CN107555459A - 一种纳米纺锤体沉淀碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备纳米级纺锤体沉淀碳酸钙的方法,包括如下步骤:(1)氧化钙的制备,即石灰半成品;(2)精制石灰乳Ca(OH)2浆液的制备;(3)碳酸钙浆液的加工;(5)碳酸钙浆液经压滤、烘干、粉碎和分级,即可得到本发明的纳米级纺锤体碳酸钙产品,与现有公开的沉淀碳酸钙制备技术相比,本发明的优点和有益效果为:1、首次制备出纳米级纺锤体沉淀碳酸钙;2、该产品具有良好的分散性,同时在塑料加工行业中具有明显的补强増韧效果;3、工艺流程简单,投资小,具有良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域,尤其涉及一种纳米纺锤体沉淀碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种白色、无毒的重要无机填料,广泛应用于塑料、橡胶、造纸和涂料等领域。根据碳酸钙生产方法的不同,可以将碳酸钙分为重质碳酸钙和沉淀碳酸钙。重质碳酸钙经机械研磨、粉碎、分级的方法获得,其粒径分布较宽,形貌杂乱无章。而沉淀碳酸钙一般由化学沉淀法制备,通常具有一定规则的晶体形貌,多为纳米级立方体、纳米级球状体、微米级纺锤体和微米级棒状体等。
由于制备工艺的限制,沉淀碳酸钙的粒径与其形貌通常具有一定的联系。如制备纳米碳酸钙时,通常获得的是类立方体或球体碳酸钙,而制备微米级碳酸钙时,通常获得的是纺锤体或棒状体形貌。目前仅有少量公开技术报道过制备200-500nm的立方状沉淀碳酸钙,但纳米级(一维粒径小于100nm)纺锤体碳酸钙的相关技术尚未听闻。
微米级纺锤体碳酸钙现主要用于塑料加工行业,可以有效降低塑料制品的加工成本,提高制品的模量、耐热等性能,但同时会造成复合材料的力学性能严重下降。要弥补性能上的缺陷,最好的办法就是减小填料粒径,如纳米碳酸钙就具有较好的补强增韧效果,但纳米级填料在塑料中极易团聚,易引发应力集中,导致力学性能恶化。
中国发明专利CN102583483A公开了一种微米纺锤体复合纳米碳 酸钙的制备方法,在微米级纺锤体碳酸钙反应结束后再加入少量氢氧化钙浆液进行重新反应,使后面生成的立方体碳酸钙粒子搭载在1-3微米纺锤体沉淀碳酸钙大粒子上,这种复合粉体虽然具有较好的分散性和较高的表面能与活性,在从根本上仍无法有效改善填充制品的力学性能。
中国发明专利CN 101684570A公开了一种形貌可控的碳酸钙晶须制备方法:采用生石灰为原料,水氯镁石为晶型控制剂,通过碳酸化法制备碳酸钙晶须。该方法循环利用母液,控制反应溶液氯化镁浓度和钙/镁比,可得到固定尺寸的碳酸钙晶须,但溶液中氯化镁浓度高,导致产物中含有大量镁。此外,晶须状碳酸钙具有较高的长径比,在塑料双螺杆加工过程中容易折断,其补强增韧效果并不明显。
中国发明专利CN101229926A公开了一种采用三元复合晶型控制剂(硫酸,葡萄糖和聚丙烯钠)制备针状纳米碳酸钙的方法,产物长径比10:1~15:1,比表面积大于90m2/g。该方法通过复合晶型控制剂有效调控晶型,成功以高碳化温度制备纳米碳酸钙。但该产品分散性较差,在塑料加工行业中容易团聚,填充量大时甚至会加剧制品力学性能的恶化。
综上所述,目前碳酸钙技术领域尚未出现有关纳米级纺锤体的相关报道;其次,现有工业化的碳酸钙品种难以满足塑料行业高填充、高性能的制备要求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供了一种纳米纺锤体沉淀碳酸钙的制备方法,充分利用纺锤体良好的分散性,可大量填充于塑料加工制品,具有较好的补强增韧效果,并且工艺流程简单,投资小,具有良好的经济效益。
本发明是通过以下技术方案实现:
一种制备纳米级纺锤体沉淀碳酸钙的方法,包括如下步骤:
(1)按质量比为10:1.1-0.85的配比将石灰石与无烟煤在立窑中进行煅烧,煅烧温度为950-1150℃,煅烧时间为18-30小时,得到氧化钙,即石灰半成品;
(2)将步骤(1)得到的石灰与自来水按质量比为1:4-6进行消化反应,并依次经40目振动筛、旋液分离器、100目振动筛和300目振动筛去除杂质,得到精制石灰乳Ca(OH)2浆液;
