CN112299445A - 一种填料精馏制备超纯氨的方法 - Google Patents
一种填料精馏制备超纯氨的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种填料精馏制备超纯氨的方法，包括以下步骤：将原料氨去除固体颗粒之后，依次通入一级填料塔和二级填料塔进行精馏，得到7N级超纯氨；所述一级填料塔内和二级填料塔内均装载有复合填料；所述复合填料包括规整填料和填充在所述规整填料中的小尺寸φ环填料；所述规整填料由多块波纹金属板叠加组装得到；所述φ环填料的尺寸为2×2mm～4×4mm，所述规整填料与小尺寸φ环填料的体积比为(3～7)：1。本发明能够有效降低精馏塔操作压力，比规整填料分离效率高，提纯过程不要经过吸附和催化过程，可以将水分脱除至10ppb以下，精馏操作压力较低利于氢、氧、氮、氩、一氧化碳的脱除，经过两级精馏即可得到7N级液氨。
Description
技术领域
本发明属于有机物纯化技术领域，尤其涉及一种填料精馏制备超纯氨的方法。
背景技术
电子气体领域，在半导体生产工艺中超高纯度氨(NH3)是化学气相沉积(CVD)重要的氮源，半导体芯片、发光二极管(LED)和平板显示设备制造过程中需要大量的超高纯氨。氨和硅烷(SiH4)一起反应生成氮化硅膜，在MOCVD设备上，氨和三甲基镓作用在蓝宝石上通过气相生长形成氮化镓发光二极管，随着微电子产业的迅猛发展，特大规模集成电路及发光二极管制造技术将发生质的飞跃，在沉积膜中即使是痕量的杂质，也会导致膜品质和性能的下降，最终导致器件报废，损失极大，因此其对原材料氨的要求必须达到7N级(99.99999％体积分数)超高纯度。
超纯氨生产工艺在国外发展较早，有较多的成功经验入美国普莱克斯、日本住友化学和昭和电工等，以普莱克斯为例，在超纯氨通过工业氨获取7N级超高纯度氨的工艺主要为通过化学法除水催化进行除氧，同时辅以吸气剂净化方法，实现提成纯的的目的。随着国内超纯氨需求量不断增大，目前国内也有一些超纯氨生产工艺。专利CN107777703A公开了一种超纯氨全温程吸附萃取深度脱水除杂的净化方法，使用工业级液氨经预处理工序得到5N级(≥99.999％体积分数)液氨，进入液相吸附工序，原料中的水分和微量杂质被吸收后再通过精馏工序脱除氧氮为主的杂质，可以得到7N级的超高纯液氨。专利CN106315620A公开了一种超纯氨净化装置和净化方法，原料液氨经气化形成氨气，然后除油、过滤后进入精馏***除去水分，氧氮等杂质得到7N级液氨。
上述方法中采用吸收和催化方式除杂容易引入颗粒污染且处理量较小，吸附压力高达4MPa，存在较大氨气泄露风险，如果增加处理量会使得吸收催化塔设备投资高昂且设备尺寸较大。精馏方式提纯中没有明确精馏提纯所用精馏塔的类型或者填料类型，精馏压力也较高通常在1.5MPa以上；不利于超纯氨工艺技术的推广。
发明内容
本发明提供了一种填料精馏制备超纯氨的方法，本发明中的方法可以有效降低精馏塔操作压力，经过两级精馏即可得到7N级液氨，生产流程简单，操作方便。
本发明提供一种填料精馏制备超纯氨的方法，包括以下步骤：
将原料氨去除固体颗粒之后，依次通入一级填料塔和二级填料塔进行精馏，得到7N级超纯氨；
所述一级填料塔内和二级填料塔内均装载有复合填料；
所述复合填料包括规整填料和填充在所述规整填料中的小尺寸φ环填料；
所述规整填料由多块波纹金属板叠加组装得到；所述φ环填料的尺寸为2×2mm～4×4mm，所述规整填料与小尺寸φ环填料的体积比为(3～7)：1。
优选的，所述波纹金属板具有3～5mm的孔，开孔率为90～98％。
优选的，所述波纹金属板上的孔成三角形排列，孔间距为10～15mm。
优选的，所述波纹金属板表面的波纹与垂直轴线方向成30～45°倾斜角。
优选的，所述波纹金属板的高度为40～250mm。
