CN112371113A - 一种Bi2WO6-rGO可见光催化剂的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种Bi2WO6‑rGO可见光催化剂的制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：将硝酸铋、钨酸钠和十六烷基三甲基溴化铵溶于80ml蒸馏水中，在磁力搅拌下将溶液搅拌1h，溶液搅拌均匀；将S1得到的产物移至反应釜中，160℃下水热反应24h，反应结束，离心和洗涤，再置于干燥箱中进行干燥处理，得到Bi2WO6；将S2制得的Bi2WO6溶于100ml蒸馏水，将GO溶于20ml蒸馏水，分别超声1h；将GO溶液缓慢滴入Bi2WO6溶液中，并将混合溶液搅拌1h；按水合肼：GO＝7:10的质量比向混合溶液中加入水合肼，并在95℃下搅拌12h；溶液冷却后离心和洗涤后干燥处理，即得所述Bi2WO6‑rGO可见光催化剂。本发明制备方法通过调整GO的含量，提高Bi2WO6‑rGO光催化降解甲苯能力。

Description

一种Bi2WO6-rGO可见光催化剂的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化工催化技术领域，具体是一种Bi2WO6-rGO可见光催化剂的制备方法和应用。
背景技术
随着工业化进程的加快，生产过程排放大量VOCs(挥发性有机物)，VOCs会通过形成化学烟雾和雾霾使空气质量恶化。因此对VOCs的控制和治理成为重中之重。近年来，光催化技术因其自身特点，如设备简单，无二次污染，反应条件温和等被广泛应用于去除污染物。典型的光催化剂是TiO2，它具有稳定性好、氧化能力强等特点，但其只对紫外光响应，而紫外光仅占太阳光的3％，对太阳光的利用率很低。因此寻找可见光响应的半导体材料成为研究员的重心所在。Bi2WO6近几年在能量转换和有机污染物方面的应用引起了广泛关注，其禁带宽度约2.7eV，是由(Bi2O2)2+和(WO6)2-八面体互相交替堆积形成的钙钛矿层氧化物，适宜的禁带宽度使其在可见光下具有响应，独特的层状结构提高了光生载流子的分离效率。
然而，理想的光催化剂应具有广的光吸收范围和光生电子-空穴的良好分离效率。Bi2WO6可见光响应范围小和电子-空穴易复合的特点大大限制了其实际应用，纯Bi2WO6只能吸收＜450nm区域的可见光。因此，将其与其他半导体催化剂复合成为提高其光催化活性的有效手段之一。
还原氧化石墨烯(rGO)具有较大的二维平面，拥有良好的导电性。在半导体/rGO界面，rGO可以同时充当电子受体、转运体和中介来增强由于π*轨道和优异的导电性引发的电子传输，从而促进光生载流子的分离。
甲苯是VOCs中的一种，然而现有技术制备的Bi2WO6催化剂在光催化降解甲苯时，存在可见光响应范围小和电子-空穴易复合技术问题。且关于Bi2WO6和rGO进行复合后应用于甲苯降解的文章鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Bi2WO6-rGO可见光催化剂的制备方法和应用，通过调整GO的含量，提高Bi2WO6-rGO光催化降解甲苯能力。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种Bi2WO6-rGO可见光催化剂的制备方法，制备方法包括以下步骤：
S1:将硝酸铋、钨酸钠和十六烷基三甲基溴化铵溶于80ml蒸馏水中，在磁力搅拌下将溶液搅拌1h，溶液搅拌均匀；
S2:将S1得到的产物移至反应釜中，160℃下水热反应24h，反应结束，离心和洗涤，再置于干燥箱中进行干燥处理，得到Bi2WO6；
S3:将S2制得的Bi2WO6溶于100ml蒸馏水，将GO溶于20ml蒸馏水，分别超声1h；将GO溶液缓慢滴入Bi2WO6溶液中，并将混合溶液搅拌1h；按水合肼：GO＝7:10的质量比向混合溶液中加入水合肼，并在95℃下搅拌12h；溶液冷却后离心和洗涤后干燥处理，即得所述Bi2WO6-rGO可见光催化剂。
进一步的，所述S1中硝酸铋与钨酸钠的摩尔比为2:1，十六烷基三甲基溴化铵的含量为0.05g。
进一步的，所述S3的混合溶液中，GO与Bi2WO6的质量比为3～7wt％。
进一步的，所述S3中GO溶液滴入的速率为20～30滴/min。
进一步的，所述离心和洗涤的步骤如下：离心速率为10000rpm/min，洗涤采用乙醇和蒸馏水交换洗涤各三次。
进一步的，所述干燥处理为低温冷冻干燥，时间12h。
上述的制备方法制得的Bi2WO6-rGO可见光催化剂在可见光条件下催化降解甲苯中的应用。
进一步的，光源采用1000W氙灯，距离反应***上方10cm处。
本发明的有益效果：
