JP2002316816A - アンモニアの蒸留分離方法 - Google Patents
アンモニアの蒸留分離方法Info
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- JP2002316816A JP2002316816A JP2001120683A JP2001120683A JP2002316816A JP 2002316816 A JP2002316816 A JP 2002316816A JP 2001120683 A JP2001120683 A JP 2001120683A JP 2001120683 A JP2001120683 A JP 2001120683A JP 2002316816 A JP2002316816 A JP 2002316816A
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- distillation column
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- Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】アンモニアと金属成分を含有する水溶液よりア
ンモニアを分離するに際し、蒸留塔上部における金属水
酸化物の析出を防止し、また、該水溶液を予熱する場合
には、金属水酸化物の析出を防止し、効率的にアンモニ
アを蒸留・分離する方法を提供する。 【解決手段】アンモニアと金属成分を含有する水溶液か
ら、蒸留によりアンモニアを分離するに際し、スチーム
エジェクターを用いてスチームと混合して該水溶液を予
熱し、気液2相流として蒸留塔に導入することを特徴と
するアンモニアの蒸留分離方法。
ンモニアを分離するに際し、蒸留塔上部における金属水
酸化物の析出を防止し、また、該水溶液を予熱する場合
には、金属水酸化物の析出を防止し、効率的にアンモニ
アを蒸留・分離する方法を提供する。 【解決手段】アンモニアと金属成分を含有する水溶液か
ら、蒸留によりアンモニアを分離するに際し、スチーム
エジェクターを用いてスチームと混合して該水溶液を予
熱し、気液2相流として蒸留塔に導入することを特徴と
するアンモニアの蒸留分離方法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はアンモニアと金属成
分を含有する排水から、金属水酸化物を析出させること
なく、アンモニア分を蒸留・分離する方法に関するもの
である。
分を含有する排水から、金属水酸化物を析出させること
なく、アンモニア分を蒸留・分離する方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】アンモニア含む水溶液からアンモニアを
蒸留分離する方法は、従来より種々知られている。例え
ば特開昭55−42239号公報によれば、図1に示す
ようなもので、複数の棚段を設けた多段蒸留塔型式で、
アンモニア水aを塔上部から注入し塔下部から蒸気bを
吹き込むことにより塔内の各棚段において気液接触さ
せ、アンモニアをストリッピングさせるものである。す
なわち塔上段において、アンモニア水aと蒸気bとを気
液接触させ、アンモニアのうち炭酸アンモニウムなどの
熱のみによって分解する揮発性アンモニア塩(いわゆる
フリーアンモニア)をストリッピングさせ、その後反応
槽1−1において水酸化ナトリウムなどの残分解用アル
カリ剤cとアンモニア水aとを混合した後、これを下段
において蒸気と気液接触せしめ、硫酸アンモニウム、塩
化アンモニウムなどの不揮発性アンモニウム塩(いわゆ
るフィックストアンモニア)を熱分解及びストリッピン
グさせるものである。
蒸留分離する方法は、従来より種々知られている。例え
ば特開昭55−42239号公報によれば、図1に示す
ようなもので、複数の棚段を設けた多段蒸留塔型式で、
アンモニア水aを塔上部から注入し塔下部から蒸気bを
吹き込むことにより塔内の各棚段において気液接触さ
せ、アンモニアをストリッピングさせるものである。す
なわち塔上段において、アンモニア水aと蒸気bとを気
液接触させ、アンモニアのうち炭酸アンモニウムなどの
熱のみによって分解する揮発性アンモニア塩(いわゆる
