CN112592266A - 一种氯乙酸连续生产工艺 - Google Patents
一种氯乙酸连续生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112592266A CN112592266A CN202110039908.3A CN202110039908A CN112592266A CN 112592266 A CN112592266 A CN 112592266A CN 202110039908 A CN202110039908 A CN 202110039908A CN 112592266 A CN112592266 A CN 112592266A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- liquid
- stirring
- chloroacetic acid
- pipe
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 42
- 229940106681 chloroacetic acid Drugs 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title claims abstract description 14
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 64
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 41
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 41
- JXTHNDFMNIQAHM-UHFFFAOYSA-N dichloroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(Cl)Cl JXTHNDFMNIQAHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 229960005215 dichloroacetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 16
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N trichloroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(Cl)(Cl)Cl YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 125000002668 chloroacetyl group Chemical group ClCC(=O)* 0.000 claims abstract description 15
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229960004319 trichloroacetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 10
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 65
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 19
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 19
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims description 15
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 11
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 11
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 7
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 6
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 5
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000011552 falling film Substances 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 claims description 3
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 3
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000008234 soft water Substances 0.000 claims description 3
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 abstract description 2
- -1 firstly Chemical compound 0.000 abstract 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/347—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups
- C07C51/363—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups by introduction of halogen; by substitution of halogen atoms by other halogen atoms
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/21—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders characterised by their rotating shafts
