CN107890861B - 一种具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜的制备方法，该方法采用溶剂热的方法将{001}晶面的二氧化钛片层原位地生长在石墨烯薄膜的表面，石墨烯的固载化可有效地改善了光生载流子的传输路径，使得光催化反应中TiO2产生激发电子容易传递到石墨烯薄膜上导出，从而有利于增强光激发电子的转移效率。此外，该薄膜材料也解决了粉体材料不稳定易团聚，难以重复利用的弊端。该制备过程具有可操作性强、易于工业化等优点，在污水处理领域，具有一定的应用价值和市场前景。此外，由于TiO2自身应用范围广，还可将此薄膜应用于其他领域如太阳能电池、空气净化、抗菌、自清洁等。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料制备技术领域，具体涉及一种具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜的制备方法。
背景技术
半导体光催化技术是一种绿色、高效去除水体中有机污染物的方法。开发具有优异性能的半导体光催化材料一直是光催化技术研究的热点[90,91]。在众多的半导体材料中，TiO2具有无毒、低成本、稳定性好等优点，一直受到广大科研工作者的广泛关注。一般地，锐钛矿型TiO2的光催化性能往往受制于其晶体形貌，更确切的说，是高活性晶面的暴露率及其原子排列的影响。例如，锐钛型TiO2的三个主要晶面{001}{010}{101}的表面自由能分别为0.9J m-2，0.53J m-2，0.44J m-2。由于光催化反应主要在催化剂的表面进行，而表面原子排列差异导致二氧化钛的催化活性依赖于表面原子组成。理论和实验研究均表明，二氧化钛{001}高活性晶面，较其它晶面具有更高的催化活性。然而，{001}面具有高表面能，但其很不稳定，在生长过程中极易转变成表面能较小的晶面。因此，具有特定{001}晶面的二氧化钛的调控得到了人们的广泛关注和研究兴趣。专利CN 102674451 A和专利CN 106241865A均采用水热的方法得到暴露晶面为{001}的TiO2粉体材料，由于容易团聚而使其分散性能下降，严重削弱了TiO2粉体的光催化性能，从而无法充分地利用{001}晶面的优异特性，同时难以回用。专利CN 102021551 B采用氢氟酸在金属钛或钛合金基底上刻蚀出{001}晶面占优的片层TiO2混晶薄膜，解决了粉体材料在实际应用中的回收再利用的问题，然而实验中用到的氢氟酸试剂具有强腐蚀性，毒性较大且对环境造成巨大影响。此外，近年来有研究表明，将TiO2与碳材料相结合可增强整个复合物的电荷分离速度，而石墨烯作为一种优良的导电性、热化学稳定性好及巨大的表面积的二维碳材料，将暴露{001}面的TiO2与石墨烯结合并应用于高效的光催化领域是很有必要的。
本发明提出了一种具有{001}晶面的片层二氧化钛/石墨烯复合薄膜的制备方法，能够克服目前存在的问题，目前，国内外公开出版物以及专利尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜的制备方法，该方法以TiF4为钛源，氧化石墨薄膜为基底，采用溶剂热法原位地在薄膜表面生长出具有{001}片层的锐钛矿型TiO2，同时氧化石墨在醇热的条件下被还原转变成石墨烯。该方法具有可操作性强、易于工业化等优点。当其作为光催化剂在紫外光照射下降解亚甲基蓝实验中，展示出较高的光催化活性，且可以循环反复使用，在污水处理领域，具有一定的应用价值和市场前景。此外，由于TiO2自身应用范围广，还可将此薄膜应用于其他领域如太阳能电池、空气净化、抗菌、自清洁等。
本发明所述的一种具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜的制备方法，按下列步骤进行：
a、将氧化石墨1-30mg加入到10mL去离子水中，超声0.5-4小时，以保证氧化石墨均匀分散，然后真空抽滤，得到氧化石墨薄膜；
b、将钛源四氟化钛或氟钛酸铵0.1-2g加入到60mL的乙二醇、二甘醇、三甘醇或四甘醇溶液中，室温搅拌均匀后，加入冰乙酸0.1-5mL，反应得到清亮的溶液；
c、然后将步骤a得到的氧化石墨薄膜浸渍到步骤b得到的清亮的溶液中，再放入到反应釜中，温度80-200℃，保持4-18h，反应完成后，用去离子水和乙醇交替洗涤，温度60℃干燥，得到具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜材料。
本发明所述的是一种具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜的制备方法，采用溶剂热的方法将{001}晶面的二氧化钛片层原位地生长在石墨烯薄膜的表面，石墨烯的固载化可有效地改善了光生载流子的传输路径，使得光催化反应中TiO2产生激发电子容易传递到石墨烯薄膜上导出，从而有利于增强光激发电子的转移效率。此外，通过本发明所述方法获得的薄膜材料也解决了粉体材料不稳定易团聚，难以重复利用的弊端。
本发明所述的一种具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜的制备方法，该方法的优点在于：
1、通过本发明所述方法，将高活性{001}晶面TiO2生长在石墨烯的基体上，从而可更充分有效利用{001}晶面的优异特性，既改善TiO2量子效率低的问题，又解决了纳米粉体无法回用的难题。
2、本发明所述方法的操作简单，原材料易得，相比传统的合成方法，反应条件温和，该实验通过水解反应原位生成HF，不用加入强腐蚀性的HF，简单安全。
