CN102730719A - 一种连续提纯工业氨装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种连续提纯工业氨装置及工艺，属于化工领域，涉及以工业液氨为原料，制备电子工业所需的高纯氨的提纯工艺。原料罐经管线连接液氨泵，经液氨泵与过滤器相连，然后连接蒸馏塔，在蒸馏塔上设有热水加热釜，在蒸馏塔顶部设有水冷却器，经过水冷却器，再次连接过滤器，然后连接多级吸附器，在多级吸附器顶端分别连接过滤器及流量计，流量计另一端直接连接精馏塔，精馏塔顶部设有冷冻液冷凝器，同时，在精馏塔另一端连接热水加热釜，最后连接产品储存罐。采用一塔精馏、多级吸附、再精馏的工艺，实现了连续平稳操作，杂质去除率高，从而使产品质量稳定，纯度高达99.99999%。

Description

一种连续提纯工业氨装置及工艺
技术领域  本发明涉及一种连续提纯工业氨装置及工艺，属于化工领域，涉及以工业液氨为原料，制备电子工业所需的高纯氨的提纯工艺。
背景技术 在半导体生产工艺中，高纯氨用于化合物半导体、平板显示、太阳能电池制造及大规模集成电路。
随着微电子产业的迅猛发展，特大规模集成电路（VLSI）和发光二极管（LED）制造技术将发生质的飞跃。因此，对高纯氨纯度的要求越来越高。近年来，我国高纯氨的研制取得了较大进展，纯度接近国外水平。伴随着半导体技术的发展，选择实用高纯氨将是必然。
目前，提纯氨的工艺多采用一塔精馏、多级吸附的工艺，有的精馏还是间歇式的，这种工艺流程缺点是工艺参数波动较大，影响产品质量，急待改进。
发明内容 本发明是为了弥补上述技术缺陷，提供了一种连续提纯工业氨装置及工艺，该发明采用一塔精馏、多级吸附、再精馏，实现了连续平稳操作，杂质去除率高，从而使产品质量稳定，纯度高达99.99999%。
      为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
     一种连续提纯工业氨装置，包括原料罐、过滤器、蒸馏塔、水冷却器、多级吸附器、精馏塔、冷冻液冷凝器、产品储存罐、液氨泵、热水加热釜及流量计；原料罐经管线连接液氨泵，经液氨泵与过滤器相连，然后连接蒸馏塔，在蒸馏塔上设有热水加热釜，在蒸馏塔顶部设有水冷却器，经过水冷却器，再次连接过滤器，然后连接多级吸附器，在多级吸附器顶端分别连接过滤器及流量计，流量计另一端直接连接精馏塔，精馏塔顶部设有冷冻液冷凝器，同时，在精馏塔另一端连接热水加热釜，最后连接产品储存罐。
     其工艺流程如下：
     原料进入原料罐内，用液氨泵经过过滤器除掉油及机械杂质，过滤器以40~50kg/h经流量计计量后，进到蒸馏塔内，经塔底热水加热釜汽化与塔顶水冷却器冷凝，进行蒸馏，蒸馏塔3底部用38~45℃热水加热，塔顶用20~30℃水冷却。蒸馏后的重组分杂质被运输至塔底排除，塔底压力控制在1~1.1MPa,塔顶压力控制在0.9MPa左右。气相经过过滤器过滤，进入多级吸附器去除其中水及二氧化碳，出口NH3压力为0.5MPa，经流量计计量，然后进入到精馏塔内精馏，塔内填充θ环填料，由塔顶冷冻冷凝器与塔底热水加热釜构成精密精馏，塔顶用-5~-10℃低温冷凝液冷却气NH3使之液化，塔底用15~20℃水加热。经精密精馏后冷凝为液氨，塔底排出高纯液NH3产品，可直接冲装40L、200L、900L钢瓶，也可充装到产品储罐3（20M3）。   
本发明的有益效果为：采用一塔精馏、多级吸附、再精馏的工艺，实现了连续平稳操作，杂质去除率高，从而使产品质量稳定，纯度高达99.99999%。
附图说明
    图1为连续提纯工业氨装置的结构示意图。
图中，1 、原料罐，2 、过滤器一，3 、蒸馏塔 4、水冷却器，5 、多级吸附器，6 、精馏塔，7 、冷冻液冷凝器，8 、产品储存罐，9 、液氨泵、10 、热水加热釜一，11、流量计一，12、过滤器二，13、过滤器三，14、热水加热釜二，15、流量计二。
具体实施方式
下面结合附图及具体实例对本发明进行详细说明：
图中，包括原料罐1、过滤器2、蒸馏塔3、水冷却器4、多级吸附器5、精馏塔6、冷冻液冷凝器7、产品储存罐8、液氨泵9、热水加热釜10及流量计11；原料罐1经管线连接液氨泵9，经液氨泵9与过滤器一2相连，然后连接蒸馏塔3，在蒸馏塔3上设有热水加热釜10，在蒸馏塔3顶部设有水冷却器4，经过水冷却器4，再次连接过滤器二12，然后连接多级吸附器8，在多级吸附器8顶端分别连接过滤器三13及流量计15，流量计15另一端直接连接精馏塔6，精馏塔6顶部设有冷冻液冷凝器7，同时，在精馏塔6另一端连接热水加热釜二14，最后连接产品储存罐8。
原料进入原料罐1内，用液氨泵9经过过滤器一2除掉油及机械杂质，过滤器以40~50kg/h经流量计一11计量后，进到蒸馏塔3内，经塔底热水加热釜一10汽化与塔顶水冷却器4冷凝，进行蒸馏，蒸馏塔3底部用38~45℃热水加热，塔顶用20~30℃水冷却。蒸馏后的重组分杂质被运输至塔底排除，塔底压力控制在1~1.1MPa,塔顶压力控制在0.9MPa左右。气相经过过滤器二12过滤，进入多级吸附器5去除其中水及二氧化碳，出口NH3压力为0.5MPa，经流量计二15计量，然后进入到精馏塔6内精馏，塔内填充θ环填料，由塔顶冷冻冷凝器7与塔底热水加热釜二14构成精密精馏，塔顶用-5~-10℃低温冷凝液冷却气NH3使之液化，塔底用15~20℃水加热。经精密精馏后冷凝为液氨，塔底排出高纯液NH3产品，可直接冲装40L、200L、900L钢瓶，也可充装到产品储罐8（20M3）。 
为了证实其液氨提纯度，本发明通过具体实施例进行数据说明：
原料液氨浓度为99.5%的工业氨，采用上述工艺进行提纯后可得到液氨纯度为99.99999%，杂质含量对比如下：
Figure 2012102232837100002DEST_PATH_IMAGE001
车间以每小时40kg原料液氨可得到32kg高纯氨液NH3产品为例，连续生产，产品数据如下：
Figure 2012102232837100002DEST_PATH_IMAGE002