- B01F27/2122—Hollow shafts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/30—Driving arrangements; Transmissions; Couplings; Brakes
- B01F35/31—Couplings
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/30—Driving arrangements; Transmissions; Couplings; Brakes
- B01F35/32—Driving arrangements
- B01F35/32005—Type of drive
- B01F35/3204—Motor driven, i.e. by means of an electric or IC motor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/71—Feed mechanisms
- B01F35/717—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0053—Details of the reactor
- B01J19/0066—Stirrers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/347—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups
- C07C51/377—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups by splitting-off hydrogen or functional groups; by hydrogenolysis of functional groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/487—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to chemical modification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2204/00—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices
- B01J2204/002—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices the feeding side being of particular interest
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/141—Feedstock
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种氯乙酸连续生产工艺，先向氯化反应器内部注入醋酸、氯乙酰、醋酐以及液氯，利用氯化反应，生成氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸以及氯化氢；而后将反应物注入至冷凝器a中，利用冷凝器a将反应物中的氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、醋酸及醋酐冷凝为液体，并通过导流管加入至加氢反应器内，而不凝物则通过导管进入至冷凝器b内进行二次低温冷凝，从而将其内部的所含有的氯乙酰冷凝为液体，并注入至氯化反应器内循环使用，然后，向加氢反应器内部注入氢气，从而利用氢气将二氯乙酸、三氯乙酸还原为氯乙酸，最后，将反应液经真空蒸馏塔蒸馏，在塔底下得到纯净的氯乙酸，塔顶馏出醋酸；本发明具有生产效率高且生产效果好的优点。
Description
技术领域
本发明属于氯乙酸生产技术领域，具体涉及一种氯乙酸连续生产工艺。
背景技术
在以冰醋酸和氯气为原料生产氯乙酸工艺中，根据反应所使用的催化剂不同以及流程是否连续衍生出各种不同的生产工艺，其中，按使用的催化剂不同分为硫磺催化法和醋酐催化法两种，按生产过程连续与否分为间歇法和连续法两种；目前国内氯乙酸行业大多以硫磺催化间歇法生产工艺为主，此工艺在使用时存在有很大的缺点：具体为主产品氯乙酸和副产品盐酸中均含有单质硫及其化合物而导致其质量差，副产品盐酸因含有单质硫及其化合物而影响其后续使用，存在净化提纯难度大、成本高的问题；因此，为解决上述问题，开发一种生产效率高且生产效果好的氯乙酸连续生产工艺很有必要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种生产效率高且生产效果好的氯乙酸连续生产工艺。
本发明的目的是这样实现的：一种氯乙酸连续生产工艺，包括以下步骤：
（1）通过进料管向氯化反应器内部注入醋酸、氯乙酰以及催化剂醋酐，并通过氯液管向氯化反应器内加入液氯，同时对氯化反应器内部的温度和压力进行控制；
（2）利用步骤（1）中加入的醋酸、氯乙酰、醋酐和液氯在氯化反应器反应，生成氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸以及氯化氢；
（3）将步骤（2）的反应物注入至冷凝器a中，利用冷凝器a的冷凝作用，将反应物中的氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、醋酸及醋酐冷凝为液体，并通过导流管加入至加氢反应器内，而不凝物则通过导管进入至冷凝器b内进行二次低温冷凝，从而将其内部的所含有的氯乙酰冷凝为液体，并注入至氯化反应器内循环使用，氯化氢气体则通过冷凝器b上的气相管排出；
（4）向加氢反应器内部注入电解的氢气，使氢气在载有钯的硅胶催化剂上将二氯乙酸、三氯乙酸还原为氯乙酸，副产物氯化氢则与步骤（2）-（3）内氯化反应中的氯化氢一同送入降膜吸收器，通过软水吸收为副产品盐酸；
（5）将步骤（4）中加氢反应器内与氢气反应后的反应液加入至真空蒸馏塔内，通过蒸馏在塔底下得到纯净的氯乙酸，塔顶馏出醋酸，纯净的氯乙酸经输送管道送入切片包装单元进行冷却固化，并切片包装，馏出的醋酸则注入至氯化反应器内进行循环使用。
所述氯化反应器内部的反应温度保持在90~140℃，压力为0.15MPa。
所述加氢反应器内部的温度为120~150℃。
