CN112723402B - 一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法，将矿石置于850~1000℃下煅烧生成生石灰，再经过消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置，过筛，调节石灰乳的固含量至8‑10 wt%；将上述石灰乳预加热至50‑80℃后输送至碳化塔，加入晶型控制剂和分散剂，通入二氧化碳混合气体，在高速搅拌下进行碳酸化反应，所述晶型控制剂由聚丙烯酰胺与糖类复配而成；所述分散剂由聚乙二醇和六偏磷酸钠组成；将碳酸钙浆料经过过滤，烘干，粉碎，即得纺锤形微米碳酸钙。本方法制备的纺锤形微米碳酸钙形貌规整，分散性好，粒径小、粒径分布窄及比表面积较小等优点，制备工艺简单，容易实现工业化生产，具有良好的应用前景。

Description

一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，具体是一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法。
背景技术
沉淀碳酸钙由于具备价格低廉、易生产、来源广泛、无毒等优点被作为一种重要的工业填料广泛应用于橡胶、造纸、涂料、油墨、电缆、建材、胶粘剂、密封胶等领域。沉淀碳酸钙的主要制备方法由鼓泡碳化法以及复分解法两种，其中鼓泡碳化法常用于工业生产，而复分解法主要用于实验室的机理研究。沉淀碳酸钙根据晶型结构可将其分为方解石、文石以及球霰石。根据其常见的形貌特征可将沉淀碳酸钙为纺锤形、针状、棒状、团簇状、片状、立方状以及米粒状等。其中纺锤形碳酸钙因为具备易分散，加工性能好，半补强高等特点被广泛应用于橡胶、塑料以及其他聚合物加工等领域。此外纺锤形轻钙还在纸张涂覆以及卷烟纸等造纸行业受到广泛关注以及应用，当作为纸张的涂敷颜料时可使纸张的表面光泽度大幅度提高，当作为卷烟纸的填料时可提高卷烟纸的透气性。同时，纺锤形轻钙的尖锥形结构可有效的提高纸张其他涂料的保留率，避免了纸张压光后透明度增大以及强度降低等问题。
中国专利CN 102583483B公开了一种微米纺锤体复合纳米碳酸钙的制备方法，主要特征是首先将10%~20%的氢氧化钙悬浊液放置在38~42℃的环境下通入28%~35%二氧化碳混合气进行碳化获得碳酸钙悬浊液后，再将碳酸钙悬浊液转移到陈化罐内通二氧化碳陈化24h，最后补充氢氧化钙继续碳化，其中二次碳化添加0.5~1.2%晶型控制剂，其中晶型控制剂为蔗糖，硫酸或硫酸盐中的一种。该发明制备过程工艺复杂，此外二氧化碳使用量过高，不易于工业化生产控制并会造成生产成本的提高。不符合工业生产低成本需求，晶型控制剂添加量过多，亦不符合工业生产需要。
中国专利CN 107792872B公开了一种纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺，主要特征是碳化过程使用的是二级碳化塔进行碳化，其碳化过程包括以下步骤，将高活性生石灰和消化水按照质量比1:5进行混合消化后过筛获得石灰乳，并在20~25 ℃的条件下调节石灰乳浓度至6~8波美度，然后加入干基质Ca(OH)2质量的0.8~1.2%晶型控制剂A工业白糖以及晶型控制剂B多聚磷酸盐，得到初始浆料。然后将初始浆料泵入一级碳化塔中，通入二氧化碳进行碳化至浆液pH值达到9。将一级碳化塔浆料静置陈化72h后，将浆料泵入二级碳化塔中然后继续碳化至浆料pH值达6.8~7时，停止碳化，得到反应浆料。该发明工艺耗时过长，且晶型控制剂添加种类和数量过多，工艺成本高，因此不利于工业化生产。
日本专利JP2000086237A提供了一种小粒径纺锤形碳酸钙的制备方法，其特征在于:向石灰乳中添加可溶性锌盐，专利中所指的可溶性锌盐包括氯化锌、硫酸锌、硝酸锌等。专利指出产物粒径主要由添加剂的添加量控制，金属锌元素的添加量应当为氢氧化钙质量的0.01%~5%。当添加量太低时，达不到形貌与粒径的控制，添加量过高会导致产物团聚严重，不适合实际应用。
专利WO0149610A1提供了一种纺锤形碳酸钙的制备方法，其特征在于:在碳化前或碳化率达到20%前，向石灰乳中添加0.01%~1%氢氧化钙摩尔比的碳酸盐溶液，滴加时间为30~60 min。该方法需要严格控制碳酸盐的滴加时间，条件较为苛刻，不适合扩大生产。