优选的，在任意两块所述的金属波纹板之间填充所述小尺寸φ环填料。
优选的，所述一级填料塔内的精馏条件如下：
精馏操作压力0.8～1.2Mpa，塔顶温度18～32℃。
优选的，所述二级填料塔内的精馏条件如下：
操作压力为0.6～1Mpa,塔顶温度为10～28℃。
本发明提供了一种填料精馏制备超纯氨的方法，包括以下步骤：将原料氨去除固体颗粒之后，依次通入一级填料塔和二级填料塔进行精馏，得到7N级超纯氨；所述一级填料塔内和二级填料塔内均装载有复合填料；所述复合填料包括规整填料和填充在所述规整填料中的小尺寸φ环填料；所述规整填料由多块波纹金属板叠加组装得到；所述φ环填料的尺寸为2×2mm～4×4mm，所述规整填料与小尺寸φ环填料的体积比为(3～7)：1。本发明能够有效降低精馏塔操作压力，比规整填料分离效率高，提纯过程不要经过吸附和催化过程，可以将水分脱除至10ppb以下，精馏操作压力较低利于氢、氧、氮、氩、一氧化碳的脱除，经过两级精馏即可得到7N级液氨，生产流程简单，操作方便。
具体实施方式
本发明提供了填料精馏制备超纯氨的方法，包括以下步骤：
将原料氨去除固体颗粒之后，依次通入一级填料塔和二级填料塔进行精馏，得到7N级超纯氨；
所述一级填料塔内和二级填料塔内均装载有复合填料；
所述复合填料包括规整填料和填充在所述规整填料中的小尺寸φ环填料；
所述规整填料由多块波纹金属板叠加组装得到；所述φ环填料的尺寸为2×2mm～4×4mm，所述规整填料与小尺寸φ环填料的体积比为(3～7)：1。
目前对于含水量高的原料氨很难将水分脱除到很低的水平，本发明采用新型填料塔，利用规整填料低压降和小尺寸散堆填料高的分离效率及适合较高压力操作的特性，将小尺寸填料分散填充在规整填料中，可以有效降低精馏塔操作压力，且填料效率高，使精馏塔中气液分布条件得到极大改善，气液接触更加充分，可以将水分脱除至10ppb以下，精馏过程操作压力在1.2ppm以下，使氢、氧、氮、氩、一氧化碳的脱除更容易，且提纯过程不需要经过吸附催化过程。
在本发明中，所述规整填料优选由多块波纹金属板叠加组装得到，所述波纹金属板的高度优选为40～250mm，更优选为50～200mm，最优选为100～150mm；所述波纹金属板分布有多个3～5mm的通孔，所述多个通孔成三角形排列，所述通孔的孔间距优选为10～15mm，更优选为12～14mm；所述波纹金属板的开孔率优选为90～98％，更优选为92～96％。
在本发明中，所述波纹金属板上的波纹与轴线方向成30～45°的倾斜角，优选为35～40°。
将具有上述结构的多块波纹金属板进行叠加组装时，在任意两块的金属波纹板之间填充小尺寸的φ环丝网填料，依次组装，使用专用工具将小尺寸丝网填料压紧密实，最后在圆周方向用钢带扎紧，即得到复合材料。
在本发明中，所述φ环填料的尺寸优选为2×2mm～4×4mm，更优选为2×2mm～3×3mm；所述规整填料与小尺寸φ环填料的体积比为(3～7)：1，更优选为(4～6)：1，最优选为5:1。
组装得到复合填料之后，本发明将组装好的复合填料进行表面脱脂处理，并清洗干净待用。
本发明按填料放置与处理清洗标准将处理好的规整填料放在一级填料塔和二级填料塔中，分段填放，每盘填料采用90°交错放置并清洗干净。
然后通入去除了固体颗粒的工业氨原料依次通入一级填料塔和二级填料塔，依次进行一级精馏和二级精馏。
在本发明中，所述一级精馏的操作压力优选为0.8～1.2Mpa，更优选为0.9～1.1MPa，最优选为1.0MPa，塔顶温度优选为18～32℃，优选为20～30℃，最优选为25～28℃；在一级精馏塔的塔顶脱出氧气、氮气、一氧化碳等轻组分杂质；在塔底脱除水分及金属离子杂质。
一级精馏塔底物料进入二级精馏塔，二级精馏塔操作压力优选为0.6～1Mpa，更优选为0.7～0.9Mpa，最优选为0.8MPa；塔顶温度优选为10～28℃，更优选为12～25℃，最优选为15～20℃；在二级精馏塔底脱除水分、金属离子及高沸点的物质，塔顶物流经二级冷凝器冷凝后进入回流罐，回流罐出口一部分作为回流液进入二级精馏塔顶，一部分作为采出得到7N级液氨产品。