所述氯化反应器包括罐体和位于罐体内部的搅拌注料装置，所述罐体上表面的中心处固定穿设有套管，套管位于罐体外部的一端与氯液管垂直连通，且套管内壁的上端通过密封轴承转动设置有卡块a，内壁的下端通过密封轴承转动设置有卡块b，卡块a和卡块b之间通过连接杆固定连接，所述卡块a上表面的中心处垂直固定设置有连轴，并通过连轴依次连接有减速器和搅拌电机，卡块b的中心处设置有通孔，所述搅拌注料装置包括搅拌管和由上至下依次设置于搅拌管两侧的搅拌叶片，所述搅拌管上端与卡块b的下表面固定连接，下端固定设置有挡板，且搅拌管与套管之间通过通孔相互连通，所述搅拌叶片的两侧面均匀对称设置有多个注液孔，内部设置有注液槽，且注液孔、注液槽和搅拌管之间相互连通；所述罐体的罐壁内设置有电加热丝。
所述挡板的上方设置有限位环，所述限位环转动套设于搅拌管外部，且与挡板之间未接触，限位环的两侧分别设置有限位杆，所述限位杆一端与限位环的外表面固定连接，另一端与罐体的内壁固定连接。
所述卡块a、所述卡块b和所述搅拌管的中心位于同一直线上，且通孔的直径小于搅拌管的内径。
本发明的有益效果：本发明通过设置加氢反应器，使用时，通过注入电解的氢气，可将二氯乙酸、三氯乙酸还原为氯乙酸，从而降低产品中二氯乙酸和三氯乙酸含量，提高氯乙酸的得率，进而提高产品的纯度；同时，本发明利用醋酐作为催化剂，可避免因副产物中含有单质硫及其化合物而造成硫酸类污染的问题，更加安全环保；本发明通过设置套管、卡块a、卡块b、搅拌电机、连接杆和搅拌注料装置，使用时，利用卡块a和卡块b之间通过连接杆的固定连接，以及卡块a和卡块b与套管内表面的转动连接，可利用搅拌电机的转动，通过减速器以及连轴带动卡块a和卡块b的转动，从而带动位于卡块b下端的搅拌注料装置整体转动，进而利用搅拌注料装置的转动加快氯化反应器内部液体的流动，并且，本发明中套管与氯液管垂直连通，套管与搅拌管之间通过通孔相互连通，注液孔、注液槽和搅拌管之间亦相互连通，可在通过搅拌电机带动卡块a、卡块b以及搅拌注料装置整体转动的同时，通过氯液管向套管内注入液氯，此时，注入至套管内的液氯可依次通过通孔、搅拌管和注液槽，最后经注液孔进入至氯化反应器内部，采用此结构，可提高液氯与氯化反应器中醋酸、氯乙酰以及醋酐之间接触的充分性，从而提高氯化反应的效率；本发明通过设置限位环和限位杆，利用限位环和限位杆可对搅拌管的下端进行限位，从而提高搅拌管转动时的稳定性；总的，本发明具有生产效率高且生产效果好的优点。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明中氯化反应器正视图的剖视图。
图3是本发明中搅拌注料装置俯视图的剖视图。
图中：1、氯化反应器 11、罐体 12、搅拌注料装置 121、搅拌管 122、搅拌叶片123、挡板 124、注液孔 125、注液槽 13、套管 14、卡块a 15、卡块b 151、通孔 16、连接杆 17、连轴 18、限位环 19、限位杆 2、冷凝器a 3、冷凝器b 4、加氢反应器 5、真空蒸馏塔 6、切片包装单元 7、降膜吸收器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
实施例：如图1、图2、图3所示，一种氯乙酸连续生产工艺，包括以下步骤：
（1）通过进料管向氯化反应器1内部注入醋酸、氯乙酰以及催化剂醋酐，并通过氯液管向氯化反应器1内加入液氯，同时对氯化反应器1内部的温度和压力进行控制，使氯化反应器1内部的反应温度保持在90~140℃，压力为0.15MPa；
（2）利用步骤（1）中加入的醋酸、氯乙酰、醋酐和液氯在氯化反应器1反应，生成氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸以及氯化氢；
（3）将步骤（2）的反应物注入至冷凝器a2中，利用冷凝器a2的冷凝作用，将反应物中的氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、醋酸及醋酐冷凝为液体，并通过导流管加入至加氢反应器4内，而不凝物则通过导管进入至冷凝器b3内进行二次低温冷凝，从而将其内部的所含有的氯乙酰冷凝为液体，并注入至氯化反应器1内循环使用，氯化氢气体则通过冷凝器b3上的气相管排出；
（4）将加氢反应器4内部的温度控制在120~150℃，并向加氢反应器4内部注入电解的氢气，使氢气在载有钯的硅胶催化剂上将二氯乙酸、三氯乙酸还原为氯乙酸，副产物氯化氢则与步骤（2）-（3）内氯化反应中的氯化氢一同送入降膜吸收器7，通过软水吸收为副产品盐酸；
（5）将步骤（4）中加氢反应器4内与氢气反应后的反应液加入至真空蒸馏塔5内，通过蒸馏在塔底下得到纯净的氯乙酸，塔顶馏出醋酸，纯净的氯乙酸经输送管道送入切片包装单元6进行冷却固化，并切片包装，馏出的醋酸则注入至氯化反应器1内进行循环使用。
所述氯化反应器1包括罐体11和位于罐体11内部的搅拌注料装置12，所述罐体11上表面的中心处固定穿设有套管13，套管13位于罐体11外部的一端与氯液管垂直连通，且套管13内壁的上端通过密封轴承转动设置有卡块a14，内壁的下端通过密封轴承转动设置有卡块b15，卡块a14和卡块b15之间通过连接杆16固定连接，所述卡块a14上表面的中心处垂直固定设置有连轴17，并通过连轴17依次连接有减速器和搅拌电机，卡块b15的中心处设置有通孔151，所述搅拌注料装置12包括搅拌管121和由上至下依次设置于搅拌管121两侧的搅拌叶片122，所述搅拌管121上端与卡块b15的下表面固定连接，下端固定设置有挡板123，且搅拌管121与套管13之间通过通孔151相互连通，所述卡块a14、所述卡块b15和所述搅拌管121的中心位于同一直线上，且通孔151的直径小于搅拌管121的内径；所述搅拌叶片122的两侧面均匀对称设置有多个注液孔124，内部设置有注液槽125，且注液孔124、注液槽125和搅拌管121之间相互连通；所述罐体11的罐壁内设置有电加热丝，所述挡板123的上方设置有限位环18，所述限位环18转动套设于搅拌管121外部，且与挡板123之间未接触，限位环18的两侧分别设置有限位杆19，所述限位杆19一端与限位环18的外表面固定连接，另一端与罐体11的内壁固定连接。