フリーアンモニア)をストリッピングさせ、その後反応
槽1−1において水酸化ナトリウムなどの残分解用アル
カリ剤cとアンモニア水aとを混合した後、これを下段
において蒸気と気液接触せしめ、硫酸アンモニウム、塩
化アンモニウムなどの不揮発性アンモニウム塩(いわゆ
るフィックストアンモニア)を熱分解及びストリッピン
グさせるものである。
【0003】また一般の蒸留装置においても実施可能で
あり、例えば図2は従来から行われている棚段型の蒸留
装置を使用して、アンモニアを蒸留するプロセスフロー
図である。この棚段塔型の本体2の上部に設けた液供給
部2−4から供給されたアンモニア含有液は、下降しな
がら本体2の下部に設けられた加熱部2−5により加熱
蒸発された蒸気と向流接触することで、アンモニアはス
トリッピングされる。蒸気として上部の蒸気排出部2−
6から取り出されたアンモニアは全縮器2−7によりア
ンモニア水として回収する。
あり、例えば図2は従来から行われている棚段型の蒸留
装置を使用して、アンモニアを蒸留するプロセスフロー
図である。この棚段塔型の本体2の上部に設けた液供給
部2−4から供給されたアンモニア含有液は、下降しな
がら本体2の下部に設けられた加熱部2−5により加熱
蒸発された蒸気と向流接触することで、アンモニアはス
トリッピングされる。蒸気として上部の蒸気排出部2−
6から取り出されたアンモニアは全縮器2−7によりア
ンモニア水として回収する。
【0004】いずれの方法に於いても、公知の事実とし
てq値[q=(原料1モルをその飽和蒸気に変えるに必
要な熱量)/(原料のモル蒸発潜熱)]が1以上の場合
においては、沸点以下の温度で原料がフィードされる為
に、回収部に原料よりアンモニア濃度の大きい部分がで
きる。金属成分を含有しない水−アンモニア系では特に
問題は発生しないが、水に難溶性の水酸化物を生成する
金属、例えばFe、Ca、Mg、Ni、Co、Cdなど
を含む場合には、pHが原液より上昇する事により、水
酸化物の析出が起こりやすくなる。この水酸化物の析出
は第1図及び第2図の様な棚段塔、或いは充填塔等に於
いては閉塞等の原因となり、蒸留塔の操業ができなくな
る。この閉塞等に起因する蒸留塔の操業停止を回避する
ために、定期的洗浄或いは2塔以上の蒸留塔を切り替え
るなどの方法が一般に取られる。
てq値[q=(原料1モルをその飽和蒸気に変えるに必
要な熱量)/(原料のモル蒸発潜熱)]が1以上の場合
においては、沸点以下の温度で原料がフィードされる為
に、回収部に原料よりアンモニア濃度の大きい部分がで
きる。金属成分を含有しない水−アンモニア系では特に
問題は発生しないが、水に難溶性の水酸化物を生成する
金属、例えばFe、Ca、Mg、Ni、Co、Cdなど
を含む場合には、pHが原液より上昇する事により、水
酸化物の析出が起こりやすくなる。この水酸化物の析出
は第1図及び第2図の様な棚段塔、或いは充填塔等に於
いては閉塞等の原因となり、蒸留塔の操業ができなくな
る。この閉塞等に起因する蒸留塔の操業停止を回避する
ために、定期的洗浄或いは2塔以上の蒸留塔を切り替え
るなどの方法が一般に取られる。
【0005】これを回避するために、図3のように蒸留
塔に導入する原料を熱交換器により予熱してq<1とす
ることが考えられる。しかし溶解している金属成分によ
っては、水酸化物の溶解度が温度の上昇と共に減少し、
沸点までの温度上昇の間に水酸化物の析出が起こり予熱
器にスケーリングし、伝熱効率の低下や加熱管の閉塞を
来す。
塔に導入する原料を熱交換器により予熱してq<1とす
ることが考えられる。しかし溶解している金属成分によ
っては、水酸化物の溶解度が温度の上昇と共に減少し、
沸点までの温度上昇の間に水酸化物の析出が起こり予熱
器にスケーリングし、伝熱効率の低下や加熱管の閉塞を
来す。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、アン
モニアの蒸留において、アンモニアと金属成分を含有す
る水溶液よりアンモニアを分離するに際し、蒸留塔上部
におけるアンモニアの濃縮に伴うpHの上昇による金属
水酸化物の析出を防止し、また、該水溶液を予熱する場
合には、水溶液の温度上昇による金属水酸化物の析出を
防止し、効率的にアンモニアを蒸留・分離することにあ
る。
モニアの蒸留において、アンモニアと金属成分を含有す