专利CN97180466.4提供了一种在硫酸盐或碱法纸浆工艺的苛化步骤中制备作为纸张填料或涂布纸的涂布颜料使用的碳酸钙的方法，其特征包括以下步骤：在第一步骤中，在生石灰中，(a)加入白液，至所述生石灰的浓度 以消化前的生石灰重量计是0.5至60重量％，其中所述的生石灰是在所述的苛化步骤中产生的和/或是从该步骤以外引入的，并且以生石灰的重量计包含0.1至10重量％的碳酸钙；或者(b)加入绿液至所述生石灰 的浓度以消化前的生石灰重量计为20至60重量％，并在搅拌或捏合下 消化所述的生石灰，获得石灰乳和/或石灰浆，以及然后 在第二步骤中，通过以0.02至0.5cc(绿液)/分钟/克(生石灰)的加料速度连续加入在所述的苛化步骤中产生的制备白液所需量的绿液， 使所述的石灰乳和/或石灰浆在20至105℃的反应温度下进行苛化反应。此方法局限于造纸行业，不适合碳酸钙的在各行业内的发展。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明针对现有纺锤形微米碳易团簇、形貌不规整以及粒径分布较宽的问题，提供一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法。本方法制备的纺锤形微米碳酸钙形貌规整，分散性好，粒径小、粒径分布窄及比表面积较小。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将矿石置于850~1000℃下煅烧生成生石灰，再经过消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置，过筛，调节石灰乳的固含量至8-10 wt%；
（2）将上述石灰乳预加热至50-80℃后输送至碳化塔，加入晶型控制剂和分散剂，通入二氧化碳混合气体，在高速搅拌下进行碳酸化反应，当浆液pH值将至7~7.5时停止反应；所述晶型控制剂由聚丙烯酰胺与糖类复配而成；所述分散剂由聚乙二醇和六偏磷酸钠组成；
（3）将碳酸钙浆料经过过滤，烘干，粉碎，即得纺锤形微米碳酸钙。
进一步地，所述晶型控制剂的加入量为生石灰质量的0.05%~0.1%。
进一步地，所述糖类为果糖、葡萄糖、麦芽糖、海藻糖、乳糖和蔗糖中一种或多种组合。
进一步地，所述聚丙烯酰胺与糖类的质量比为1-3:3-5。
进一步地，所述分散剂的加入量为生石灰质量的0.5-2.0%。
进一步地，所述分散剂中聚乙二醇和六偏磷酸钠的质量比为3-5:1-3。
进一步地，所述高速搅拌是在转速为900-1200 rpm/min下搅拌。
进一步地，所述混合气体中二氧化碳体积浓度为10-20%，体积流量为1-4m3/h。
进一步地，所述烘干为烘箱鼓风干燥；烘干温度为60~90℃，烘干时间为18~24 h。
为了保证单分散纺锤形微米碳酸钙，本发明是基于如下原理实现：1、使用过饱和度较低（低固含量）的石灰浆进行碳酸化，其目的是：（a）使碳酸钙在结晶过程中减少杂质进入晶体内部的影响晶体的均匀性生长；(b)降低碳酸钙在结晶过程中各晶面上的过饱和度差别，避免晶体生长顺序遭到破坏进而影响晶体结构的完整性；(c)降低石灰浆粘度以保证反应温度均匀性，避免二次成核破坏晶体均匀性。2、使用聚丙烯酰胺和糖类作为晶型控制剂，其目的是：（a）通过糖类羟基与Ca2+通过静电吸附作用降低碳酸钙结晶过程的活化能，稳定小晶核的存在并抑制晶核聚集生长；(b)加入聚丙稀酰胺提高粒子之间的分散性，抑制晶核聚集生长，使得碳化形成碳酸钙过程中晶型控制剂能够交缠包覆在碳酸钙表面，使得晶型形貌规整、稳定。3、使用高转速，其目的是：使物料均匀分布，缩小局部饱和度的差别，保证晶体尽可能在同一时间内成核生长。4、使用较低的二氧化碳浓度，其目的是：降低反应体系内碳酸根离子的过饱和度，减少晶核生成数目，避免孪生晶核的生长破坏纺锤体结晶的完整性。5、使用聚乙二醇和六偏磷酸钠作为分散剂，提高粒子之间的分散性，提高碳酸钙的加工性能。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
