CN202892952U - 一种精馏提纯氨气的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种精馏提纯氨气的装置，其特征在于：包括塔体，在塔体内由下至上依次设有温度控制在-35至-10℃之间的塔釜及填料层，塔釜底部开有重组分排放口，在填料层的中部开有氨气收集口，氨气收集口连接气体过滤器，在塔体的顶部开有轻组分排放口。本实用新型的优点是：通过对回收的液氨进行精馏提纯，氨气的纯度可达到6N至7N，从而可直接供给MOCVD机台回收使用；可在客户现场设置液氨精馏提纯装置，根据客户特定情况设计精馏装置，省去了物流成本；通过回收后，氨气不需要进行排放，因此能有效降低环境污染。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种精馏提纯氨气的装置，用于从MOCVD尾气中回收的氨气的提纯。
背景技术
MOCVD(金属有机物化学气相沉积)是在气相外延生长(VPE)的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技术，是目前生长半导体材料尤其是制造光电子器件必不可少的一种技术。
MOCVD是以III族、II族元素的有机化合物和V、VI族元素的氢化物等作为晶体生长源材料，以热分解反应方式在衬底上进行气相外延，生长各种III-V族、II-VI族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。通常MOCVD***中的晶体生长都是在常压或低压(10-100Torr)下通H2的冷壁石英(不锈钢)反应室中进行，衬底温度为500-1200℃，用射频感应加热石墨基座(衬底基片在石墨基座上方)，H2通过温度可控的液态源，鼓泡携带金属有机物到生长区。
典型的GaN蓝光半导体的基本生成方程式如下：
Ga(CH3)3+NH3＝GaN+3CH4；
因为MOCVD生长使用的MO源是易燃、易爆、毒性很大的物质，并且要生长多组分、大面积、薄层和超薄层异质材料。因此在反应时氨气必须大量过量以保证MO源能充分反应。反应气体经反应室后大部分热分解，但还有部分尚未完全分解，因此尾气不能直接排放到大气中，必须先进行处理。由于氨气使用量大，排出氨气也多，排出量约为使用量60～80％。而国标GB8978要求LED厂废水氨含量必须降至50ppm(二级标准)甚至更低(一级标准15ppm)。MOCVD尾气组成一般为：极少量粉体(铟、镓、钼等的有机化合物)及大量的氨气、氮气、氢气。
本申请人在申请号为201210244528.4的专利中公布了一种从MOCVD尾气中回收氨气的处理方法：从MOCVD设备排放出来的尾气首先通过一个特制的过滤器除去其中夹带的未反应完全的MO源等杂质；再经过一个装有吸附剂的吸附床将氨气进行吸附，未吸附的氮气、氢气等按国家排放标准进行排放；加热吸附床到特定温度将已经吸附的氨气从碱土金属氯化物吸附剂中解吸出来；解吸出来的氨气通过常压冷凝或者通过压缩机压缩加压冷凝的方式冷凝为液氨，从而达到回收和分离氨气的目的。
通过上述方法得到的液氨需要进一步精馏以提供给MOCVD机台。传统的液氨精馏装置一般设置为两塔或多塔，先让液氨通过精馏从塔底排出重组分，收集塔顶轻组分至第二个塔，然后对第二个塔进行精馏，排出轻组分，收集重组分，从而得到纯度较高的氨气。采用多塔精馏工艺提纯液氨一般局限于传统的液氨生产，而不适合对MOCVD尾气中氨气的回收。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种能够对通过MOCVD尾气中氨气回收所得到的液氨进行进一步精馏的设备。
为了达到上述目的，本实用新型的技术方案是提供了一种精馏提纯氨气的装置，其特征在于：包括塔体，在塔体内由下至上依次设有温度控制在-35至-10℃之间的塔釜及填料层，塔釜底部开有重组分排放口，在填料层的中部开有氨气收集口，氨气收集口连接气体过滤器，在塔体的顶部开有轻组分排放口。
优选地，还包括再沸器，再沸器的进口端连接所述重组分排放口，其出口端连接所述塔釜。
优选地，所述再沸器为不锈钢列管式结构。
优选地，在所述填料层的上部及下部内分别设有填料层，填料层为乱堆填料或者规整填料。
优选地，在所述填料层的顶部设有除雾器。
优选地，所述除雾器为不锈钢多层丝网结构。
优选地，还包括用于将氨气冷凝为液氨的冷凝器，冷凝器的进口端连接所述轻组分排放口，其出口端连接在所述塔体内位于所述填料层上部的液氨回流喷淋装置。
优选地，所述冷凝器为不锈钢列管式结构。
精馏是化工行业常用的提纯物质的方法之一。从MOCVD尾气中回收冷凝下来的液氨中可能含有氮气、氢气、MO源、水分、油分等杂质。因这些杂质的沸点跟液氨的沸点有些区别，因此如果能控制好精馏温度就能将这些杂质通过精馏的方法除去。液氨精馏温度控制在常压下-35至-10℃之间，此时液氨里面可能含有的MO源、水分、油分等杂质因为沸点比较高不会被蒸发而残留在塔釜中，而氮气、氢气等杂质则先于氨气蒸发出来，除去塔顶轻组分和塔底重组分，收集中间馏分即可得到高纯度氨气，精馏塔内设置填料层和除雾器以除去氨气中夹带的液滴，精馏塔底部设有再沸器以保证精馏温度，顶部设有冷凝器可将部分氨气冷凝成液氨回流，以提高产品氨气的纯度，控制合适的回流比，保证得到的氨气纯度达到6N至7N，再经过一个精密过滤器过滤颗粒后，直接提供给MOCVD机台回收使用。
本实用新型将传统的多塔精馏集中成单塔精馏，因从MOCVD尾气中回收冷凝下来的液氨具有纯度较高，杂质含量较少，且杂质组分成分可确定等鲜明的特征，因此让采用单塔精馏成为可能。单塔精馏时对精馏塔塔底重组分进行连续排放，对塔顶轻组分进行间断排放，收集中间馏分就可得到纯度高达6N至7N的氨气。该装置就有体积小，制作成本低，操作方便等特点，适合应用于从MOCVD尾气中回收氨气的精馏提纯。