本发明通过改变GO与Bi2WO6质量比，利用水合肼将GO还原为rGO，制备了Bi2WO6-rGO可见光催化剂，操作简单方便。结合两者的有点，复合后的催化剂有效促进了电子-空穴的分离，与纯Bi2WO6相比大幅提高了光催化活性。实验结果表明：GO与Bi2WO6质量比为5wt％时效果最好。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明实施例1-3制得的Bi2WO6-rGO和对比例1制得的Bi2WO6的XRD对比图；
图2是本发明1-3制得的Bi2WO6-rGO和对比例1制得的Bi2WO6在可见光下光催化降解甲苯的性能曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种Bi2WO6-rGO可见光催化剂的制备方法，制备方法具体包括以下步骤：
S1:将2mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，1mmol钨酸钠(Na2WO4·2H2O)和0.05g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于80ml蒸馏水，磁力搅拌1h后转移到聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，160℃加热24h，自然冷却到室温。经过离心(离心速率为10000rpm/min)、洗涤(采用乙醇和蒸馏水交换洗涤各三次)、低温冷冻干燥12h，得到Bi2WO6。
S2:将S1制备的Bi2WO6溶于100ml蒸馏水，按照质量比m(GO/Bi2WO6)＝3％称取GO并溶于20ml蒸馏水，分别超声1h；将Bi2WO6溶液转移至三颈烧瓶，将GO溶液缓慢加入其中，滴入的速率为20～30滴/min，并将混合溶液搅拌1h；按质量比m(水合肼/GO)＝7:10向混合溶液中加入一定量的水合肼，并在95℃下搅拌12h。溶液冷却后离心(离心速率为10000rpm/min)、洗涤(采用乙醇和蒸馏水交换洗涤各三次)、低温冷冻干燥12h，得到Bi2WO6-rGO-3％。
实施例2
一种Bi2WO6-rGO可见光催化剂的制备方法，制备方法具体包括以下步骤：
S1:将2mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，1mmol钨酸钠(Na2WO4·2H2O)和0.05g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于80ml蒸馏水，磁力搅拌1h后转移到聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，160℃加热24h，自然冷却到室温。经过离心(离心速率为10000rpm/min)、洗涤(采用乙醇和蒸馏水交换洗涤各三次)、低温冷冻干燥12h，得到Bi2WO6。
S2:将S1制备的Bi2WO6溶于100ml蒸馏水，按照质量比m(GO/Bi2WO6)＝5％称取GO并溶于20ml蒸馏水，分别超声1h；将Bi2WO6溶液转移至三颈烧瓶，将GO溶液缓慢加入其中，滴入的速率为20～30滴/min，并将混合溶液搅拌1h；按质量比m(水合肼/GO)＝7:10向混合溶液中加入一定量的水合肼，并在95℃下搅拌12h。溶液冷却后离心(离心速率为10000rpm/min)、洗涤(采用乙醇和蒸馏水交换洗涤各三次)、低温冷冻干燥12h，得到Bi2WO6-rGO-5％。
实施例3
一种Bi2WO6-rGO可见光催化剂的制备方法，制备方法具体包括以下步骤：
S1:将2mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，1mmol钨酸钠(Na2WO4·2H2O)和0.05g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于80ml蒸馏水，磁力搅拌1h后转移到聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，160℃加热24h，自然冷却到室温。经过离心(离心速率为10000rpm/min)、洗涤(采用乙醇和蒸馏水交换洗涤各三次)、低温冷冻干燥12h，得到Bi2WO6。
S2:将S1制备的Bi2WO6溶于100ml蒸馏水，按照质量比m(GO/Bi2WO6)＝7％称取GO并溶于20ml蒸馏水，分别超声1h；将Bi2WO6溶液转移至三颈烧瓶，将GO溶液缓慢加入其中，滴入的速率为20～30滴/min，并将混合溶液搅拌1h；按质量比m(水合肼/GO)＝7:10向混合溶液中加入一定量的水合肼，并在95℃下搅拌12h。溶液冷却后离心(离心速率为10000rpm/min)、洗涤(采用乙醇和蒸馏水交换洗涤各三次)、低温冷冻干燥12h，得到Bi2WO6-rGO-7％。
