CN111454238A - 一种甲基/乙基麦芽酚氯化工段生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明请求保护一种甲基/乙基麦芽酚氯化工段生产工艺,其特征在于,设置特定结构的管道反应器,将预冷后的甲醇水溶液从管道反应器的内管进料口打入,然后通过通氯管通入氯气,同时将α‑呋喃烷醇溶液打入内管的进料口,通过混流板和湍流装置,使得管道反应器的内管中的物料呈湍流状态,物料之间的接触面不断更新,气液混合强化,有效提高氯化反应效率,降低氯化反应的副反应,从而提高麦芽酚/乙基麦芽酚的产率。
Description
技术领域
本发明涉及香料香精生产技术领域,尤其涉及一种甲基/乙基麦芽酚氯化工段生产工艺。
背景技术
目前,工业生产中常以以糠醛为原料的合成路线生产麦芽酚和乙基麦芽酚,因为具有原料易得,生产过程简单,生产成本低,三废少,条件易达到等优点而被广泛应用。该工艺步骤为:首先以卤代烃与镁为主要原料制备格氏试剂,之后糠醛和格氏试剂发生反应合成α-呋喃烷醇,然后通过一系列氧化反应,最终得到麦芽酚和乙基麦芽酚。由糠醛制备麦芽酚和乙基麦芽酚合成路线如下:
针对目前麦芽酚生产中氯化反应一直为单釜式间歇反应,人为主观的控制误差是转化率低的主要原因,加以激烈的氯化反应在釜内长达6小时也是副反应产生的主要原因,氯化转化率只能达到68%,副产物沥青的产生造成后面工段副产物废沥青的增加,单釜废沥青量平均为45kg,也增加了固废的处理难度。中国专利ZL201610750579.2公开了一种麦芽酚管道氯化反应方法,通过设置一个哈氏合金制作的管道作为反应器,甲醇、氯气和糠基醇通过管道进行反应,反应后物料从管道出口进入收集中转槽,中转槽收集的反应物料经过水解升华后得到麦芽酚粗品。该专利突破了传统反应模式,结合了氯化反应剧烈,能够瞬间完成的特点,将之前釜式全混流式的反应改为在管道中平推流的分布反应,既能够保证氯化反应的完成,又降低了进一步氯化为副产物的概率,工段得率提高5%,减少了后工段产生的固废。然而,采用该方法时,为了使反应物料充分接触,需要设置有哈氏合金材料制作的填料,并且要保证反应物料需要在填料区停留15-25 秒,而在实际生产中,采用哈氏合金材料制成的波纹板叠加在一起,然后将叠加在一起的波纹板切成圆柱型放入反应管道中,虽然在一定程度上可以起到延长反应物通过时间的效果,但是单纯的延长反应物通过时间使得反应物料充分接触的效果并不理想。
发明内容
本发明针对现有甲基/乙基麦芽酚生产中氯化反应转化率低、副产物多,并且现有的麦芽酚管道氯化反应方法单纯的延长反应物通过时间使得反应物料充分接触的效果并不理想的问题,提供了一种缩短反应时间,有效降低甲基/乙基麦芽酚生产中氯化反应的副反应,提高甲基/乙基麦芽酚生产中氯化反应的转化率的甲基/乙基麦芽酚氯化工段生产工艺。
为了实现上述目的,本发明采用技术方案:
一种甲基/乙基麦芽酚氯化工段生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:
a:设置一个管道反应器,该管道反应器包括内管和夹套,所述的内管的一端为进料口,另一端为出料口,所述的内管的进料口和出料口突出夹套设置,靠近进料口的内管上设置有通氯管,所述的通氯管整体呈L型,并且通氯管的顶端通过电磁阀连接液氯缓冲罐,通氯管的出口位于内管的轴线上并且该出口指向内管的出料口,在通氯管的出口端设置有固定架,固定架的端部设置有分料装置,所述的分料装置为一呈锥形的薄板,薄板上均匀设置有圆通孔,所述的内管内部还设置有第一混流板和第二混流板,所述的通氯管位于第一混流板与第二混流板之间,所述的第二混流板与出料口之间还设置有湍流装置,所述的内管内壁上还设置有温度感应装置;
b:向高位槽中预先加入165KGα-呋喃烷醇、20L软水和180L甲醇,充分搅拌并通冷媒,预冷至-20~-24℃,得到α-呋喃烷醇溶液;
c:向溶剂槽内打入水解回收的1250~1350L甲醇水溶液,并预冷至-18~ -25℃,其中甲醇与水的质量比为6:4;
d:将预冷后的甲醇水溶液从内管进料口打入,然后通过通氯管通入氯气,同时将步骤b中得到的α-呋喃烷醇溶液打入内管的进料口,控制氯气和α-呋喃烷醇溶液的流量比为1:2.0~2.1;
e:向管道反应器的夹套内通入冷媒,控制过程反应温度为-6~-12℃;
f:充分反应后的物料从出料口转入蒸馏塔内,升温蒸馏赶出余氯并回收甲醇,回收后的甲醇用于步骤b、c中循环利用,蒸馏后的物料泵送至水解釜,维持水解釜温度88~94℃,进行水解反应。
