CN101805017A - 一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法，涉及无机非金属纳米材料制备领域。先制备钛源分散溶液和碱源分散溶液；将碱源分散溶液加热到60～95℃后与钛源分散溶液混合反应1～24小时，将反应后的混合物离心分离，分离出的沉淀物依次经过与蒸馏水、乙醇水溶液和无水乙醇先混匀再离心分离的步骤后送入干燥箱干燥，即制得金红石型二氧化钛纳米粒子。本发明成本低廉，无毒无害，原料可循环使用，无环境污染问题；所用设备简单，操作条件易于掌握，便于大规模生产；制得的纳米粒子粒径分布范围窄，粒径大小可以通过使用的各种溶液的浓度、反应时间及反应温度控制。

Description

一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及无机纳米材料制备方法，具体地说是一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)是一种对人体无毒无害的多晶型化合物，有三种结晶形态，板钛矿型、锐钛矿和金红石型，其中金红石型TiO2的结构最为稳定，应用最广。纳米金红石型TiO2由于颗粒小、比表面积大，有很强的遮盖力、着色力和对紫外线的吸收能力，在防嗮化妆品、高级油漆、涂料、纺织、精细陶瓷等领域有广泛的应用，有很高的商业价值。同时，纳米金红石型TiO2具有表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等功能，因而表现出极好的耐化学腐蚀、光催化活性和抗紫外能力，还用在光敏元件、光解水器件、防雾玻璃、有机物光降解剂、气体传感器、温度传感器等方面。
目前，金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法主要有气相法和液相法两大类。气相法所制备的金红石型二氧化钛纳米粒子纯度高、分散性好，但其所需的设备复杂、能耗大、成本高。液相法具有设备投资少、工艺简单、易操作、成本低等优点。液相法又分为沉淀法、水热法、微乳液法和溶胶-凝胶法【参见黎晓霞，刘炳娟，刘国光。纳米TiO2制备方法述评[J].化学工业与技术，2008，29(2)，18-20.】。沉淀法一般是以TiCl4、Ti(SO4)2、钛的醇盐等为原料水解生成TiO2水合物经干燥、500℃焙烧后得到纳米TiO2，高温焙烧耗费能源且易团聚，成本高，不属于低碳经济。水热法是在密闭的高压反应器中用水溶液做反应介质，高温高压下使前驱物在水热介质中溶解，进而成核、生长最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒。水热法不需要高温焙烧，但该法操作复杂、对设备要求高，不易工业化生产。微乳液法是利用两种互不相容的溶剂在表面活性剂的作用下合成固相的一种方法，这种方法引入的表面活性剂不易回收、污染环境，且影响产品纯度。溶胶-凝胶法包括溶胶的制备、溶凝胶转化、凝胶的干燥和焙烧，同样需要高温焙烧，同样不属于低碳经济，不符合环保理念。
以上方法，存在合成工艺相对复杂、条件不易控制、环境污染严重、高碳排放，应用范围窄的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法，具有合成温度低、设备及工艺简单、条件易控、成本低廉的优点。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取硫酸钛、硫酸氧钛或氯化钛中的一种，其质量份数为3～6份；取硫酸或盐酸溶液中的一种，其质量份数为10～27份；将选取的两种原料混合，溶解，制成钛源分散溶液，备用；
步骤二、取氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，其质量份数为2.8～16份；取硫酸钠、硫酸钾、氯化钠或氯化钾溶液中的一种，其质量份数为20～60份，浓度≥0.1mol/L；将选取的两种原料混合，溶解，制成碱源分散溶液，备用；
步骤三、将制成的碱源分散溶液置于反应器中，均匀加热到60～95℃，后将钛源分散溶液加入到碱源分散溶液中，反应过程中生成白色沉淀，反应时间为1～24小时，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤四、将步骤三分离出的沉淀物加入蒸馏水中，蒸馏水的用量至少为沉淀物质量的0.5倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物按照上述比例再与蒸馏水混合，后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤五、用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六、将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量至少是沉淀物质量的0.8倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七、将步骤六分离出的沉淀物送入真空干燥箱，干燥后取出，即制得金红石型二氧化钛纳米粒子。
所述的无机酸分散剂溶液的浓度应保证pH≤0。
步骤三回收的离心液，可直接作为原料重新使用；步骤四回收的离心液，可放入晾晒池令其自然挥发水分后回收使用；步骤五、六回收的离心液可通过简单蒸馏回收乙醇和蒸馏水用于再生产。
本发明的有益效果是：1、成本低廉，无毒无害，原料可循环使用，无环境污染问题；2、所用设备简单，操作条件易于掌握，便于大规模生产；3、纳米粒子粒径分布范围窄，粒径大小可以通过使用的各种溶液的浓度、反应时间及反应温度控制。
具体实施方式
一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取硫酸钛、硫酸氧钛或氯化钛中的一种作为钛源，其质量份数为3～6份；取硫酸或盐酸溶液中的一种，其质量份数为10～27份，其浓度应保证溶液的pH≤0，其浓度越大最终制得的二氧化钛纳米粒子颗粒越大；将选取的两种原料混合，溶解，制成钛源分散溶液，备用；
步骤二、取氢氧化钠或氢氧化钾中的一种作为碱源，其质量份数为2.8～16份；取硫酸钠、硫酸钾、氯化钠或氯化钾溶液中的一种，其质量份数为20～60份，浓度≥0.1mol/L，其浓度越大最终制得的二氧化钛纳米粒子颗粒越大；将选取的两种原料混合，溶解，制成碱源分散溶液，备用；