本发明在使用时，首先，向氯化反应器1内部加入醋酸、氯乙酰以及催化剂醋酐，并开启搅拌电机，利用搅拌电机的转动、卡块a14和卡块b15之间通过连接杆16的固定连接，以及卡块a14和卡块b15与套管13内表面的转动连接，可在搅拌电机转动时，通过减速器以及连轴17带动卡块a14和卡块b15的转动，从而带动位于卡块b15下端的搅拌注料装置12整体转动，进而利用搅拌管121和搅拌叶片122的转动加快氯化反应器1内部醋酸、氯乙酰以及醋酐的流动，而后，利用套管13与氯液管的垂直连通，套管13与搅拌管121之间通过通孔151的相互连通，注液孔124、注液槽125和搅拌管121之间的相互连通以及挡板123对搅拌管121下端的封堵遮挡，可在搅拌电机带动卡块a14、卡块b15以及搅拌注料装置12整体转动的同时，通过氯液管向套管13内注入液氯，此时，注入至套管13内的液氯可依次通过通孔151、搅拌管121和注液槽125，最后经注液孔124进入至氯化反应器1内部，采用此结构，可提高液氯与氯化反应器1中醋酸、氯乙酰以及醋酐之间接触的充分性，从而提高氯化反应的效率；并且，本发明通过设置限位环18和限位杆19，利用限位环18与搅拌管121之间的转动连接，以及限位杆19两端分别与限位环18外表面和罐体11内壁的固定连接，可在使用时，利用限位环18和限位杆19可对搅拌管121的下端进行限位，从而提高搅拌管121转动时的稳定性。
本发明通过设置加氢反应器4，使用时，通过注入电解的氢气，可将二氯乙酸、三氯乙酸还原为氯乙酸，从而降低产品中二氯乙酸和三氯乙酸含量，提高氯乙酸的得率，进而提高产品的纯度；同时，本发明利用醋酐作为催化剂，可避免因副产物中含有单质硫及其化合物而造成硫酸类污染的问题，更加安全环保；总的，本发明具有生产效率高且生产效果好的优点。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种氯乙酸连续生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）通过进料管向氯化反应器内部注入醋酸、氯乙酰以及催化剂醋酐，并通过氯液管向氯化反应器内加入液氯，同时对氯化反应器内部的温度和压力进行控制；
（2）利用步骤（1）中加入的醋酸、氯乙酰、醋酐和液氯在氯化反应器反应，生成氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸以及氯化氢；
（3）将步骤（2）的反应物注入至冷凝器a中，利用冷凝器a的冷凝作用，将反应物中的氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、醋酸及醋酐冷凝为液体，并通过导流管加入至加氢反应器内，而不凝物则通过导管进入至冷凝器b内进行二次低温冷凝，从而将其内部的所含有的氯乙酰冷凝为液体，并注入至氯化反应器内循环使用，氯化氢气体则通过冷凝器b上的气相管排出；
（4）向加氢反应器内部注入电解的氢气，使氢气在载有钯的硅胶催化剂上将二氯乙酸、三氯乙酸还原为氯乙酸，副产物氯化氢则与步骤（2）-（3）内氯化反应中的氯化氢一同送入降膜吸收器，通过软水吸收为副产品盐酸；
（5）将步骤（4）中加氢反应器内与氢气反应后的反应液加入至真空蒸馏塔内，通过蒸馏在塔底下得到纯净的氯乙酸，塔顶馏出醋酸，纯净的氯乙酸经输送管道送入切片包装单元进行冷却固化，并切片包装，馏出的醋酸则注入至氯化反应器内进行循环使用。
2.如权利要求1所述的一种氯乙酸连续生产工艺，其特征在于：所述氯化反应器内部的反应温度保持在90~140℃，压力为0.15MPa。
3.如权利要求1所述的一种氯乙酸连续生产工艺，其特征在于：所述加氢反应器内部的温度为120~150℃。
4.如权利要求1所述的一种氯乙酸连续生产工艺，其特征在于：所述氯化反应器包括罐体和位于罐体内部的搅拌注料装置，所述罐体上表面的中心处固定穿设有套管，套管位于罐体外部的一端与氯液管垂直连通，且套管内壁的上端通过密封轴承转动设置有卡块a，内壁的下端通过密封轴承转动设置有卡块b，卡块a和卡块b之间通过连接杆固定连接，所述卡块a上表面的中心处垂直固定设置有连轴，并通过连轴依次连接有减速器和搅拌电机，卡块b的中心处设置有通孔，所述搅拌注料装置包括搅拌管和由上至下依次设置于搅拌管两侧的搅拌叶片，所述搅拌管上端与卡块b的下表面固定连接，下端固定设置有挡板，且搅拌管与套管之间通过通孔相互连通，所述搅拌叶片的两侧面均匀对称设置有多个注液孔，内部设置有注液槽，且注液孔、注液槽和搅拌管之间相互连通；所述罐体的罐壁内设置有电加热丝。
5.如权利要求4所述的一种氯乙酸连续生产工艺，其特征在于：所述挡板的上方设置有限位环，所述限位环转动套设于搅拌管外部，且与挡板之间未接触，限位环的两侧分别设置有限位杆，所述限位杆一端与限位环的外表面固定连接，另一端与罐体的内壁固定连接。
6.如权利要求5所述的一种氯乙酸连续生产工艺，其特征在于：所述卡块a、所述卡块b和所述搅拌管的中心位于同一直线上，且通孔的直径小于搅拌管的内径。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110039908.3A CN112592266A (zh) | 2021-01-13 | 2021-01-13 | 一种氯乙酸连续生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110039908.3A CN112592266A (zh) | 2021-01-13 | 2021-01-13 | 一种氯乙酸连续生产工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112592266A true CN112592266A (zh) | 2021-04-02 |
Family
ID=75207186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110039908.3A Pending CN112592266A (zh) | 2021-01-13 | 2021-01-13 | 一种氯乙酸连续生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112592266A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113136735A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-07-20 | 吴乐 | 一种环保型无氯纸浆漂白设备 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104058947A (zh) * | 2014-06-06 | 2014-09-24 | 中国天辰工程有限公司 | 一种减少醋酐使用量的氯乙酸生产方法 |
| CN204365279U (zh) * | 2014-12-03 | 2015-06-03 | 重庆太岳科技有限公司 | 搅拌装置 |