进一步的,所述的第一混流板与第二混流板倾斜固定在内管上,第一混流板和第二混流板的中部均设置有过流通孔,并且第一混流板和第二混流板的外径与内管的内径相同。
进一步的,所述的湍流装置为同心大小头异径管,并且异径管的小头指向内管出料口。
本发明通过在氯化工段设置特殊结构的管道反应器,使得管道内的物料呈湍流状态,物料之间的接触面不断更新,有效提高氯化反应效率,降低氯化反应的副反应,从而提高麦芽酚/乙基麦芽酚的产率,采用本发明的工艺后,麦芽酚/ 乙基麦芽酚粗品转化率可以达到75%以上。
本发明的优点:
(1)、由于管道反应器的内管中的物料呈湍流状态,气液混合强化使得反应速度加快,并且,管道反应器相较于反应釜比表面积大,更利于反应热的交换,不仅反应速度快,而且散热性能优越,更容易控制反应温度。
(2)通过设置混流板,物料在流入进料口后在流动的同时进行流态的调整,具体的,当物料流经混流板时,一部分物料通过混流板上的过流通孔,另一部分则被阻挡进而通过混流板与内管之间的间隙,使得物料的流态发生改变,增大混合程度。当甲醇水溶液、α-呋喃烷醇溶液进入进料口后,通过第一混流板,使得内管中物料的流态发生改变,使得甲醇水溶液、α-呋喃烷醇溶液充分混合,通过第二混流板的进一步混流,使得氯气与液态物料得到初步的混合。
(3)、通过在通氯管的端部设置分料装置,当氯气通过通氯管进入内管时,分料装置可以将较大的气泡粉碎,使得氯气与物料的接触面增大,通过与混流板的结合,使得氯气与物料之间充分接触。
(4)、相较与延长反应物的通过时间,本发明则通过设置湍流装置,使得反应物料呈湍流状态,使得氯气与液态物料之间进一步混合,使物料之间的接触面不断更新,有效提高氯化反应效率,降低氯化反应的副反应,从而提高麦芽酚 /乙基麦芽酚的产率。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
一种甲基/乙基麦芽酚氯化工段生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:
a:参照图1,设置一个管道反应器,该管道反应器包括内管和夹套,所述的内管的一端为进料口,另一端为出料口,所述的内管的进料口和出料口突出夹套设置,靠近进料口的内管上设置有通氯管,所述的通氯管整体呈L型,并且通氯管的顶端通过电磁阀连接液氯缓冲罐,通氯管的出口位于内管的轴线上并且该出口指向内管的出料口,在通氯管的出口端设置有固定架,固定架的端部设置有分料装置,所述的分料装置为一呈锥形的薄板,薄板上均匀设置有圆通孔,所述的内管内部还设置有第一混流板和第二混流板,所述的通氯管位于第一混流板与第二混流板之间,所述的第二混流板与出料口之间还设置有湍流装置,所述的内管内壁上还设置有温度感应装置,第一混流板与第二混流板倾斜固定在内管上,第一混流板和第二混流板的中部均设置有过流通孔,并且第一混流板和第二混流板的外径与内管的内径相同,所述的湍流装置为同心大小头异径管,并且异径管的小头指向内管出料口;
b:向高位槽中预先加入165KGα-呋喃烷醇、20L软水和180L甲醇,充分搅拌并通冷媒,预冷至-20℃,得到α-呋喃烷醇溶液;
c:向溶剂槽内打入水解回收的1250L甲醇水溶液,并预冷至-18℃,其中甲醇与水的质量比为6:4;
d:将预冷后的甲醇水溶液从内管进料口打入,然后通过通氯管通入氯气,同时将步骤b中得到的α-呋喃烷醇溶液打入内管的进料口,控制氯气和α-呋喃烷醇溶液的流量比为1kg:2.0L;
e:向管道反应器的夹套内通入冷媒,控制过程反应温度为-6℃;
f:充分反应后的物料从出料口转入蒸馏塔内,升温蒸馏赶出余氯并回收甲醇,回收后的甲醇用于步骤b、c中循环利用,蒸馏后的物料泵送至水解釜,维持水解釜温度88℃,进行水解反应,水解重排反应结束后,粗品转化率为75.2%。
实施例2
一种甲基/乙基麦芽酚氯化工段生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:
a:参照图1,设置一个管道反应器,该管道反应器包括内管和夹套,所述的内管的一端为进料口,另一端为出料口,所述的内管的进料口和出料口突出夹套设置,靠近进料口的内管上设置有通氯管,所述的通氯管整体呈L型,并且通氯管的顶端通过电磁阀连接液氯缓冲罐,通氯管的出口位于内管的轴线上并且该出口指向内管的出料口,在通氯管的出口端设置有固定架,固定架的端部设置有分料装置,所述的分料装置为一呈锥形的薄板,薄板上均匀设置有圆通孔,所述的内管内部还设置有第一混流板和第二混流板,所述的通氯管位于第一混流板与第二混流板之间,所述的第二混流板与出料口之间还设置有湍流装置,所述的内管内壁上还设置有温度感应装置,第一混流板与第二混流板倾斜固定在内管上,第一混流板和第二混流板的中部均设置有过流通孔,并且第一混流板和第二混流板的外径与内管的内径相同,所述的湍流装置为同心大小头异径管,并且异径管的小头指向内管出料口;