3、通过本发明所述方法制备的具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜材料具有光催化活性高、可循环重复使用的特点，在环境保护等领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明得到的二氧化钛/石墨烯复合薄膜的光学照片；
图2为本发明得到的二氧化钛/石墨烯复合薄膜的X射线衍射图；
图3为本发明得到的二氧化钛/石墨烯复合薄膜的扫描电镜照片；
图4为本发明得到的二氧化钛/石墨烯复合薄膜和商业化P25在紫外光条件下对10mg L-1的亚甲基蓝溶液的降解曲线比较图。
具体实施方式
本发明给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但不限于给出的实施例。
实施例1
a.将1mg氧化石墨加入到10mL去离子水中，超声0.5h，以保证氧化石墨均匀分散，然后真空抽滤，得到氧化石墨薄膜；
b.将0.1g钛源四氟化钛加入到60mL四甘醇溶液中，室温搅拌均匀，加入0.1mL冰乙酸，反应得到清亮的溶液，并无不溶物；
c.然后将步骤a得到的氧化石墨薄膜浸渍到步骤b得到的清亮的溶液中，再放入到反应釜中，温度80℃，保持8h，反应完成后，用去离子水和乙醇交替洗涤，温度60℃干燥，得到具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜材料。
实施例2
a.将5mg氧化石墨加入到10mL去离子水中，超声2h，以保证氧化石墨均匀分散，然后真空抽滤，得到氧化石墨薄膜；
b.将0.5g氟钛酸铵加入到60mL二甘醇溶液中，室温搅拌均匀后，加入0.5mL冰乙酸，反应得到清亮的溶液，并无不溶物；
c.然后将步骤a得到的氧化石墨薄膜浸渍到步骤b得到的清亮的溶液中，再放入到反应釜中，温度120℃，保持8h，反应完成后，用去离子水和乙醇交替洗涤，温度60℃干燥，得到具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜材料。
实施例3
a.将10mg氧化石墨加入到10mL去离子水中，超声4h，以保证氧化石墨均匀分散，然后真空抽滤，得到氧化石墨薄膜；
b.将1g钛源四氟化钛加入到60mL三甘醇溶液中，室温搅拌均匀后，加入3mL冰乙酸，反应得到清亮的溶液，并无不溶物；
c.然后将步骤a得到的氧化石墨薄膜浸渍到步骤b得到的清亮的溶液中，再放入到反应釜中，温度160℃，保持10h，反应完成后，用去离子水和乙醇交替洗涤，温度60℃干燥，得到具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜材料。
实施例4
a.将20mg氧化石墨加入到10mL去离子水中，超声4h，以保证氧化石墨均匀分散，然后真空抽滤，得到氧化石墨薄膜；
b.将1.5g氟钛酸铵加入到60mL乙二醇溶液中，室温搅拌均匀后，加入4mL冰乙酸，反应得到清亮的溶液，并无不溶物；
c.然后将步骤a得到的氧化石墨薄膜浸渍到步骤b得到的清亮的溶液中，再放入到反应釜中，温度180℃，保持12h，反应完成后，用去离子水和乙醇交替洗涤，温度60℃干燥，得到具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜材料。
实施例5
a.将30mg氧化石墨加入到10mL去离子水中，超声4h，以保证氧化石墨均匀分散，然后真空抽滤，得到氧化石墨薄膜；
b.将2g钛源四氟化钛加入到60mL二甘醇溶液中，室温搅拌均匀后，加入5mL冰乙酸，反应得到清亮的溶液，并无不溶物；
c.然后将步骤a得到的氧化石墨薄膜浸渍到步骤b得到的清亮的溶液中，再放入到反应釜中，温度200℃，保持18h，反应完成后，用去离子水和乙醇交替洗涤，温度60℃干燥，得到具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜材料。
实施例6
通过常规的表征手段X射线衍射对实施例3所制备的样品进行了物性组成分析(图1)，得到的二氧化钛为锐钛矿相，结合图2的扫描电镜图，证实了通过本发明所述方法成功地合成了片层二氧化钛/石墨烯复合薄膜。
实施例7
将实施例1-5得到的任意一种具有{001}晶面二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜在紫外光下对10mg L-1亚甲基蓝溶液进行降解实验结果，此外，在相同条件下对商业化的P25也进行了相同的光催化性能的考察，通过对比结果表明：通过本发明所述方法制备出的二氧化钛/石墨烯复合薄膜相比于P25具有更优异的光催化性能(图3)。
上述实施例仅仅是为清楚说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。
Claims (1)
1.一种具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将氧化石墨1-30mg加入到10mL去离子水中，超声0.5-4小时，以保证氧化石墨均匀分散，然后真空抽滤，得到氧化石墨薄膜；
b、将钛源四氟化钛或氟钛酸铵0.1-2g加入到60mL的乙二醇、二甘醇、三甘醇或四甘醇溶液中，室温搅拌均匀后，加入冰乙酸0.1-5mL，反应得到清亮的溶液；
c、然后将步骤a得到的氧化石墨薄膜浸渍到步骤b得到的清亮的溶液中，再放入到反应釜中，温度80-200℃，保持4-18h，反应完成后，用去离子水和乙醇交替洗涤，温度60℃干燥，得到具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜材料。
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