(3)采用剥片机对精制后的石灰乳浆液进行研磨并过200目振动筛,控制其研磨后的浆液粒径分布D50≤3.0μm;
(4)将步骤(3)得到的石灰乳浆液输送至带搅拌的碳化塔,浆液浓度控制为8-12%,初始温度控制为40-75℃,加入0.5-1.5%(以碳酸钙干基计)的复合晶型控制剂,然后通入CO2浓度含量为20-40%的窑气进行碳化反应,当反应体系的电导率降至1.0-2.0ms/cm时,加入0.3-0.8%(以碳酸钙干基计)的丙烯酸盐分散剂,继续碳化直至电导率降低到最低点停止反应;
(5)将步骤(4)得到的碳酸钙浆液经压滤、烘干、粉碎和分级,即可得到本发明的纳米级纺锤体碳酸钙产品。
作为优选,上述步骤(2)所述的自来水,其温度为40-60℃;在上述范围内,消化温度越高,越有利于形成纳米级纺锤体;
作为优选,上述步骤(3)所述的研磨,其研磨介质为锆珠,直径为2-4mm;
作为优选,上述步骤(4)所述的复合晶型控制剂为双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠与硫酸锌的混合物,其质量比为1-3:1;双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠的添加量如果太少,则不能形成纳米级纺锤体碳酸钙,添加量过多,则容易造成粉体团聚以及脱水困难等问题;
进一步地,上述步骤(4)所述的丙烯酸盐分散剂,可选聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钠、马来酸-丙烯酸共聚物钠盐中的一种或任意几种的任意配比。
与现有公开的沉淀碳酸钙制备技术相比,本发明的优点和有益效果为:
①首次制备出纳米级纺锤体沉淀碳酸钙;
②该产品具有良好的分散性,同时在塑料加工行业中具有明显的补强増韧效果;
③工艺流程简单,投资小,具有良好的经济效益。
附图说明
图1是本发明实施例1的纳米纺锤体碳酸钙的SEM照片;
图2是本发明实施例2的纳米纺锤体碳酸钙的SEM照片;
图3是本发明实施例3的纳米纺锤体碳酸钙的SEM照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
请参阅图1-3,图1是本发明实施例1的纳米纺锤体碳酸钙的SEM照片,图2是本发明实施例2的纳米纺锤体碳酸钙的SEM照片,图3是本发明实施例3的纳米纺锤体碳酸钙的SEM照片。
本发明实施例1
石灰石经颚式破碎机破碎至40×120mm大小,由运输皮带传送至机械立窑顶料斗。采用机械化立窑进行煅烧,煅烧温度控制在950-1150℃之间,石灰石和无烟煤的配比为10∶1.1,煅烧时间20h;
煅烧后的石灰经过筛分筛去煤渣和小石灰粉,得到的优质块状石灰进入回转消化机进行石灰消化。消化石灰用水的温度控制在40℃左右,用水量为石灰质量的5倍。一次石灰浆含有部分粗渣,依次经40目振动筛、旋液分离器、100目振动筛和300目振动筛去除杂质,得到精制石灰乳Ca(OH)2浆液。
将精制石灰乳通过剥片机研磨,研磨介质为3mm的锆珠,直至石灰乳浆液D50小于3.0μm,然后调整其浓度为12%,温度为75℃,输送至带搅拌的鼓泡碳化塔,加入0.5%(以碳酸钙干基计)的复合 晶型控制剂,其中双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠与硫酸锌的质量比为2:1,然后通入CO2浓度含量为28%的窑气进行碳化反应,当反应体系的电导率降至1.5ms/cm时,加入0.3%(以碳酸钙干基计)的聚丙烯酸钠分散剂,继续碳化直至电导率降低到最低点停止反应。
得到的碳酸钙浆液经压滤、烘干、粉碎和分级,即可得到本发明的纳米级纺锤体碳酸钙产品,其长径约为200nm,短径约为80nm。
本发明实施例2
石灰石经颚式破碎机破碎至40×120mm大小,由运输皮带传送至机械立窑顶料斗。采用机械化立窑进行煅烧,煅烧温度控制在950-1150℃之间,石灰石和无烟煤的配比为10∶0.85,煅烧时间30h;
