CN112499601A - 一种高效制备薄层MXene的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高效制备薄层MXene的方法，涉及MAX材料技术领域，是将已经刻蚀后的MAX原材料分散于剥离溶液中，在室温下振荡剥离后，冷冻干燥，即可得到少层MXene二维纳米片层材料。本发明创造性的使用新型的剥离材料，实现了薄层MXene高效的剥离，提高了产率，极大地降低了成本，同时进一步提高MXene的稳定性。

Description

一种高效制备薄层MXene的方法
技术领域
本发明涉及MAX材料技术领域，尤其涉及到MXene的制备方法。
背景技术
MXene作为一种新型的过渡金属二维(2D)纳米材料，其化学式为Mn+1Xn(M为过渡金属元素，X为碳或氮元素，n＝1，2，3)。MXene材料具有优异的导电性，同时因其表面含有大量的官能团(-F，-OH，-O)，使得MXene也具有了良好的亲水性。因为这些独特的物理化学性质，自2011年问世以来MXene便被广泛应用于催化，储能，传感器，水处理等领域。
目前MXene的常规制备方法包括酸刻蚀法(氢氟酸或相应的氟盐)，碱刻蚀法以及高温熔盐法等。采取合适的刻蚀剂将原材料MAX中的A层元素(Al，Si等)刻蚀，然后通过振荡剥离即得到二维薄层MXene纳米片层。但在制备过程中，简单的振荡难以有效的将纳米片完全剥离，同时剥离的二维纳米片层又极易在范德华力的作用下发生不可逆的堆叠和团聚，导致薄层MXene产率极低，价格昂贵，无法商业化应用。
发明内容
基于薄层MXene产率低的问题，本发明创造旨在提出一种高效制备薄层MXene材料的方法，以克服现有技术中的不足。
本发明的另一目的在于提供薄层MXene二维材料的用途。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种高效制备薄层MXene的方法，其具体过程是：将A层元素(Al,Si等)已经被刻蚀的MAX块体材料分散于一定量的剥离溶液中，振荡剥离后，冷冻干燥即可获得高产率的薄层MXene二维材料。
进一步的，所述的一种高效制备薄层MXene的方法，其剥离溶液为包括碳纳米管、壳聚糖、聚丙烯酰胺的水溶液。
进一步的，所述的一种高效制备薄层MXene的方法，其剥离溶液的浓度为0.01-100mg/mL。
进一步的，所述的一种高效制备薄层MXene的方法，所添加剥离材料和待剥离的MAX材料的质量比为1％到100％。其最优比例为2％-20％。
进一步的，所述的一种高效制备薄层MXene的方法，其振荡时间为0.1h-10h。
进一步的，所述的一种高效制备薄层MXene的方法，其片层的厚度为1.5-100nm，片层结构尺寸为0.1-10μm。
本发明的另一方面，提供薄层MXene二维材料在制备储能材料、复合纳米材料、润滑材料、吸附材料或者催化剂中的用途。
相对于现有技术，本发明创造具有以下优势：
(1)本发明创造所述的一种高效制备薄层MXene的方法，其原理是利用剥离材料的流变特性与粘性，将块状的MAX进行高效剥离，得到薄层MXene二维纳米片材料。
(2)本发明创造所述的一种高效制备薄层MXene的方法，开创性地使用新型的剥离材料，剥离材料具有来源广泛、易获得、成本低的优势，可以极大的降低薄层MXene二维纳米片材料的制备成本。
(3)本发明创造所述的一种高效制备薄层MXene的方法，所用的剥离材料的表面基团(氨基，羟基等)可以与MXene表面的金属原子配位，防止过渡原子被氧化，进而提高MXene的稳定性。
(4)本发明创造所述的一种高效制备薄层MXene的方法，反应条件温和，操作简单，环境友好，可实现高产率，利于大规模生产，提高MXene的应用前景。
(5)本发明创造性的使用新型的剥离材料，由于剥离材料自身的流变特性和润滑性，使得制备的薄层MXene二维纳米片材料的电学性能、介电性能等具有可调控性，在储能、复合材料、润滑材料、吸附材料以及催化剂等领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1为基于实施例1中的采用传统方法未剥离的MXene沉淀物(a)和剥离后的薄层MXene二维纳米片(b，c，d)的SEM照片。
图2为基于实施例1中薄层MXene二维纳米片和采用传统方法未剥离的MXene沉淀物的X射线衍射(XRD)谱图。
图3为基于实施例2中的薄层MXene二维纳米片(a，b)和采用传统方法未剥离的MXene沉淀物(c，d)的SEM照片。
图4为基于实施例2中薄层MXene二维纳米片和采用传统方法未剥离的MXene沉淀物的X射线衍射(XRD)谱图。
图5为基于实施例3中的采用传统方法未剥离的MXene沉淀物(a)和剥离后的薄层MXene二维纳米片(b，c，d)的SEM照片。
图6为基于实施例3中薄层MXene二维纳米片和采用传统方法未剥离的MXene沉淀物的X射线衍射(XRD)谱图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
简单的讲，本发明是一种高效制备薄层MXene的方法：将已经刻蚀后的MAX原材料分散于剥离溶液中，在室温下振荡剥离后，冷冻干燥，即可得到薄层MXene二维纳米片层材料。
本发明的发明人付出了创造性的劳动，所获得的技术方案在以下几个方面对现有技术作出了显著的改进，所述改进在降低生产成本、提高反应产率及改善反应效果方面都具有明显积极的意义。具体阐述如下：
本发明公开的一种高效制备薄层MXene的方法，创造性的使用新型的剥离材料，实现了薄层MXene的高效剥离，提高了产率，极大地降低了成本，同时进一步提高MXene的稳定性。
相比于现有技术在水或乙醇等通过反复的振荡，对刻蚀后的MAX纳米片层进行剥离，能耗高，产率低(10％-20％)。本发明创造性的采用新型的剥离材料，利用新材料自身的流变特性与粘性，对刻蚀后的MAX进行高效剥离。其剥离过程如下：在振荡过程中，新型剥离材料可以有效的降低MXene二维纳米片层之间的范德华力，同时其材料的自身的粘性在振荡过程中产生较大的撕扯力，从而将MAX进行高效剥离。特别的，材料表面的极性基团(氨基，羟基)可以与MXene表面的过渡金属原子配位，从而提高MXene的稳定性。
进一步的，本发明创造性的使用新型的剥离材料制备薄层MXene二维材料，其化学稳定性和热稳定性优于传统MXene二维纳米片，其电学性能、介电常数等具有更丰富的可调控空间。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明创造。
实施例一：
将质量为2g的氟化锂加入40ml的9M盐酸中混合均匀；然后将质量为2g的MAX缓慢加入得到的混合溶液中，并在35℃温度下搅拌处理24小时。然后离心洗涤到中性，得到刻蚀后的MAX原材料。
称取1g刻蚀后的MAX原材料分散于15ml 0.6mg/ml的碳纳米管水溶液中，振荡剥离1h后，冷冻干燥，即可得到薄层MXene二维纳米材料。作为对比，称取1g的刻蚀后的MAX原材料分散于15ml的水溶液中，振荡剥离1h后，冷冻干燥，即得MXene沉淀物。
图1为基于实施例1中的未被剥离的MXene沉淀物(a)和采用碳纳米管水溶液高效剥离的MXene(b，c，d)的SEM照片。如图所示，采用碳纳米管水溶液剥离的薄层MXene呈现出疏松的二维纳米片层结构,片层超薄，其单层的片状厚度约为10nm。而对比的MXene沉淀物大部分呈现出厚实的块状结构。
图2为基于实施例1中薄层MXene二维纳米片和MXene沉淀物的X射线衍射(XRD)谱图。如图所示，剥离的MXene二维材料可以观察到一个明显的包峰(5°)，表明MXene的层间距变大。实施例二：
称取1g刻蚀后的MAX原材料分散于20ml 5mg/ml的壳聚糖水溶液中，振荡剥离1h后，冷冻干燥，即可得到MXene二维纳米片材料。作为对比，称取1g刻蚀后的MAX原材料分散于20ml的水溶液中，振荡剥离1h后，冷冻干燥，即得MXene沉淀物。
图3是基于实施例2中的薄层MXene二维纳米片(a，b)和MXene沉淀物(c，d)的SEM照片。如图所示，采用壳聚糖水溶液剥离的薄层MXene呈现出疏松的二维纳米片层结构片层超薄，其单层的片状厚度约为10nm。而MXene沉淀物大部分呈现出厚实的块状结构。
图4为基于实施例2中薄层MXene二维纳米片和MXene沉淀物的X射线衍射(XRD)谱图。如图所示，剥离后，不同于MXene沉淀物，高效剥离的薄层MXene的衍射峰都消失了，表明刻蚀后的MAX的块状结构得到很好的剥离。
实施例三
称取0.5g刻蚀后的MAX原材料分散于5ml的5mg/ml的聚丙烯酰胺的水溶液中，振荡剥离1h后，冷冻干燥，即可得到薄层MXene二维纳米材料。作为对比，称取0.5g刻蚀后的MAX原材料分散于5ml的水溶液中，振荡剥离1h后，冷冻干燥，即得MXene沉淀物。
图5为基于实施例3中的MXene沉淀物(a)和剥离的薄层MXene(b，c，d)的SEM照片。如图所示，采用聚丙烯酰胺(PAM)水溶液剥离的薄层MXene呈现出疏松的二维纳米片层结构,片层超薄，其单层的片状厚度约为10nm。而MXene沉淀物大部分呈现出厚实的块状结构。
图6为基于实施例3中薄层MXene二维纳米片和MXene沉淀物的X射线衍射(XRD)谱图。从对比图可以看出，刻蚀后的MAX材料得到很好的剥离。