对比例1
一种Bi2WO6的制备方法，制备方法具体包括以下步骤：
将2mmol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，1mmol钨酸钠(Na2WO4·2H2O)和0.05g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于80ml蒸馏水，磁力搅拌1h后转移到聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，160℃加热24h，自然冷却到室温。经过离心(离心速率为10000rpm/min)、洗涤(采用乙醇和蒸馏水交换洗涤各三次)、低温冷冻干燥12h，得到Bi2WO6样品。
测试例1
如图1所示，Bi2WO6对应于正交晶系Bi2WO6(PDF#39-0256)，GO在10°左右出现了个特征峰。Bi2WO6与rGO复合后的催化剂，特征峰位置仍与Bi2WO6保持一致，未发现其他衍射峰，但峰强度增强，说明rGO的加入不会改变催化剂的晶相，增强了样品的结晶度。
将实施例1-3制得的Bi2WO6-rGO样品(Bi2WO6-rGO-3％、Bi2WO6-rGO-5％、Bi2WO6-rGO-7％)和对比例1制得的Bi2WO6样品分别以0.1g的量加入到光催化反应仪，将光催化反应仪器放置在距离光源下方10cm处进行光催化降解甲苯的性能研究，光源为1000W氙灯。
图2为实施例1-3制得的Bi2WO6-rGO样品(Bi2WO6-rGO-3％、Bi2WO6-rGO-5％、Bi2WO6-rGO-7％)和对比例1制得的Bi2WO6在可见光下光催化降解甲苯的性能曲线，如图2所示，Bi2WO6-rGO-5％在1000W氙灯下照射180min后，对甲苯的降解率达到80％。相同实验条件下，Bi2WO6、Bi2WO6-rGO-3％和Bi2WO6-rGO-7％对甲苯的降解率分别为40％、55％和67％。因此当GO负载量为5wt％时降解甲苯效果最佳。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (8)

1.一种Bi2WO6-rGO可见光催化剂的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
S1:将硝酸铋、钨酸钠和十六烷基三甲基溴化铵溶于80ml蒸馏水中，在磁力搅拌下将溶液搅拌1h，溶液搅拌均匀；
S2:将S1得到的产物移至反应釜中，160℃下水热反应24h，反应结束，离心和洗涤，再置于干燥箱中进行干燥处理，得到Bi2WO6；
S3:将S2制得的Bi2WO6溶于100ml蒸馏水，将GO溶于20ml蒸馏水，分别超声1h；将GO溶液缓慢滴入Bi2WO6溶液中，并将混合溶液搅拌1h；按水合肼：GO＝7:10的质量比向混合溶液中加入水合肼，并在95℃下搅拌12h；溶液冷却后离心和洗涤后干燥处理，即得所述Bi2WO6-rGO可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Bi2WO6-rGO可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述S1中硝酸铋与钨酸钠的摩尔比为2:1，十六烷基三甲基溴化铵的含量为0.05g。
3.根据权利要求1所述的一种Bi2WO6-rGO可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述S3的混合溶液中，GO与Bi2WO6的质量比为3～7wt％。
4.根据权利要求1所述的一种Bi2WO6-rGO可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述S3中GO溶液滴入的速率为20～30滴/min。
5.根据权利要求1所述的一种Bi2WO6-rGO可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述离心和洗涤的步骤如下：离心速率为10000rpm/min，洗涤采用乙醇和蒸馏水交换洗涤各三次。
6.根据权利要求1所述的一种Bi2WO6-rGO可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述干燥处理为低温冷冻干燥，时间12h。
7.权利要求1-6中任意一项所述的制备方法制得的Bi2WO6-rGO可见光催化剂在可见光条件下催化降解甲苯中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，光源采用1000W氙灯，距离反应***上方10cm处。
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