CN107362792B - 一种钛酸锶/铌酸锡复合纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明针对单一钛酸锶纳米颗粒可见光催化效率低的问题,提供了一种钛酸锶/铌酸锡复合纳米材料的制备方法。分别称取SnNb2O6、SrTiO3粉体溶于无水乙醇中，超声分散，再将SrTiO3溶液逐滴加入SnNb2O6溶液中，磁力搅拌，将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，水热反应，待自然冷却至室温后，离心出浅黄色颗粒，水洗和醇洗后离心，烘干得到所述SrTiO3/SnNb2O6复合材料；颗粒状的SrTiO3分散在SNO纳米片上。制备工艺简单，制备的钛酸锶/铌酸锡复合纳米材料具有良好的光催化制氢活性。
Description
技术领域
本发明针对单一钛酸锶纳米颗粒可见光催化效率低的问题,提供了一种简单的钛酸锶/铌酸锡复合纳米材料的制备方法，主要用于光催化分解水产氢的技术中,属于复合材料技术领域和清洁能源领域。
背景技术
太阳能作为一种廉价可再生的清洁能源，利用太阳能驱动半导体光催化剂制氢，已经受到人们广泛的关注；在过去几十年的发展中，大量光催化剂得到了研究和应用，在众多光催化材料中，钛酸锶(SrTiO3)由于其优异光催化活性、耐蚀性、耐热性、化学稳定性、超导性受到广泛研究。然而SrTiO3的禁带宽度较宽(3.2eV)，需要紫外光照射才能发挥出其优异的性能，对太阳能的利用效率比较低；为了提高SrTiO3的可见光吸收范围以及抑制光生电荷复合，研究者们尝试多种方法对其进行改性，包括金属或非金属离子掺杂(H.Yu,S.Ouyang,S.Yan,Z.Li,T.Yu,Z.Zou,J.Mater.Chem.21(2011)11347-11351.)、贵金属沉积(X.Yan,S.F.Sun,B.Hu,X.Y.Wang,W.Lu,W.D.Shi,Micro Nano Lett.0452(2013)1-4.)、与其他半导体光催化剂复合构异质结(X.J.Guan,L.J.Guo,ACS Catal.4(2014)3020-3026.)；在上述方法中,构建异质结是最常用而有效的手段，能有效的促进光生电子和空穴的分离，抑制光生电子与空穴的复合，提高SrTiO3光催化制氢效率。
铌酸锡(SnNb2O6)作为典型的层状铌酸盐半导体材料，由于其独特的晶体结构和合适的能带结构在可见光催化分解水制氢领域受到科研工作者的广泛关注。SnNb2O6具有较窄的带隙(～2.3eV)和合适的能带位置，有利于可见光捕获与光催化制氢，此外，SnNb2O6与SrTiO3具有相匹配的导带价带位置，理论上可以形成II型异质结提高光生电子-空穴对的分离效率，从而提高光催化制氢活性。
迄今为止，尚未有人报道采用两步湿化学法制备SrTiO3/SnNb2O6复合材料，所用的SNO化学和物理性质稳定，原材料廉价易得，无毒，且以其为载体制备SrTiO3/SnNb2O6复合材料的反应工艺简单，所得产品光催化制氢活性好，稳定性高，生产过程绿色环保。
发明内容
本发明目的是提供一种新的在室温条件下，以简单易行的两步湿化学法合成SrTiO3/SnNb2O6复合材料的方法。
本发明通过以下步骤实现：
(1)制备铌酸锡(SnNb2O6)纳米片：称取五氧化二铌，氢氧化钾于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，向其中加入去离子水，然后将反应釜放入烘箱中，第一次水热反应；待自然冷却至室温后，得到澄清前驱体溶液，用稀盐酸调节溶液pH值，再加入二水合氯化亚锡，再次用稀盐酸调节pH值，将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放入烘箱中，第二次水热反应，待自然冷却至室温后，离心出黄色颗粒，水洗和醇洗数次，离心，烘干；具体可参考Z.Y.Zhang,D.L.Jiang,D.Li,M.He,M.Chen,Appl.Catal.B:Environ.183(2016)113-123。
所述第一次水热反应的温度为160～200℃，反应时间为45～50h。
所述稀盐酸溶液的浓度为2mol·L-1。
所述第一次稀盐酸调节溶液pH值为7～9。
所述第二次稀盐酸调节溶液pH值为1～3。
所述第二次水热反应的温度为180～220℃，反应时间为45～50h。
(2)制备钛酸锶(SrTiO3)纳米颗粒：量取钛酸四丁酯(TBT)溶于乙二醇中，第一次磁力搅拌，加入硝酸锶、氢氧化钠溶液，再次磁力搅拌，将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放入烘箱中，水热反应，待自然冷却至室温后，离心出白色颗粒，水洗和醇洗至中性后离心，烘干；具体可参考X.J.Guan,L.J.Guo,ACS Cata,4(2014)3020-3026。
所述第一次磁力搅拌的时间为5～20min。
所述硝酸锶溶液的浓度为0.5mol·L-1。