| CN106890610A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-06-27 | 河南科技大学 | 一种气液反应搅拌桨 |
| CN108525624A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-09-14 | 浙江荣凯科技发展有限公司 | 一种水冷以及水浴加热一体化的提高反应效率的反应釜 |
| CN109939635A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-06-28 | 淄博询知方技术开发有限公司 | 一种方便取样的高效反应釜 |
| CN209034356U (zh) * | 2018-11-01 | 2019-06-28 | 四川能投鼎盛锂业有限公司 | 一种用于碳酸锂氢化的反应釜 |
| CN112023797A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-12-04 | 河南中烟工业有限责任公司 | 药物自动搅拌装置 |
-
2021
- 2021-01-13 CN CN202110039908.3A patent/CN112592266A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104058947A (zh) * | 2014-06-06 | 2014-09-24 | 中国天辰工程有限公司 | 一种减少醋酐使用量的氯乙酸生产方法 |
| CN204365279U (zh) * | 2014-12-03 | 2015-06-03 | 重庆太岳科技有限公司 | 搅拌装置 |
| CN106890610A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-06-27 | 河南科技大学 | 一种气液反应搅拌桨 |
| CN108525624A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-09-14 | 浙江荣凯科技发展有限公司 | 一种水冷以及水浴加热一体化的提高反应效率的反应釜 |
| CN209034356U (zh) * | 2018-11-01 | 2019-06-28 | 四川能投鼎盛锂业有限公司 | 一种用于碳酸锂氢化的反应釜 |
| CN109939635A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-06-28 | 淄博询知方技术开发有限公司 | 一种方便取样的高效反应釜 |
| CN112023797A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-12-04 | 河南中烟工业有限责任公司 | 药物自动搅拌装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吴锁林: "连续氯化法制氯乙酸", 《氯碱工业》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113136735A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-07-20 | 吴乐 | 一种环保型无氯纸浆漂白设备 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100537511C (zh) | 连续酯化生产己二酸二甲酯的方法及设备 | |
| CN109134231B (zh) | 一种微分环流连续生产氯乙酸的装置与工艺 | |
| CN111847453B (zh) | 一种超高纯一氧化碳制备装置与工艺 | |
| CN102311342A (zh) | 1,6-己二酸二甲酯的生产方法 | |
| CN112592266A (zh) | 一种氯乙酸连续生产工艺 | |
| CN216799841U (zh) | 一种动态管式反应器 | |
| CN111410634B (zh) | 一种高效动态n-甲基咪唑合成纯化新技术 | |
| CN113828253B (zh) | 一种连续合成戊二醛的反应装置及工艺方法 | |
| CN1594302A (zh) | 一种逐级催化氧化连续生产偏苯三酸酐的方法 | |
| CN107840808B (zh) | 连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置及其生产工艺 | |
| CN108658756B (zh) | 一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法 | |
| CN109293464B (zh) | 一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法 | |
| CN111729338B (zh) | 工业苯甲醇中高沸物处理方法 | |
| CN116672967A (zh) | 一种用于生物可降解材料的解聚釜及其工艺 | |
| CN113620773A (zh) | 一种催化精馏制备溴代烷烃的方法 | |
| CN1793093A (zh) | 制备1,1,2三氯乙烷的方法 | |
| CN112209817A (zh) | 一种二氯乙酸连续氯化工艺***及方法 | |
| CN220514169U (zh) | 二氯丙醇生产装置 | |
| CN1105702C (zh) | 制取一氯乙酸的工艺 | |
| CN211522070U (zh) | 一种加压法生产氯乙酸的反应*** | |
| CN101481298A (zh) | 一种甘油反应精馏制二氯丙醇的生产工艺 | |
| CN111454238A (zh) | 一种甲基/乙基麦芽酚氯化工段生产工艺 | |
| CN1785987A (zh) | 大型工业化邻苯二甲酸酐的生产装置和方法 | |
| CN113480421A (zh) | 一种马来酸酐加氢制丁二酸的***及方法 | |
| CN221245104U (zh) | 乙酰正丙醇高效生产装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210402 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |