KR20020023213A - 칼슘 카보네이트의 개별 입자의 제조방법 - Google Patents

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마아빈 제이 파우웰
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Abstract

카보하이드레이트를 함유한 수성 칼슘 카보네이트 슬러리를 제조하고, 선택된 출발 탄화 온도를 유지하면서 수성 칼슘 카보네이트 슬러리를 탄화시켜 생긴 개별 칼슘 카보네이트 입자 산물 및 이의 제조. 본 발명의 산물은 페인트, 플라스틱, 종이 코팅, 종이 충진재에 특히 유용한 개별 칼슘 카보네이트 입자이고, 칼슘 카보네이트 입자의 순도 수준으로 인해 화장품, 약학 분야 및 식품에 이용될 수 있음.

Description

칼슘 카보네이트의 개별 입자의 제조방법{PROCESS FOR THE PREPARATION OF DISCRETE PARTICLES OF CALCIUM CARBONATE}
침전된 칼슘 카보네이트(PCC) 안료는 제지 및 판지 제조에서 충진재 및 코팅 안료로서의 적용이 증가되어왔다. 이의 효용은 제지에 이용시 PCC의 우수한 광학적 성질과 물리적 성질로 인해 증가한다.
PCC는 전통적으로 칼슘 카보네이트 입자를 얻기위해 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리를 이산화 탄소 가스를 이용하여 탄화시켜 제조된다. PCC 생성을 위한 전통적인 공정은 개별성을 요구하지 않는 입자의 경우에 매우 적합하다. 그러나, 최종 입자의 개별성을 요구하는 전통적인 PCC 생성 방법의 경우에는 문제가 있다.
본래 집단 또는 응집 형태를 형성하는 전통적인 공정을 이용하여 개별 PCC 입자를 침전시키고자 하는 시도에서, 지속적으로 개별 칼슘 카보네이트 입자를 생성하기에는 공정 파라미터를 제어하기가 매우 어렵다. 결국, 전통적인 공정에 따라 제조된 입자는 조절 측면에서 매우 예측이 불가능한 평균 입자 크기 입자 및 고유 표면적을 만든다. 본 발명은 선행 기술의 문제점을 해결하고자 한다.
본 발명의 목적은 개별 칼슘 카보네이트 입자를 생성하는 방법을 제공하는 데 있다. 본 발명의 또다른 목적은 예측가능한 평균 입자 크기를 가지고 고유 표면적을 지닌 개별 칼슘 카보네이트 입자를 생성하는 방법을 제공하는 데 있다. 본 발명의 또다른 목적은 신뢰할만한 개별 칼슘 카보네이트 입자의 제조방법을 제공하는 데 있다. 본 발명의 또다른 목적은 높은 칼슘 카보네이트 순도를 지닌 개별 칼슘 카보네이트 입자를 생성하는 데 있다. 본 발명의 추가 목적은 다양한 품질의 석회 원료로부터 개별 칼슘 카보네이트 산물을 생성하는 데 있다.
본 발명의 이들 및 기타 목적은 하기의 관련 기술 및 상세한 설명에 의해 보다 분명해질 것이다.
관련 기술
미국 특허 5,332,564는 당 수용액에서 생석회를 소화시켜 소화된 석회 슬러리를 형성하고, 마름모꼴 칼슘 카보네이트가 침전될 때까지 이산화 탄소 함유 가스를 이용하여 소화된 석회 슬러리를 탄화시키는 단계를 포함하는, 마름모꼴 또는 배럴형 PCC를 생성하는 방법에 관해 기재하고 있다.
미국 특허 4,237,147은 건조 카보네이트 음료 농축물 및, 물을 a) 무정형 칼슘 카보네이트 및 b) 무수 무독성 산과 혼합하는 단계를 포함하는 이의 제조방법에 관해 기재하고 있다.