る水溶液よりアンモニアを分離するに際し、蒸留塔上部
におけるアンモニアの濃縮に伴うpHの上昇による金属
水酸化物の析出を防止し、また、該水溶液を予熱する場
合には、水溶液の温度上昇による金属水酸化物の析出を
防止し、効率的にアンモニアを蒸留・分離することにあ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記問題点
を解決するため鋭意研究をおこなった結果、蒸留塔に導
入する前の水溶液をq<1とするための加熱方法とし
て、スチームエジェクターを用いてスチームを混合する
ことにより、更にはエジェクターの作る減圧効果も利用
して瞬時にq<1の気液2相流とすることにより、アン
モニアを速やかに気相部に蒸散させ、液相部のアンモニ
ア濃度を低下させることで金属水酸化物の析出による予
熱器及び蒸留塔のスケーリングや閉塞を防止することが
できることを見出した。
を解決するため鋭意研究をおこなった結果、蒸留塔に導
入する前の水溶液をq<1とするための加熱方法とし
て、スチームエジェクターを用いてスチームを混合する
ことにより、更にはエジェクターの作る減圧効果も利用
して瞬時にq<1の気液2相流とすることにより、アン
モニアを速やかに気相部に蒸散させ、液相部のアンモニ
ア濃度を低下させることで金属水酸化物の析出による予
熱器及び蒸留塔のスケーリングや閉塞を防止することが
できることを見出した。
【0008】すなわち、本発明はアンモニアと金属成分
を含有する水溶液から、蒸留によりアンモニアを分離す
るに際し、スチームエジェクターを用いてスチームと混
合して該水溶液を予熱し、気液2相流として蒸留塔に導
入することを特徴とするアンモニアの蒸留分離方法であ
る。
を含有する水溶液から、蒸留によりアンモニアを分離す
るに際し、スチームエジェクターを用いてスチームと混
合して該水溶液を予熱し、気液2相流として蒸留塔に導
入することを特徴とするアンモニアの蒸留分離方法であ
る。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明においてアンモニアと共に
水溶液に含有される金属成分としては、例えばFe、C
a、Mg、Ni、Co、Cdなどのように、その水酸化
物がpH上昇あるいは温度上昇により溶解度が低下する
金属である。
水溶液に含有される金属成分としては、例えばFe、C
a、Mg、Ni、Co、Cdなどのように、その水酸化
物がpH上昇あるいは温度上昇により溶解度が低下する
金属である。
【0010】予熱にスチームエジェクターを用いる以
外、蒸留装置として、複雑な段塔を必要とすることな
く、低段数のラシヒリング充填塔、棚段塔型蒸留装置等
簡易で、一般的なものを用いることができ、塔の操作圧
力については、常圧でも加圧でも行うことができる。
外、蒸留装置として、複雑な段塔を必要とすることな
く、低段数のラシヒリング充填塔、棚段塔型蒸留装置等
簡易で、一般的なものを用いることができ、塔の操作圧
力については、常圧でも加圧でも行うことができる。
【0011】本発明の蒸留操作の一例を図4において示
すと、4−4の予熱蒸気で4−1のスチームエジェクタ
ーを始動させ、4−2のポンプにより排水を注入する。
4−1のスチームエジェクターで発生した気液2相流を
蒸留塔に導き、4−6より蒸気を吹き込み、蒸留塔内に
おいて気液接触を行う。4−2の蒸留塔上部よりでるア
ンモニアを含む蒸気を4−7の凝縮器によりアンモニア
水として回収する。スチームエジェクターの能力があれ
ば4−3のポンプの設置の有無はどちらでもよい。
すと、4−4の予熱蒸気で4−1のスチームエジェクタ
ーを始動させ、4−2のポンプにより排水を注入する。
4−1のスチームエジェクターで発生した気液2相流を
蒸留塔に導き、4−6より蒸気を吹き込み、蒸留塔内に
おいて気液接触を行う。4−2の蒸留塔上部よりでるア
ンモニアを含む蒸気を4−7の凝縮器によりアンモニア
水として回収する。スチームエジェクターの能力があれ
ば4−3のポンプの設置の有無はどちらでもよい。
【0012】本発明のように、エジェクターを使用する
ことにより、予熱器を使用することなく、水酸化物の析
出を防止し、塔頂部の閉塞等による蒸留塔の操業停止を
回避することができる。また、原液挿入ポンプもエジェ
