CN112516991B - 一种二维结构的氧化铋光催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属新型催化剂领域，公开了一种二维结构的氧化铋（Bi2O3）光催化剂制备方法。其包括如下步骤：（1）配置P123的乙醇/乙二醇溶液；（2）加入硝酸铋至完全溶解，再加入一定量的乙二酸调节pH值，磁力搅拌；（3）溶剂热反应，洗涤，离心并干燥，即得到二维结构氧化铋光催化剂。制备方法简便，成本低，并且产品纯度高，形貌均匀，分散性好，性能稳定。本发明制得的二维结构氧化铋纳米片太阳能利用率较高，量子效率较高，具有高光催化活性，可以应用于环境领域中催化有机污染物的降解。
Description
技术领域
本发明涉及新型催化剂领域，具体涉及一种二维结构的氧化铋光催化剂制备方法。
背景技术
采用半导体光催化技术治理环境污染日益受到重视。理论上只要激发光的能量大于半导体带隙能值，就可以产生光生电子和空穴，该半导体就有可能用作光催化材料。但由于涉及到材料成本、化学稳定性、抗光腐蚀能力等多种因素，高效、实用的半导体光催化材料尚需深入研究。常见锐钛矿相TiO2光催化剂的研究较多且深入，但其能带隙较宽（E g=3.2eV）只能吸收紫外光，太阳能利用率低，光量子效率较低，催化活性较低。因此，亟需研发具有高性能的可见光催化剂。铋系化合物具有良好的光生载流子分离能力和可见光响应性能，与传统块体纳米材料相比，二维半导体纳米片可以有效改善电子迁移效率和表面能，保证有效的光吸收和对目标反应物的吸附，促进界面催化反应的发生，同时有利于光生电荷快速地从材料内部迁移至表面，确保体相电荷具有较高的分离效率。目前鲜见基于二维结构的氧化铋光催化剂制备方法的相关报道。
发明内容
为研发高性能新型可见光氧化铋光催化剂，本发明目的在于提供一种二维结构的氧化铋纳米片光催化剂的可控制备方法。
为实现本发明目的，技术方案如下：
本发明所述二维结构的氧化铋光催化剂制备方法如下：
（1）称取聚醚放置于无水乙醇–乙二醇混合溶剂中，磁力搅拌后得到均匀聚醚的醇溶液；
（2）将步骤（1）中得到的聚醚的醇溶液中加入羧酸，磁力搅拌使其溶解；
（3）向步骤（2）得到的溶液中加入含铋化合物，超声并搅拌至完全溶解；
（4）将步骤（3）所述溶液转移到反应釜中，进行溶剂热反应，再将反应产物分别用去离子水和乙醇洗涤，离心并干燥，得到氧化铋纳米片光催化剂。
步骤（1）中所述聚醚选自PEO-PPO-PEO (p123)（Ma=5800）非离子表面活性剂，加入量为0.3~0.5g。
步骤（1）中无水乙醇与乙二醇的体积比为2:1~4:1。
步骤（2）中所述羧酸选自乙二酸和冰乙酸中的一种。
步骤（2）中加入羧酸调节溶液的pH = 4~5。
步骤（3）中所述含铋化合物为Bi (NO3)3·5H2O，加入量为2 mmol，超声分散0.5h，搅拌1h。
步骤（4）中的溶剂热反应条件为：将 80 ml溶液转移入100 ml反应釜中，反应温度160~180 ℃，恒温时间8~12 h。
步骤（4）中离心条件为：离心转速为4000 rpm，离心时间为5 min，分别采用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。干燥条件为：温度为60 ℃，时间为24h。
本发明原理或创新点：
本发明提供一种新型二维结构的氧化铋光催化剂制备方法。以硝酸铋为前体物、乙二醇/乙醇混合溶液作为反应介质，用羧酸调节溶液的pH值，优选三嵌段化合物为氧化铋半导体的形貌控制剂，采用溶剂热法制备出高效的二维片状结构的氧化铋光催化剂。本发明通过合成条件的控制（模板剂、pH及溶剂），实现对二维氧化铋纳米片厚度的调控，相比目前氧化铋的其它制备方法，具有更显著的可见光催化活性和化学稳定性，适合于光催化领域的大规模应用；本发明光催化剂的原料易得、制备成本低廉，制备方法简便，克服了现有技术中合成成本高、步骤繁琐，不利于大量合成的技术难题。
本发明优点：通过模板法制备纳米片氧化铋光催化剂，制备方法简便，成本低，并且纯度达99.8 % 以上，形貌均匀，分散性好，性能稳定。本发明制备的二维结构氧化铋为片状，太阳能利用率较高，量子效率较高，具有较高的光催化活性，可以应用于环境领域中催化有机污染物的降解。
附图说明
图1是本发明制备的氧化铋材料的扫描电镜形貌图（SEM）（a）和透射电镜图（TEM）(b)。
图2是本发明制备的氧化铋材料的X射线电子衍射图像（XRD）。