步骤三、将制成的碱源分散溶液置于反应器中，均匀加热到60～95℃，后将钛源分散溶液加入到碱源分散溶液中，反应过程中生成白色沉淀，反应时间为1～24小时，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤四、将步骤三分离出的沉淀物加入蒸馏水中，蒸馏水的用量至少为沉淀物质量的0.5倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物按照上述比例再与蒸馏水混合，后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤五、用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六、将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量至少是沉淀物质量的0.8倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七、将步骤六分离出的沉淀物送入真空干燥箱，干燥后取出，即制得金红石型二氧化钛纳米粒子。
所述的钛源和碱源的最大用量以它们在分散剂中达到饱和为限，最小用量以二者在相应分散剂中的摩尔浓度(mol/L)的乘积≥10-10为限。
所述的碱源，其用量包括两部分：一部分将钛源分散溶液中的酸即无机酸分散剂溶液中的酸全部中和；另一部分的摩尔数，按钛源与碱的反应式计量，使碱源全部用于反应，以节约成本。
在反应体系中，针对所选用的钛源和碱源，选用硫酸或盐酸溶液中的一种制备钛源分散溶液，选用硫酸钠、硫酸钾、氯化钠或氯化钾溶液中的一种制备碱源分散溶液；所选用溶液的正负离子会通过电性作用吸附于目标产物的晶核表面，减缓晶核长大速度；并且能够增加反应液的离子强度，使目标产物不能以胶体或无定形状态存在。因此，可做出粒径分布范围窄的高质量的纳米材料。
产品二氧化钛纳米粒子的大小，可以通过反应时间、钛源和碱源在对应的分散溶液中的浓度控制。反应时间越短、钛源和碱源在对应的分散溶液中的浓度越小，制得的二氧化钛纳米粒子的颗粒就越小。反之，反应时间越长、钛源和碱源在对应的分散溶液中的浓度越大，制得的二氧化钛纳米粒子的颗粒就越大。
实施例1
一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤一取6质量份的硫酸钛(Ti(SO4)2)；取H2SO4∶H2O＝1∶4的硫酸溶液27质量份；将所取的硫酸钛加入到硫酸溶液中，搅拌溶解，即得钛源分散溶液，备用；
步骤二取11.2质量份的氢氧化钠(NaOH)；取60质量份浓度为0.1mol/L的硫酸钠(Na2SO4)溶液；将所取的氢氧化钠加入到的硫酸钠溶液中，搅拌溶解，即得碱源分散溶液，备用；
步骤三将制得的碱源分散溶液转移到反应器中，搅拌过程中用油浴的方法均匀加热到60℃，然后将钛源分散溶液加入到碱源分散溶液当中，反应过程中生成白色沉淀，反应时间为24小时，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤四将步骤三分离出的沉淀物加入蒸馏水中，蒸馏水的用量为沉淀物质量的0.5倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物按照上述比例再与蒸馏水混合，后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤五用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量是沉淀物质量的0.8倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七将步骤六分离出的沉淀物送入真空干燥箱，干燥后取出，即制得金红石型二氧化钛纳米粒子，粒径为4.21nm。
实施例2
一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤一将6份(质量份数，以下皆同)硫酸钛(Ti(SO4)2)加入到27份硫酸溶液中，搅拌溶解，即得钛源分散溶液，备用；所述的硫酸溶液中H2SO4(浓)∶H2O＝1∶4。
步骤二将15.7094份氢氧化钾(KOH)加入到20份浓度为1.5mol/L的硫酸钾(K2SO4)溶液中，搅拌溶解，即得碱源分散溶液，备用；
步骤三将制成的碱源分散溶液置于反应器中，均匀加热到95℃，后将钛源分散溶液加入到碱源分散溶液中，反应过程中生成白色沉淀，反应时间为24小时，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤四将步骤三分离出的沉淀物加入蒸馏水中，蒸馏水的用量为沉淀物质量的0.8倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物按照上述比例再与蒸馏水混合，后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤五用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量是沉淀物质量的1.2倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七将步骤六分离出的沉淀物送入真空干燥箱，干燥后取出，即制得金红石型二氧化钛纳米粒子，粒径为4.9nm。
实施例3
一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤一将6份硫酸钛(Ti(SO4)2)加入到27份硫酸溶液中，搅拌溶解，即得钛源分散溶液，备用；所述的硫酸溶液中H2SO4(浓)∶H2O＝1∶4。
步骤二将11.2份氢氧化钠(NaOH)加入到60份浓度为1.5mol/L的硫酸钠(Na2SO4)溶液中，搅拌均匀使其充分溶解，即得碱源分散溶液，备用；
步骤三将制得的碱源分散溶液转移到反应器中，搅拌下油浴加热到95℃，然后将钛源分散溶液加入到碱源分散溶液当中，反应过程中有白色沉淀生成，反应6小时结束，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，回收离心液，分离出的沉淀物进行下一步；