本发明提供了一种填料精馏制备超纯氨的方法，包括以下步骤：将原料氨去除固体颗粒之后，依次通入一级填料塔和二级填料塔进行精馏，得到7N级超纯氨；所述一级填料塔内和二级填料塔内均装载有复合填料；所述复合填料包括规整填料和填充在所述规整填料中的小尺寸φ环填料；所述规整填料由多块波纹金属板叠加组装得到；所述φ环填料的尺寸为2×2mm～4×4mm，所述规整填料与小尺寸φ环填料的体积比为(3～7)：1。本发明能够有效降低精馏塔操作压力，比规整填料分离效率高，提纯过程不要经过吸附和催化过程，可以将水分脱除至10ppb以下，精馏操作压力较低利于氢、氧、氮、氩、一氧化碳的脱除，经过两级精馏即可得到7N级液氨，生产流程简单，操作方便。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种填料精馏制备超纯氨的方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
选择盘高50mm，选择在合适尺寸的金属波纹板片上冲出4mm的小孔，小孔成三角形排列，孔间距为10mm，开孔率92％，并滚压细纹去除毛刺；
压制波纹使波纹与轴线方向成35度倾斜角；
在组装规整填料时，在两块金属板波纹之间填充小尺寸的丝网填料
的
环填料，规整填料与
环填料体积比为4:1，依次组装，使用专用工具将小尺寸丝网填料压紧密实，最后在圆周方向用钢带扎进，填充了小尺寸丝网填料的规整填料制作完成，并进行表面脱脂处理清洗干净；
按填料放置与处理清洗标准将处理好的规整填料放在填料塔中，分段填放，每盘填料采用90°交错放置并清洗干净；
使用计量泵将原料工业氨从原料储罐经过滤器去除固体颗粒后送入一级精馏塔，精馏操作压力0.8Mpa，塔顶温度18℃，在塔顶脱出氧气、氮气、一氧化碳等轻组分杂质；在塔底脱除水分及金属离子杂质；
一级精馏塔底物料进入二级精馏塔，二级精馏塔操作压力为0.6Mpa，塔顶温度为10℃，在二级精馏塔底脱除水分、金属离子及高沸点的物质，塔顶物流经二级冷凝器冷凝后进入回流罐，回流罐出口一部分作为回流液进入二级精馏塔顶，一部分作为采出得到7N级液氨产品；
7N液氨产品在经过冷器冷却后最终进入钢瓶充装，根据设定好的充装重量，达到规定重量后，充装阀门自动切断，打开另一个待充钢瓶。产品分析结果见表1.
实施例2
选择盘高120mm，选择在合适尺寸的金属波纹板片上冲出4mm的小孔，小孔成三角形排列，孔间距为12mm，开孔率94％，并滚压细纹去除毛刺；
压制波纹使波纹与轴线方向成40度倾斜角；
在组装规整填料时，在两块金属板波纹之间填充小尺寸的丝网填料
的
环填料，规整填料与
环填料体积比为5:1，依次组装，使用专用工具将小尺寸丝网填料压紧密实，最后在圆周方向用钢带扎进，填充了小尺寸丝网填料的规整填料制作完成，并进行表面脱脂处理清洗干净；
按填料放置与处理清洗标准将处理好的规整填料放在填料塔中，分段填放，每盘填料采用90°交错放置并清洗干净；
使用计量泵将原料工业氨从原料储罐经过滤器去除固体颗粒后送入一级精馏塔，精馏操作压力1.0Mpa，塔顶温度25℃，在塔顶脱出氧气、氮气、一氧化碳等轻组分杂质；在塔底脱除水分及金属离子杂质；
一级精馏塔底物料进入二级精馏塔，二级精馏塔操作压力为0.8Mpa，塔顶温度为18℃，在二级精馏塔底脱除水分、金属离子及高沸点的物质，塔顶物流经二级冷凝器冷凝后进入回流罐，回流罐出口一部分作为回流液进入二级精馏塔顶，一部分作为采出得到7N级液氨产品；
7N液氨产品在经过冷器冷却后最终进入钢瓶充装，根据设定好的充装重量，达到规定重量后，充装阀门自动切断，打开另一个待充钢瓶。产品分析结果见表1.