煅烧后的石灰经过筛分筛去煤渣和小石灰粉,得到的优质块状石灰进入回转消化机进行石灰消化。消化石灰用水的温度控制在60℃左右,用水量为石灰质量的6倍。一次石灰浆含有部分粗渣,依次经40目振动筛、旋液分离器、100目振动筛和300目振动筛去除杂质,得到精制石灰乳Ca(OH)2浆液。
将精制石灰乳通过剥片机研磨,研磨介质为3mm的锆珠,直至石灰乳浆液D50小于3.0μm,然后调整其浓度为8%,温度为75℃,输送至带搅拌的鼓泡碳化塔,加入1.0%(以碳酸钙干基计)的复合晶型控制剂,其中双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠与硫酸锌的质量比为1:1,然后通入CO2浓度含量为28%的窑气进行碳化反应,当反应体系的电导率降至1.5ms/cm时,加入0.8%(以碳酸钙干基计)的马来 酸-丙烯酸共聚物钠盐分散剂,继续碳化直至电导率降低到最低点停止反应。
得到的碳酸钙浆液经压滤、烘干、粉碎和分级,即可得到本发明的纳米级纺锤体碳酸钙产品,其长径约为120nm,短径约为30nm。
本发明实施例3
石灰石经颚式破碎机破碎至40×120mm大小,由运输皮带传送至机械立窑顶料斗。采用机械化立窑进行煅烧,煅烧温度控制在950-1150℃之间,石灰石和无烟煤的配比为10∶1.0,煅烧时间24h;
煅烧后的石灰经过筛分筛去煤渣和小石灰粉,得到的优质块状石灰进入回转消化机进行石灰消化。消化石灰用水的温度控制在50℃左右,用水量为石灰质量的5倍。一次石灰浆含有部分粗渣,依次经40目振动筛、旋液分离器、100目振动筛和300目振动筛去除杂质,得到精制石灰乳Ca(OH)2浆液。
将精制石灰乳通过剥片机研磨,研磨介质为3mm的锆珠,直至石灰乳浆液D50小于3.0μm,然后调整其浓度为10%,温度为60℃,输送至带搅拌的鼓泡碳化塔,加入1.5%(以碳酸钙干基计)的复合晶型控制剂,其中双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠与硫酸锌的质量比为3:1,然后通入CO2浓度含量为28%的窑气进行碳化反应,当反应体系的电导率降至1.0ms/cm时,加入0.5%(以碳酸钙干基计)的聚丙烯酸钠与聚甲基丙烯酸钠混合分散剂,其质量比为1:1,继续碳化直至电导率降低到最低点停止反应。
得到的碳酸钙浆液经压滤、烘干、粉碎和分级,即可得到本发明的纳米级纺锤体碳酸钙产品,其长径约为150nm,短径约为40nm。
现有对比例1
石灰石经颚式破碎机破碎至40×120mm大小,由运输皮带传送至机械立窑顶料斗。采用机械化立窑进行煅烧,煅烧温度控制在950-1150℃之间,石灰石和无烟煤的配比为10∶1.0,煅烧时间24h;
煅烧后的石灰经过筛分筛去煤渣和小石灰粉,得到的优质块状石灰进入回转消化机进行石灰消化。消化石灰用水的温度控制在50℃左右,用水量为石灰质量的5倍。一次石灰浆含有部分粗渣,依次经40目振动筛、旋液分离器、100目振动筛和300目振动筛去除杂质,得到精制石灰乳Ca(OH)2浆液。
调整石灰乳Ca(OH)2浆液浓度为10%,温度为60℃,输送至带搅拌的鼓泡碳化塔,然后通入CO2浓度含量为28%的窑气进行碳化反应,当反应体系的电导率降至1.0ms/cm时,加入0.5%(以碳酸钙干基计)的聚丙烯酸钠与聚甲基丙烯酸钠混合分散剂,其质量比为1:1,继续碳直至电导率降低到最低点停止反应。
得到的碳酸钙浆液经压滤、烘干、粉碎和分级,即可得到市场常见的非活性微米级碳酸钙,其长径约为3μm,短径约为1μm。
现有对比例2
石灰石经颚式破碎机破碎至40×120mm大小,由运输皮带传送至机械立窑顶料斗。采用机械化立窑进行煅烧,煅烧温度控制在 950-1150℃之间,石灰石和无烟煤的配比为10∶1.0,煅烧时间24h;
煅烧后的石灰经过筛分筛去煤渣和小石灰粉,得到的优质块状石灰进入回转消化机进行石灰消化。消化石灰用水的温度控制在50℃左右,用水量为石灰质量的5倍。一次石灰浆含有部分粗渣,依次经40目振动筛、旋液分离器、100目振动筛和300目振动筛去除杂质,得到精制石灰乳Ca(OH)2浆液。