本方法制备的纺锤形微米碳酸钙形貌规整，分散性好，粒径小、粒径分布窄及比表面积较小等优点，制备工艺简单，容易实现工业化生产，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1单分散微米碳酸钙的30000倍SEM照片；
图2为实施例2单分散微米碳酸钙的30000倍SEM照片；
图3为实施例1单分散微米碳酸钙的10000倍SEM照片；
图4为实施例2单分散微米碳酸钙的10000倍SEM照片；
图5为实施例1单分散微米碳酸钙的5000倍SEM照片；
图6为实施例2单分散微米碳酸钙的5000倍SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将矿石置于950℃下煅烧3h生成生石灰，将生石灰与水按照质量比2:11进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置，过筛，调节石灰乳的固含量至9.5wt%；
（2）将上述石灰乳预加热至60℃后输送至碳化塔，加入生石灰质量为0.075%的晶型控制剂和1.2%的分散剂，通入体积含量为18%的二氧化碳混合气体，体积流量为2.0m3/h，在900 rpm/min高速搅拌下进行碳酸化反应，当浆液pH值将至7.5时停止反应，所述晶型控制剂由质量比为2:3的聚丙烯酰胺与海藻糖复配而成；所述分散剂由质量比为3:1的聚乙二醇和六偏磷酸钠组成；
（3）将碳酸钙浆料经过过滤，采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为70℃，烘干时间为20h，粉碎，即得纺锤形微米碳酸钙。
将本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜检测，检测结果如图1、图3及图5所示，从图中可以看出本例制得的碳酸钙呈纺锤形，形貌规整，分散度良好。
实施例2
一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将矿石置于900℃下煅烧4h生成生石灰，将生石灰与水按照质量比2:11进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置，过筛，调节石灰乳的固含量至8.5wt%；
（2）将上述石灰乳预加热至70℃后输送至碳化塔，加入生石灰质量为0.09%的晶型控制剂和1.0%的分散剂，通入体积含量为15%的二氧化碳混合气体，体积流量为3.0m3/h，在1200 rpm/min高速搅拌下进行碳酸化反应，当浆液pH值将至7.5时停止反应，所述晶型控制剂由质量比为1:4的聚丙烯酰胺与麦芽糖复配而成；所述分散剂由质量比为4:1的聚乙二醇和六偏磷酸钠组成；
（3）将碳酸钙浆料经过过滤，采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为80℃，烘干时间为18h，粉碎，即得纺锤形微米碳酸钙。
将本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜检测，检测结果如图2、图4及图6所示，从图中可以看出本例制得的碳酸钙呈纺锤形，形貌规整，分散度良好。
实施例3
一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将矿石置于1000℃下煅烧2.5h生成生石灰，将生石灰与水按照质量比2:11进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置，过筛，调节石灰乳的固含量至9.0wt%；
（2）将上述石灰乳预加热至60℃后输送至碳化塔，加入生石灰质量为0.1%的晶型控制剂和0.8%的分散剂，通入体积含量为13%的二氧化碳混合气体，体积流量为3.0m3/h，在1000 rpm/min高速搅拌下进行碳酸化反应，当浆液pH值将至7.5时停止反应，所述晶型控制剂由质量比为1:3的聚丙烯酰胺与蔗糖复配而成；所述分散剂由质量比为5:1的聚乙二醇和六偏磷酸钠组成；
（3）将碳酸钙浆料经过过滤，采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为90℃，烘干时间为18h，粉碎，即得纺锤形微米碳酸钙。
实施例4