クターで代用することができる。
ことにより、予熱器を使用することなく、水酸化物の析
出を防止し、塔頂部の閉塞等による蒸留塔の操業停止を
回避することができる。また、原液挿入ポンプもエジェ
クターで代用することができる。
【0013】
【実施例】実施例 以下、実施例により本発明の方法を装置概略の図4に従
って具体的に説明する。なお、アンモニアの濃度分析
は、塩酸による中和滴定でおこない計算で求めた。
って具体的に説明する。なお、アンモニアの濃度分析
は、塩酸による中和滴定でおこない計算で求めた。
【0014】4−2の蒸留塔内径は4インチ、高さは3
m、4−2の蒸留塔には1/4インチのラシヒリングを
1.5mの高さで充填した。4−1のスチームエジェク
ター前後の配管内径1/2インチ、4−2の蒸留塔より
4−7の凝縮器までの配管内径を2インチ、4−5の釜
残液抜き出し配管内径を1インチとした。17kg/h
の蒸気と1.3%のアンモニアとマグネシウムを含有す
る排水37kg/hを、4−1に導入して加熱し、気液
2相流にして蒸留塔4−2に導入した。蒸留塔下部から
は12kg/hの蒸気を吹き込んだ。結果、4−7の凝
縮器出口より2.7%のアンモニア水溶液が19kg/
h回収された。そして、数日の後に蒸留塔の上部を確認
したが水酸化マグネシウムの析出はなく詰まりも起こら
なかった。
m、4−2の蒸留塔には1/4インチのラシヒリングを
1.5mの高さで充填した。4−1のスチームエジェク
ター前後の配管内径1/2インチ、4−2の蒸留塔より
4−7の凝縮器までの配管内径を2インチ、4−5の釜
残液抜き出し配管内径を1インチとした。17kg/h
の蒸気と1.3%のアンモニアとマグネシウムを含有す
る排水37kg/hを、4−1に導入して加熱し、気液
2相流にして蒸留塔4−2に導入した。蒸留塔下部から
は12kg/hの蒸気を吹き込んだ。結果、4−7の凝
縮器出口より2.7%のアンモニア水溶液が19kg/
h回収された。そして、数日の後に蒸留塔の上部を確認
したが水酸化マグネシウムの析出はなく詰まりも起こら
なかった。
【0015】比較例 実施例でスチームエジェクターを用いず1.3%のアン
モニアとマグネシウムを含有する排水を37kg/h蒸
留塔に導入し、蒸留塔の下部より29kg/hの蒸気を
吹き込んだところ、蒸留の短時間で蒸留塔の上部に水酸
化マグネシウムが析出して蒸留塔内部が閉塞した。
モニアとマグネシウムを含有する排水を37kg/h蒸
留塔に導入し、蒸留塔の下部より29kg/hの蒸気を
吹き込んだところ、蒸留の短時間で蒸留塔の上部に水酸
化マグネシウムが析出して蒸留塔内部が閉塞した。
【0016】
【発明の効果】本発明の方法により、アンモニアと金属
成分を含有する排水から、蒸留塔内部及び予熱器におけ
る金属水酸化物の析出によるスケーリングや閉塞を起こ
すことなく、また、特開昭55−42239号公報に記
載の反応槽も必要とせず、アンモニアの蒸留分離が安定
的に可能となり、蒸留塔及び予熱器の洗浄操作や切り替
え運転の必要性がなくなる。
成分を含有する排水から、蒸留塔内部及び予熱器におけ
る金属水酸化物の析出によるスケーリングや閉塞を起こ
すことなく、また、特開昭55−42239号公報に記
載の反応槽も必要とせず、アンモニアの蒸留分離が安定
的に可能となり、蒸留塔及び予熱器の洗浄操作や切り替
え運転の必要性がなくなる。
【図1】公知の、多段階蒸留塔形式のアンモニアストリ
ッピング装置の概略図である。
ッピング装置の概略図である。
【図2】公知の、棚段型蒸留装置を使用したアンモニア
を蒸留するプロセスフロー図である。
を蒸留するプロセスフロー図である。
【図3】液を予熱して蒸留塔に供給する、棚段型蒸留装
置を使用したアンモニアを蒸留するプロセスフロー図で
ある。
置を使用したアンモニアを蒸留するプロセスフロー図で
ある。
【図4】本発明のアンモニアを蒸留するプロセスフロー
図の1例である。
図の1例である。