미국 특허 4,018,877은 일차 핵형성 단계 도중 또는 이후에 착화제를 칼슘 카보네이트 슬러리에 도입시켜 칼슘 카보네이트를 생성하는 개선된 공정에 관해 기재하고 있다. 착화제는 수크로스 또는 글루코스를 포함한 그룹 중에서 선택된다.
미국 특허 3,443,890은 활성 실리콘 디옥사이드 화합물들로 이루어진 그룹 중에서 선택된 다당류 및 2차 활성 성분의 존재하에 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리를 탄화시켜 PCC를 생성하는 공정에 관해 기재하고 있다.
미국 특허 2,467,082는 사탕수수 잔사 추출물의 존재하에 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리를 탄화시켜 쵸크를 생성하는 공정에 관해 기재하고 있다.
미국 특허 2,188,633은 칼슘 카보네이트 산물을 형성하기 위해 탄화 이전에 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리에 대한 첨가제로서 다당류와 폴리비닐 알콜의 사용에 관해 기재하고 있다.
일본 특허 9-156,923은 250℃에서 25 ㎡/g의 칼슘 카보네이트 입자를 생성하기 위해 중합체 다당류와, 칼슘 카보네이트 시이딩된 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리를 이용하는 공정에 관해 기재하고 있다.
일본 특허 9-271,313은 50℃ 내지 65℃에서 방추형의 침전된 칼슘 카보네이트를 제조하기 위해 값싼 낮은 등급의 노가스(CO2)를 이용하는 방법에 관해 기재하고 있다. 이 방법은 입자 크기를 조절하기 위해 석회의 메쉬 크기에 좌우되며 첨가제는 사용되지 않는다.
관련 기술을 살펴보면, 개별 칼슘 카보네이트를 생성하는 신규 방법에 대한 필요성이 계속 요청되는 바이다.
발명의 요약
본 발명은 산물인 개별 칼슘 카보네이트 입자 및 이의 생성 방법을 제공한다. 본 방법은 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리의 제조를 요구하며, 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리를 선택된 출발 탄화 온도에 맞추고, 카보하이드레이트를 슬러리에 첨가한 다음 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리를 이산화 탄소 가스를 이용하여 탄화시켜 개별 칼슘 카보네이트 입자를 생성한다.
본 발명은 또한 전통적으로 형성된 집단 입자와는 달리 개별 칼슘 카보네이트 입자를 제공하고, 생성에 있어 좀더 경제적이며, 첨가제를 덜 요구하기 때문에 공정 처리 회수가 적고, 98% 순도의 예측가능한 개별 칼슘 카보네이트 입자를 생성한다.
본 발명은 방법 발명과, 이러한 방법을 이용하여 생성된 산물에 관한 것이다. 산물은 평균 입자 크기, 고유 표면적 및 높은 순도를 지닌 칼슘 카보네이트의 개별 입자이다. 본 발명의 개별 칼슘 카보네이트 입자의 제조방법은 선택된 출발 탄화 온도, 및/또는 카보하이드레이트의 농도를 달리해가며 카보하이드레이트의 존재하에 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리를 탄화시키는 단계를 요구한다.
본 발명의 방법에 따라 생성된 칼슘 카보네이트 입자는 종이에서 충진재, 코팅지를 위한 안료, 페인트용 안료, 중합체에서 충격 완화제로서 특히 유용하며, 이러한 높은 순도로 인해 식품, 영양분, 화장품 및 약제 산업에서 고유한 적용을 발견할 수 있다.
본 발명은 첨부된 주사 전자 현미경사진(SEM)에 관해 기재되어 있다:
도 1은 기존의 부등변면체 형태의 방해석을 도시한다.
도 2는 기존의 능면체 형태의 방해석을 도시한다.
도 3은 기존의 아라고나이트를 도시한다.
도 4는 기존의 그루터기-각주 형태의 방해석을 도시한다.
도 5는 본 발명의 신규의 개별 방해석 결정의 SEM을 도시한다.
도 6은 본 발명의 신규의 개별 방해석 결정의 추가 확대도를 나타낸다.