一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将矿石置于1000℃下煅烧2.5h生成生石灰，将生石灰与水按照质量比2:11进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置，过筛，调节石灰乳的固含量至9.0wt%；
（2）将上述石灰乳预加热至60℃后输送至碳化塔，加入生石灰质量为0.1%的晶型控制剂和0.8%的分散剂，通入体积含量为10%的二氧化碳混合气体，体积流量为2.0m3/h，在1000 rpm/min高速搅拌下进行碳酸化反应，当浆液pH值将至7.5时停止反应，所述晶型控制剂由质量比为1:3的聚丙烯酰胺与蔗糖复配而成；所述分散剂由质量比为5:1的聚乙二醇和六偏磷酸钠组成；
（3）将碳酸钙浆料经过过滤，采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为90℃，烘干时间为18h，粉碎，即得纺锤形微米碳酸钙。
对比例1
一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将矿石置于950℃下煅烧3h生成生石灰，将生石灰与水按照质量比2:11进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置，过筛，调节石灰乳的固含量至15wt%；
（2）将上述石灰乳预加热至60℃后输送至碳化塔，加入生石灰质量为0.075%的晶型控制剂和1.2%的分散剂，通入体积含量为33%的二氧化碳混合气体，在150 rpm/min高速搅拌下进行碳酸化反应，当浆液pH值将至7.5时停止反应，所述晶型控制剂由质量比为2:3的聚丙烯酰胺与海藻糖复配而成；所述分散剂由质量比为3:1的聚乙二醇和六偏磷酸钠组成；
（3）将碳酸钙浆料经过过滤，采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为70℃，烘干时间为20h，粉碎，即得碳酸钙。
对比例2
一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将矿石置于950℃下煅烧3h生成生石灰，将生石灰与水按照质量比2:11进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置，过筛，调节石灰乳的固含量至9.5wt%；
（2）将上述石灰乳预加热至60℃后输送至碳化塔，加入生石灰质量为0.075%的海藻糖晶型控制剂和1.2%的分散剂，通入体积含量为18%的二氧化碳混合气体，体积流量为2.0m3/h，在900 rpm/min高速搅拌下进行碳酸化反应，当浆液pH值将至7.5时停止反应；所述分散剂由质量比为3:1的聚乙二醇和六偏磷酸钠组成；
（3）将碳酸钙浆料经过过滤，采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为70℃，烘干时间为20h，粉碎，即得碳酸钙。
对比例3
一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将矿石置于950℃下煅烧3h生成生石灰，将生石灰与水按照质量比2:11进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置，过筛，调节石灰乳的固含量至9.5wt%；
（2）将上述石灰乳预加热至60℃后输送至碳化塔，加入生石灰质量为0.075%的聚丙烯酰胺晶型控制剂和1.2%的分散剂，通入体积含量为18%的二氧化碳混合气体，体积流量为2.0m3/h，在900 rpm/min高速搅拌下进行碳酸化反应，当浆液pH值将至7.5时停止反应；所述分散剂由质量比为3:1的聚乙二醇和六偏磷酸钠组成；
（3）将碳酸钙浆料经过过滤，采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为70℃，烘干时间为20h，粉碎，即得碳酸钙。
对比例4
一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将矿石置于950℃下煅烧3h生成生石灰，将生石灰与水按照质量比2:11进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置，过筛，调节石灰乳的固含量至9.5wt%；
