CN101565198B - 有机硅专用纳米碳酸钙的生产方法 - Google Patents

有机硅专用纳米碳酸钙的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有机硅专用纳米碳酸钙的生产方法，主要步骤有：石灰CaO与适量水反应生成Ca(OH)2浆液，浆液通过筛网，经过旋液分离器后制成精制生浆；调制后的生浆加入适量晶型控制剂存放后打入碳化塔，通入窑气进行碳化反应，在反应一定时间后从碳化塔底部通入冷水至反应结束；将所制熟浆打入活化筒并加入分散剂反应一定时间，加入已皂化好的表面处理剂活化，压滤脱水、烘干、解聚。将解聚后的物料送入已通入N2气的混合机中，用偶联剂进行二次活化处理后粉碎包装。本发明的效果：生产设备投资低，所生产的纳米碳酸钙呈复合晶型，与有机硅有很好的亲和能力和相融性，可以提高有机硅下游制品的机械强度、耐久性。

Description

有机硅专用纳米碳酸钙的生产方法
技术领域
本发明涉及碳酸钙的生产方法，主要是一种有机硅专用纳米碳酸钙的生产方法。
背景技术
纳米碳酸钙是20世纪90年代在国内发展起来的高档碳酸钙产品，由于其产品质量和性能都比普通碳酸钙有了显著改善，在众多应用领域起到增强、增韧以及改变制品加工性、使用性的作用，广泛应用于涂料、橡胶、胶黏剂、油墨、化妆品等领域。但国内的纳米碳酸钙生产技术和专项应用产品开发都不够成熟，生产高档纳米碳酸钙的生产线主要从国外进口，生产设备投资大动辄上亿，且生产成本偏高。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述不足，而提供一种以氧化钙为原料的有机硅专用纳米碳酸钙的生产方法，所生产的纳米碳酸钙呈复合晶型，与有机硅有很好的亲和能力和相融性，可以提高有机硅下游制品的机械强度、耐久性。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种有机硅专用纳米碳酸钙的生产方法，步骤如下：
(1)、石灰CaO与水按1∶6-7的质量比反应生成Ca(OH)2浆液，浆液通过200目筛网，经过旋液分离器后制成Ca(OH)2质量百分浓度在14-20％的生浆静置存放；
(2)、将存放后的生浆加水调制成Ca(OH)2质量百分浓度在6-7％，温度在30-35℃的浆液，加入晶型控制剂搅拌后存放半小时以上，加入量为质量百分比0.1％-1.0％；
(3)、将放置后的浆液打入碳化塔，通入浓度为28-35％，温度＜45℃的CO2进行碳化；当反应20-30分钟后从碳化塔底部通过计量泵打入温度在10℃以下的冷水使碳酸钙呈复合晶型，至浆液PH＜8.0碳化反应结束，终碳温度控制在45℃以下；
(4)、将碳化所得熟浆打入活化筒中，温度升至75-80℃加入分散剂，加入量的质量百分比为0.3％；10-20分钟后加入表面处理剂进行表面活化处理，加入量的质量百分比为0.25％，活化完成后老化后，压滤、烘干、解聚；
(5)、将解聚所得物料送入已通入N2气的混合机中，加入偶联剂进行二次活化，加入量的质量百分比是0.5％，经粉碎后过筛、包装。
作为优选，步骤(2)所述的晶型控制剂是蔗糖、氯化钡和柠檬酸，加入量的质量百分比分别是0.1％、0.4％、0.4％。
作为优选，在步骤(4)中所述的分散剂是硫酸锌或六偏磷酸钠，表面处理剂是硬脂酸钠或月桂酸。
作为优选，在步骤(5)中所述的偶联剂是铝酸脂偶联剂。
本发明的优点在于：通过本方法生产的有机硅专用纳米碳酸钙呈复合晶型(立方体和片状长方体)，分散性好，易烘干，产品水份含量相对较低，与有机硅有很好的亲和能力和相融性，可以提高有机硅下游制品的机械强度、耐久性。使用本发明生产有机硅专用纳米碳酸钙所需工艺设备投资低，生产的产品在有机硅下游胶类产品中使用性能优良。产品生产中产生的三废，经处理符合国家排放标准。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但应理解这些实施例并不是限制本发明的范围，在不违背本发明的精神和范围的情况下，本领域技术人员可对本发明作出改变和改进以使其适合不同的使用情况，条件和实施方案。