所述氢氧化钠溶液的浓度为5mol·L-1。
所述第二次磁力搅拌的时间为20～40min。
所述水热反应的温度为180～220℃，反应时间为22～26h。
(3)制备SrTiO3/SnNb2O6复合材料：分别称取SnNb2O6、SrTiO3粉体溶于无水乙醇中，超声分散，再将SrTiO3溶液逐滴加入SnNb2O6溶液中，磁力搅拌，将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，水热反应，待自然冷却至室温后，离心出浅黄色颗粒，水洗和醇洗后离心，烘干得到所述SrTiO3/SnNb2O6复合材料；颗粒状的SrTiO3分散在SNO纳米片上。
所述超声分散指采用功率为250W的超声机中超声20-40min。
所述磁力搅拌的时间为2～6h。
所述水热反应的温度为140～180℃，反应时间为10～14h。
所述SrTiO3/SnNb2O6复合材料中SrTiO3与SnNb2O6的质量比为0.1-0.4:1；优选0.2:1。
与现有技术相比,本发明的优点在于：
1、本发明首次采用了一种简单两步湿化学法成功制备可见光响应SrTiO3/SnNb2O6异质结材料，其制备工艺简单，易控，成本低，耗能少，该异质结材料具有良好的环境稳定性，在解决环境污染和能源危机方面有良好的应用前景。
2、SnNb2O6片状结构具有较高的比表面积,能够实现SrTiO3纳米颗粒的高度分散，抑制SrTiO3纳米颗粒在制备及应用过程中的团聚，同时SnNb2O6二维平面结构利于SrTiO3光催化剂的充分暴露，利于提高对可见光的利用效率及进一步提高材料的光催化制氢效果。
3、SrTiO3/SnNb2O6异质结材料可作为性能优良的可见光光催化剂。SrTiO3与SnNb2O6复合后形成的异质结结构不但有利于提高了光生电子和空穴的寿命，促进光生电荷的传输，而且有效地提升了复合后催化剂的稳定性。因此，SrTiO3/SnNb2O6异质结材料显著地提升了可见光制氢活性，在光催化实际应用领域具有广阔的前景。
综上所述,本发明采用两步湿化学法成功制备了SrTiO3/SnNb2O6复合光催化材料。通过对制备的样品进行了XRD、TEM、DRS等一系列表征,结果表明所制备的复合材料在界面形成了异质结,提高光生电子在半导体界面上的迁移速率,从而提高钛酸锶光催化剂分解水产氢性能。通过在可见光照射下考察复合物的产氢性能,发现这种复合材料具有较好的光解水产氢的能力。
附图说明
图1为所制备单纯SrTiO3、SnNb2O6、SrTiO3/SnNb2O6复合材料的XRD衍射谱图；从图中可以看出不同质量比的SrTiO3/SnNb2O6的XRD图谱主要由SrTiO3和SnNb2O6的衍射峰构成，且随着SrTiO3质量分数的增加，SrTiO3的衍射峰越来越明显。
图2为所制备单纯SnNb2O6、SrTiO3/SnNb2O6复合材料样品的透射电镜照片；图2a为单纯SnNb2O6透射电镜图；图2b-2e分别为10％～40％-SrTiO3/SnNb2O6透射电镜图；图2f为20％-SrTiO3/SnNb2O6高分辨透射电镜图；从图中可以看出SrTiO3分散在SnNb2O6薄片表面，形成异质结。
图3为制备的SrTiO3/SnNb2O6复合材料的紫外可见漫反射吸收光谱图，从图中可以看出SrTiO3吸收在紫外区，SnNb2O6在440nm处有很强的吸收，当SrTiO3负载在SnNb2O6上，吸收强度降低。
图4为单纯的SrTiO3、SnNb2O6以及不同质量比的SrTiO3/SnNb2O6复合材料在可见光下光催化分解水制氢产量图，从图中可以看出20％-SrTiO3/SnNb2O6复合材料具有最高的光催化制氢活性。
具体实施方式
实施例1 SnNb2O6纳米片的制备
SnNb2O6的制备采用的是水热反应的方法：称取0.5g五氧化二铌、2.2443g氢氧化钾于50mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，向其中加入35mL去离子水，将反应釜放入烘箱，180℃水热反应48h，待自然冷却至室温后，得到澄清前驱体溶液，将溶液转移至50mL烧杯中，用浓度为2mol/L稀盐酸调节溶液pH至8，再加入0.4245g二水合氯化亚锡，磁力搅拌10min，再次用浓度为2mol/L稀盐酸调节溶液pH至2，将溶液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱，200℃水热反应48h，冷却至室温，离心得到黄色颗粒，水洗和醇洗各三次，离心，于烘箱中60℃干燥12h。
实施例2 SrTiO3纳米颗粒的制备
SrTiO3的制备采用的是水热反应的方法：量取10mmol钛酸四丁酯溶于20ml乙二醇，磁力搅拌10min，形成澄清溶液，再加入20ml 0.5M硝酸锶溶液和10ml5M氢氧化钠溶液，磁力搅拌30min，将溶液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱，200℃水热反应24h，冷却至室温，离心得到白色颗粒，水洗和醇洗至中性，离心，于烘箱中60℃干燥12h。