Claims (2)

1.一种连续提纯工业氨装置及工艺，其特征在于包括原料罐、过滤器、蒸馏塔、水冷却器、多级吸附器、精馏塔、冷冻液冷凝器、产品储存罐、液氨泵、热水加热釜及流量计；原料罐经管线连接液氨泵，经液氨泵与过滤器相连，然后连接蒸馏塔，在蒸馏塔上设有热水加热釜，在蒸馏塔顶部设有水冷却器，经过水冷却器，再次连接过滤器，然后连接多级吸附器，在多级吸附器顶端分别连接过滤器及流量计，流量计另一端直接连接精馏塔，精馏塔顶部设有冷冻液冷凝器，同时，在精馏塔另一端连接热水加热釜，最后连接产品储存罐。
2.根据权利要求1所述的一种连续提纯工业氨装置及工艺，其特征在于原料进入原料罐内，用液氨泵经过过滤器除掉油及机械杂质，过滤器以40~50kg/h经流量计计量后，进到蒸馏塔内，经塔底热水加热釜汽化与塔顶水冷却器冷凝，进行蒸馏，蒸馏塔3底部用38~45℃热水加热，塔顶用20~30℃水冷却；蒸馏后的重组分杂质被运输至塔底排除，塔底压力控制在1~1.1MPa,塔顶压力控制在0.9MPa左右；气相经过过滤器过滤，进入多级吸附器去除其中水及二氧化碳，出口NH3压力为0.5MPa，经流量计计量，然后进入到精馏塔内精馏，塔内填充θ环填料，由塔顶冷冻冷凝器与塔底热水加热釜构成精密精馏，塔顶用-5~-10℃低温冷凝液冷却气NH3使之液化，塔底用15~20℃水加热；经精密精馏后冷凝为液氨，塔底排出高纯液NH3产品，可直接冲撞40L、200L、900L钢瓶，也可充装到产品储罐3（20M3）。
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