따라서, 본 발명은 개별 칼슘 카보네이트 입자의 제조방법을 제공한다. 본 방법은 선택된 출발 탄화 온도를 변화시켜 카보하이드레이트 농도 수준을 일정하게 유지하면서 가스상 이산화 탄소를 카보하이드레이트를 함유한 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리에 도입시키거나, 또다른 측면에서, 출발 탄화 온도를 일정하게 유지하면서 칼슘 히드록사이드 슬러리에서 카보하이드레이트 농도를 달리할 필요가 있다. 또다른 측면에서, 칼슘 히드록사이드 슬러리에서 출발 탄화 온도 및 카보하이드레이트 농도는 조합식으로 달라진다.
본원에서 사용된 모든 퍼센티지는 중량%이고 공정에 도입된 첨가제의 양을 기술하는데 이용할 때 퍼센티지는 유효 석회의 칼슘 카보네이트 당량을 기준으로 정한 중량%이다.
본원에서 사용된 개별은 입자가 일반적으로 구분되어 연결되지 않음을 의미한다. 바람직한 입자는 부등변면체이고 길이/폭(l/w)을 비교하는 종횡비, 평균 약 2.0 이상을 가진다.
본원에서 사용된 평균 입자 크기는 집단 또는 응집체 자체의 대등한 구형 직경과는 달리 개개 입자 또는 집단 또는 응집체의 일부의 대등한 구형 직경을 말한다. 응집체는 원형의 입자 매스 또는 입자 집단이다. 본원에서 사용된 집단 또는 집단형성은 다발을 의미하거나 다발로 자라나거나 이를 형성함을 의미한다.
본 발명의 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리는 약 5 중량% 내지 약 30 중량%의 칼슘 히드록사이드를 가진다. 바람직하게는, 슬러리에서 칼슘 히드록사이드 농도는 약 10 중량% 내지 약 20 중량%이다.
본 발명의 중요한 측면은 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리가 카보하이드레이트를 함유한다는 점이다. 이들 카보하이드레이트는 업계에 공지된 임의의 방법, 예를 들면 교반, 혼합 또는 교란에 의해 슬러리에 첨가된다. 카보하이드레이트는 탄화 공정을 통해 간헐식 또는 연속식과는 달리, 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리에 한꺼번에 첨가된다. 본 발명에 사용하기 바람직한 카보하이드레이트는 단당류, 이당류 및 다당류를 포함하며 명시된 카보하이드레이트에 한정되지 않는다. 단당류는 단순히 당, 예를 들어 프룩토스 및 글루코스를 포함하며 이에 한정되지 않는다. 이당류는 수크로스, 말토스, 락토스 및 셀로비오스를 포함하고, 다당류는 일반적으로 글리코시드 결합에 의해 함께 연결된 9개 이상의 단당류를 포함한다. 이의 예는 전분, 셀룰로스 및 글리코겐을 포함하며 이에 한정되지 않는다.
본 발명에 유용한 카보하이드레이트는 바람직하게는 수크로스, 글루코스, 프룩토스, 원당, 당밀, 검, 전분 및 기타 유기 화합물 등으로 이루어진 그룹 중에서 선택된다. 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리에 존재하는 카보하이드레이트는 일반적으로 유효 석회의 칼슘 카보네이트 당량을 기준으로 약 0.05 중량% 내지 약 3.0 중량%의 농도 수준이다. 바람직한 카보하이드레이트는 수크로스이다. 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리에 존재하는 수크로스의 농도는 바람직하게는 약 0.1 중량% 내지 약 0.5 중량%이다.