综上所述，本实用新型的优点是：通过对回收的液氨进行精馏提纯，氨气的纯度可达到6N至7N，从而可直接供给MOCVD机台回收使用；可在客户现场设置液氨精馏提纯装置，根据客户特定情况设计精馏装置，省去了物流成本；通过回收后，氨气不需要进行排放，因此能有效降低环境污染。
附图说明
图1为本实用新型提供的一种精馏提纯氨气的装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本实用新型更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
本实用新型提供的一种用于精馏提纯氨气的装置，包括塔体，塔体采用不锈钢材质制造。在塔体内由下至上依次设有塔釜1、填料层2及除雾器6。在塔釜1底部开有重组分排放口，塔底重组分需要连续排放。在塔体顶部开有轻组分排放口，塔顶轻组分需要间歇排放。
塔釜1的温度控制在-35至-10℃之间。再沸器4的进口端连接所述重组分排放口，其出口端连接所述塔釜1，再沸器4采用不锈钢列管式结构，通过再沸器4保证精馏温度在常压下-35至-10℃之间。
填料层2内的上部及下部分别设有一填料层5，填料层5内的填料一般采用不锈钢材质，可以选择乱堆填料(如拉西环、鲍尔环等)或者规整填料，以让氨气和液氨更好地传质交换。填料层2中部则用于中间馏分高纯氨气的收集，在填料层2的中部开有氨气收集口，氨气收集口连接气体过滤器3，由气体过滤器3除去氨气中可能含有的颗粒再提供给MOCVD机台回收使用。
除雾器6则一般为不锈钢多层丝网结构，用于除去氨气中夹带的液滴。
冷凝器7的进口端连接所述轻组分排放口，其出口端连接在塔体内位于除雾器6上方的液氨喷淋装置。通过冷凝器7可将部分氨气冷凝成液氨回流，以提高产品氨气的纯度，控制合适的回流比，保证得到的氨气纯度达到6N至7N。冷凝器7采用不锈钢列管式结构。
从某MOCVD尾气中回收的氨气冷凝成液氨后以2kg/h左右的流量进入上述用于精馏提纯氨气的装置内，控制精馏温度在-35至-10℃之间，塔底重组分进行连续排放，排放流量为0.3kg/h左右，塔顶轻组分根据塔内压力情况进行间歇排放，部分氨气在经过冷凝器7冷凝后进行回流，控制回流比为1∶3-1∶5之间，在塔中收集产品氨气，经3nm的气体过滤器3过滤后，分析氨气品质，可达6N至7N，如此连续运行10小时，共收集到氨气16.5kg左右，收率为82.5％。
Claims (8)
1.一种精馏提纯氨气的装置，其特征在于：包括塔体，在塔体内由下至上依次设有温度控制在-35至-10℃之间的塔釜(1)及填料层(2)，塔釜(1)底部开有重组分排放口，在填料层(2)的中部开有氨气收集口，氨气收集口连接气体过滤器(3)，在塔体的顶部开有轻组分排放口。
2.如权利要求1所述的一种精馏提纯氨气的装置，其特征在于：还包括再沸器(4)，再沸器(4)的进口端连接所述重组分排放口，其出口端连接所述塔釜(1)。
3.如权利要求2所述的一种精馏提纯氨气的装置，其特征在于：所述再沸器(4)为不锈钢列管式结构。
4.如权利要求1所述的一种精馏提纯氨气的装置，其特征在于：在所述填料层(2)的上部及下部内分别设有填料层(5)，填料层(5)为乱堆填料或者规整填料。
5.如权利要求1所述的一种精馏提纯氨气的装置，其特征在于：在所述填料层(2)的顶部设有除雾器(6)。
6.如权利要求5所述的一种精馏提纯氨气的装置，其特征在于：所述除雾器(6)为不锈钢多层丝网结构。
7.如权利要求1所述的一种精馏提纯氨气的装置，其特征在于：还包括用于将氨气冷凝为液氨的冷凝器(7)，冷凝器(7)的进口端连接所述轻组分排放口，其出口端连接在所述塔体内位于所述填料层(2)上部的液氨回流喷淋装置。
8.如权利要求7所述的一种精馏提纯氨气的装置，其特征在于：所述冷凝器(7)为不锈钢列管式结构。
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| CN 201220535329 CN202892952U (zh) | 2012-10-18 | 2012-10-18 | 一种精馏提纯氨气的装置 |
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| CN109481982A (zh) * | 2018-10-18 | 2019-03-19 | 海宁市英德赛电子有限公司 | 一种6n4高纯氨的精馏制备设备及工艺 |
| CN112274960A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-01-29 | 安徽工程大学 | 一种泡沫式精馏塔及其使用方法 |
| CN112299445A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-02-02 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种填料精馏制备超纯氨的方法 |
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- 2012-10-18 CN CN 201220535329 patent/CN202892952U/zh not_active Expired - Lifetime
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