刷法将二氧化钛浆料涂覆在导电玻璃上，将制备好的光阳极放入马弗炉中450℃煅烧30min后取出四氯化钛处理30min，烘干后继续放入马弗炉中煅烧30min。
(5)浸泡染料：将烧结完成的二氧化钛电极浸入N719溶液中，常温避光浸泡24后取出，醇洗烘干，至此二氧化钛电极制备完全。
(6)光电性能测试：将制备的二氧化钛电极和Pt对电极封装好后，灌入电解液在100mW/cm2太阳光强度下进行光电性能测试。
实施例3
将0.2gEDTA加入到40ml水中，持续搅拌下分别加入柠檬酸、硫酸、氢氟酸、硝酸、盐酸，搅拌5min后缓慢加入硫酸钛，搅拌至溶液澄清，将配制的溶液加入到含有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，密封，放入到150℃烘箱中，反应12h后冷却至室温取出反应釜，倒掉上清液，将得到的沉淀用去离子水和乙醇依次洗涤分离，在70℃下干燥得到产物。将得到的产物使用实例2的方法制备二氧化钛电极并进行光电性能测试。
实施例4
将0.2gEDTA加入到40ml水中，持续搅拌下加入2g柠檬酸，搅拌5min后缓慢加入硫酸钛，搅拌至溶液澄清，将配制的溶液加入到含有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，密封，分别放入到150℃、180℃、200℃烘箱中，反应12h后冷却至室温取出反应釜，倒掉上清液，将得到的沉淀用去离子水和乙醇依次洗涤分离，在70℃下干燥得到产物。将得到的产物使用实例2的方法制备二氧化钛电极并进行光电性能测试。
实施例5
将0.2gEDTA加入到40ml水中，持续搅拌下加入2g柠檬酸，搅拌5min后缓慢分别加入硫酸钛、四氯化钛，搅拌至溶液澄清，将配制的溶液加入到含有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，密封，放入到150℃烘箱中，反应12h后冷却至室温取出反应釜，倒掉上清液，将得到的沉淀用去离子水和乙醇依次洗涤分离，在70℃下干燥得到产物。将得到的产物使用实例2的方法制备二氧化钛电极并进行光电性能测试。
Claims (7)
1.一种高效纳米晶二氧化钛的制备方法，其特征在于，将螯合剂加入到水体系中，持续搅拌溶解后加入酸，待溶液混合均匀后加入钛源，搅拌一段时间后把配成的溶液装入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在一定温度的条件下反应一段时间，制备的产物经过水洗、醇洗、烘干后得到直径为40nm的TiO2小颗粒材料，测量得到的晶型为锐钛矿型。
2.如权利要求1所述一种高效纳米晶二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述的钛源可以是四氯化钛、四氟化钛、三氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛、异丙醇钛、钛酸四丁酯、四氟化钛、钛粉、钛片。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的螯合剂可以是乙二胺、2，2’-联吡啶、1，10-邻二氮杂菲、草酸根、乙二胺四乙酸二钠、六偏磷酸钠、羟乙基乙二胺三乙酸三钠、次氮基三乙酸三钠。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的酸可以是盐酸、乙酸、硫酸、氢氟酸、氢溴酸、硼酸、磷酸、硝酸、草酸、柠檬酸、水杨酸、酒石酸、苯甲酸。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于水体系与钛源的质量比为1∶1～40∶1，螯合剂与钛源的摩尔比为1∶10～10∶1，酸与钛源的摩尔比为1∶10～10∶1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的水体系可以是水与其他液体如乙醇、乙二醇、聚乙二醇等混溶。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在水体系中除了加入物质的溶解方法搅拌包括超声搅拌、加热搅拌、超声加热搅拌。
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