实施例1：
本发明所述的这种有机硅专用纳米碳酸钙的生产方法，步骤如下：
(1)石灰CaO经过消化机与水按1∶6-7的质量比反应生成Ca(OH)2浆液，浆液通过200目筛网，经过旋液分离器后制成Ca(OH)2浆液。测得生浆质量百分浓度在17％，静置存放。
(2)将存放后的生浆加水调制后测得Ca(OH)2质量百分浓度在6.5％，温度在32℃的浆液，加入晶型控制剂蔗糖、氯化钡和柠檬酸，加入量的质量百分比分别是0.1％、0.4％、0.4％。存放30min。
(3)取用放置后的浆液打入碳化塔，通入窑气进行碳化(窑气CO2浓度31％，温度40℃)。在反应20-30分钟后从碳化塔底部通过计量泵打入温度在10℃的冷水至浆液PH＜8.0碳化反应结束，终碳温度在42℃。
(4)将碳化所得熟浆打入活化筒中，将浆液温度升至75-80℃加入分散剂硫酸锌，加入量的质量百分比为0.3％。搅拌15min后加入表面处理剂硬脂酸钠，加入量的质量百分比是2.5％。活化完成后老化60min，压滤脱水、烘干、解聚。
(5)将解聚所得物料送入已通入N2气的混合机中，加入铝酸脂偶联剂进行二次活化，加入量的质量百分比是0.5％。混合10-15min后取出粉碎、过筛、包装。取碳酸钙样2000克检测，(结果见附表)
具体实施例2：
将实施例1中的分散剂用六偏磷酸钠代替，表面处理剂用月桂酸代替，其他条件均与例1相同。取碳酸钙样2000克检测，(结果见附表)
附表：
  序号   项目   例1   例2
  1   主含量，％   95.6   95.8
  2   105℃以下挥发物含量，％   0.45   0.43
  3   PH值   9.0   9.1
  4   盐酸酸不溶物含量，％   0.01   0.01
  5   白度，度   92.5   92.0
  6   吸油值，g/100g   29   30
  7   比表面积，m2/g   36   35
  8   活化度，％   98   98
  9   筛余物，125μm   0.005   0.005
  10   稠度，cm   9   9
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种有机硅专用纳米碳酸钙的生产方法，其特征在于：步骤如下：
(1)、石灰CaO与水按1∶6-7的质量比反应生成Ca(OH)2浆液，浆液通过200目筛网，经过旋液分离器后制成Ca(OH)2质量百分浓度在14-20％的生浆静置存放；
(2)、将存放后的生浆加水调制成Ca(OH)2质量百分浓度在6-7％，温度在30-35℃的浆液，加入晶型控制剂搅拌后存放半小时以上，加入量为质量百分比0.1％-1.0％，晶型控制剂是蔗糖、氯化钡和柠檬酸，加入量的质量百分比分别是0.1％、0.4％、0.4％；
(3)、将放置后的浆液打入碳化塔，通入浓度为28-35％，温度＜45℃的CO2进行碳化；当反应20-30分钟后从碳化塔底部通过计量泵打入温度在10℃以下的冷水使碳酸钙呈复合晶型，至浆液pH＜8.0碳化反应结束，终碳温度控制在45℃以下；
(4)、将碳化所得熟浆打入活化筒中，温度升至75-80℃加入分散剂，加入量的质量百分比为0.3％；10-20分钟后加入表面处理剂进行表面活化处理，加入量的质量百分比为0.25％，活化完成后老化后，压滤、烘干、解聚；
(5)、将解聚所得物料送入已通入N2气的混合机中，加入偶联剂进行二次活化，加入量的质量百分比是0.5％，经粉碎后过筛、包装。
2.根据权利要求1所述的有机硅专用纳米碳酸钙的生产方法，其特征在于：在步骤(4)中所述的分散剂是硫酸锌或六偏磷酸钠，表面处理剂是硬脂酸钠或月桂酸。
3.根据权利要求1所述的有机硅专用纳米碳酸钙的生产方法，其特征在于：在步骤(5)所述的偶联剂是铝酸酯偶联剂。
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