CN1105702C - 制取一氯乙酸的工艺 - Google Patents

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李守昌
陈仁霖
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Abstract

一种制取一氯乙酸的工艺，其工艺步骤为：(1).配比好醋酸和硫磺，在90～100℃的温度下通入氯气；(2).将所得的乙酰氯气体引出、冷凝器后呈液态由冷醋酸吸收备用；(3).将步骤1和步骤2产生的液料比例配置，并预热；(4).在高位将步骤3配置好的液料连续放入氯化反应塔内，并同时通入氯气，其中生成的氯代乙酰氯和乙酰氯气体经冷凝后被回收，并循环生成一氯乙酸粗品。具有氯化反应速度快，液态混合，适合于塔式连续氢化反应操作；制取利用现成生产设备和条件；方法简单方便等优点。

Description

制取一氯乙酸的工艺
本发明涉及制取一氯乙酸的工艺。
目前，国内制取一氯乙酸氯化反应使用固体硫磺(S)作催化剂，用于间歇式搪瓷反应釜内进行氯化反应，不适用于塔式连续氯化反应，反应速度太慢，且催化效果差，国外和国内个别企业制取一氯乙酸用醋酐[(CH3CO)2O]作催化剂，醋酐价高于醋酸一倍以上，用量大，不经济。醋酐属于制毒品的中间体，管理、监控关系复杂，使用不方便。
本发明的目的是提供一种特别适合于塔式连续氯化操作、催化效果好、反应速度快的制取一氯乙酸的工艺。
本发明的上述目的是通过这样的技术方案实现的，即一种制取一氯乙酸的工艺，其特征是：按以下工艺步骤进行：
1.在搪瓷反应釜中按25～35∶0.5～1.5的比例加入醋酸和硫磺，在90～100℃的温度下通入氯气，时间：7～9小时，产生乙酰氯等气体；
2.将上述反应釜中的气体引出，经冷凝器冷却后得液态乙酰氯，再将液态乙酰氯和剩余气态乙酰氯引入另一搪瓷釜内由冷醋酸吸收备用；
3.将步骤1和步骤2产生的液料在配置釜中按2∶1的比例配置，并在60℃左右的温度下预热；
4.在高位将步骤3配置好的液料由顶部连续放入氯化反应塔内，并同时在反应塔的底部通入氯气，塔内温度维持在90～120℃，其中生成的氯化氢气体被排出，氯代乙酰氯气体经冷凝器后变为液体后被回收，在塔内与醋酸反应生成一氯乙酸粗品而被引出，产生的乙酰氯气体与氯气反应后再生成氯代乙酰氯气体经冷凝后在塔内循环产生一氯乙酸。反应式如下：
附图为本发明工艺步骤方框图。
参见附图：本发明的的一个最佳实施例是：在初始物料反应釜中按30∶1加入醋酸和固体硫磺，然后通入氯气8小时；连续氯化反应塔中的温度选择为100℃。
本发明由于上述工艺而具有以下优点：
1.催化效果好，氯化反应速度快，不低于醋酐；
2.液态混合，无结块、堵塞孔象，适合于塔式连续氯化反应操作；
3.催化剂的制取利用现成生产设备和条件；
4.在生产过程中就地制职，方法简单方便；
5.工艺中对乙酰氯等气体的冷凝回收利用，比采用醋酐及其它催化剂价廉，经济性好。

Claims (1)

1、一种制取一氯乙酸的工艺，其特征是：按以下工艺步骤进行：
(1).在搪瓷反应釜中按25～35∶0.5～1.5的比例醋酸和硫酸，在90～100℃的温度下通入氯气，时间：7～9小时，产生乙酰氯气体；
(2).将上述反应釜中的气体引出，经冷凝器冷却后得液态乙酰氯，再将液态乙酰氯和剩余气态乙酰氯引入另一搪瓷釜内由冷醋酸吸收备用；
(3).将步骤1和步骤2产生的液料在配置釜中按2∶1的比例配置，并在60℃的温度下预热；
(4)在高位将步骤3配置好的液料由顶部连续放入氯化反应塔内，并同时在反应塔的底部通入氯气，塔内温度维持在90～120℃，其中生成的氯化氢气体被排出，氯代乙酰氯气体经冷凝器后变为液体后被回收，在塔内与醋酸反应生成一氯乙酸粗品而被引出，生成的乙酰氯气体与氯气反应后再生成氯代乙酰氯气体经冷凝后在塔内循环生产一氯乙酸。
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