본 발명의 산물 및 공정의 또다른 중요한 측면은 선택된 출발 탄화 온도이다. 출발 탄화 온도는 탄화 공정도중 온도를 제어하는데 필요한 수단없이 탄화를 시작하기 위해 가스상 이산화 탄소를 첨가하기 바로 이전 및 직전의 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리의 온도이다. 선택된 출발 탄화 온도를 약 20℃ 내지 약 85℃로 변화시키면서 칼슘 히드록사이드 슬러리내의 카보하이드레이트 농도를 약 0.05 중량% 내지 약 3.0 중량%로 변화시키면, 약 0.1 마이크론 내지 약 3.0 마이크론의 평균 입자 크기를 가지고 약 2 ㎡/g 내지 약 60 ㎡/g의 고유 표면적을 지닌 개별 칼슘 카보네이트 입자가 생성된다. 탄화 개시 후 온도 제어는 개별 입자의 형성을 실질적으로 방해하지 않는 한 달성될 수 있음이 본 명세서 전반을 통해 알 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 약 10 중량% 내지 약 20 중량%의 칼슘 히드록사이드, 약 0.1 중량% 내지 약 1.0 중량%의 카보하이드레이트, 및 약 30℃ 내지 약 75℃의 선택된 출발 탄화 온도를 지닌 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리는 약 0.1 마이크론 내지 약 3.0 마이크론의 평균 입자 크기, 및 약 2 ㎡/g 내지 약 25 ㎡/g의 고유 표면적을 지닌 개별 칼슘 카보네이트 입자를 생성한다.
이산화 탄소 함유 가스의 성질은 본 발명에서 그렇게 중요한 측면은 아니다. 순수한 이산화 탄소가 이용되거나 공기중의 이산화 탄소 또는 질소의 표준 혼합물도 본 발명의 방법에 이용될 수 있다. 액체 이산화 탄소도 본 발명의 산물 및 공정에 따라 탄화 공정 단계 도중 액체 이산화 탄소를 가스상 상태로 도입시켜 이용될수 있다.
개별 칼슘 카보네이트 입자 및 이의 생성방법이 각종 석회 및 석회 농축물 및 석회 품질을 이용하여 얻어질 수 있지만, 생성된 슬러리의 칼슘 히드록사이드 농도가 약 5 중량% 이상이도록 하는 석회 농도를 이용함이 특히 적당한 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 개별 칼슘 카보네이트 입자를 생성하는 또다른 양태에서, 선택된 출발 탄화 온도를 유지하고 카보하이드레이트 수준을 일정하게 유지하면서 여러 석회로부터 개별 칼슘 카보네이트 입자가 생성됨이 밝혀졌다. 입자는 약 0.1 마이크론 내지 약 3.0 마이크론의 평균 입자 크기 및 약 2 ㎡/g 내지 약 60 ㎡/g의 고유 표면적을 지님을 특징으로 한다. 방해석 침전이 실질적으로 완료될 때까지 이산화 탄소를 도입시켜 수성 석회 슬러리를 계속 탄화시킨다. 탄화 공정은 바람직하게는 탄화된 슬러리의 pH가 대략 중성, 7이고 칼슘 카보네이트 입자가 약 98%의 칼슘 카보네이트 순도를 지닐 때 완료된다.
탄화 공정이 비록 완료되더라도, 탄화된 슬러리에 약간의 반응하지 않은 칼슘 히드록사이드가 존재할 수 있다. 업계의 숙련인에게 공지된 다양한 기술을 이용하여 본 발명에서 단지 대략 2% 이하로 남은 칼슘 히드록사이드의 완전한 중화를 달성할 수 있다. 이러한 기술은 예를 들면 반응하지 않은 칼슘 히드록사이드를 처리하는데 필요할 경우 부가적인 이산화 탄소 가스를 도입시켜 슬러리 pH를 모니터링하는 기술을 포함한다. 탄화된 슬러리는 또한 충분한 양의 유기 또는 무기 다염기 산, 예를 들면 시트르산, 말레산, 말산, 말론산, 프탈산, 탈타르산, 붕산, 인산, 아황산 또는 황산으로 처리될 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 생성된 칼슘 카보네이트의 개별 입자의 평균 입자 크기는 약 0.1 마이크론 내지 약 3.0 마이크론 범위일 수 있다. 본 발명에 따라 생성된 입자의 평균 입자 크기는 x-선을 이용하는 Micromeritics Sedigraph 5100을 이용하여 측정되었으며, 이는 크기에 따른 침강 속도를 측정한다.