实施例3 10％-SrTiO3/SnNb2O6复合材料的制备
SrTiO3/SnNb2O6复合材料的制备采用的是两步湿化学法：分别称取50mg SnNb2O6溶于60ml无水乙醇中、5.6mg SrTiO3粉体溶于20ml无水乙醇中，然后在功率为250W的超声机中超声30min，再将SrTiO3溶液逐滴加入SnNb2O6溶液中，磁力搅拌4h，将溶液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，160℃水热反应12h，待自然冷却至室温后，离心出黄色颗粒，水洗和醇洗各三次后离心，于烘箱中60℃干燥12h得到所述10％-SrTiO3/SnNb2O6复合材料。
实施例4 20％-SrTiO3/SnNb2O6复合材料的制备
SrTiO3/SnNb2O6复合材料的制备采用的是两步湿化学法：分别称取50mg SnNb2O6溶于60ml无水乙醇中、12.5mg SrTiO3粉体溶于20ml无水乙醇中，然后在功率为250W的超声机中超声30min，再将SrTiO3溶液逐滴加入SnNb2O6溶液中，磁力搅拌4h，将溶液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，160℃水热反应12h，待自然冷却至室温后，离心出黄色颗粒，水洗和醇洗各三次后离心，于烘箱中60℃干燥12h得到所述20％-SrTiO3/SnNb2O6复合材料。
实施例5 30％-SrTiO3/SnNb2O6复合材料的制备
SrTiO3/SnNb2O6复合材料的制备采用的是两步湿化学法：分别称取50mg SnNb2O6溶于60ml无水乙醇中、21.4mg SrTiO3粉体溶于20ml无水乙醇中，然后在功率为250W的超声机中超声30min，再将SrTiO3溶液逐滴加入SnNb2O6溶液中，磁力搅拌4h，将溶液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，160℃水热反应12h，待自然冷却至室温后，离心出浅黄色颗粒，水洗和醇洗各三次后离心，于烘箱中60℃干燥12h得到所述30％-SrTiO3/SnNb2O6复合材料。
实施例6 40％-SrTiO3/SnNb2O6复合材料的制备
SrTiO3/SnNb2O6复合材料的制备采用的是两步湿化学法：分别称取50mg SnNb2O6溶于60ml无水乙醇中、33.3mg SrTiO3粉体溶于20ml无水乙醇中，然后在功率为250W的超声机中超声30min，再将SrTiO3溶液逐滴加入SnNb2O6溶液中，磁力搅拌4h，将溶液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，160℃水热反应12h，待自然冷却至室温后，离心出浅黄色颗粒，水洗和醇洗各三次后离心，于烘箱中60℃干燥12h得到所述40％-SrTiO3/SnNb2O6复合材料。
Claims (6)
1.一种钛酸锶/铌酸锡复合纳米材料的制备方法，制备工艺简单，制备的钛酸锶/铌酸锡复合纳米材料具有良好的光催化制氢活性，其特征在于：分别称取SnNb2O6、SrTiO3粉体溶于无水乙醇中，超声分散，再将SrTiO3溶液逐滴加入SnNb2O6溶液中，磁力搅拌，将溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，水热反应，待自然冷却至室温后，离心出浅黄色颗粒，水洗和醇洗后离心，烘干得到所述SrTiO3/SnNb2O6复合材料；颗粒状的SrTiO3分散在SnNb2O6纳米片上。
2.如权利要求1所述的一种钛酸锶/铌酸锡复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述超声分散指采用功率为250W的超声机中超声20-40min。
3.如权利要求1所述的一种钛酸锶/铌酸锡复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述磁力搅拌的时间为2～6h。
4.如权利要求1所述的一种钛酸锶/铌酸锡复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述水热反应的温度为140～180℃，反应时间为10～14h。
5.如权利要求1所述的一种钛酸锶/铌酸锡复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述SrTiO3/SnNb2O6复合材料中SrTiO3与SnNb2O6的质量比为0.1-0.4:1。
6.如权利要求5所述的一种钛酸锶/铌酸锡复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述SrTiO3/SnNb2O6复合材料中SrTiO3与SnNb2O6的质量比为0.2:1。
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