步骤四将步骤三分离出的沉淀物加入蒸馏水中，蒸馏水的用量为沉淀物质量的1.5倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物按照上述比例再与蒸馏水混合，后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤五用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量至少是沉淀物质量的1.5倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七将步骤六分离出的沉淀物送入真空干燥箱，干燥后取出，即制得金红石型二氧化钛纳米粒子，粒径为3.76nm。
实施例4
一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤一将4.7428份四氯化钛(TiCl4)加入到20份的盐酸溶液中，搅拌溶解，即得钛源分散溶液，备用；所述的盐酸溶液中HCl∶H2O＝1∶1；
步骤二将14.6038份氢氧化钾(KOH)加入到20份浓度为2.0mol/L的氯化钾(KCl)溶液中，搅拌溶解，即得碱源分散溶液，备用；
步骤三将制得的碱源分散溶液转移到反应器中，搅拌下油浴加热到80℃，然后将钛源分散溶液加入到碱源分散溶液当中，有白色沉淀生成，反应12小时后，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，回收离心液，分离出的沉淀物进行下一步；
步骤四将步骤三分离出的沉淀物加入蒸馏水中，蒸馏水的用量为沉淀物质量的2倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物按照上述比例再与蒸馏水混合，后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤五用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量是沉淀物质量的2倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七将步骤六分离出的沉淀物送入真空干燥箱，干燥后取出，即制得金红石型二氧化钛纳米粒子，粒径为4.4nm。
实施例5
一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤一取3.9989份硫酸氧钛(TiOSO4)作为钛源；加入到10份硫酸溶液中搅拌溶解，即得钛源分散溶液，备用，所述的硫酸溶液中H2SO4(浓)∶H2O＝1∶4。
步骤二将2.8163份氢氧化钠(NaOH)加入到20份浓度为2.0mol/L的硫酸钠溶液中，搅拌溶解，即得碱源分散溶液，备用；
步骤三将制成的碱源分散溶液置于反应器中，均匀加热到80℃，后将钛源分散溶液加入到碱源分散溶液中，反应过程中生成白色沉淀，反应时间为1小时，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤四将步骤三分离出的沉淀物加入蒸馏水中，蒸馏水的用量为沉淀物质量的0.5倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物按照上述比例再与蒸馏水混合，后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤五用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量至少是沉淀物质量的0.8倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七将步骤六分离出的沉淀物送入真空干燥箱，干燥后取出，即制得金红石型二氧化钛纳米粒子，粒径为2.3nm。
由于影响二氧化钛纳米粒径的因素太多，实施例无法一一列举，因此凡在本说明书所述的时间、浓度范围内改变任一条件，均会对产品粒径大小产生影响。

Claims (2)

1.一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、取硫酸钛、硫酸氧钛或氯化钛中的一种，其质量份数为3～6份；取硫酸或盐酸溶液中的一种，其质量份数为10～27份；将选取的两种原料混合，溶解，制成钛源分散溶液，备用；
步骤二、取氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，其质量份数为2.8～16份；取硫酸钠、硫酸钾、氯化钠或氯化钾溶液中的一种，其质量份数为20～60份，浓度≥0.1mol/L；将选取的两种原料混合，溶解，制成碱源分散溶液，备用；
步骤三、将制成的碱源分散溶液置于反应器中，均匀加热到60～95℃，后将钛源分散溶液加入到碱源分散溶液中，反应过程中生成白色沉淀，反应时间为1～24小时，将反应后的混合物送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤四、将步骤三分离出的沉淀物加入蒸馏水中，蒸馏水的用量至少为沉淀物质量的0.5倍，混合均匀后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物按照上述比例再与蒸馏水混合，后送入离心机，离心分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；
步骤五、用由80％的蒸馏水和20％的乙醇组成的乙醇水溶液代替蒸馏水，按照步骤四的方法将其与步骤四分离出的沉淀物混合并离心分离，分离出的沉淀物备用；
步骤六、将步骤五分离出的沉淀物与无水乙醇混合，无水乙醇的加入量至少是沉淀物质量的0.8倍，混合均匀后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；
步骤七、将步骤六分离出的沉淀物送入真空干燥箱，干燥后取出，即制得金红石型二氧化钛纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的硫酸或盐酸溶液的浓度保证pH≤0。
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