实施例3
选择盘高200mm，选择在合适尺寸的金属波纹板片上冲出4mm的小孔，小孔成三角形排列，孔间距为15mm，开孔率96％，并滚压细纹去除毛刺；
压制波纹使波纹与轴线方向成40度倾斜角；
在组装规整填料时，在两块金属板波纹之间填充小尺寸的丝网填料
的
环填料，规整填料与
环填料体积比为5:1，依次组装，使用专用工具将小尺寸丝网填料压紧密实，最后在圆周方向用钢带扎进，填充了小尺寸丝网填料的规整填料制作完成，并进行表面脱脂处理清洗干净；
按填料放置与处理清洗标准将处理好的规整填料放在填料塔中，分段填放，每盘填料采用90°交错放置并清洗干净；
使用计量泵将原料工业氨从原料储罐经过滤器去除固体颗粒后送入一级精馏塔，精馏操作压力1.2Mpa，塔顶温度28℃，在塔顶脱出氧气、氮气、一氧化碳等轻组分杂质；在塔底脱除水分及金属离子杂质；
一级精馏塔底物料进入二级精馏塔，二级精馏塔操作压力为1Mpa，塔顶温度为20℃，在二级精馏塔底脱除水分、金属离子及高沸点的物质，塔顶物流经二级冷凝器冷凝后进入回流罐，回流罐出口一部分作为回流液进入二级精馏塔顶，一部分作为采出得到7N级液氨产品；
7N液氨产品在经过冷器冷却后最终进入钢瓶充装，根据设定好的充装重量，达到规定重量后，充装阀门自动切断，打开另一个待充钢瓶。产品分析结果见表1.
比较例1
选择盘高120mm，选择在合适尺寸的金属波纹板片上冲出4mm的小孔，小孔成三角形排列，孔间距为12mm，开孔率94％，并滚压细纹去除毛刺；
压制波纹使波纹与轴线方向成40度倾斜角，组装成规整填料；
按填料放置与处理清洗标准将处理好的规整填料放在填料塔中，分段填放，每盘填料采用90°交错放置并清洗干净；
使用计量泵将原料工业氨从原料储罐经过滤器去除固体颗粒后送入一级精馏塔，精馏操作压力1.0Mpa，塔顶温度25℃，在塔顶脱出氧气、氮气、一氧化碳等轻组分杂质；在塔底脱除水分及金属离子杂质；
一级精馏塔底物料进入二级精馏塔，二级精馏塔操作压力为0.8Mpa，塔顶温度为18℃，在二级精馏塔底脱除水分、金属离子及高沸点的物质，塔顶物流经二级冷凝器冷凝后进入回流罐，回流罐出口一部分作为回流液进入二级精馏塔顶，一部分作为采出得到7N级液氨产品；
7N液氨产品在经过冷器冷却后最终进入钢瓶充装，根据设定好的充装重量，达到规定重量后，充装阀门自动切断，打开另一个待充钢瓶。产品分析结果见表1.
比较例2
按填料放置与处理清洗标准将处理好的小尺寸的丝网填料
的
环填料放在填料塔中，分段填放，每段填料采用90°交错放置并清洗干净；
使用计量泵将原料工业氨从原料储罐经过滤器去除固体颗粒后送入一级精馏塔，精馏操作压力1.0Mpa，塔顶温度25℃，在塔顶脱出氧气、氮气、一氧化碳等轻组分杂质；在塔底脱除水分及金属离子杂质；
一级精馏塔底物料进入二级精馏塔，二级精馏塔操作压力为0.8Mpa，塔顶温度为18℃，在二级精馏塔底脱除水分、金属离子及高沸点的物质，塔顶物流经二级冷凝器冷凝后进入回流罐，回流罐出口一部分作为回流液进入二级精馏塔顶，一部分作为采出得到7N级液氨产品；
7N液氨产品在经过冷器冷却后最终进入钢瓶充装，根据设定好的充装重量，达到规定重量后，充装阀门自动切断，打开另一个待充钢瓶。产品分析结果见表1.
表1本发明实施例中超纯氨产品的组分含量
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种填料精馏制备超纯氨的方法，包括以下步骤：
将原料氨去除固体颗粒之后，依次通入一级填料塔和二级填料塔进行精馏，得到7N级超纯氨；
所述一级填料塔内和二级填料塔内均装载有复合填料；
所述复合填料包括规整填料和填充在所述规整填料中的小尺寸φ环填料；
所述规整填料由多块波纹金属板叠加组装得到；所述φ环填料的尺寸为2×2mm～4×4mm，所述规整填料与小尺寸φ环填料的体积比为(3～7)：1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述波纹金属板具有3～5mm的孔，开孔率为90～98％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述波纹金属板上的孔成三角形排列，孔间距为10～15mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述波纹金属板表面的波纹与垂直轴线方向成30～45°倾斜角。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述波纹金属板的高度为40～250mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在任意两块所述的金属波纹板之间填充所述小尺寸φ环填料。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一级填料塔内的精馏条件如下：
精馏操作压力0.8～1.2Mpa，塔顶温度18～32℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二级填料塔内的精馏条件如下：
操作压力为0.6～1Mpa,塔顶温度为10～28℃。
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