Claims (9)

1.一种高效制备薄层MXene的方法，其特征是：将A层元素已经被刻蚀的MAX块体材料分散于一定量的剥离溶液中，振荡剥离后，冷冻干燥即可获得高产率的薄层MXene二维材料。
2.根据权利要求1所述的制备薄层MXene的方法，其特征是：剥离溶液为碳纳米管、壳聚糖或聚丙烯酰胺的水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备薄层MXene的方法，其特征是：剥离溶液的浓度为0.01-100mg/mL。
4.根据权利要求1所述的制备薄层MXene的方法，其特征是：所添加剥离材料和待剥离的MAX材料的质量比为1％到100％。
5.根据权利要求4所述的制备薄层MXene的方法，其特征是：所添加剥离材料和待剥离的MAX材料的质量比为2％-20％。
6.根据权利要求1所述的制备薄层MXene的方法，其特征是：振荡时间为0.1h-10h。
7.根据权利要求1所述的制备薄层MXene的方法，其特征是：所得少层MXene片层的厚度为1.5-100nm，片层结构尺寸为0.1-10μm。
8.权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的薄层MXene二维材料在制备储能材料、复合纳米材料、润滑材料、吸附材料或者催化剂中的用途。
9.根据权利要求1所述的制备薄层MXene的方法，其特征是：A层元素为Al或Si。
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