调整石灰乳Ca(OH)2浆液浓度为10%,温度为60℃,输送至带搅拌的鼓泡碳化塔,然后通入CO2浓度含量为28%的窑气进行碳化反应,当反应体系的电导率降至1.0ms/cm时,加入0.5%(以碳酸钙干基计)的聚丙烯酸钠与聚甲基丙烯酸钠混合分散剂,其质量比为1:1,继续碳直至电导率降低到最低点停止反应。
将碳熟浆液输送至表面活化池,加入0.5%硬脂酸钠进行表面改性。然后经压滤、烘干、粉碎和分级,即可得到市场常见的活性微米级碳酸钙,其长径约为3μm,短径约为1μm。
其中对比例1和对比例2为现有技术中常见的活性与非活性微米级纺锤体碳酸钙制备方法,将上述实施例1-3与对比例1-2按照表1配方制备成硬质PVC塑料,然后进行产品性能测试,测试结果参考表2;由表2可知本发明实施例所制备的纳米级纺锤体碳酸钙相比于市场常见的活性与非活性微米级纺锤体碳酸钙,具有较好的补强増韧效果。
表1-硬质PVC配方
原料名称 | 质量份数 |
PVC | 100 |
纺锤体CaCO3 | 50 |
CPE | 10 |
ACR | 1.2 |
钙锌复合稳定剂 | 4.5 |
钛白粉 | 4.0 |
硬脂酸 | 0.3 |
石蜡 | 0.1 |
群青 | 0.02 |
表2-:本发明实施例与对比例的产品性能测试结果
测试项目 | 拉伸强度/Mpa | 冲击强度/KJ·m2 | 断裂伸长率/% |
实施例1 | 18.7 | 12.3 | 186 |
实施例2 | 19.8 | 15.6 | 212 |
实施例3 | 19.4 | 13.7 | 195 |
对比例1 | 16.3 | 6.5 | 98 |
对比例2 | 16.1 | 7.2 | 106 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种制备纳米级纺锤体沉淀碳酸钙的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按质量比为10:1.1-0.85的配比将石灰石与无烟煤在立窑中进行煅烧,煅烧温度为950-1150℃,煅烧时间为18-30小时,得到氧化钙,即石灰半成品;
(2)将步骤(1)得到的石灰与自来水按质量比为1:4-6进行消化反应,并依次经40目振动筛、旋液分离器、100目振动筛和300目振动筛去除杂质,得到精制石灰乳Ca(OH)2浆液;
(3)采用剥片机对精制后的石灰乳浆液进行研磨并过200目振动筛,控制其研磨后的浆液粒径分布D50≤3.0μm;
(4)将步骤(3)得到的石灰乳浆液输送至带搅拌的碳化塔,浆液浓度控制为8-12%,初始温度控制为40-75℃,加入0.5-1.5%(以碳酸钙干基计)的复合晶型控制剂,然后通入CO2浓度含量为20-40%的窑气进行碳化反应,当反应体系的电导率降至1.0-2.0ms/cm时,加入0.3-0.8%(以碳酸钙干基计)的丙烯酸盐分散剂,继续碳化直至电导率降低到最低点停止反应;
(5)将步骤(4)得到的碳酸钙浆液经压滤、烘干、粉碎和分级,即可得到本发明的纳米级纺锤体碳酸钙产品。
2.根据权利要求1所述的一种纳米纺锤体沉淀碳酸钙的制备方法,其特征在于:上述步骤(2)所述的自来水,其温度为40-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种纳米纺锤体沉淀碳酸钙的制备方法,
其特征在于:上述步骤(3)所述的研磨,其研磨介质为锆珠,直径为2-4mm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米纺锤体沉淀碳酸钙的制备方法,其特征在于:上述步骤(4)所述的复合晶型控制剂为双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠与硫酸锌的混合物,其质量比为1-3:1。
5.根据权利要求1所述的一种纳米纺锤体沉淀碳酸钙的制备方法,其特征在于:上述步骤(4)所述的丙烯酸盐分散剂,可选聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钠、马来酸-丙烯酸共聚物钠盐中的一种或任意几种的任意配比。
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