b:向高位槽中预先加入165KGα-呋喃烷醇、20L软水和180L甲醇,充分搅拌并通冷媒,预冷至-24℃,得到α-呋喃烷醇溶液;
c:向溶剂槽内打入水解回收的1350L甲醇水溶液,并预冷至-25℃,其中甲醇与水的质量比为6:4;
d:将预冷后的甲醇水溶液从内管进料口打入,然后通过通氯管通入氯气,同时将步骤b中得到的α-呋喃烷醇溶液打入内管的进料口,控制氯气和α-呋喃烷醇溶液的流量比为1kg:2.1L;
e:向管道反应器的夹套内通入冷媒,控制过程反应温度为-12℃;
f:充分反应后的物料从出料口转入蒸馏塔内,升温蒸馏赶出余氯并回收甲醇,回收后的甲醇用于步骤b、c中循环利用,蒸馏后的物料泵送至水解釜,维持水解釜温度94℃,进行水解反应,水解重排反应结束后,粗品转化率为76.8%。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种甲基/乙基麦芽酚氯化工段生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:
a:设置一个管道反应器,该管道反应器包括内管和夹套,所述的内管的一端为进料口,另一端为出料口,所述的内管的进料口和出料口突出夹套设置,靠近进料口的内管上设置有通氯管,所述的通氯管整体呈L型,并且通氯管的顶端通过电磁阀连接液氯缓冲罐,通氯管的出口位于内管的轴线上并且该出口指向内管的出料口,在通氯管的出口端设置有固定架,固定架的端部设置有分料装置,所述的分料装置为一呈锥形的薄板,薄板上均匀设置有圆通孔,所述的内管内部还设置有第一混流板和第二混流板,所述的通氯管位于第一混流板与第二混流板之间,所述的第二混流板与出料口之间还设置有湍流装置,所述的内管内壁上还设置有温度感应装置;
b:向高位槽中预先加入165KGα-呋喃烷醇、20L软水和180L甲醇,充分搅拌并通冷媒,预冷至-20~-24℃,得到α-呋喃烷醇溶液;
c:向溶剂槽内打入水解回收的1250~1350L甲醇水溶液,并预冷至-18~-25℃,其中甲醇与水的质量比为6:4;
d:将预冷后的甲醇水溶液从内管进料口打入,然后通过通氯管通入氯气,同时将步骤b中得到的α-呋喃烷醇溶液打入内管的进料口,控制氯气和α-呋喃烷醇溶液的流量比为1:2.0~2.1;
e:向管道反应器的夹套内通入冷媒,控制过程反应温度为-6~-12℃;
f:充分反应后的物料从出料口转入蒸馏塔内,升温蒸馏赶出余氯并回收甲醇,回收后的甲醇用于步骤b、c中循环利用,蒸馏后的物料泵送至水解釜,维持水解釜温度88~94℃,进行水解反应。
2.根据权利要求1所述的一种甲基/乙基麦芽酚氯化工段生产工艺,所述的第一混流板与第二混流板倾斜固定在内管上,第一混流板和第二混流板的中部均设置有过流通孔,并且第一混流板和第二混流板的外径与内管的内径相同。
3.根据权利要求1或2所述的一种甲基/乙基麦芽酚氯化工段生产工艺,所述的湍流装置为同心大小头异径管,并且异径管的小头指向内管出料口。
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CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: No. 11, Chongde Avenue, industrial transfer industrial park, Deqing County, Zhaoqing City, Guangdong Province, 526600 Applicant after: Guangdong Zhaoqing Huage Biotechnology Co.,Ltd. Address before: 526600 room 104, headquarters, industrial park, Deqing County, Zhaoqing City, Guangdong Province (within Yachang company) Applicant before: Guangdong Zhaoqing Huage Biotechnology Co.,Ltd. |
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GR01 | Patent grant | ||
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