본 발명의 칼슘 카보네이트 입자의 고유 표면적을 측정하기 위해, 흡착 가스로서 질소를 이용하는 BET 이론에 따라 Micromeritics FLOWSORB II 2300을 표면적을 측정하는데 이용할 수 있다.
선택된 출발 탄화 온도를 변화시키고 카보하이드레이트 농도를 변화시키면, 개별 입자의 다양한 형상 및 크기가 생성되지만, 본 발명은 범위 또는 한계에 제한이 없다. 부가적으로, 하기의 실시예는 본 발명의 산물 및 공정을 단지 예를 들어 설명할 뿐이며 첨부된 청구항에서 정의된 본 발명의 범위를 어떠한 식으로든 한정하는 것으로 해석해서는 안된다.
실시예 1
1/15 hp 변속 모터에 의해 구동되는 고속 교반기 및 이산화 탄소/공기 스트림의 도입을 위한 바닥 블레이드의 중앙 아래에 곡선진 스테인레스강 튜브가 장착된 반구형 바닥을 지닌 원통형 스테인레스강 반응기를 본 발명의 칼슘 히드록사이드(소화)의 제조 및 반응에 이용했다.
ASTM 과정 C-25-72로 측정시 94 중량% 이상의 유효 칼슘 옥사이드 함량을 지닌 입상 Bellefonte 석회 250 g을 50℃에서 4 리터 반응기내의 물 2000 ㎖에 첨가하고 1100 RPM에서 10분간 교반하여 14.2 중량%(0.154 g/cc)의 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리를 제조했다. 60 메쉬 체를 통해 슬러리를 선별하여 모래알을 제거한 다음 출발 탄화 온도 55℃로 가열했다. 교반기를 1250 RPM과, Domino Sugar Corporation에 의해 제조된 0.5% Domino Sugar(이하, 슬러리에 첨가시 유효 석회의 칼슘 카보네이트 당량의 중량에 의한 수크로스로 불림)에 맞췄다. 0.45 SLM에서 공기중의 10% 이산화 탄소의 가스 혼합물을 슬러리에 도입시켜 슬러리를 탄화시켜 칼슘 카보네이트를 침전시켰다. pH값이 8.0 이하일 때까지 263분간 계속 탄화를 수행했다. 슬러리를 US Standard No. 325(44 마이크론) 체를 통과시켜 조립을 제거했다. 슬러리 형성된 산물의 입자 크기를 평가한 후 0.88 마이크론의 평균 입자 크기를 가지는 것으로 밝혀졌다. SEM에 따르면 산물은 충분히 분산된 개체였으며, 일 부를 진공 여과시킨 다음 필터 케이크를 적어도 1시간 동안 대략 165℃에서 건조시켜 13.5 ㎡/g의 고유 표면적을 지닌 PCC 산물을 얻었다. 본 실험을 표 1에서 실시예 1로 나타내었다.
실시예 2,3 및 4
상이한 출발 탄화 온도, 즉, 60℃, 65℃ 및 70℃에서 세개의 추가 샘플을 합성했다. 실시예 1-4의 데이터를 표 1에서 비교하고 있다.
실시예 5
하기 변화를 제외하고는 동일한 석회를 이용하여 실시예 1에 따라 실시예 5를 제조했다. 칼슘 히드록사이드 슬러리 농도는 14.2 중량% 대신 10.7%(0.114g/cc)였다. 수크로스 첨가는 0.5%였지만 가스는 10% CO2보다는 18% CO2로 구성되었다. CO2속도는 8.0의 pH를 위해 63분의 반응 시간을 제공하는 1.75 SLM이었다. 초기 반응 온도는 60℃였다. U.S.Standard No. 325(44 마이크론) 체를 통해 산물을 선별하여 조립을 제거했다. 산물은 1.30 마이크론의 평균 입자 크기 및 10.4 ㎡/g의 고유 표면적(SSA)을 가졌다. 본 실험을 표 1에서 실시예 5로 표시했다.
