CN110127742A - 一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法，其制备方法为在氢氧化钙悬浮液中加入晶形控制剂进行碳化，再加入分散剂后继续碳化再进行陈化，然后加入表面处理剂水溶液进行包覆处理，再过滤至固含量为20～30％即得本发明的纳米碳酸钙。本发明制备的纳米碳酸钙晶型呈完整立方体，平均粒径为60～80nm，比表面积大于26m2/g，粒子分布均匀，分散性好，无团聚现象。在水性涂料中亲水亲油、分散性好、与基料结合性好的纳米碳酸钙，以改善涂料的流变性、开罐效果，提高涂料的耐水性、耐洗刷性和降低其原料成本。

Description

一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米碳酸钙作为无机粉体材料，具有无毒、无嗅、无味等特点，作为制品的填充剂或功能助剂，是一种非常环保的材料，在涂料、塑料、橡胶、油墨、密封胶等领域被广泛应用。
纳米活性碳酸钙作为涂料的功能性填料其技术关键是通过对纳米碳酸钙的表面处理，使之与涂料产生良好的相容性，从而起到改善涂料的流变性、附着力等功能性指标。但是现有的成熟技术解决的是纳米碳酸钙亲油疏水的，而水性涂料恰恰是要解决的是油、水共容的问题，由此对纳米碳酸钙的晶型、表面处理都提出了新的要求。本发明的目的在于研制一种亲水亲油、分散性好、与基料结合性好的纳米碳酸钙，以改善涂料的流变性、开罐效果，提高涂料的耐水性、耐洗刷性和降低其原料成本。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法，本发明所采用的技术方案是：
一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：将Ca(OH)2浆料配制成质量百分比浓度为90～120％的悬浮液，加入Ca(OH)2浆料重量的0.1～3.0％的晶形控制剂，在10～45℃下通入含有CO2的气体进行碳化，气体中CO2的含量保持在20～35％之间，当碳化率达到20～55％时加入Ca(OH)2浆料重量的0.01～1.5％的分散剂，继续碳化至PH为6.5～7.0；
步骤2：将表面处理剂配制成质量浓度为5～15％的水溶液，升温至60～90℃,得表面处理剂水溶液备用；
步骤3：将碳化后的纳米碳酸钙浆液置于陈化设备中陈化；
步骤4：向陈化后的纳米碳酸钙浆液中加入纳米碳酸钙分散浆液重量的2.0～6.0％的表面处理剂水溶液，搅拌均匀，进行包覆处理0.5～3.5h；
步骤5：将表面处理后纳米碳酸钙浆液过滤至固含量在20～30％的浆料，即得本发明的纳米碳酸钙。
进一步地，所述晶形控制剂为无机盐、氨盐、柠檬酸、二糖或多糖中的任意一种或任意几种的混合物，优选碳酸钠、氯化钠、柠檬酸和糖。
进一步地，所述分散剂为硅酸盐、碱金属磷酸盐、聚丙烯酰胺、肪酸聚乙二醇酯中的任意一种或任意几种的混合物，优选为硅酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠和聚丙烯酰胺。
进一步地，所述表面处理剂为至少2种阴离子表面活性剂，优选为十二烷基苯磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠和月桂基硫酸钠。
按上述方法制备的纳米碳酸钙晶型呈完整立方体，平均粒径为60～80nm，比表面积大于26m2/g，粒子分布均匀，无团聚现象。
本发明的有益效果在于：本发明制备的纳米碳酸钙晶型呈完整立方体，平均粒径为60～80nm，比表面积大于26m2/g，粒子分布均匀，分散性好，无团聚现象。在水性涂料中亲水亲油、分散性好、与基料结合性好的纳米碳酸钙，以改善涂料的流变性、开罐效果，提高涂料的耐水性、耐洗刷性和降低其原料成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述：
实施例1：
一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法，其制备方法为：
在1立方米的碳化釜中加入0.8立方米质量百分比浓度为90％Ca(OH)2浆料，反应前加入0.07kg碳酸钠和0.2kg糖的混合物，碳化起始温度13℃,通入含有CO2含量在20～30％的窑气进行碳化，窑气流量为8m3/h，碳化0.6h后加入0.05kg六偏磷酸钠和0.05kg焦磷酸钠，再继续碳化至PH值达7，然后置于陈化设备中陈化。
在60L反应釜中加入40L水，升温至85℃,将2.2kg十二烷基苯磺酸钠和0.6kg琥珀酸二异辛酯磺酸钠加入反应釜中，搅拌30min，制成表面处理剂液，然后将表面处理剂液加入已升温至90℃的陈化后的纳米碳酸钙浆液中，恒温表面处理1h，将浆料趁热过滤到固含量30％，得水性用纳米钙浆料。
该产的纳米碳酸钙粒径在60nm，立方体型，比表面积大于26m2/g。将纳米碳酸钙浆料添加20％到丙烯酸水性涂料基料中，用高速分散机搅拌分散10min，用刮板细度仪测试，与丙烯酸水性涂料基料对比，细度保持一至。将已添加纳米碳酸钙浆料的丙烯酸水性涂料基料与未添加纳米碳酸钙浆料的丙烯酸水性涂料基料在105℃度烘箱内放置24h可以看出，已添加纳米碳酸钙浆料的丙烯酸水性涂料基料比未添加纳米碳酸钙浆料的丙烯酸水性涂料基料防沉降效果好。
实施例2：
一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法，其制备方法为：
在1立方米的碳化釜中加入0.8立方米质量百分比浓度为90％Ca(OH)2浆料，反应前加入0.08kg氯化钠和0.15kg柠檬酸的混合物，碳化起始温度30℃,通入含有CO2含量在20～30％的窑气进行碳化，窑气流量为7m3/h，碳化1h后加入0.07kg硅酸钠和0.07kg焦磷酸钠，再继续碳化至PH值达7，然后置于陈化设备中陈化。
在60L反应釜中加入40L水，升温至85℃,将2.2kg十二烷基苯磺酸钠和0.6kg月桂基硫酸钠加入反应釜中，搅拌30min，制成表面处理剂液，然后将表面处理剂液加入已升温至90℃的陈化后的纳米碳酸钙浆液中，恒温表面处理1h，将浆料趁热过滤到固含量28％，得水性用纳米钙浆料。
该产的纳米碳酸钙粒径在65nm，立方体型，比表面积大于26m2/g。将纳米碳酸钙浆料添加20％到丙烯酸水性涂料基料中，用高速分散机搅拌分散10min，用刮板细度仪测试，与丙烯酸水性涂料基料对比，细度保持一至。将已添加纳米碳酸钙浆料的丙烯酸水性涂料基料与未添加纳米碳酸钙浆料的丙烯酸水性涂料基料在105℃度烘箱内放置24h可以看出，已添加纳米碳酸钙浆料的丙烯酸水性涂料基料比未添加纳米碳酸钙浆料的丙烯酸水性涂料基料防沉降效果好。
实施例3：
一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法，其制备方法为：
在1立方米的碳化釜中加入0.8立方米质量百分比浓度为105％Ca(OH)2浆料，反应前加入0.06kg柠檬酸和0.2kg糖的混合物，碳化起始温度45℃,通入含有CO2含量在20～30％的窑气进行碳化，窑气流量为7m3/h，碳化1h后加入0.05kg六偏磷酸钠和0.05kg硅酸铝，再继续碳化至PH值达7，然后置于陈化设备中陈化。
在60L反应釜中加入40L水，升温至85℃,将2kg十二烷基苯磺酸钠和0.5kg琥珀酸二异辛酯磺酸钠及0.5kg月桂基硫酸钠加入反应釜中，搅拌30min，制成表面处理剂液，然后将表面处理剂液加入已升温至90℃的陈化后的纳米碳酸钙浆液中，恒温表面处理1h，将浆料趁热过滤到固含量25％，得水性用纳米钙浆料。
该产的纳米碳酸钙粒径在70nm，立方体型，比表面积大于26m2/g。将纳米碳酸钙浆料添加20％到丙烯酸水性涂料基料中，用高速分散机搅拌分散10min，用刮板细度仪测试，与丙烯酸水性涂料基料对比，细度保持一至。将已添加纳米碳酸钙浆料的丙烯酸水性涂料基料与未添加纳米碳酸钙浆料的丙烯酸水性涂料基料在105℃度烘箱内放置24h可以看出，已添加纳米碳酸钙浆料的丙烯酸水性涂料基料比未添加纳米碳酸钙浆料的丙烯酸水性涂料基料防沉降效果好。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (4)