1−1・反応槽 a・・・アンモニア水 b・・・蒸気 c・・・アルカリ剤 2−1・蒸留器 2−2・本体 2−3・棚段 2−4・液供給部 2−5・加熱部 2−6・蒸気排出部 2−7・全縮器 2−8・排出部 3−1・蒸留器 3−2・本体 3−3・棚段 3−4・液供給部 3−5・加熱部 3−6・蒸気排出部 3−7・全縮器 3−8・排出部 3−9・予熱部 4−1・スチームエジェクター 4−2・蒸留塔 4−3・ポンプ 4−4・予熱蒸気 4−5・釜残液抜き出し 4−6・ストリッピング用蒸気 4−7・凝縮器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宇都宮 淳 大阪府高石市高砂1丁目6番地 三井化学 株式会社内 (72)発明者 山本 彰 大阪府高石市高砂1丁目6番地 三井化学 株式会社内 Fターム(参考) 4D034 AA27 BA01 CA18 4D076 AA15 AA22 BB21 CC12 CD21 DA14 DA25 HA06 JA02
Claims (1)
- 【請求項1】アンモニアと金属成分を含有する水溶液か
ら、蒸留によりアンモニアを分離するに際し、スチーム
エジェクターを用いてスチームと混合して該水溶液を予
熱し、気液2相流として蒸留塔に導入することを特徴と
するアンモニアの蒸留分離方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001120683A JP2002316816A (ja) | 2001-04-19 | 2001-04-19 | アンモニアの蒸留分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001120683A JP2002316816A (ja) | 2001-04-19 | 2001-04-19 | アンモニアの蒸留分離方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002316816A true JP2002316816A (ja) | 2002-10-31 |
Family
ID=18970680
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001120683A Pending JP2002316816A (ja) | 2001-04-19 | 2001-04-19 | アンモニアの蒸留分離方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2002316816A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006206534A (ja) * | 2005-01-31 | 2006-08-10 | Sumitomo Chemical Co Ltd | アンモニウム塩を含有する溶液からアンモニアを除去する方法 |
CN108654131A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-10-16 | 海宁市英德赛电子有限公司 | 一种具有清洗回收功能的液氨精馏塔 |
CN112299445A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-02-02 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种填料精馏制备超纯氨的方法 |
-
2001
- 2001-04-19 JP JP2001120683A patent/JP2002316816A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006206534A (ja) * | 2005-01-31 | 2006-08-10 | Sumitomo Chemical Co Ltd | アンモニウム塩を含有する溶液からアンモニアを除去する方法 |
CN108654131A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-10-16 | 海宁市英德赛电子有限公司 | 一种具有清洗回收功能的液氨精馏塔 |
CN112299445A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-02-02 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种填料精馏制备超纯氨的方法 |
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