图3是 Bi2O3样品的原子力显微镜及纳米片厚度分布图，其中，a,b--Bi2O3（溶剂热+p123）、c,d--Bi2O3（溶剂热）。
图4是本发明制备的氧化铋材料作为光催化剂催化罗丹明B降解曲线图。
图5是本发明制备的氧化铋与氮化碳复合材料催化罗丹明B降解曲线图。
具体实施方式
为对本发明进行更好地说明，实施例如下：
实施例1
在搅拌条件下，向80 mL 乙二醇与无水乙醇混合溶液中（两者体积比例为2:1），加入0.5g P123，搅拌溶解，接着再加入2 mmol的五水合硝酸铋，搅拌并用草酸调节溶液的pH至4-5，搅拌1h得到混合溶液。将混合溶液转移到高压釜中，在160 ℃条件下保持8h进行溶剂热反应。反应结束后，冷却至室温，离心取沉淀，用蒸馏水洗涤，在60℃条件下烘干24 h，得到纯度99.8% 的氧化铋纳米材料。从材料的电子显微镜形貌图（图1）可以看出，氧化铋呈纳米片状。
实施例2
在搅拌条件下，向80 mL 乙二醇与无水乙醇混合溶液中（两者体积比例为4:1），加入0.3g EO20PO70EO20（Ma=5800），搅拌溶解，加入2 mmol的五水合硝酸铋，搅拌并用（冰乙酸调节溶液的pH至4-5，搅拌1h得到混合溶液。将混合溶液转移到高压釜中，在160℃条件下保持10 h进行溶剂热反应。反应结束后，冷却至室温，离心取沉淀，用蒸馏水洗涤，在60 ℃条件下烘干24 h，得到99.8% 的氧化铋纳米材料。从材料的电子显微镜形貌图（图1）可以看出，氧化铋呈纳米片状。从材料的X射线电子衍射图像（图2）可以看出，材料为纯β-相的氧化铋。从材料的原子力显微镜（AFM）分析结果图（图3）可以看出，两种方法制备的氧化铋纳米片层的厚度存在不同，本发明得到的氧化铋更薄。
应用例1
光催化降解实验中，溶液中罗丹明B（RhB）的吸收光谱使用紫外-可见分光光度计测量。利用吸光度的变化来衡量溶液中罗丹明B的浓度变化。绘制C/C 0相对于时间t的曲线，其中C 0为RhB的初始浓度，C为经过光照射一段时间t后测量的RhB浓度值。
具体实验步骤如下：称取0.025g 本发明制备的氧化铋光催化剂。加入50 mL、浓度为1×10-5 mg/L的RhB溶液中，首先避光搅拌30 min，然后在可见光照下进行反应，取样间隔为20分钟，离心分离后，取上层清液用分光光度计检测。从图4可以看出，材料的光催化活性显著大于普通商用氧化铋。光照反应120分钟时，氧化铋纳米片可以催化降解70% 以上的RhB，而普通商用氧化铋仅催化降解 15% 左右。从研究结果发现，氧化铋纳米片的厚度与其光催化活性之间存在显著的正相关性，且本发明所制备二维氧化铋纳米材料的光催化活性优于改性前的氧化铋。本发明所制备的氧化铋纳米片与氮化碳复合形成的氮化碳/氧化铋复合光催化剂的降解性能更加优异，在可见光照射下40分钟，RhB的降解率达95% 以上，见图5。
Claims (2)
1.一种二维结构的氧化铋光催化剂制备方法，其特征在于，通过如下步骤实现：
（1）称取聚醚放置于无水乙醇–乙二醇混合溶剂中，磁力搅拌后得到聚醚的醇溶液；
（2）将步骤（1）中得到的聚醚的醇溶液中加入羧酸，并磁力搅拌使其溶解；
（3）向步骤（2）所得到的溶液中加入含铋化合物，超声并搅拌至完全溶解；
（4）将步骤（3）所述溶液转移到反应釜中，进行溶剂热反应，再将反应产物分别用去离子水和乙醇洗涤，离心并干燥，得到氧化铋光催化剂；
所述的含铋化合物为Bi (NO3)3·5H2O；
所述羧酸选自乙二酸、冰乙酸中的一种；
所述聚醚选自：聚环氧乙烷–聚环氧丙烷–聚环氧乙烷三嵌段共聚物（PEO-PPO-PEO）；
步骤（1）中无水乙醇与乙二醇的体积比为2:1~4:1；
步骤（2）中加入羧酸调节溶液的pH = 4~5。
2.根据权利要求1所述的二维结构的氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中的溶剂热反应条件为：将80 ml溶液转移入100 ml反应釜中，反应温度160~180 ℃，恒温时间8~12 h。
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-
2020
- 2020-12-24 CN CN202011546466.3A patent/CN112516991B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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