온도 변화에 따른 수크로스 농도 수준
실시예 석회 종류 슬러리 농도(1%) 반응 시간(분) 수크로스(%) 반응 온도(℃) APS(마이크론) SSA(㎡/g)
1 Bellefonte 14.2 263 0.5 55 0.88 13.5
2 Bellefonte 15.1 271 0.5 60 1.05 11.1
3 Bellefonte 14.1 287 0.5 65 1.27 7.1
4 Bellefonte 14.6 213 0.5 70 1.38 6.1
5 Bellefonte 10.7 63 0.5 60 1.30 10.4
데이터는 칼슘 히드록사이드 슬러리 농도가 산물의 입자 크기에 영향을 미침을 나타낸다. 비록 변화 정도가 각종 석회의 경우에 상이하지만, 농도가 높을수록 보다 미세한 입자 크기를 생성하는 경향이 있다(비교 #2 및 #5). 실시예 1-4는 수크로스 수준을 일정하게 유지하면서 입자 크기에 미치는 온도의 효과를 나타낸다. 온도가 증가할수록, 입자 크기는 증가하고 고유 표면적은 감소한다.
실시예 6,7,8
70℃에서 0.4%, 50℃에서 0.15% 및 0.1% 수크로스를 제외하고 Bellefonte를 이용하여 실시예 1의 과정에 따라 세가지 샘플을 합성했다. 이들 샘플을 하기 표 2에서 상기 샘플 실시예 4와 비교한다.
첨가제 수준의 효과
실시예 석회 종류 수크로스(%) 반응 온도(℃) APS(마이크론) SSA(㎡/g)
4 Bellefonte 0.5 70℃ 1.38 6.1
6 Bellefonte 0.4 70℃ 1.49 6.0
7 Bellefonte 0.15 50℃ 1.42 8.2
8 Bellefonte 0.1 50℃ 1.56 7.0
표 2의 데이터는 온도와 수크로스 수준을 모두 조절함으로써 평균 입자 크기가 정해진 출발 탄화 온도에서 일반적으로 유지될 수 있음을 보여준다.
실시예 9
70-갤론 변형된 분쇄 혼합기를 사용하여 일정 비율의 탄화를 위해 칼슘 히드록사이드 슬러리를 제조했다. 내부 직경 11.5 인치, 높이 20 인치, 및 반구형 바닥을 지닌 30-리터 재킷식 배플의 원통형 스테인레스강 반응기에서 탄화를 수행했다. 바닥으로부터 약 4 인치 및 8 인치에 위치된 두개의 4.5 인치 직경의 평면 블레이드 터빈 임펠러를 지닌 고속 교반기가 장착된 반응기를 5 HP의 변속 모터로 구동시켰다. 여기에 이산화 탄소/공기 스트림의 도입을 위해 블레이드 바닥의 중앙 아래에 곡선진 0.25 인치의 내부 직경의 스테인레스강이 장착되었다. 50℃에서 상술된 70 갤론 모르타르 혼합기에서 물 18.0 리터에 Bellefonte 석회 3000 g을 첨가하여 15.7 중량%(0.1692 g/cc) 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리를 제조하고 10분간 교반했다. 60 메쉬 체를 통해 슬러리를 선별하여 모래알을 제거하고 반응기에서 45℃의 출발 탄화 온도로 가열했다. 교반기를 615 RPM에 맞추고 유효 석회의 칼슘 카보네이트 당량을 기준으로 0.15 중량% 수크로스를 슬러리에 첨가했다. 분당 4.4 표준리터(SLM)로 공기중의 10 용적% 이산화 탄소의 가스 혼합물을 슬러리에 도입시켜 칼슘 히드록사이드 슬러리를 침전된 칼슘 카보네이트로 탄화시켰다. pH가 7.4 이하일 때까지 탄화를 계속했다. U.S.Standard No. 325(44 마이크론) 체에 슬러리를 통과시켜 모래알을 제거했다. 본 실험을 표 3에서 실시예 9로 나타내었다.