1.一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将Ca(OH)2浆料配制成质量百分比浓度为90～120％的悬浮液，加入Ca(OH)2浆料重量的0.1～3.0％的晶形控制剂，在10～45℃下通入含有CO2的气体进行碳化，气体中CO2的含量保持在20～35％之间，当碳化率达到20～55％时加入Ca(OH)2浆料重量的0.01～1.5％的分散剂，继续碳化至PH为6.5～7.0；
步骤2：将表面处理剂配制成质量浓度为5～15％的水溶液，升温至60～90℃,得表面处理剂水溶液备用；
步骤3：将碳化后的纳米碳酸钙浆液置于陈化设备中陈化；
步骤4：向陈化后的纳米碳酸钙浆液中加入纳米碳酸钙分散浆液重量的2.0～6.0％的表面处理剂水溶液，搅拌均匀，进行包覆处理0.5～3.5h；
步骤5：将表面处理后纳米碳酸钙浆液过滤至固含量在20～30％的浆料，即得本发明的纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法，其特征在于：所述晶形控制剂为无机盐、氨盐、柠檬酸、二糖或多糖中的任意一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法，其特征在于：所述分散剂为硅酸盐、碱金属磷酸盐、聚丙烯酰胺、肪酸聚乙二醇酯中的任意一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法，其特征在于：所述表面处理剂为至少2种阴离子表面活性剂。
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