（2）将上述石灰乳预加热至60℃后输送至碳化塔，加入生石灰质量为0.075%的晶型控制剂和1.2%的聚乙二醇分散剂，通入体积含量为18%的二氧化碳混合气体，体积流量为2.0m3/h，在900 rpm/min高速搅拌下进行碳酸化反应，当浆液pH值将至7.5时停止反应，所述晶型控制剂由质量比为2:3的聚丙烯酰胺与海藻糖复配而成；
（3）将碳酸钙浆料经过过滤，采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为70℃，烘干时间为20h，粉碎，即得碳酸钙。
对比例5
一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将矿石置于950℃下煅烧3h生成生石灰，将生石灰与水按照质量比2:11进行消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置，过筛，调节石灰乳的固含量至9.5wt%；
（2）将上述石灰乳预加热至60℃后输送至碳化塔，加入生石灰质量为0.075%的晶型控制剂和1.2%的六偏磷酸钠分散剂，通入体积含量为18%的二氧化碳混合气体，体积流量为2.0m3/h，在900 rpm/min高速搅拌下进行碳酸化反应，当浆液pH值将至7.5时停止反应，所述晶型控制剂由质量比为2:3的聚丙烯酰胺与海藻糖复配而成；
（3）将碳酸钙浆料经过过滤，采用烘箱鼓风干燥，烘干温度为70℃，烘干时间为20h，粉碎，即得碳酸钙。
将本发明实施例1-4及对比例1-5制备的碳酸钙按照常规方法进行产品性能测试，测试结果如表1所示。
表1：本发明制备的碳酸钙的性能测试结果
产品 D50（μm） D97（μm） BET（m<sup>2</sup>/g）
实施例1 2.772 6.133 4.1687
实施例2 2.714 6.067 4.9053
实施例3 2.617 6.573 5.4092
实施例4 2.703 6.459 4.1060
对比例1 4.169 9.167 10.3473
对比例2 3.579 8.716 9.1692
对比例3 4.219 9.125 7.164
对比例4 2.918 8.173 8.169
对比例5 3.182 9.020 8.764
从上述测试结果得知，本发明制得的碳酸钙产品的粒径范围为微米级别，粒径小，粒径分布窄，比表面积小的优点；从对比例1可以得知，改变碳酸钙的制备工艺条件，制备的碳酸钙产品也存在很大的差异；对比例2、3改变晶型控制剂后，粒径变大，分布更宽，不够均匀，比表面积也随之增大；对比4、5改变分散剂不仅改变了碳酸钙比表面积，还对粒径有一定影响，进一步说明了分散剂能够抑制粒子之间发生团聚。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将矿石置于850~1000℃下煅烧生成生石灰，再经过消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置，过筛，调节石灰乳的固含量至8-10 wt%；
（2）将上述石灰乳预加热至50-80℃后输送至碳化塔，加入晶型控制剂和分散剂，通入二氧化碳混合气体，在高速搅拌下进行碳酸化反应，当浆液pH值降 至7~7.5时停止反应；所述晶型控制剂由聚丙烯酰胺与糖类复配而成；所述分散剂由聚乙二醇和六偏磷酸钠组成；
（3）将碳酸钙浆料经过过滤，烘干，粉碎，即得纺锤形微米碳酸钙；
所述晶型控制剂的加入量为生石灰质量的0.05%~0.1%;
所述糖类为果糖、葡萄糖、麦芽糖、海藻糖、乳糖和蔗糖中一种或多种组合;
所述聚丙烯酰胺与糖类的质量比为1-3:3-5;
所述分散剂的加入量为生石灰质量的0.5-2.0%;
所述分散剂中聚乙二醇和六偏磷酸钠的质量比为3-5:1-3;
所述高速搅拌是在转速为900-1200 rpm/min下搅拌;
所述混合气体中二氧化碳体积浓度为10-20%，体积流量为1-4m3/h；
所述烘干为烘箱鼓风干燥；烘干温度为60~90℃，烘干时间为18~24 h。
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