실시예 10
플랜트 장치에서 실시예 9에 따라 Bellefonte 석회로부터 본 샘플을 제조했다. 반응 조건, 뱃치 시간, 온도 및 수크로스 수준은 일반적으로 동일했다. 본 실험을 표 3에서 실시예 10으로 나타내었다.
플랜트 시험 대 실험실 시험
반응
실시예 설명 석회 종류 수크로스(%) 분 ℃ APS(마이크론) SSA(㎡/g)
9 실험실 Bellefonte 0.15 266 45.2 1.29 8.8
10 플랜트 Bellefonte 0.15 298 44.9 1.28 7.7
실시예 11, 12, 13
세가지 상이한 석회 원료, Creer 석회, Frey 석회 및 Western 석회를 이용하여 실시예 1에 따라 이들 세가지 산물을 제조했다. 모든 산물을 0.1% 수크로스를 이용하여 45℃의 출발 탄화 온도에서 탄화시켰다. 평균 입자 크기 및 고유 표면적은 하기 표 4에 주어진다.
석회 종류의 효과
실시예 석회 종류 반응 시간(분) APS(마이크론) SSA(㎡/g)
11 Greer 130 1.63 6.9
12 Frey 130 1.42 9.6
13 Western 125 1.27 9.2

Claims (15)

  1. 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리를 제조하고, 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리에 1 이상의 카보하이드레이트를 첨가한 다음, 선택된 출발 탄화 온도에서 수성 칼슘 히드록사이드 슬러리를 탄화시켜 개별 칼슘 카보네이트 입자를 생성하는 단계를 포함하는, 개별 칼슘 카보네이트 입자를 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 칼슘 히드록사이드 슬러리에서 칼슘 히드록사이드의 농도가 약 5 중량% 내지 약 30 중량%, 바람직하게는 약 10 중량% 내지 약 20 중량%인 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 칼슘 히드록사이드 슬러리에서 칼슘 히드록사이드의 농도가 바람직하게는 약 10 중량% 내지 약 20 중량%인 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 선택된 출발 탄화 온도가 약 30℃ 내지 약 85℃인 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 선택된 출발 탄화 온도가 바람직하게는 약 40℃ 내지 약 75℃인 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 카보하이드레이트가 수크로스, 글루코스, 프룩토스, 미정제 당, 당밀, 검, 전분, 말토스, 락토스, 셀로비오스, 셀룰로스 및 글리코겐으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 카보하이드레이트의 농도가 약 0.05 중량% 내지 약 3.0 중량%인 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 카보하이드레이트의 농도가 바람직하게는 약 0.01 중량% 내지 약 1.0 중량%인 방법.
  9. 제 6 항에 있어서, 카보하이드레이트가 수크로스인 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 탄화도중 이산화 탄소 가스의 농도가 약 1% 내지 약 100%인 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 탄화도중 이산화 탄소 가스의 농도가 바람직하게는 약 10% 내지 약 30%인 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 개별 칼슘 카보네이트 입자의 평균 입자 크기가 약 0.1 마이크론 내지 약 3.0 마이크론인 방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 개별 칼슘 카보네이트 입자의 고유 표면적이 약 2 ㎡/g 내지 약 25 ㎡/g인 방법.
  14. 제 1 항에 있어서, 개별 칼슘 카보네이트 입자가 98% 칼슘 카보네이트인 방법.
  15. 약 2 ㎡/g 내지 약 25 ㎡/g의 고유 표면적, 약 0.1 마이크론 내지 약 3.0 마이크론의 평균 입자 크기, 및 98% 칼슘 카보네이트의 순도를 포함하는 개별 칼슘 카보네이트 입자를 포함하는 조성물.
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